DE2654598B2 - In hydrophoben und hydrophilen Medien leicht verteilbare, flockungsstabile Feststoffdispersionen und ihre Verwendung - Google Patents

In hydrophoben und hydrophilen Medien leicht verteilbare, flockungsstabile Feststoffdispersionen und ihre Verwendung

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DE2654598B2 DE2654598A DE2654598A DE2654598B2 DE 2654598 B2 DE2654598 B2 DE 2654598B2 DE 2654598 A DE2654598 A DE 2654598A DE 2654598 A DE2654598 A DE 2654598A DE 2654598 B2 DE2654598 B2 DE 2654598B2
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0084—Dispersions of dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
    • C09D17/002—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints in organic medium

Description

2. Dispersionen nach Anspruch 1, die als Feststoffe Metalloxide, Ruße oder organische Pigmente enthalten.
3. Dispersionen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die sauren Gruppen -OH-, -COOH- oder —SO3H-Gruppen sind. r,
4. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 3, die als Amine Fettamine mit Alkyl- oder Alkylenresten aus 10 - 25 C-Atomen enthalten.
5. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 4, die als nichtionische Tenside Addukte von 5-20 Mol jo Äthylenoxid an Alkylphenole und/oder Fettalkohole enthalten.
6. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 5, die als anionische Tenside Alkylsulfate, Alkylsulfonate und/oder Alkylbenzolsulfonate enthalten. π
7. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 6, die als Lösemittel das Eintrocknen verhindernde Flüssigkeiten enthaltPn.
8. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 7, die als Lösemittel Glykole oder Säureamide enthalten.
9. Verwendung der Dispersionen nach Anspruch 1 bis 8 zum Pigmentieren und/oder Füllen von hydrophoben und hydrophilen Systemen.
Die Erfindung betrifft flockungsstabile Dispersionen -,o von Feststoffen, die oberflächenständige, sauer reagierende Gruppen besitzen sowie ihre Verwendung zum Pigmentieren und/oder Füllen von hydrophoben und hydrophilen Systemen. Dispersionen von Feststoffen, die diese Oberflächeneigenschaft besitzen, neigen >5 besonders leicht zum Ausflocken. Dieses Ausflocken kann bereits während des Dispergierprozesses oder während der Lagerung stattfinden. Häufig wird es jedoch beim Einrühren einer derartigen Feststoffdispersion in systemfremde Medien beobachtet Die Folgen bo dieser Flockungserscheinungen sind Dispersionen mit hoher Viskosität und unbrauchbaren anwendungstechnischen Eigenschaften.
Aus der GB-PS 8 61 223 sind bereits Pigmentpräparationen bekannt, die mit hydrophilen und hydrophoben Medien verträglich sind. Diese Präparationen enthalten außer dem Pigment ein Glykol oder ein Polyoxyalkylendiol und ein anionisches oder nichtionisches oberflä chenaktives Mittel. Wäßrige Pigmentdispersionen, die freie Amine enthalten, sind aus der DE-AS 24 14 455 bekannt, die jedoch nur für den Einsatz in hydrophilen Systemen geeignet sind. In keiner dieser Druckschriften findet sich ein Anhaltspunkt, wie die vorstehend genannten Probleme mit der Dispergiening von Feststoffen mit oberflächenständigen sauren Gruppen überwunden werden können.
Erfindungsgemäß können nun aus Feststoffen, die oberflächenständige, sauer reagierende Gruppen besitzen, Dispersionen hergestellt werden, die eine hohe Flockungsstabilität sowohl beim Einarbeiten in hydrophile als auch in hydrophobe Medien aufweisen. Gegenstand der Erfindung sind Feststoffdispersionen, gekennzeichnet durch
a) 5-80 Gew.-% Feststoffe mit oberflächenständigen, sauren Gruppen,
b) 0,2—8 Gew.-% Amine mit mindestens einer aliphatischen Kohlenstoffkette mit mehr als 5 C-Atomen,
c) nichtionische und/oder anionische Tenside mit aliphatischen Kohlenstoffketten mit mehr als 5 C-Atomen und
d) 10—85 Gew.-% mit Wasser mischbare organische Lösemittel und
e) gegebenenfalls Konservierungsmittel, Wasser und an sich bekannte übliche Zusatzstoffe.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten vorzugsweise 0,5-5 Gew.-% Amin und 3-25 Gew.-% Tensid. Außerdem können bevorzugte Dispersionen 0,05 — 1 Gew.-% Konservierungsmittel enthalten.
Unter dem Begriff »Kohlenstoffkette« soll eine ununterbrochene Anordnung von Kohlenstoffatomen mit Einfach- und Doppelbindungen verstanden werden, die auch cyclisch sein kann und Substituenten, wie Hydroxy, enthalten kann.
Für die neuen Dispersionen können alle anorganischen und organischen Feststoffe eingesetzt werden, die im genannten Lösemittelsystem im wesentlichen unlöslich sind, die sich in feine Verteilung bringen lassen und oberflächenständige, sauer reagierende Gruppen besitzen. Oberflächenständige, saure Gruppen werden im allgemeinen dann angetroffen, wenn die Feststoffe in wäßriger Suspension (entsprechend DIN 53 200) einen pH-Wert kleiner als 7 aufweisen. Unter den anorganischen Feststoffen tritt diese Reaktion bei Oxiden der Metalle der 3. bis 6. Haupt- und der 4. bis 8. Nebengruppe auf. Sie wird im allgemeinen von oberflächenständigen Hydroxylgruppen hervorgerufen. Geeignete anorganische Verbindungen zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen sind beispielsweise Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Antimonoxide, Weiß- und Buntpigmente wie Titandioxid, Eisenoxid, Chromoxid sowie Mischoxide, die derartige Metalloxide enthalten und Feststoffe, die mit derartigen Oxidschichten Qberzogen sind.
Außerdem eignen sich zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise Ruße und feinteilige organische Polymer- und Pigmentteilchen, die, bedingt durch das Herstellungsverfahren, durch oxidative Nachbehandlung oder durch eine Oberflächenreaktion, saure Gruppen, wie z. B. Carboxy-, Lacton-, Hydroxy- oder Sulfogruppen tragen. Besonders zu erwähnen sind Ruße, auf deren Oberfläche durch Oxidationsreaktionen leicht saure Gruppen erzeugt werden können.
Bevorzugte Amine entsprechen der allgemeinen Formel
R2
R1 —N
i \
in der R1 ein al iphatischer, araüphatischer oder cycloaliphatischer Rest mit einer Kohlenstoffkette von mindestens 5, vorzugsweise 10—25 C-Atomen ist und dessen Kohlenstoffkette eine oder mehrere Doppelbindungen sowie auch Hydroxygruppen enthalten kann und in welcher ι ϊ R1 und R3 Wasserstoffatome, aliphatische, araliphatische oder cycloaliphatische Reste mit einer Kohlenstoffkette mit 1-30 C-Atomen, (CH2)Z)H- oder (CH2)„NH2-Gruppen sind, wobei π Werte von 1 — 6 annehmen kann.
Zu nennen sind beispielsweise Hexylamin, Cyclohexylamin, Octylamin, Decylamin, Dodecylamin, Tetradecylamin, Hexadecylamin, Octadecylamin, Octadecenylamin, Eicosylamin, Docosylamin, Dodecylanilin sowie die davon abgeleiteten Derivate, die anstelle der Aminowasserstoffatome niedere Alkyl-, Benzyl-, Hydroxyläthyl- oder Aminopropylgruppen besitzen. Besonders geeignet sind Fettamine und ihre Derivate wie z. B. Kokosfettamin, Laurylamin, Cetylamin, Stearylamin, Talgfettamin, Oleylamin, Stearylmethylamin, Distearylamin, Ditalgfettamin, Dimethyl- sojaölamin, Dimethyllaurylamin, Laurylpropylendiamin, Talgfettpropylendiamin, Dihydroxyäthyloleylamin und Dihydroxyäthylkokosfettamin. Die Amine werden bevorzugt in reiner Form eingesetzt; die Anwesenheit von Säuren oder weiteren Basen ist zulässig, aber im r, allgemeinen nicht vorteilhaft
Für die erfindungsgemäßen Feststoffdispersionen eignen sich anionische und nichtionische Tenside, die u.a. einen mittel- oder langkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoff rest besitzen. Von den nichtionischen -to Tensiden haben sich beispielsweise Alkoxylierungsprodukte von Alkylphenolen, Fettalkoholen, Fettaminen und Fettsäuren bewährt, insbesondere Umsetzungsprodukte aus Nonylphenol, Tributylphenol, Cocosfettalkohol, Laurylalkohol, Stearylalkohol und Oleylalkohol mit 4 > 2 bis 30 Mol, vorzugsweise 5 bis 20 Mol Äthylenoxid. Von den anionischen Tensiden sind Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Alkylbenzolsulfonate und Kondensationsprodukte aus Fettsäuren und Taurin oder Hydroxyäthansulfonsäure sowie Umsetzungsprodukte aus äth- oxylierten Alkylphenolen und Fettalkoholen mit Chlorsulfonsäure zu nennen, insbesondere Laurylsulfate und Dodecylbenzolsulfonate. Die anionischen und nichtionischen Tenside können allein oder als Mischung eingesetzt werden. «
Feststoffdispersionen mit besonders guten Eigenschaften werden erhalten, wenn für die Herstellung Amine und anionische oder nichtionische Tenside mit dem gleichen oder einem ähnlichen aliphatischen Rest eingesetzt werden. t>o
Als Lösemittel eignen sich organische Verbindungen, die mit Wasser vollständig oder begrenzt mischbar sind. Bevorzugt werden Lösemittel, die das Eintrocknen der Feststoffdispersionen verhindern bzw. verzögern wie beispielsweise Glykole und Säureamide, insbesondere bs Äthylenglykol, Propylenglykol, Hexylenglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Polyäthylenglykole, PoIypropylenglykole, Formamid und N-Methylpyrrolidon eingesetzt Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen können sie allein oder in Mischung untereinander oder mit Wasser eingesetzt werden.
Die Herstellung der Dispersionen erfolgt in an sich bekannter Weise je nach Kornhärte der eingesetzten Feststoffe beispielsweise mit Sägezahnrührern (Dissolvern), Rotor-Stator-Mühlen, Kugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen, in Turbulent-Schnellmischem, Knetapparaturen oder auf Walzenstühlen. Den Dispersionen können während der Dispergierung oder danach Hilfsmittel, wie beispielsweise Konservierungsmittel, zugegeben werden.
Die ernndungsgemäßen Feststoffdispersionen zeichnen sich selbst bei hohem Feststoffgehalt durch sehr gute Theologische Eigenschaften und hohe Lagerstabilität aus. Sie lassen sich äußerst leicht in den verschiedensten hydrophilen und hydrophoben Medien verteilen, ohne daß dabei Flockungserscheinungen auftreten. Werden als Feststoffe Pigmente eingesetzt so werden durch die beanspruchten Zusammensetzungen Pigmentabtönpasten mit hoher Färbekraft und Brillanz erhalten.
Zum Nachweis der breiten Anwendungsmöglichkeiten und der hohen Flockungsstabilitäten werden aus den zahlreichen hydrophilen und hydrophoben Medien jeweils drei Medien zu Prüfzwecken ausgewählt Diese Auswahl dient lediglich der Veranschaulichung und bedeutet keinerlei Einschränkung für die universellen Einsatzmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Feststoffdispersionen.
Prüfmedien A) Binderfarbe auf Basis Polyvinylacetat,
enthaltend 20 Teile stabilisiertes Rutilpigment, 24 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend Dolomit), 40 Teile handelsübliche, für Binderfarben geeignete Polyvinylacetatdispersion und 0,16 Teile einer Methylhydroxyäthylcellulose, die in 2%iger wäßriger Lösung bei 20° C eine mittlere Viskosität von 2 Pas aufweist. Die restlichen 15,84 Teile entfallen auf Wasser und die üblichen Stabilisierungsmittel.
B) Binderfarbe auf Acrylharzbasis,
enthaltend 20 Teile stabilisiertes Rutilpigment, 24 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend Dolomit), 40 Teile handelsübliche, für Binderfarben geeignete Acrylharzdispersionen sowie 0,33 Teile einer Methylhydroxyäthylcellulose, die in 2%iger wäßriger Lösung bei 200C eine mittlere Viskosität von 4 Pas aufweist. Die restlichen 15,67 Teile entfallen auf Wasser und die üblichen Stabilisierungsmittel.
C) Fassadenfarbe auf Polyvinyltoluolacrylatbasis,
enthaltend 15 Teile stabilisiertes Rutilpigment, 34 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend Dolomit), 7 Teile eines handelsüblichen, für Fassadenfarben geeigneten Vinyltoluolacrylatcopolymeren, 14 Teile einer 10%igen Lösung eines handelsüblichen, für Fassadenfarben geeigneten modifizierten Vinyltoluolacrylatcopolymeren in einem Gemisch aus aromatischen und aliphatischen Kohlenwasserstoffen sowie 30 Teile einer Mischung aus Stabilisierungsmittel, Chlorparaffin und Testbenzin.
D) Lufttrocknender Alkydharzlack,
enthaltend 30 Teile stabilisiertes Rutilpigment, 37,5 Teile von langöligen Alkydharzen auf Basis pflanzlicher Fettsäuren, 32,5 Teile einer Mischung aus Trockenstoffen, Stabilisierungsmittel, Testbenzin und Kristallöl.
E) Schwarze Binderfarbe auf Basis Polyvinylacetat,
enthaltend 0,7 Teile Furnace-Ruß, 1 Teil stabilisiertes Rutilpignient, 433 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend Dolomit), 40 Teile handelsübliche, für Binderfarben geeignete Polyvinylacetatdispersion und 0,2 Teile einer Methylhydroxyäthylcellulose, die in 2%iger wäßriger Lösung bei 200C eine mittlere Viskosität von 4 Pas aufweist Die restlichen 14,8 Teile entfallen auf Wasser und die üblichen Stabilisierungsmittel.
F) Schwarzer, lufttrocknender Alkydharzlack,
enthaltend 5 Teile Flammruß, 40 Teile eines kurzöligen Alkydharzes auf Basis pflanzlicher Fettsäuren, 55 Teile einer Mischung aus Trockenstoffen, Stabilisierungsmittel, Xylol, Testbenzin und Butylglykol.
Zur Eignungsprüfung werden die in den nachfolgenden Beispielen beschriebene Feststoffdispersionen von Hand mit einem Glasstab, der mit dner Gummikappe versehen ist. in jeweils ein hydrophiles und ein hydrophobes Prüfmedium eingerührt. Die Konzentration der Feststoffdisptrsion wird, wenn es sich bei (Jen Feststoffen um Buntpigmente handelt, so gewählt, daß im angefärbten Prüfmedium ein Weißpigment-Buntpigmentverhältnis von 10:1 bei anorganischen Buntpigmenten und von 50 :1 bei Rußen erhalten wird. Handelt es sich bei den Feststoffen um Weißpigmente, so werden 10 Teile der Feststoffdispersion in 100 Teile der schwarzgefärbten Prüfmedien eingerührt. Nach einer Einrührzeit von 3 Minuten wird das Prüfmedium mit einem Filmziehgerät auf weißen Kunstdruckkarton aufgezogen.
Zur Prüfung der Flockungsstabilität wird ein Teil des Films nach kurzem Antrocknen mit einem Pinsel oder mit dem Finger nachgerieben. Fand beim Einrühren der Feststoffdispersion in das Prüfmedium ein Flockuuigsprozeß statt, so wird das ausgeflockte Pigment durch die auf den Film ausgeübten Scherkräfte zumindest üum Teil entagglomerisiert. Die nachgeriebene Fläche ist dann kräftiger gefärbt als die nicht nachbehandelte Fläche. Dieser »Rub-out-Test« eignet sich besonders als einfache Prüfmethode für Abtönpasten.
In den folgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile.
Die Bestimmung des pH-Wertes der wäßrigen Feststoff-Suspensionen wurde entsprechend DIN 53 200 durchgeführt, jedoch wurden bei den folgenden Bestimmungen Polyäthylengefäße verwendet. Die Schütteldauer wurde auf 15 Stunden erhöht.
Beispiel la
650 Teile eines Titandioxid-Pigmentes, das mit Aluminium- und Siliciumverbindungen nachbehandelt wurde und in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 6 ergibt, werden mit einem Flügelrührer portionsweise in ein Gemisch aus
20 Teilen Oleylamin,
80 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol und
250 Teilen Diäthylenglykol eingerührt.
Diese Mischung wird so oft durch eine Rotor-Stator-Mühle gegeben, bis eine Kornfeinheit <2μ erhalten wird.
Es wird eine ausgezeichnet fließfähige Pigmentdi-SDersion erhalten, die sich sehr leicht und stippenfrcii in den Prüfmedien E und F verteilen läßt, ohne daß dabei die geringsten Flockungserscheinungen auftreten.
Vergleichsversuch Ib
Werden in Beispiel 1 a die 20 Teile Oleylamin durch 20 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol ersetzt, so erhält man eine hochviskose, thixotrope Dispersion, die sich in Prüfmedium F nur sehr schwer verteilen läßt. Der »Rub-out-Test« läßt deutlich Flockungserscheinungen erkennen.
Beispiel 2a
500 Teile Eisenoxidschwarz, welches in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 5 ergibt, werden portionsweise in ein Gemisch aus
20 Teilen Octadecylamin,
90 Teilen eines Adduktes von 15 Mol Äthylenoxid an !
MoI Stearylalkohol,
90 Teilen eines Adduktes von 5 Mol Äthylenoxid an 1
Mol Oleylalkohol,
J 50 Teilen Propylenglykol und
150 Teilen Diäthylenglykol eingetragen und mit einem Sägezahnrührer bis zu einer Kornfeinheit <2μ gerührt.
Die so erhaltene, sehr gut fließfähige Dispersion läßt sich in den Prüfmedien A und D besonders leicht verteilen und führt in Medium A zu ausgezeichneten, in Medium D zu guten »Rub-out-Testen«.
Vergleichsversuch 2b
Ersetzt man in Beispiel 2a die 20 Teile Octadecylamin durch je 10 Teile eines Adduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol und 10 Teile eines Adduktes von 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol, so erhält man eine schlecht fließende, thixotrope Dispersion, die sich in Prüfmedium A gut, jedoch in Medium D infolge starker Flockungserscheinungen nur sehr schlecht verteilen läßt.
Beispiel 3a
Entsprechend Beispiel 2a wird eine Dispersion aus
500 Teilen Eisenoxidbraun, welches in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 4 aufweist,
15 Teilen Ke kosf ettamin,
185 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1
Mol Kokosfettalkohol,
149 Teilen Dipropylenglykol,
149 Teilen Äthylenglykol und
2 Teilen Fungizid hergestellt.
Auf diese Weise wird eine Dispersion mit guten Theologischen Eigenschaften erhalten, die sich in den Prüfmedien B und C besonders leicht und stippenfrei verteilen läßt, ohne daß dabei die geringsten Flockungserscheinungen auftreten.
Vergleichsversuch 3b
Werden in Beispiel 3a die 15 Teile Kokosfettamin durch 7 Teile Dipropylenglykol und 8 Teile Äthylenglykol ersetzt, so wird eine Dispersion erhalten, die im Gegensatz zu Beispiel 3a beim Einrühren in Prüfmedium C ausflockt.
Beispiel 4a
Wie im Beispiel 2a wird eine Dispersion aus folgenden Komponenten hergestellt:
300 Teilen Eisenoxidgelb, welches in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 5 aufweist,
20 Teilen Kokosfettamin,
180 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol,
250 Teilen Formamid und
250 Teilen N-Methylpyrrolidon.
Diese Dispersion besitzt gute Theologische Eigenschaften, eine leichte Verteilbarkeit und eine hohe Flockungsstabilität in Prüfmedium B und C.
Beispiel 4b
Eine Dispersion mit vergleichbar guten Eigenschaften wie in Beispiel 4a wird durch den Ersatz von Kokosfettamin durch Talgfettamin sowie von Formamid und N-Methylpyrrolidon durch 350 Teile Hexylenglykol und 150 Teile Wasser erhalten.
Beispiel 4c
20
Eine Dispersion mit besonders hoher Sedimentationsstabilität wird erhalten, wenn man in Beispiel 4a anstelle von Kokosfettamin Talgfettpropylendiamin verwendet und das Gemisch aus Formamid und N-Methylpyrrolidon durch 200 Teile Polypropylenglykol (Molekulargewicht 750), 200 Teile Polyäthylenglykol (Molekulargewicht 200) und 100 Teile Wasser ersetzt.
Vergleichsversuch 4d
Durch den Ersatz von Kokosfettamin in Beispiel 4a 3η durch 20 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol wird eine Dispersion mit mangelhafter Verteilbarkeit und geringer Flockungsstabilität in Prüfmedium C erhalten.
Beispiel 5a
35
300 Teile eines Flammrußes, der eine spez. Oberfläche nach BET von 47 m2/g und in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 4 besitzt, werden unter Zusatz von
20 Teilen Stearylamin,
104 Teiien Natriumdodecylbenzolsulfonat,
225 Teilen Äthylenglykol und
56 Teilen Wasser 1 Stunde in einem Doppelmuldenkneter geknetet Das Knetgut wird durch Zusatz von
145 Teilen Äthylenglykol,
148 Teilen Wasser und
2 Teilen Fungizid verdünnt.
50
Die auf diese Weise hergestellte, sehr gut fließfähige Dispersion läßt sich außergewöhnlich leicht in Prüfmedium A und C verteilen, ohne daß dabei die geringsten Flockungserscheinungen auftreten.
Vergleichsversuch 5b
Ersetzt man in Beispiel 5a das Stearylamin durch Äthylenglykol, so erhält man eine Dispersion mit deutlich schlechterer Verteilbarkeit in beiden Prüftnediea Die »Rub-out-Teste« lassen in Prüfmedium A leichte und in Prüfmedium C starke Flockungserscheinungen erkennen.
Beispiel 6a
In einem Doppelmuldenkneter werden
65
220 Teile eines Gasrußes mit einer spez. Oberfläche nach BET von 87 m2/g und einem pH-Wert von 4,5 in wäßriger Suspension mit
10 Teilen Oleylamin,
160 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1
Mol Nonylphenol und
137 Teilen Äthylenglykol angeteigt, 1 Stunde geknetel
und anschließend mit
273 Teilen Äthylenglykol,
198 Teilen Wasser sowie
2 Teilen Fungizid zu einer sehr gut fließfähigen Dispersion verdünnt.
Diese Dispersion läßt sich leicht in Prüfmedium D und sehr leicht in Prüfmedium A einarbeiten. Die »Rub-out-Teste« zeigen eine gute Flockungsstabilität in Medium D und eine ausgezeichnete Flockungsstabilität in Medium A.
Vergleichsversuch 6b
Werden in Beispiel 6a die 10 Teile Oleylamin durch 1C Teile Äthylenglykol ersetzt, so wird eine thixotrope Dispersion erhalten, die in den Prüfmedien A und D schlechte Verteilbarkeiten und geringe Flockungsstabilitäten besitzt.
Beispiel 7a
400 Teile eines oxidativ nachbehandelten Furnace-Rußes, der eine spez. Oberfläche nach BET von 37 m2/g und in wäßriger Suspension einen pH-Werl von 3 besitzt, werden portionsweise in eine Lösung von
15 Teilen Talgfettpropylendiamin,
50 Teilen eines Adduktes von 6 Mol Äthylenoxid an 1
Mol Tributylphenol,
50 Teilen eines Adduktes von 18 Mol Äthylenoxid an 1
Mol Tributylphenol und
2 Teilen Fungizid in
250 Teilen Äthylenglykol und
233 Teilen Wasser eingerührt Diese Mischung wird solange in einer Rührwerkskugelmühle mit 1-ipm-Siliquarzitkugeln gemahlen, bis eine Kornfeinheit < 2 μ erreicht wird.
Die so erhaltene Dispersion zeichnet sich durch sehr gute Theologische Eigenschaften, besonders leichte Verteilbarkeiten in den Prüfmedien B und C und gute Flockungsstabilität in Medium C sowie hervorragende Flockungsstabilität in Medium B aus.
Vergleichsversuch 7b
Durch Ersatz von Talgfettpropylendiamin in Beispiel 7a durch 15 Teile Wasser wird eine Paste erhalten, die sich nur sehr schwer in die Prüfmedien B und C einarbeiten läßt Die »Rub-out-Teste« lassen starke Flockungserscheinungen erkennen.
Beispiel 8
In einem Doppelmuldenkneter werden mit einem oxidativ nachbehandelten Gasruß, der eine spez. Oberfläche nach BET von 470 m2/g und in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 2J5 besitzt, die in der folgenden Tabelle beschriebenen Dispersionen hergestellt Alle Dispersionen enthalten neben den in der Tabelle aufgeführten Stoffen
120 Teile Ruß,
160 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1
MolOleylalkohol,
298 Teile Wasser und
2 Teile Fungizid.
ίο
Den Theologischen Eigenschaften der Rußdispersionen, der Verteilbarkeit und der Flockungsbeständigkeit der Rußdispersionen in den Prüf medien B und C werden
Wertnoten von 1 bis 6 zugeordnet:
1 = ausgezeichnet, 2 = sehr gut, 3 = gut, 4 = mäßig, 5 = schlecht, 6 = sehr schlecht.
Bei Amin- Amin Sonstige Äthylen- Rheologische Verteil Verteil- Teil 6 Flockungs Flockungs
spiel gehalt Zusätze glykol- Eigenschaften barkeit in barkeit in 5 beständig beständig
Nr. gehalt Medium B Medium C keit in keit in
Teile Teile Teile Medium B Medium C
8a _ _ _ 420 1 6 4 6 6
8b - - 40 380 6 5 4 5 5
NaOH
30%ig
8'c i5 Cyclohexyiamin - 405 5 4 3 4 4
8d 20 Octylamin - 400 2 4 2 4 4
leicht
thixotrop
8e 40 Distearylamin - 380 5 2 2 2 3
8f 40 Stearylmethylamin - 380 2 1 2 2
leicht 2
thixotrop
8g 40 Dimethylsojaöl- - 380 3 1 1 2 2
amin thixotrop 1
8h 50 Dihydroxyäthyl- - 370 3 1 2 2
oleylamin thixotrop
8i 40 Oleylamin - 380 1 1 2 1 2
8k 40 Oleylamin 20 360 2 1 1 2
NaOH leicht
30%ig thixotrop dieser Dispei
81 40 Oleylamin 10 370 2 1 2 2
Essig leicht
säure thixotrop
Beispiel 9a 40 Wird ein rsion in 5 Teile der
200 Teile eines durch Flammenhydrolyse gewonnenen Siliciumdioxids mit einer Oberfläche nach BET von 145 mVg und einem pH-Wert in wäßriger Suspension von 4 werden in einem Doppelmuldenkneter portionsweise in eine Mischung aus 40 Teilen Oleylamin,
160 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol und
133 Teilen Athylenglykol eingetragen. Nach einer Knetdauer von 1 Stunde wird das Knetgut mit
167 Teilen Athylenglykol,
298 Teilen Wasser und 2 Teilen Konservierungsmittel verdünnt
Die auf diese Weise hergestellte Feststoffdispersion besitzt ausgezeichnete rheologische Eigenschaften.
Rußdispersion 8a eingerührt, so wird die Verteilbarkeit und die Flockungsbeständigkeit der Rußdispersion deutlich verbessert Aus diesem Grund eignet sich die Siliciumdioxiddispersion besonders zum Abschwächen von Pigmentdispersionen. Außerdem kann sie zum Benetzen und Dispergieren von Feststoffen, insbesondere von Pigmenten, eingesetzt werden.
so Vergleichsversuch 9b
Wird in Beispiel 9a das Oleylamin durch 40 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol ersetzt, so wird eine hochviskose, stark thixotrop« Paste erhalten, die die anwendungstechnischen Eigenschaften der Rußdispersion 8a beim Zumischen verschlechtert

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Feststoffdispersion, gekennzeichnet durch
a) 5—80 Gew.-% Feststoffe mit oberflächenständigen, sauren Gruppen,
b) 0,2—8 Gew.-% Amine mit mindestens einer aliphatischen Kohlenstoffkette mit mehr als 5 C-Atomen,
c) nichtionische und/oder anionische Tenside mit aliphatischen Kohlenstoffketten mit mehr als 5 C-Atomen und
d) 10-85 Gew.-% mit Wasser mischbare organi- r, sehe Lösemittel und
e) gegebenenfalls Konservierungsmittel, Wasser und an sich bekannte übliche Zusatzstoffe.
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