DE2656926A1 - Polyurethanschaum sowie verfahren zur herstellung von bauteilen mit duennem querschnitt aus einem polyurethanschaum hoher dichte - Google Patents

Polyurethanschaum sowie verfahren zur herstellung von bauteilen mit duennem querschnitt aus einem polyurethanschaum hoher dichte

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DE2656926A1
DE2656926A1 DE19762656926 DE2656926A DE2656926A1 DE 2656926 A1 DE2656926 A1 DE 2656926A1 DE 19762656926 DE19762656926 DE 19762656926 DE 2656926 A DE2656926 A DE 2656926A DE 2656926 A1 DE2656926 A1 DE 2656926A1
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Description

McCord Corporation Detroit, Michigan
Polyurethanschaum sowie Verfahren zur Herstellung von Bauteilen mit dünnem Querschnitt aus einem xolyurethanschaum hoher Dichte
Die Erfindung betrifft einen Polyurethanschaum sowie ein Verfahren zur Herstellung von Bauteilen mit dünnem Querschnitt aus einem Polyurethanschaum hoher Dichte. Insbesondere ist die Erfindung mit der Herstellung von Automobil-Zierteilen dünnen Querschnitts^wie Stoßstangen-Zierleisten^ durch das Spritzgießen eiatr "u r^üha^ schaummasse befaßt. Spezieller ist sie mit einer verbesserten Urethanschaummasse in Vorpolymerart befaßt, die sich besonders für den Reaktionsspritzguß eignet und ein Produkt entstehen läßt, das überraschend gute Hoch- und Niedertemperatureigenschaften hat und eine ausgezeichnete, relativ unporöse Haut bildet.
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Ein neuerer Fortschritt in dem Bereich der ürethantechnologie ist die Entwicklung von Eeaktionsspritzgußverfahren, bei denen mit einem Pralleffekt mehrerer Ströme unter hohem Druck und mit hoher Strömungsgeschwindigkeit gearbeitet wird, um ein im wesentlichen sofortiges Mischen zu "bewirken. In diesem Zusammenhang bedeutet ein Reaktionsspritzgußverfahren ein solches, bei dem die Zeit vom ersten Mischen der TJrethanschaumbe standteile bis zum Einspritzen in den Fonnraum weniger als 0,01 Sekunden beträgt.
Um ein gutes Verhalten bei hoher Temperatur ohne Verformung sicherzustellen, wird auf der Polyolseite des Urethanschaum-Torpolymersystems nach der Erfindung als Polymerstamm ein Polyol benutzt, das relativ langkettig ist, d.h. ein Molekulargewicht in dem Bereich von-vorzugsweise 3OOO-6OOO, eine Funktionalität von 2-3 und ein Xquivalentgewicht von I5OO-3OOO hat. Diese Polyole haben einen hohen primären Hydroxylgehalt. Im Bereich von 50 bis 90 Prozent der Hydroxylgruppen sind primäre Gruppen. Die Reaktionsgeschwindigkeiten solcher Polyole sind nicht zu hoch, aber in der erfindungsgemäßen Masse wird ein außerordentlich schnelles, stark reaktionsfähiges, ungehindertes Streck-/Verknüpfungsmittel für die aromatischen Polyaminketten mit einer Aminogruppe pro aromatischen Kern benutzt, um dieses Problem zu lösen, und zusätzlich trägt es, weil das Amin aromatisch ist, zur hohen Temperaturstabilität des Schaums und dessen Widerstandsfähigkeit gegen Einsacken bei. Von der Bisureaverknüpfung vom primären Amin ist bekannt, daß sie, eine hohe Temperatürsta-
- 3 709827/0627
Mlität hat.
Diese aromatischen Amine sind bekannt, und sie haben die folgende !Formel:
Darin hat η einen Wert im Bereich von 0,1 bis 0,7· Die Benutzung und der Vorteil solcher Amine in Schaumsystemen ist in den US-PSn 3 575 896 und 3 681 291 abgehandelt.
Das Reaktionsspritzguß-Schaumsystem nach der Erfindung macht, um spezielle Eigenschaften einzubauen, von anderen bekannten Bestandteilen im Polyolgemisch Gebrauch, beispielsweise Alkylendiol und -triol, Verknüpfungs-Zstreckmitteln, Organometall-Katalysatoren, Alkylenamin-Katalysatoren, Ruß, Blähmitteln und dergleichen. Die Verwendung von herkömmlichen Verknüpfungs-Zstreckmitteln wie Butandiol, A*thylenglycol, Pentandiol usw. ohne das aromatische Polyamin ändert das Hochtemperaturverhalten des Produkts nicht nennenswert.
Die Vorpolymerseite ist bei der Entwicklung der Schaumeigenschaften zeimlich wichtig. Es handelt sich dabei um einen Quasimonomer eines Polyoxyalkylendiols und eines MDI-Typs, d.h. Methylen-bis-(4-phenylisocyanat) von Diisocyanat. Es ist bekannt, daß dann, wenn nur ein Isocyanat pro aromatischen Kern vorhanden ist, das
— 4- —
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tlrethan im Vergleich zu einem TDI (Tolulendiisocyanat) mit zwei Gruppen pro Kern stabiler ist. Wenn darüber hinaus ein TDI benutzt wird, kann die Längung des Produkts bis zu 50 Prozent abfallen. Einer der Torteile der Erfindung is"t, daß ein rohes MDI benutzt werden kann, und das ermöglicht erhebliche Einsparungen. Der benutzte Vorpolymer ist teilweise durch, sginen recht hohen freien Isocyanatgehalt oder FNCO von vorzugsweise 20 bis 27 Gewichtsprozent bestimmt.
Die Schaumansätze nach der Erfindung sind ersichtlich so extrem reaktionsfähig, daß sie in herkömmlichen Verarbeitungsanlagen nicht verarbeitet werden können. Zu kommerziell erhältlichen Anlagen, die zur Verarbeitung solcher Ansätze benutzt werden können, gehören: Krauss-traffei MK-I64 ΡΙΓ40/ΡΤΤ80, Cannon H100-2 und Henneke HK-1000 und KK-500, als Dosiermaschinen.
Weil die erfindungsgemäßen Schaumsysteme so stark reaktionsfähig sind, verringert sich die Formverweilzeit drastisch. Bei einem entsprechenden System ohne das aromatische Polyamin können die Aushärtzeiten in der Form in der Größenordnung von 2 bis 3 Minuten liegen, während mit der Erfindung Zeiten von 45 bis 60 Sekunden leicht erreicht werden können. Die mit den erfindungsgemäßen Ansätzen sichergestellten Aushärtzeiten sind bei komplizierten Formungen unter Verwendung von Standard-Urethan-Katalysatoren wie Tert-Aminen und
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Organometallica nicht möglich.
Die folgende Tabelle stellt ein Beispiel für den erfindungsgemäßen Ansatz dar und gibt die Bereiche der Anteile der Bestandteile an, die im Rahmen der Erfindung benutzt werden können.
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Tabelle I Polyolgemisch
Langkettiges Polyol (1) Kurzkettiges Alkandiol/
-triol Nr. 1 Kurzkettiges Alkandiol/ -triol Nr. 2
Aromatisches Polyamin (3) Katalysator Nr. 1 (4)
Katalysator Nr. 2 (5)
Ruß
Gasförmiges Blähmittel (6)
Wasser (7) Äquivalentgewicht
Vorpolymer
Index
FNCO f, (8)
■sfindex ist das Verhältnis von Vorpolymer-NC)-Gruppen, die zum Polyolmischen von reaktionsfähigen V/assers toffgruppen oder Äquivalent (gewöhnlich -)h) χ benutzt werden
bis Bereich 40 (2) (Gewichtsteile) Beispiel A
bis 100 10 (2) Bevorzugter Bereich 84,92 (1a)
Allgemeiner bis 25 70 bis 90 16,13 (1,4-Butandiol)
50 bis 20 0,1 ,0 10 bis 20 0,92 (Äthylenglycol)
0 bis β 0,10 bis 20 3,52 (3)
0 3 106 ,05 3 bis 4 1,20 (DABCO)
1 bis 27 0,8 bis 1,6
0,1 0 (Alkylenamin) 0,02 5 (Dibutyl-Zinn-
bis 0,015 bis 0,030 dilurat)
0,01 bis (organometallisch) 0,020 *
5 0,01 bis 1,0 7,0 (Trichlorgluoro- ^
0 bis 3 bis 8 methan) »
0 — mm wm 0,04 1
bis 0 bis 0,08 232 + 5 a
1
0 bis 100
100 bis 104 23
98 22 bis 24
20
Schaumeigenschaften:
Freie Steigdichte kg/m-5 176,2 + £2
Geformte Dichte o 881 kg/m''min
Zugfestigkeit kg/rnm^ 1,4 min
Längung, 0J- 250 min Reißfestigkeit
Werzeug "C", Kg/cm 71,4 min
Härte (Shore A)
90 min
Biegenodul(a) RT, kg/mm" 13,?O min Durchsacken mm(a) 1210C I9 mm max
Anmerkungen:
(1) Ein Polyol mit einem Molekulargewicht im Bereich von JOOO-6000, einer Funktionalität von 2-3 und einem Äquivalentgewicht von I5OO-3OOO, beispielsweise Polyätherdiole, -triole und G-emische höhnen Molekulargewichts. Im Beispiel ist Mobay E-9207 "benutzt worden. Beispiele für andere kommerziell erhältliche Mittel sind: Jefferson 65OO, Union Carbide NIAX 5128, Wyandotte P-38O, Olin Poly GX 442 und Dow 47551 .
(2) Die Alkandiole und -triole können Molekulargewichte von 62 bis haben. Beispiele für solche Verknüpfungs-/Streckmittel sind Diäthylenglycol, Pentandiol, epoxyliertes Anilin, Trimethyolpropan und 1,2,6-Hexantriol.
(3) Das aromatische Amin hat die vorstehend angegebene Formel. Im Beispiel hat η einen Wert von 0,3· Es handelte sich dabei um Curithane 103» vertrieben von Upjohn Co., Polymer Chemicals Division.
(4) Beispiele für geeignete bekannte Amin-Katalysatoren sind: DABCO (Tritähylendiamin), U-Äthylmorpholin und TMBDA (Tetramethylbutandiamin).
(5) Beispiele für geeignete bekannte organometallische Katalysatoren sind: Dibutyl-Zinndilurat und -diacetat, Stanno-Octoat und Zinn-Mercaptide.
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(6) Blähmittel, die benutzt werden können; sind: Kethylenchlorid, Stickstoff und Dupont Preon 11 und Freon 12.
(7) Wasser kann "benutzt v/erden, kann jedoch zu ITachbläh- und Streichfähigkeitsproblemen führen.
(8) Der im "Beispiel benutzte Vorpolymer war Kobay Kondur PF in einem Gewichtsanteil von 91 »3· Upjohns PAPI 901-Polymeric kann auch benutzt werden. Der Vorpolymer wird aus einem. Diol wie in (2) vorstehend und einem aromatischen Diisocyanat hergestellt.
Beispiele für kommerziell erhältliche aromatische Diisocyanate sind: Upjohns Isonat 125M (reines IiDl) und Isonat 143L ("flüssiges" BiDl).
Die Kasse nach dem in der Tabelle angegebenen Beispiel wird zur Herstellung von Ober- und Unterteilen 1975 Vega 2+2 unter Verwendung eines Krauss-Haffei-Mischkopfes MK-I64K benutzt. Der Aufpralldruck
2
betrug 147 ί 3ι5 kg/cia ; der Durchsatz betrug 68 ± 0,9 kg/min, und die Schußzeit betrug 1,8 Sekunden Minimum - 4»0 Sekunden Maximum. Die theoretische Zeit für irgendeine Schaumphase vom Mischen zum Einspritzen in die Form betrug weniger als 0,01 Sekunden. Die Schaumbestandteile wurden auf etwa 520C gehalten, und die Zeit an den Formflächen nach Bedarf. Der entformte Teil erhielt eine Nachhärtung bei Umgebungstemperatur für die Dauer von 15 Minuten. Fach diesem Härten wurde der Teil grundiert, bei 121 C 15 Minuten lang gebrae-nnt und angestrichen.
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Andere äußere Autoraobil-Zierteile, die mit diesem Ansatz hergestellt worden sind, sind: Vordere obere Zierleiste des 1976er Chevrolet Monza, Zierlieste des Corvette und Sichtschirm des 1976er Ford Mark V.
Zum Vergleich wurden einige Vega-Stoßstangen-Zierstücke kommerziell aus einem Schaumansatz hergestellt, der im wesentlichen identisch mit dem nach dem Beispiel war, außer daß das Curithane 103 nicht benutzt wurde und die Menge an Isocyanat geringer war, so daß der Index der gleiche war. Dieser Vergleichsschaum hatte die gleiche freie Steigdichte, geformte Dichte, Zugfestigkeit und Reißfestigkeit, seine Län-
2 gung betrug aber JOO Prozent, sein Biegemodul betrug nur 8,575 kg/mm ,
und seine Durchsackung betrug 1 , /\ maximal.
Das Beispiel nach der Tabelle wurde mit einigen Änderungen in den Bestandteilen wie folgt wiederholt (Gewichtsteile):
B C_ D 3 F
Langkettiges Polyol 84,9
Kurzkettiges Alkandiol ITr. 1 1 6,1 3
Kurzkettiges Alkandiol Ur. 2 0,93
DABCO 0,4
Dibutyl-Zinndilurat 0,025
Huß 0,02
Blähmittel 7,0
Aromatisches Polyamin 3» 525 4»0 4»5 5j0 5>5
Vorpolyme menge* 86 87 88 88,9 89,8
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-W-
''-' Gewichtsmenge für einen theoretischen Inde>: von 100: Trorpolymer FNCC betrug 2 J. Prozent
Alle diese Ansätze sind für die Zwecke der "rfindung zufriedenstellend
Die- vollen Namen und Anschriften der in de~ Beschreibung genannten Lieferanten sind:
Krauss-Eafχ ei:
Gannon:
Kobay:
Heimeke:
Jefferson:
Union Carbide:
ivayndotte :
Olin:
Standard Tool and !Manufacturing Co. Plastics Fachinery Division 2J7 Laurel Avenue Keamy, New Jersey 070J2
International Industrial Equipment Corporation 458 Allegheny River Boulevard Oakmont, Pennsylvania 15139
Kobay Chemical Conipa^.y jjivxsio. of JByehem Corp. Pittsburgh, Pennsylvania I5205
Hobay Chemical Company
Jefferson Chemical Company Inc. 260 Madison Avenue New York, Few York
Union Carbide Corporation
ChemicaJs and Plastics
South Charleston, West Virginia 2530J.
BASF yyandotte Corporation v/ayndotte, Kichigan 48192
Olin Chemicals Division 275 Winchester Avenue New Haven, Connecticut
Dow Chemical Company Freeport, Texas 77541
- 11 -
709827/0 6 27
Upjohn: Upjohn Gompany
Industrial Chemicals Division North Haven,Connecticut 06472
DuPont: ?. I. DuPont de ITemours & Co., Inc.
τη aa-brno-r· Chemicals Department Postfach 406
"Wilmington, Delaware 19898
Patentansprüche
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    \Λ J Polyurethanschaum, dadurch gekennzeichnet, daß er dadurch hergestellt ist, daß
    A. ein Polyolgemisch, bestehend aus (Gewichtsteilen): langkettigem Polyol 50 bis 100 Alkandiol/-triol 0 bis 25 aromatischem Polyamin 1 bis 6 Alkylenamin-Katalysator 0,01 bis 3»0 Organometall-Katalysator 0,01 bis 0,05»
    B. einem Quasipolymer eines Alkandiols und eines aromatischen Diisocyanate mit einem FITGO im Bereich von 20 bis 27 Prozent mit einem Index im Bereich von 98 bis I06
    innig vermischt wird,
    das langkettige Polyol ein Molekulargewicht im Bereich von 3000 bis 6OOO, eine Funktionalität im Bereich von 2 bis 3 und ein iquivalentgewicht von 1500 bis 3000 hat,
    das Alkandiol ein Molekulargewicht im Bereich von 62 bis 250 hat, das aromatische Polyamin die Formel
    hat und
    η einen Vert im Bereich von 0,1 bis 0,7 hat.
    709827/0627
    - 13 -
    ORIGINAL INSPECTED
    2. Schaun nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyo!gemisch außerdem eine erhebliche Menge eine a zweiten Alkandiols, Ruß und ein Blähmittel enthält und das irischen in einem ReaktionsSpritzgußsystem erfolgt.
    >. Polyurethanschaum, dadurch gekennzeichnet, daß er dadurch hergestellt ist, daß
    A. !Tin Polyo!gemisch, bestehend aus (Gewichtsteilen) : langkettigem Polyol
    Alkandiol/-triol ITr. 1 Alkandiol/-triol Fr. 2 aromatischem Polyamin
    Alkylenamin-Katalysator Organometall-Katalysator Ruß
    gasförmigem Blähmittel mit
    B. einem Quasipolymer eines Alkandiols Fr. 2 und eines MDI mit einem FFGO im Bereich von 22 bis 24 Prozent zu einem Index im Bereich von 100 bis 104
    innig in einem f^eaktionsspritzgußsystem vermischt und zur Reaktion gebracht wird,
    wobei
    das langkettige Polyol ein Molekulargewicht im Bereich von JOOO bis 6OOO, eine Funktionalität im Bereich von 2 bis 5 und ein Äquivalent-
    709827/0627
    70 bis 90 10 bis 20 10 bis 20 bis 4 0,8 bis 1,6 0,015 bis 0,0 0,01 bis 1,0 3 bis 8
    gevächt von 1500 bis JOOO hat,
    alle drei der Alkandiole/-triole ein !Molekulargewicht in Bereich von
    62 bis 250 haben, das aromatische Polyarain die Formel
    /Wt-.
    hat und
    η einen V/ert in Bereich von 0,1 bis 0,7 hat.
    .·'. Schaum nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, da;3 die Alkandiole/'-triole aus der Gruppe 3tan:::en, die aus Butandioien, iLtavlenglycol, Diäthylenglycol, Pentandiol, epoxylierten Anilin-Triiaethyolpropan und Hexantriol besteht.
    5. Verfahren sur Herstellung eines Bauteils mit dünnem '"uerschnitt aus cinc:2 Poli'Tiretha-nschauiu hoher Dichte, dadurch gekenn· ζ ei c h η e t , daß mittels einer Reatkionsspritzgußmaschine in eine Form δ er gewünschten Gestalt ein hoch reaktionsfähiger .^uasivorpolyner-Schauraansatz eingespritzt wird, ein Aushärten des Ansatzes im Formraum ermöglicht wird und der geformte Gegenstand in weniger als zwei Hinuten vom Zeitpunkt des Sinspritzens an entformt wird, wobei als Ansatz benutzt wird:
    A. Ein Polyolgemisch, bestehend aus (Gewichtsteilen):
    langkettigern Polyol 50 bis 100
    - 15 -
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    - Vf-
    0 ,01 bis 25 0 1 ,01 bis 6 5 O bis 3, O bis 0,0
    Alkandiol/-triol
    aromatischem Polyamin
    Alkylenamin-Katalysator
    Organome tall-Katalysator
    B. einem Quasipolymer eines Alkandiols und eines aromatischen Diisocyanate mit einem ZtTCO im Bereich von 20 bis 27 Prozent zu einem Index im Bereich von 98 bis 106,
    das langkettige Polyol ein Molekulargewicht im Bereich von 3000 bis 6000, eine Funktionalität im Bereich von 2 bis 3 und ein Äquivalentgewicht von 1500 bis 3000 hat,
    das Alkandiol ein Molekulargewicht im Bereich von 62 bis 250 hat5 das aromatische Polyamin die Formel
    ^3
    hat und
    η einen Vert im Bereich von 0,1 bis 0,7 hat.
    6. Verfahren zur Herstellung eines Automobil-Zierteils mit dünnem Querschnitt aus einem Polyurethansehaum hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet , daß mittels einer Reaktionsspritzgußmaschine, bei der vom ersten Mischen bis zum Einspritzen eine Zeit von
    - 16 -
    709827/0627
    weniger als 0,01 Sekunden benötigt wird, ein stark reaktionsfähiger Quasivorpolymer-Schaumansatz in einen Formraum der gewünschten Gesalt eingespritzt wird, ein Aushärten des Ansatzes im Formraum ermöglicht wird und der geformte Gegenstand in weniger als einer Monate vom Zeitpunkt des Einspritzens an entformt wird, wobei als Ansatz benutzt wird:
    A. ein Polyo!gemisch, bestehend aus (Gewichtsteilen): langkettigem Polyol 70 bis 90 Alkandio3/-triol Fr. 1 10 bis 20 Alkandiol/-triol Fr. 2 0,10 bis 20 aromatischem Polyamin 3 bis 4 Alkylenamin-Katalysator 0,8 bis 1,6 Organometall-Katalysator 0,015 bis 0,030 Ruß 0,01 bis 1,0 gasförmigem Blähmittel 3 bis 8
    B. einem Quasipdymer eines Alkandiols Nr. 3 und eines MDI mit einem PFCO im Bereich von 22 bis 24 Prozent zu einem Index im Bereich von 100 bis 104,
    wobei
    das langkettige Polyol ein Molekulargewicht im Bereich von 3000 bis 6000, eine Funktionalität im Bereich von 2 bis 3 und ein Äquivalent-
    gewicht von 1500 bis 3000 hat,
    alle drei der Alkandiole/-triole ein Molekulargewicht im Bereich von
    62 bis 250 haben, das aromatische Polyamin die lOrmel
    709827/0627
    Λ.
    /ι
    hat und
    η einen Wert im Bereich von 0,1 bis 0,7 hat.
    709827/0627
DE19762656926 1975-12-19 1976-12-16 Polyurethanschaum sowie verfahren zur herstellung von bauteilen mit duennem querschnitt aus einem polyurethanschaum hoher dichte Withdrawn DE2656926A1 (de)

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