DE2659255A1

DE2659255A1 - Verfahren und vorrichtung zum trennen von teilchen mit ferromagnetischen medien

Info

Publication number: DE2659255A1
Application number: DE19762659255
Authority: DE
Inventors: Henri Hatwell; Jean Marie Quets
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1975-12-29
Filing date: 1976-12-28
Publication date: 1977-07-07
Also published as: JPS5284568A; AU2093276A; ZA767285B; FR2336979A1; NL7614502A; CA1046986A; US4085037A

Description

Priorität: 29. Dezember 1975, Nr. 644 806, USA

Die Erfindung betrifft das Trennen von Teilchen auf der Basis ihrer Dichte und insbesondere ein Verfahren für die Teilchentrennung unter Verwendung eines magnetischen Schwebens in einem magnetischen fluiden Medium, welches leicht verfestigbar ist, wodurch die abgetrennten Teilchen unbeweglich gemacht und ihr erneutes Einmischen verhindert, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Die statischen und dynamischen Prozesse, die zu einer Bewegung und zu einer Druckverteilung gehören, wie sie in inkompressiblen, magnetisch polarisierbaren Fluiden bei Vorhandensein eines geeigneten Peldgradienten induziert werden, sind unter dem Ausdruck "Ferrohydrodynamik" bekannt. In der US-PS 3 488 531 ist eine theoretische mathematische Analyse der anwendbaren physikalischen Gesetz gegeben, wodurch Körper, die

POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN 50175-809

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normalerweise auf Magnetfelder nicht ansprechen, durch ein solches Feld bewegt werden können. Als praktische Anwendung dieser Prinzipien wird ein System beschrieben, bei weichemein nicht magnetisches Teilchen in einem Behälter mit einem ferromagnetisehen fluiden Medium eingetaucht wird, das eine kolloidale Dispersion von Ferritteilchen in Kerosin ist. Das Teilchen hat eine Dichte, die größer ist als die Dichte des fluiden Mediums. Durch Anordnen eines Permanentmagneten an der Außenseite des Bodens eines Behälters wird ein nicht magnetisches Magnetfeld erzeugt, das sich durch das ferromagnetische Fluid erstreckt. Die auf das System wirkende Kraft entspringt am Anfang der Anziehungskraft des Magnetfeldes auf die Teilchen, die in dem Trägerfluid suspendiert sind. Die Teilchen übertragen dann die Kraft auf die Masse des Fluids, was dazu führt, daß in dem ganzen Fluid eine Massenkraft auftritt. Das ferromagnetische Gemisch kann als homogen bezüglich seines—Verhaltens in dem angelegten Feld betrachtet werden. Das magnetische Feld, welches auf jede Volumeneinheit des magnetisierbaren Fluids einwirkt, erzeugt eine unterschiedliche Verteilung des statischen Drucks, um ein Gleichgewicht der Kräfte einzustellen. Der dadurch an irgendeiner Stelle in dem Fluid erzeugte,Fluiddruck kann somit auf jede Fläche wirken, mit der er in Kontakt gebracht wird. Bei dem betrachteten System wird der Druck am Boden des nicht magnetischen Teilchens, das in das flüssige magnetische Medium eingeführt wird, durch Anordnen des Permanentmagneten dazu gebracht, den Druck auf der Oberseite des Teilchens zu überschreiten, so daß es entgegen der Schwerkraft nach oben bewegt wird.

Durch Anlegen des magnetischen Feldes derart, daß die Kraft der Schwerkraft entgegengesetzt ist, kann ein Auftrieb für dichte Teilchen geschaffen werden, der direkt zu ihrer Dichte in Beziehung steht. Wenn somit ein Gemisch von Teilchen mit unterschiedlichen Dichten in einem magnetischen Fluid angeordnet wird, können die Teilchen mit höherer Dichte veranlaßt werden, 2u "sinken", während die mit geringerer Dichte

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veranlaß werden können, zu "schwimmen", was durch eine geeignete Einstellung der angelegten Magnetkraft erreicht wird. Man erhält eine Teilchentrennung dadurch, daß der Anteil des flüssigen magnetischen Fluids, welcher Teilchen gleicher Dichte hat, von der Masse des Fluids getrennt wird. Anschließend werden die gewünschten Teilchen daraus mechanisch abgesondert.

Bei solchen Prozessen wird der mittels des angelegten Magnetfelds erzeilte Trennungsgrad von Teilchen ans der Mischung nur während des Zeitraums erreicht, während welchem das Feld anliegt. Wenn die angelegte Magnetkraft fehlt, nimmt das magnetische Fluid die Eigenschaften üblicher Fluide an, so daß die getrennten Teilchen wieder durch die Schwerkraft, der keine andere Kraft entgegenwirkt, vermischt werden. Dementsprechend erfordern die bisher vorgeschlagenen Prozesse die Verwendung von Magnetfeldgeneratoren während des gesamten Trennungsprozesses einschließlich der Absonderung der aus dem System abgetrennten Teilche. Es wäre deshalb äußerst vorteilhaft, wenn es möglich wäre, die für das Magnetfeld erforderliche—Energ-ie-jriur während des Zeitraums einzusetzen, in welchem die Teilchen verschiedener Dichte in dem Medium bewegt werden, um die Entmischung zu erreichen.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, die erforderliche Energie zur Einstellung des Magnetfeldes nur während des Zeitraums einzusetzen, in welchem die Teilchen getrennt werden, wonach die Zustandsänderung des magnetischen Fluids ausgenutzt wird, um die Teilchen im getrennten Zustand unbeweglich zu machen. Es soll also der Einsatz der magnetischen Schwebekraft als Mittel für die Trennung von Teilchen in der Größenordnung von einem Mikrometer im Durchmesser genutzt, werden. Erfindungsgemäß sollen weiterhin automatische Vorrichtungen geschaffen werden, mit denen sich eine Teilchentrennung schnell und wirksam mit wenig oder keiner Handbetätigung ausführen läßt.

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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein magnetisches Fluid vorgesehen, welches in einen Festzustand umgewandelt werden kann. Das Fluid enthält ein Gemisch von wenigstens zwei Teilchen unterschiedlicher Dichte, von denen beide eine größere Dichte haben als das magnetische Fluid im Medium. Auf die Teilchen und das magnetische Fluid wird ein nicht gleichförmiges Magnetfeld zur Einwirkung gebracht, wodurch die Teilchen in dem magnetischen Fluid bewegt und in verschiedene Zonen entsprechend der jeweiligen Dichte der Teilchen getrennt werden. Wenigstens ein Teil des magnetischen Fluids wird verfestigt, um die darin enthaltenen Teilchen zu erhalten.

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Wenigstens eine der Zonen des gesamten magnetischen Fluids wird dann wahlweise Mechanisch abgetrennt. Die Teilchen werden daraus wiedergewonnen.

Das erfindungsgemäß verwendete spezielle flüssige Medium ist kein kritischer Faktor. Es ist bereits eine Vielzahl derartiger Zusammensetzungen bekannt. Außerdem kennt man die Verfahren zur Herstellung dieser Zusammensetzungen. Aus der US-PS 3 215 572 ist ein magnetische Teilchen enthaltendes Treibmittel bekann,t. Eekannt sind außerdem kolloidale magnetische Fluide {NASA-Report TN D-4676, August 1968, O.C. Faber). Bekannt ist außerdem, bei magnetischen Fluiden ein Lösungsmittel durch ein anderes zu ersetzen (US-PS 3 531 413) . Zum Stand der Technik-gehört auch die Gel-Sol-Umwandlung. Die Eigenschaften von magnetischen Fluiden sind aus dem NASA-Report CR-14o7, 1969, R. Kaiser, sowie aus der Literaturstelle Journal of Applied Physics, 41, 1o64 (197o), von R. Kaiser und G. Miskolczy bekannt. Die vorstehend erwähnten magnetischen fluiden Medien umfassen Kerosin, Xylol, Siliconöle, Fluorkohlenstoffe, organische Ester und Wasser. Wachse sind ebenfalls für die Verwendung als Medien in magnetischen Fluiden gemäß der Erfindung geeignet. Der hier verwendete Ausdruck "Wachs" ist im herkömmlichen Sinn gebraucht und umfaßt alle natürlich und synthetisch hergestellten Zusammensetzungen, die die Eigenschaften von Bienenwachs und Paraffinwachs haben,

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also von zwei Wachsen, welche die beiden Hauptklassen von Wachsen umfassen, nämlich sauerstoffhaltige Wachse und aliphatische Kohlenwasserstoffwachse. Aliphatische Kohlenwasserstoffwachse sind Wachse des Petroleums mit mineralischem oder synthetischem Ursprung. Diese Wachse zeichnen sich durch ihren vorherrschenden Gehalt an paraffinischen Kohlenwasserstoffen aus, die ein Molekulargev/icht von größer als etwa 19o haben. Die gebräuchlichsten und verfügbaren derartigen Wachse sind herkömmliche Paraffinwachse, die Derivate der Petroleumraff i'nierung sind. Für die erfindungsgemäßen Zwecke sind jedoch' auch von mineralischen Quellen stammende Kersosin- und Ozokerit-Wachse geeignet und verfügbar. Schließlich eignen sich auch synthetische Polyäthylenwachse.

Die als ^sauerstoffhaltige Wachse bezeichneten Wachse haben hauptsächlich tierischen, Insekten- oder pflanzlichen Ursprung. Sie zeichrien sich durch einen vorherrschenden Gehalt an Säuren mit hohem Molekulargewicht, Alkoholen und nicht-Glycerolestern langkettiger organischer Säuren aus. übliche Wachssäuren sind Cerotinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, polymetrische\ Säure und Melissinsäure. Übliche Alkohole, die als freie Alkohole oder als Ester dieser Säuren in sauerstoffhaltigen bzw. mit Sauerstoff angereicherten Wachsen vorhanden sein können, sind Cety!alkohol, ,Cerylalkohol, Stearylalkohol und Myricylalkohol. Besonders günstige, mit Sauerstoff angereicherte Wachse sind Bienen-Karnaubawachs, Urikuriwachs, Palmwachs, Raffiawachs, Japanwachs, Espartowachs, Walratwachs und Myrikawachs. Synthetische, mit Sauerstoff angereicherte Wachse, welche viele Eigenschaften der natürlich vorkommenden Wachse haben, sind Esterifizierungsprodukte von Polyäthylenglykol oder Sorbit mit Stearinsäure sowie die Reaktionsprodukte von Maleinanhydrid· und Polyäthylen.

Es wurden bereits besonders bevorzugte Wachszusammensetzungen unter der Bezeichnung "superparamagnetische Wachszusammensetzungen" vorgeschlagen. Derartige Zusammensetzungen sind ferromagnetische Wachsmischungen, in denen der Wachsgehalt aus

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1ο bis 9ο Gew.-% aliphatischen KohlenwasserstöfSachsen und ergänzend aus 9o bis 1o Gew.-% eines mit Sauerstoff angereicherten Wachses besteht. Derartige Mischungen sind ungewöhnlich stabil gegenüber einer Phasentrennung bezüglich der koloidalen ferromagnetischen Teilchen, wenn sie zahlreichen Gefrier-Schmelz-Zyklen unterworfen werden.

Das spezielle superparamagnetische Material bzw. das stark pararaagnetische Material, welches kolloidal in dem Medium verteilt ist, ist kein kritischer Faktor. Es werden vorzugsweise Materialien mit der höchsten magnetischen Suszeptibilität verwendet, wie Eisen, Magnetit, Kobalt oder Nickel, so daß die Sättigungsmagnetisierung der Endzusammensetzung wenigstens 1\,o Gauss beträgt, wenn das superparamagnetische Material 80 Gew.*% beträgt. Wenn Eisen oder Magnetit als superparamagnetisches kolloidales Material in Mengen von 1 bis 7o Gew.-% verwendet wird, beträgt die Sättigungsmagnetisierung des ferromagnetischen Mediums von 1o Gauss bis 7oo Gauss. Vorzugsweise erstreckt sich diese Eigenschaft von 5o bis 4oo Gauss, üblicherweise wird die gesamte Klasse der superparamagnetischen Materialien als "ferromagnetisch", auch wenn in ihren Zusammensetzungen Eisen fehlt. Diese Praxis wird hier übernommen, es sei denn, daß spezielle Ausnahmen gemacht werden.

Die Größe der kolloidalen ferromagnetischen Teilchen kann zwischen 3o Ä und 3ooo Ä variieren. Bei einem für die Praxis geeigneten Ansatz liegt eine Verteilung der Teilchengröße vor. Der günstigste Größenbereich liegt im Mittel zwischen 5o und 15o Ä, speziell bevorzugt ist eine mittlere Größe von loo A.

Da die superparamagnetischen Stoffe bzw. stark paramagnetischen Stoffe anorganisch sind, sind sie stärker polar als das dispergierende Medium. In kolloidaler Form können die superparamagnetischen Materialien eine große Oberfläche und sekundäre Bindekräfte aufweisen, die zur Agglomerierung des Kolloids mit Ausnahme bei Vorhandensein eines Stabilisierungs- oder Dispergierungsmittels führen, das an der Oberfläche des kolloidalen

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Eisens, Magnetits, Kobalts, Nickels oder eines anderen superparainagnetischen Materials absorbiert ist. Bei einer speziellen Ausführungsform hat ein oberflächenaktives Mittel, das an dem Kolloid adsorbiert ist, einen polaren Teil, der in direktem Kontakt mit der polaren Fläche steht, sowie einen nicht polaren Teil, der für das Lösen durch die kontinuierliche organische Phase zur Verfugung steht. Das Stabilisierungs- oder Dispergierungsmittel trägt somit dazu bei, die Agglomerierung der kolloidalen Teilchen infolge ihrer ihnen innewohnenden SelbstanziehungXzu verhindern sowie für Solvatisierungsstellen zu sorgen.

Das speziell verwendete oberflächenaktive Mittel oder die Dispergierungshilfe^sind kein kritischer Faktor. Zur Erfüllung ihrer Funktion, nämlich der Ausbildung von Monoschichten oder dünnen Schichten an der Trennfläche der Phasen verschiedener Polarität, haben diese Verbindungen polare, hydrophile und nicht polare, oleophile Anteile im Molekül. Oberflächenaktive Mittel können in drei Klassen abhängig davon aufgeteilt werden, ob die polare Gruppe positiv\geladen_|X negativ geladen oder nicht geladen ist. Die positiv geladenen Mittel sind kationische Mittel. Diese Klasse wird durch organisch substituierte Ammoniumsalze, wie Benzyltrimethylammoniumchlorid, veranschaulicht. Mittel, die negativ geladen sind, sind annionische Mittel. Diese Klasse wird durch Salze von organischen Fettsäuren (Seifen), Organosulfosuccinaten, sufonierten Alkylarylverbindungen (Detergentien), alkylierten Phenolen, Fettsäuren, Sulfatsalzen und Phosphatsalzen veranschaulicht. Die nicht geladene Klasse fällt unter den Begriff "nicht ionisch". Dazu gehören im allgemeinen Reaktionsprodukte aus Äthylenoxyd, wie alkylierte, äthoxylierte Phenole, äthoxylierte Mercaptane, äthoxylierte Zucker und äthoxylierte Ester. Diese Arten von Verbindungen können als dispergierende Mittel bei dem Ansatz der superparamagnetischen Zusammensetzungen gemäß der Erfindung verwendet werden. Bevorzugt ist als Dispergierungsmittel im Falle von Wachsen oder Kerosin ölsäure. Äthoxyliertes

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Alkylphenol ist für diese Fälle ein ebenfalls besonders gut geeignetes Dispergierungsmittel. Der optimale Anteil des eingesetzten oberflächenaktiven Mittels hängt teilweise von der mittleren Teilchengröße der kolloidalen Teilchen ab, die in dem Medium suspendiert sind, da im allgemeinen mehr Dispergierungsmittel für Kolloide mit großer Oberfläche als für Kolloide mit geringer Oberfläche erforderlich sind. Im allgemeinen können 1 bis 2o Gew.-% des oberflächenaktiven Mittels basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung benutzt werden. Bevorzugt wird der Einsatz von oberflächenaktivem Mittel in einer Menge von 1/5 bis 1/3 des Gewichtes des kolloidalen superparamagnetischen Materials, wobei das Maximum bei 2o Gew.-% liegt.

Die Mittel zum Verfestigen der magnetischen Flüssigkeit nach dem Trennen der Teilchen umfassen sowohl physikalische als auch chemische Verfahren. Das physikalische Verfahren ist gewöhnlicherweise die Temperaturverringerung, um das Medium zu verfestigen. Es kann jedochjmch das Entfernen einer Lösungsmittelphase von einem normalerweise festen gelösten Stoff umfassen. Zur chemischen Verfestigung gehört die Benutzung chemischer Mittel, welche mit dem flüssigen Medium reagieren oder die mter-se-Reaktion de? flüssigen Mediums katalysieren, um eine Feststoffreaktionsmasse zu bilden. Als Beispiel wird die Verwendung eines koagulierenden Mittels in einem Latexmedium oder ein Polymerisationsbeschleuniger in einem monomeren Medium, wie Styrol, genannt. Weiterhin kann Strahlungsenergie zur Herbeiführung chemischer Reaktionen und zur anschließenden Verfestigung einer Vielzahl von normalerweise flüssigen Substanzen verwendet werden.

Man kennt bereits eine Vielzahl von Verfahren zum Herstellen ferromagnetischer Fluide (US-PSn 3 531 413, 3 843 54o, 3 215 572). Außerdem wurden derartige Methoden auch bereits bei der Aufbereitung von superparamagnetischen Wachszusammensetzungen vorgeschlagen.

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• Aft .

Das Teilchengemisch, welches erfindungsgemäß in wenigstens zwei Komponenten basierend auf der Dichte getrennt wird, muß Teilchen von zwei Dichten enthalten, die sich voneinander um 1 bis 3 g/cm unterscheiden. Die chemische Art und die Herkunft der Teilchen ist kein kritischer Faktor, vorausgesetzt, daß die Teilchen nicht miteinander oder mit dem magnetischen Fluid unter den Bedingungen des Trennprozesses reagieren.
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Zur Behandlung eines Rohmaterials nach dem erfindungsgemäßen j Verfahren in einer besonders v/irksamen Weise ist es manchmal günstig, die Ausgangsmasse auf eine oder mehrere Arten vorzubehandeln. Wenn das Rohmaterial beispielsweise durch Wasser oder andere Flüssigkeiten naß ist, welche die Eigenschaften der ferromagnetischen Zusammensetzung stören könnten, ist es vorteilhaft, solche Flüssigkeiten zu entfernen. Abhängig vom Ausgangszustand kann es erwünscht oder erforderlich seln.^ das Beschickungsmaterial in Granulatform zu zerkleinern, wobei das Granulat klein genug ist, um die Phasen der verschiedenen Dichte freizusetzen. Häufig ist eine Zerkleinerung auf Teilchen von etwa 25 mm oder weniger für diesen Zweck erforderlich. Es kann auch vorteilhaft sein, einen Klassierungsvorgang auszuführen, wofür üblicherweise Gitter oder Siebe verwendet werden. Bei dem Trennverfahren ist es weiterhin vorteilhaft, klassierte Fraktionen getrennt zu behandeln, da ein Verwenden von Proben von nicht übereinstimmenden Größen in der ferromagnetischen Trenneinrichtung zur gleichen Zeit verhindert, daß jedes Teilchen oder Körnchen in gleicher Weise dem Schwebeprozeß ausgesetzt wird. Größere Stücke können anhaftende kleinere Stücke unterschiedlicher Dichte mitnehmen. Deshalb wird bevorzugt, Materialien in einem größeren Durchmesserverhältnis von 5 zu 1, vorzugsweise 3 zu 1 und, wenn möglich, 2 zu 1 zur gleichen Zeit zu behandeln.

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Als Vorbehandlung möchte man auch alle stark magnetischen Teilchen mit einem Permanentmagneten entfernen, ehe die Probe dem ferromagnetischen Schweben ausgesetzt wird, da die magnetischen Teilchen an dem Elektromagneten oder Permanentmagneten der Trennvorrichtung kleben und schließlich eine teilweise Blockierung oder ein Vollschlämmen der Vorrichtung herbeiführen. Dies kann in technischem Rahmen durch herkömmliche Magnetseparatoren zum Entfernen\von Eisen erreicht werden.

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Dö/e. Teilchen; des Rohmaterials können in das Verfahrensystem allein oder mit dem magnetischen Medium mit Beschickungsteilchen für eine schnellere Dispersion in dem ferromagnetischen Fluid vorvermischt eingebracht werden. Normalerweise würde man die Beschickung auf der Oberseite der Trennzone zuführen. Dies ist jedoch nicht erforderlich, da das Gleichgewicht zwischen der Schwerkraft und der magnetischen Schwebekraft bei dem magnetischen Gradienten · unabhängig davon ist, wo die Teilchen in die Trennzone eintreten .

Die tatsächliche Trennung der Teilchen oder von Gegenständen unterschiedlicher Dichte erfolgt aufgrund des Gradienten eines Magnetfeldes. Die ferromagnetische Zusammensetzung muß an dieser Stelle flüssig sein, so daß sich die Teilchen verteilen können. Die magnetische Flüssigkeit und die Teilchen können sich durch ein stationäres Magnetfeld bewegen. Es kann sich auch das Magnetfeld über eine stationäre ferromagnetische Flüssigkeit und ein Teilchengemisch bewegen. Im Prinzip gibt es keine obere Grenze für die Größe der Gegenstände, die durch das magnetische Schweben getrennt v/erden können. Die untere Grenze ergibt sich an dem Punkt, an welchem die zu trennenden Teilchen die kolloidale Größe erreichen. Es kann eine oder eine Vielzahl von Trennzonen mit unterschiedlichem magnetischen Gradienten geben. Die Trennzone kann in sich direkt Transporteinrichtungen oder Sammel-

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einrichtungen aufweisen, wobei es nur erforderlich ist, daß die magnetische Schwebetrennung in einem Magnetgradienten erfolgt, während das ferromagnetische Medium flüssig ist. Wenn einmal eine physikalische Trennung der Fraktionen unterschiedlicher Dichte in der ferromagnetischen Flüssigkeit erfolgt ist, wird diese Trennung durch Verfestigung der Flüssigkeit durch physikalische oder chemische Mittel arretiert bzw. eingefroren. Nachdem die Verfestigung die Trennung fixiert hat, wird eine Absonderung der getrennten Teilchen aus dem System auf ednf ache Weise durch herkömmliche Mittel erreicht.

Nach dem Sammeln der Franktionen verschiedener Dichte werden die Teilchen von dem ferromagnetischen Wachs entweder durch Lösungsmittel oder durch Schmelzdekantierung oder beides getrennt.\Die verwendeten Lösungsmittel hängen von der Art des eingesetzten %achses, wie Paraffin, Karnaubawachs, Bienenwachs, Zeresinwachs, Fischer-Tropsch-Wachs, höhere Fettsäuren mit 12 bis 3o Kohlenstoffatomen und dergleichen, ab. Da alle derartigen Wachse oleophil sind, sind für die Freisetzung des ferromagnetischen Wachses von den abgetrennten Teilchen besonders geeignet niedrig siedende Kohlenwasserstofflösungsmittel oder halogenierte Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie Hexan, Methylenchlorid oder Trichlorethylen. Niedrig siedende Lösungsmittel sind aus zwei Gründen besonders erwünscht. Sie sind äußerst einfach aus den zu behandelnden teilchenförmigen Mineral- oder Metallfraktionen entfernbar und sie sind aus dem ferromagnetischen Wachs sehr leicht verflüchtigbar, so daß es wieder in die Vorrichtung zurückgeführt werden kann. Abhängig von der Menge des zu behandelnden Materials können das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung für einen Chargenbetrieb ohne Rückführung des magnetischen Mediums, für einen halbkontinuierlichen Betrieb mit einer intermittierenden Rückführung des magnetischen Mediums oder für einen kontinuierlichen Betrieb ausgelegt werden.

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Anhand der beiliegenden Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.

Fig. 1a, 1b und 1c zeigen im Querschnitt eine für den Chargenbetrieb geeignete Formvorrichtung für die ferrohydrodynamische Teilchentrennung mit drei verschiedenen Anordnungen der Quelle für das Magnetfeld.

Fig. 2 zeigt schematisch einen Reihenseparator mit drei Rädern, bei welchem magnetisches Wachs für die Trennung eines Teilchengemisches in drei Fraktionen unterschiedlicher Dichten verwendet wird. ^v

Beispiel 1

a) Durch Peptisierung gemäß der US-PS 3 843 54o wird ein ferromagnetisches Fluid mit 67 Gew.-% Kerosin, 25 Gew.-% kolloidalem Magnetit und 8 Gew.-% ölsäure als Dispergierungsmittel sowie mit einer Sättigungsmagnetisierung von 25o Gauss hergestellt. Zu 225 g dieses Fluids werden 15o ml Aceton unter Rühren zugegeben, wodurch man eine Agglomerierung des kolloidalen Magnetits erhält. Die agglomerierte Masse des Niederschlags wird am Boden eines Bechers mit einem Labormagneten gehalten, während das Kerosin und das Aceton abgegossen werden. Der Niederschlag wird mit zwei 5o ml Abschnitten Aceton gewaschen, die in der gleichen Weise abgegossen werden. Dann wird die Aufschlämmung in Luft in einem Abzug 3o min lang getrocknet. Anschließend wird ein vorgeschmolzenes Gemisch von 36o g Paraffinwachs mittlerer Güte, welches bei 52 C schmilzt, und 9o g weißem Bienenwachs zugegeben und auf etwa 65 C erwärmt, um das restliche Aceton zu entfernen. Dieses ferromagnetischeWachs hat einen Schmelzbereich von 5o bis 6o C und eine Sättigungsmagnetisierung von 8o Gauss.

Etwa 1oo ml der ferromagnetischen Wachszusammensetzung, die in der obigen Weise hergestellt wurden, werden auf

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9o°C erhitzt und in eine Kupferform 1o gemäß Fig. 1a eingebracht, die aus einem im wesentlichen V-förmigen, am Ende abgeschlossenen Behälter besteht, dessen Seiten einen Winkel von etwa 6o° miteinander bilden. Die Behälterkapazität liegt bei etwa 1oo ml. Es werden Halteelemente und 14 verwendet, die jeweils aus Stahlblech mit Abmessungen von 15 χ 15 χ ο,12 cm hergestellt sind und in der Mitte in einem Winkel von 6o° gebogen sind. Ein rinnenförmiger Alnico-Magnet 16 wird direkt unter der Form 1o angeordnet, erstreckt sich über die gesamte Länge von

5 cm und erzeugt das erforderliche Magnetfeld. Auf die Oberfläche des geschmolzenen Wachses in der Form 1o werden e£wa 1o g eines Gemisches von gleichen Gewichtsteilen an pulverförmiger Kupfer und pulverförmiger^ Alurrinium mit Teilchengrößen von etwa o,5 mm gestreut. Nach 15 min hat sich das geschmolzene Wachs verfestigt und wird aus der Form entfernt. Die weniger dichten Aluminiumteilchen bilden zwei Bänder 18 und 2o von etwa 1 mm über den beiden Bändern 22 und 24, die von den dichteren Kupferteilchen gebildet werden. Ein Durchschneiden der verfestigten Wachsmasse längs der Linie a-a vervollständigt die Trennung des Teilchengemisches.

b) Es wird das gleiche ferromagnetische Wachs, das gleiche Metallteilchengemisch sowie das Verfahren gemäß a) für eine Trennung von Teilchen in der Vorrichtung von Fig. 1b verwendet, die sich von Fig. 1a nur dadurch unterscheidet, daß der rinnenförmige Alnico.-Magnet durch zwei Ferritpermanentmagneten 26 und 28 ersetzt ist, von denen Abmessungen von 15 χ 1o χ 1,9 cm hat. Diese Magnete erstrecken sich auch über die gesamte Länge der Kupferform. Der vertikale Abstand zwischen den Aluminiumteilchenzonen 3o und 32 und den Kupferteilchenzonen 34 und 36 beträgt etwa 1,5 mm.

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c) Unter Verwendung des gleichen ferromagnetisehen Wachses, des gleichen Metallteilchengemisches und des Verfahrens gemäß a) wird eine Trennung der Teilchen mit der Vorrichtung von Fig. 1c erreicht, die sich von Fig. 1a nur dadurch unterscheidet, daß einerseits der rinnenförmige Alnico-Magnet durch zwei Ferritpermanentmagneten'38 und ersetzt ist, von denen jeder eine Abmessung von 15 χ 1o χ 1,9 cm hat und die über der gesamten Länge und in Kontakt mit den vertikalen Elementen der Halterung für die Kupferform angeordnet sind, welche das Ferrowachsfluid enthält, und daß andererseits die horizontalen Elemente der Abstützung an einer horizontalen Stahlplatte befestigt sind. Die Trennung der Kupferteilchen von den Aluminiumteilchen ist ähnlich a), mit der Ausnahme, daß sich die Kupferteilchen alle zum Scheitel der Trogform anstelle einer Bandabscheidung längs der vertikalen Seitenwand bewegt haben.

Beispiel 2

Die Trennung eines Teilchengemisches in eine große Anzahl von Dichtefraktionen auf kontinuierlicher Basis kann auf einfache Weise unter Verwendung einer Vorrichtung erreicht werden, sie in Fig. 2 gezeigt ist. Dabei wird eine ferromagnetische Wachsmischung gemäß Beispiel 1a, welche ein Gemisch von Teilchen erhält, die dichter sind als das Wachs, über einen Trichter

50 in einen Behälter 51 eingeführt, der zusätzliches ferromagnetisches Wachs in geschmolzenem Zustand enthält. In dem Behälter

51 sind gekühlte Walzen 52, 53 und 54 etwas in das geschmolzene Ferrowachs untergetaucht angeordnet. Die Walzen werden während des Trennvorgangs kontinuierlich gedreht. Die Ausbildung des Behälters 51 und die Anordnung der Walzen 52, 53 und 54 sind so getroffen, daß jedes Teilchen, welches sich längs der Länge des Behälters von der Eintrittsstelle des Trichters 5o zur Rolle 52 erstreckt und welches der Oberfläche des geschmolzenen Wachspegels im Behälter 51 näher ist als die Eintauchtiefe der Rolle 52, auf die Oberfläche der Rolle 52 treffen würde. Auf das

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ferromagnetische Wachsmedium in dem Behälter wirken drei verschiedene Magnetfeldgradienten ein, wobei die Anordnung so getroffen ist, daß in der ersten Gradientenzone DH^ die Teilchen mit der geringsten Dichte der Mischungsfraktion d. zur Oberfläche des Wachsmediums hochgetragen werden, während sich die Teilchen längs des Tanks bewegen und auf die Walze 52 treffen. Wenn sich die Walze 52 dreht, werden ein Wachsfilm und darin eingeschlossene hochgetragene Teilchen auf die Oberfläche befördert und verfestigt. Ein Schaber 55 entfernt kontinuierlich das verfestigte Wachs und die Teilchenmasse. Eine Fördereinrichtung 56 entfernt die Masse zu einer Einrichtung für das Wiedergewinnen der Teilchenfraktion d.j und für das Rückführen der Wachse zum System. Die verbleibenden Teilchenfraktionen gehen unter der Walze 52 hindurch und treten in eine Zone DH₂ mit einem stärkeren Gradienten ein, in welchem eine dichtere Fraktion von Teilchen ausreichend angehoben wird, um auf eine Walze 52 zu treffen. * In gleicher Weise wie bei der Rolle 52 werden die Teilchen von dem Wachsfilm gewonnen und die Teilchen von dem Behälter 51 durch Wirkung der Walze 52 entfernt. In gleicher Weise wird eine noch dichtere Teilchenfraktion mittels der Walze 54 abgesondert.

Beispiel 3

Es werden im wesentlichen die gleiche Vorrichtung und das gleiche Verfahren wie bei Beispiel 1a verwendet. Als magnetisches Fluid wird ein Wassermedium eingesetzt, welche ausreichend kolloidalen Magnettit enthält, um eine Sättigungsmagnetisierung von 2oo Gauss zu erhalten. Dabei wird ein Gemisch von Teilchen, welche aus Siliciumdioxyd und Bleioxyd bestehen, in zwei Bereiche getrennt. Nachdem das Siliciumdioxyd dem flüssigen Medium in eine höhere Zone als das Bleioxyd angehoben ist, wird flüssiger Stickstoff zum Einfrieren des Mediums verwendet. Anschließend wird das

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feste Medium aus der Vorrichtung entfernt und das Bleioxyd durch wahlweises Schmelzen der magnetischen Mediumszone wiedergewonnen, in welcher es im Festzustand enthalten ist.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Trennen von Feststoffteilchen aus einem Gemisch, dadurch gekennzeichnet , daß ein ferrohydrodynamisch.es Medium hergestellt wird, welches eine kolloidale Suspension von superparamagnetischen Teilchen darin aufweist, sich im geschmolzenen Zustand befindet und weiterhin ein Gemisch von wenigstens zwei nicht kolloidalen Teilchen unterschiedlicher Dichten enthält, die beide eine größere Dichte als die tatsäch-

■ liehe Dichte des Mediums haben, daß ein nicht gleichförmiges Magnetfeld auf die Teilchen und das ferrohydrodynamische Medium zur Einwirkung gebracht wird, wodurch die Teilchen in dem Medium bewegt und in verschiedene Zone entsprechend den jeweiligen Dichten der Teilchen entmischt werden, und daß das flüssige Medium wenigstens einer der Zonen verfestigt wird, um die dort hineinbewegten Teilchen an dieser Stelle zu halten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß von der ferrohydrodynamischen Flüssigkeit ein Anteil verfestigt wird, der ausreicht, daß der Feststoffanteil wenigstens zwei Zonen enthält, von denen eine vorherrschend Teilchen mit Dichten enthält, die geringer sind als die der in der zweiten Zone vorherrschenden Teilchen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu trennende Teilchengemisch im wesentlichen aus Teilchen mit einem Durchmesser von etwa o,o3 bis 1,o mm besteht und daß der Durchmesser der größten Teilchen nicht größer ist als das 5-fache der kleinsten Teilchen.

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4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das ferrohydrodynamische Medium ein Wachs ist, in welchem der Übergang vom flüssigen Zustand zum festen Zustand über 4o°C und unter 1oo°C stattfindet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Temperaturbereich, über welchem der Übergang vom festen zum flüssigen Zustand erfolgt, weniger als 1o grd C beträgt.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Wachs 1o bis 9o Gew. Kohlenwasserstoffwachs und 1o bis 9o Gew.-% mit Sauerstoff angereichertes Wachs enhält.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Behälter (1o) mit einem ferrohydrodynamischen Medium, welches eine kolloidale Suspension von superparamagnetischen Teilchen und ein Gemisch von wenigstens zwei nicht kolloidalen Teilchen unterschied licher Dichten enthält, und durch einen unter dem Behälter (1o) angeordneten Magneten (16, 26, 28, 38, 4o).

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