DE2654598A1 - In hydrophoben und hydrophilen medien leicht verteilbare, flockungsstabile feststoffdispersionen und ihre verwendung - Google Patents
In hydrophoben und hydrophilen medien leicht verteilbare, flockungsstabile feststoffdispersionen und ihre verwendungInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT 2 6 5Λ 5 9
Aktenzeichen: - HOE 76/F 283
Datumt 1. Dezember I976 - Dr.KL/sch
In hydrophoben und hydrophilen Medien leicht verteilbare,
flockungsstabile Feststoffdispersionen und ihre Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft flockungsstabile Dispersionen
von Feststoffen, die oberflächenständige, sauer reagierende Gruppen
besitzen7*Dispersionen von Feststoffen, die diese Oberflächeneigenschaft
besitzen, neigen besonders leicht zum Ausflocken. Dieses Ausflocken kann bereits während des Dispergierprozesses oder während der Lagerung stattfinden. Häufig wird es jedoch beim Einrühren
einer derartigen Feststoffdispersion in systemfremde Medien beobachtet.
Die Folgen dieser Flockungserscheinungen sind Dispersionen mit hoher Viskosität und unbrauchbaren anwendungstechnischen
Eigenschaften.
*sowie ihre Verwendung zum Pigmentieren und/oder Füllen von hydrophoben
und hydrophilen Systemen.
Es wurde gefunden, daß aus Feststoffen, die oberflächenständige,
Es wurde gefunden, daß aus Feststoffen, die oberflächenständige,
sauer reagierende Gruppen besitzen, Dispersionen hergestellt werden
können, die eine hohe FlockungsStabilität sowohl beim Einarbeiten
in hydrophile als auch in hydrophobe Medien aufweisen. Diese erfindungsgemäßen
Dispersionen sind gekennzeichnet durch einen Gehalt an
a) Feststoffen mit oberflächenständigen, sauren Gruppen,
b) Aminen mit mindestens einer aliphatischen Kohlenstoffkette
mit mehr als 5 C-Atomen,
c) nichtionischen und/oder anionischen Tensiden mit aliphatischen Kohlenstoffketten mit mehr als 5 C-Atomen und
d) mit Wasser mischbaren organischen Lösemitteln.
t
Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten vorzugsweise etwa 5 bis 80 Gew.-% Feststoff, 0,2 - 8f insbesondere 0,5 - 5 Gew.-% Amin,
Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten vorzugsweise etwa 5 bis 80 Gew.-% Feststoff, 0,2 - 8f insbesondere 0,5 - 5 Gew.-% Amin,
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3-25 Gew.-% Tensid sowie 10-85 Gew.-% mit Wasser mischbare
organische Lösemittel und gegebenenfalls Wasser. Außerdem können bevorzugte Dispersionen 0,05 - 1 Gew.-% Konservierungsmittel
enthalten.
Unter dem Begriff "Kohlenstoffkette" soll eine ununterbrochene Anordnung von Kohlenstoffatomen mit Einfach- und Doppelbindungen
verstanden werden, die auch cyclisch sein kann und Substituenten,
wie Hydroxy, enthalten kann.
Für die neuen Dispersionen können alle anorganischen und organischen
Feststoffe eingesetzt werden, die im genannten Lösemittelsystem im wesentlichen unlöslich sind, die sich in feine Verteilung
bringen lassen und oberflächenständige, sauer reagierende Gruppen besitzen. Oberflächenständige, saure Gruppen werden im allgemeinen
dann angetroffen, wenn die Feststoffe in wäßriger Suspension (entsprechend DIN 53200) einen pH-Wert kleiner als 7 aufweisen. Unter
den anorganischen Feststoffen tritt diese Reaktion bei Oxiden der Metalle der 3. bis 6. Haupt- und der 4. bis 8. Nebengruppe auf.
Sie wird im allgemeinen von oberflächenständigen Hydroxylgruppen
hervorgerufen. Geeignete anorganische Verbindungen zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Dispersionen sind beispielsweise Siliciumdioxid,
Aluminiumoxid, Antimonoxide, Weiß- und Buntpigmente wie Titandioxid, Eisenoxid, Chromoxid sowie Mischoxide, die derartige
Metalloxide enthalten und Feststoffe, die mit derartigen Oxidschichten überzogen sind.
Außerdem eignen sich zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen
beispielsweise Ruße und feinteilige organische Polymer- und Pigmentteilchen, die, bedingt durch das Herstellungsverfahren,
durch oxidative Nachbehandlung oder durch eine Oberflächenreaktion,
saure Gruppen, wie z.B. Carboxy-, Lacton", Hydroxy- oder Sulfogruppen
tragen. Besonders" zu erwähnen sind Ruße, auf deren Oberfläche durch Oxidationsreaktionen leicht saure Gruppen erzeugt werden
können.
Bevorzugte Amine entsprechen der allgemeinen Formel
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R1 - N
in der R ein aliphatischen araliphatischer oder cycioaliphatischer
Rest mit einer Kohlenstoffkette von mindestens 5, vorzugsweise
10-25 C-Atomen ist und dessen Kohlenstoffkette eine oder mehrere Doppelbindungen sowie auch Hydroxygruppen enthalten kann und in
welcher 2 3
R und R Wasserstoffatome, aliphatische, araliphatische oder cyclo-
mit aliphatische Reste mit einer Kohlenstoffkette/1 - 30 C-Atomen,
(CH9) OH- oder (CH9) NH„-Gruppen sind, wobei η Werte von 1-6
annehmen kann.
Zu nennen sind beispielsweise Hexylarnin, Cyclohexylamin, Octylamin,
Decylamin, Dodecylamin, Tetradecylamin, Hexadecylamin, Octadecylamin,
Octadecenylamin, Eicosylamin, Docosylamin, Dodecylanilin sowie die davon abgeleiteten Derivate, die anstelle der Aminowasserstoffatome
niedere Alkyl-, Benzyl-, Hydroxyläthy1- oder
Aminopropylgruppen besitzen. Besonders geeignet sind Fettamine und ihre Derivate wie z.B. Kokosfettamin, Laurylamin, Cetylamin,
Stearylamin, Talgfettamin, Oleylamin, Stearylmethylamin, Distearylamin,
Ditalgfettamin, Dimethylsojaölamin, Dimethyllaurylamin,
Laurylpropylendiamin, Talgfettpropylendiamin, Dihydroxyäthyloleylamin
und Dihydroxyäthylkokosfettamin. Die Amine werden bevorzugt in reiner Form eingesetzt; die Anwesenheit von Säuren oder weiteren
Basen ist zulässig, aber im allgemeinen nicht vorteilhaft.
Für die erf indungsgemäßeii Feststoffdispersionen eignen sich anionische
und nichtionische Tenside, die u.a. einen mittel- oder langkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest besitzen. Von den
nichtionischen Tensiden haben sich beispielsweise Alkoxylierungsprodukte von Alkylphenolen, Fettalkoholen, Fettaminen und Fettsäuren
bewährt, insbesondere Umsetzungsprodukte aus Nonylphenol, Tributylphenol, Cocosfettalkohol, Laurylalkohol, Stearylalkohol
und Oleylalkohol mit 2 bis 30 Mol, vorzugsweise 5 bis 20 Mol Äthylenoxid. Von den anionischen Tensiden sind Alkylsulfate, Alkylsulfonate,
Alkylbenzolsulfonate und Kondensationsprodukte aus Fettsäuren
und Taurin oder Hydroxyäthansulfonsäure sowie Umsetzungs-
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produkte aus äthoxylierten Alkylphenolen und Fettalkoholen mit Chlorsulfonsäure zu nennen, insbesondere Laurylsulfate und Dodecylbenzolsulfonate.
Die anionischen und nichtionischen Tenside können allein oder als Mischung eingesetzt werden.
Feststoffdispersionen mit besonders guten Eigenschaften werden
erhalten, wenn für die Herstellung Amine und anionische oder nichticnische
Tenside mit dem gleichen oder einem ähnlichen aliphatischen Rest eingesetzt werden.
Als Lösemittel eignen sich organische Verbindungen, die mit Wasser
vollständig oder begrenzt mischbar sind. Bevorzugt werden Lösemittel, di.e das Eintrocknen der Feststoff dispersionen verhindern
bzw. verzogern
/wie beispielsweise Glykole und Säureamide, insbesonder ÄthylengIykol,
Propylenglykol, Hexylenglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol,
Polyäthylenglykole, Polypropylenglykole, Formamid und N-Methylpyrrolidon.* Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen
können sie allein oder in Mischung untereinander oder
mit Wasser eingesetzt werden. *eingesetzt
Die Herstellung der Dispersionen erfolgt in an sich bekannter Weise
je nach Kornhärte der eingesetzten Feststoffe beispielsweise mit Sägezahnrührern (Dissolvern), Rotor-Stator-Mühlen, Kugelmühlen,
Rührwerkskugelmühlen, in Turbulent-Schnellmischern, Knetapparaturen
oder auf Walzenstühlen. Den Dispersionen können während der Dispergierung oder danach Hilfsmittel, wie beispielsweise Konservierungsmittel,
zugegeben werden.
Die erfindungsgemäßen Feststoffdispersionen zeichnen sich selbst
bei hohem Feststoffgehalt durch sehr gute rheologische Eigenschaften
und hohe Lagerstabilität aus. Sie lassen sich äußerst leicht
in den verschiedensten hydrophilen und hydrophoben Medien verteilen, ohne daß dabei Flockungserscheinungen auftreten. Werden als
Feststoffe Pigmente eingesetzt, so v/erden durch die beanspruchten Zusammensetzungen Pigmentabtönpasten mit hoher Färbekraft und
Brillanz erhalten.
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Zum Nachweis der breiten Anwendungsmöglichkeiten und der hohen
Flockungsstabilitäten werden aus den zahlreichen hydrophilen und hydrophoben Medien jeweils drei Medien zu Prüfzwecken ausgewählt.
Diese Auswahl dient lediglich der Veranschaulichung und bedeutet keinerlei Einschränkung für die universellen Einsatzmöglichkeiteri
der er findlingsgemäßen Feststoff dispersionen.
Prüfmedien:
A) Binderfarbe auf Basis Polyvinylacetat, enthaltend 20 Teile
stabilisiertes Rutilpigment, 24 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend
Dolomit), 4 0 Teile handelsübliche, für Binderfarben geeignete PoIyvinylacetatdispersion
( 'Mowilith DM2HB) und 0,16 Teile einer
Methylhydroxyäthylcellulose, die in 2%iger wäßriger Lösung bei 20° C eine mittlere Viskosität von 2 Pas aufweist. Die restlichen
15,84 Teile entfallen auf Wasser und die üblichen Stabilisierungsmittel .
B) Binderfarbe auf Acrylharzbasis, enthaltend 20 Teile stabilisiertes
Rutilpigment, 24 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend Dolomit) , 40 Teile handelsübliche, für Binderfarben geeignete Acryl-
(R)
harzdispersionen ( Rhoplex AC34), sowie 0,33 Teile einer Methylhydroxyäthylcellulose,
die in 2%iger wäßriger Lösung bei 20° C eine mittlere Viskosität von 4 Pas aufweist. Die restlichen 15,67
Teile entfallen auf Wasser und die üblichen Stabilisierungsmittel.
C) Fassadenfarbe auf Polyvinyltoluolacrylatbasis, enthaltend
15 Teile stabilisiertes Rutilpigment, 34 Teile Verschnittpigmente Cvorwiegend Dolomit), 7 Teile eines handelsüblichen, für Fassaden-
(R) farben geeigneten Vinyltoluolacrylatcopolymeren (v 'Pliolite
VTAC-L), 14 Teile einer 10%igen Lösung eines handelsüblichen, für Fassadenfarben geeigneten modifizierten Vinyltoluolacrylatcopolymeren
fPÜolite AC-3) in einem Gemisch aus aromatischen und
aliphatischen Kohlenwasserstoffen, sowie 30 Teile einer Mischung aus Stabilisierungsmittel, Chlorparaffin und Testbenzin.
D) Lufttrocknender Alkydharzlack, enthaltend 30 Teile stabilisiertes
Rutilpigment, 37,5 Teile von langöligen Alkydharzen auf
Basis pflanzlicher Fettsäuren, 32,5 Teile .einer Mischung aus Trocken-
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Sr
stoffen, Stabilisierungsmittel, Testbenzin und Kristallöl. .
E) Schwarze Binderfarbe auf Basis Polyvinylacetat, enthaltend 0,7
Teile Furnace-Ruß, 1 Teil stabilisiertes Rutilpigment, 43,3 Teile Verschnittpigmente (vorwiegend Dolomit), 40 Teile handelsübliche,
für Binderfarben geeignete Polyvinylacetatdispersion (Mowilith DM2HB) und 0,2 Teile einer Methylhydroxyäthylcellulose, die in
2%ig.er wäßriger Lösung bei 20° C eine mittlere Viskosität von 4 Pas aufweist. Die restlichen 14,8 Teile entfallen auf Wasser und
die üblichen Stabilisierungsmittel.
F) Schwarzer, lufttrocknender Alkydharzlack, enthaltend 5 Teile
Flammruß, 40 Teile eines kurzöligen Alkydharzes auf Basis pflanzlicher
Fettsäuren, 55 Teile einer Mischung aus Trockenstoffen, Stabilisierungsmittel, Xylol, Testbenzin und Butylglykol.
Zur Eignungsprüfung werden die in den nachfolgenden Beispielen beschriebene
Feststoffdispersionen von Hand mit einem Glasstab, der
mit einer Gummikappe versehen ist, in jeweils ein hydrophiles und ein hydrophobes Prüfmedium eingerührt. Die Konzentration der Feststoff
dispersion wird, wenn es sich bei den Feststoffen um Buntpigmente handelt, so gewählt, daß im angefärbten Prüfmedium ein Weißpigment-Buntpigmentverhältnis
von 10:1 bei anorganischen Buntpigmenten
und von 50 : 1 bei Rußen erhalten wird. Handelt es sich bei den Feststoffen um Weißpigmente, so werden 10 Teile der Feststoffdispersion
in 100 Teile der schwarzgefärbten Prüfmedien eingerührt. Nach einer Einrührzeit von 3 Minuten wird das Prüfmedium mit einem
Filmziehgerät auf weißen Kunstdruckkarton aufgezogen. Zur Prüfung der Flockungsstabilität wird ein Teil des Films nach
kurzem Antrocknen mit einem Pinsel oder mit dem Finger nachgerieben. Fand beim Einrühren der Feststoffdispersion in das Prüfmedium
ein Flockungsprozess statt, so wird das ausgeflockte Pigment durch die auf den Film ausgeübten Scherkräfte zumindest zum Teil
entagglomerisiert. Die nachgeriebene Fläche ist dann kräftiger gefärbt als die nicht nachbehandelte Fläche. Dieser "Rub-out-Test"
eignet sich besonders als einfache Prüfmethode für Abtönpasten.
In den folgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile.
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Die Bestimmung des pH-Wertes der wäßrigen Feststoff-Suspensionen
wurde entsprechend DIN 53200 durchgeführt, jedoch wurden bei den folgenden Bestimmungen Polyäthylengefäße verwendet. Die Schütteldauer wurde auf 15 Stunden erhöht.
Teile eines Titandioxid-Pigmentes, das mit Aluminium- und Siliciumverbindungen nachbehandelt wurde und in wäßriger Suspension
einen pH-Wert von 6 ergibt, werden mit einem Flügelrührer portionsweise in ein Gemisch aus
Teilen Oleylamin,
Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol
und ·
250 Teilen Diäthylenglykol eingerührt.
Diese Mischung wird so oft durch eine Rotor-Stator-Mühle
gegeben, bis eine Kornfeinheit<2μ erhalten wird.
Es wird eine ausgezeichnet fließfähige Pigmentdispersion erhalten,
die sich sehr leicht und stippenfrei in den Prüfmedien E und F verteilen läßt, ohne daß dabei die geringsten Flockungserscheinungen
auftreten.
Werden in Beispiel la die 20 Teile Oleylamin durch 20 Teile eines
Adduktes von 10 Mol.Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol ersetzt, so
erhält man eine hochviskose, thixotrope Dispersion, die sich in Prüfmedium F nur sehr schwer verteilen läßt. Der Rub-out-Test läßt
deutlich Flockungserscheinungen erkennen.
Teile Eisenoxidschwarz, welches in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 5 ergibt, werden portionsweise in ein Gemisch aus
Teilen Octadecylamin,
Teilen eines Adduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearyl-
Teilen eines Adduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearyl-
alkohol,
Teilen eines Adduktes von 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol,
Teilen Propylenglykol und
Teilen Propylenglykol und
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150 Teilen Diäthylenglykol eingetragen und mit einem Sägezahnrührer
bis zu einer Kornfeinheit <Γ2μ gerührt.
Die so erhaltene, sehr gut fließfähige Dispersion läßt sich in den Prüfmedien A und D besonders leicht verteilen und führt
in Medium A zu ausgezeichneten, in Medium D zu guten Rub-out-Testen.
Ersetzt man in Beispiel 2a die 20 Teile Octadecylamin durch je 10 Teile eines Adduktes von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol
und 10 Teile eines Adduktes von 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol, so erhält man eine schlecht fließende, thixotrope
Dispersion, die sich in Prüfmedium A gut, jedoch in Medium D
infolge starker Flockungserscheinungen nur sehr schlecht verteilen
läßt.
Beiupie 3a
Entsprechend Beispiel 2a wird eine Dispersion aus 500 Teilen Eisenoxidbraun, welches in wäßriger Suspension einen
pH-Wert von 4 aufweist, 15 Teilen Kokosfettamin,
185 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol
,
149 TeilenDipropylenglykol, 149 TeilenÄthylenglykol und
2 Teilen Fungizid hergestellt.
Auf diese Weise wird eine Dispersion mit guten rheologischen Eigenschaften erhalten, die sich in den Prüfmedien B und C besonders
leicht und stippenfrei verteilen läßt, ohne daß dabei die geringsten Flockungserscheinungen auftreten.
Werden in Beispiel 3a die 15 Teile Kokosfettamin durch 7 Teile
Diprcpylenglykol und 8 Teile Äthylenglykol ersetzt, so wird eine Dispersion erhalten, die im Gegensatz zu Beispiel 3a beim Ein-
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rühren in Prüfmedium C ausflockt.
Wie im Beispiel 2a wird eine Dispersion aus folgenden Komponenten hergestellt:
3 00 Teilen Eisenoxidgelb, welches in wäßriger Suspension einen
pH-Wert von 5 aufweist, 20 Teilen Kokosfettamin,
180 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol
,
250 Teilen Formamid und 250 Teilen N-Methylpyrrolidon.
Diese Dispersion besitzt gute rheologische Eigenschaften, eine leichte Verteilbarkeit und eine hohe Flockungsstabxlitat in
Prüfmedium B und C.
Eine Dispersion mit vergleichbar guten Eigenschaften wie in Beispiel
4a wird durch den Ersatz von Kokosfettamin durch Talgfettamin sowie von Formamid und N-Methylpyrrolidon durch 350 Teile
Hexylenglykol und 150 Teile Wasser erhalten.
Eine Dispersion mit besonders hoher Sedimentationsstabxlxtät wird erhalten, wenn man in Beispiel 4a anstelle von Kokosfettamin TaIgfettpropylendiamin
verwendet und das Gemisch aus Formamid und N-Methylpyrrolidon durch 200 Teile Polypropylenglykol (Molekulargewicht
750), 200 Teile Polyäthylenglykol (Molekulargewicht 200) und 100 Teile Wasser ersetzt.
Durch den Ersatz von Kokosfettamin in Beispiel 4a durch 20 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol
wird eine Dispersion mit mangelhafter Verteilbarkeit und geringer Flockungsstabilität in Prüfmedium C erhalten.
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Beispiel 5a
300 Teile eines Flammrußes, der eine spez. Oberfläche nach BET von
47m2/g und in wäßriger Suspension einen pH-Wert von 4 besitzt,
werden unter Zusatz von
20 Teilen Stearylamin,
20 Teilen Stearylamin,
104 Teilen Natriumdodecylbenzolsulfonat,
225 Teilen Äthylenglykol und
56 Teilen Wasser 1 Stunde in einem Doppelmuldenkneter geknetet. Das Knetgut wird durch Zusatz von
145 Teilen Äthylenglykol, 148 Teilen Wasser und 2 Teilen Fungizid verdünnt.
Die auf diese Weise hergestellte, sehr gut fließfähige Dispersion läßt sich außergewöhnlich leicht in Prüfmedium A
und C verteilen, ohne daß dabei die geringsten Flockungserscheinungen auftreten.
Ersetzt man in Beispiel 5a das Stearylamin durch Äthylenglykol, so
erhält man eine Dispersion mit deutlich schlechterer Verteilbarkeit in beiden Prüfmedien. Die Rub-out-Teste lassen in Prüfmedium A
leichte und in Prüfmedium C starke Flockungserscheinungen erkennen.
In einem Doppelmuldenkneter werden
220 Teile eines Gasrußes mit einer spez. Oberfläche nach BET von 87 m2/g und einem pH-Wert von 4,5 in wäßriger Suspension mit
10 Teilen Oleylamin,
160 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol
und
137 Teilen Äthylenglykol angeteigt, 1 Stunde geknetet und anschließend
mit
273 Teilen Äthylenglykol, 198 Teilen Wasser sowie
2 Teilen Fungizid zu einer sehr gut fließfähigen Dispersion verdünnt.
Diese Dispersion läßt sich leicht in Prüfmedium D und sehr
Diese Dispersion läßt sich leicht in Prüfmedium D und sehr
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leicht in Prüfmedium A einarbeiten. Die Rub-out-Teste zeigen
eine gute Flockungsstabilität in Medium D und eine ausgezeichnete Flockungsstabilität in Medium A.
Werden in Beispiel 6a die 10 Teile Oleylamin durch 10 Teile Äthylenglykol
ersetzt, so wird eine thixotrope Dispersion erhalten, die in den Prüfmedien A und D schlechte Verteilbarkeiten und geringe
Flockungsstabilitäten besitzt.
Teile eines oxidativ nachbehandelten Furnace-Rußes, der eine
spez. Oberfläche nach BET von 37 m2/g und in wäßriger Suspension
einen pH-Wert von 3 besitzt, werden portionsweise in eine Lösung von
Teilen Talgfettpropylendiamin,
Teilen eines Adduktes von 6 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Tributylphenol, - * ■
Teilen eines Adduktes von 18 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Tributyl-
Teilen eines Adduktes von 6 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Tributylphenol, - * ■
Teilen eines Adduktes von 18 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Tributyl-
phenol und 2 Teilen Fungizid in 250 Teilen Äthylenglykol und
Teilen Wasser eingerührt. Diese Mischung wird solange in einer Rührwerkskugelmühle mit 1 mm-Siliquarzitkugeln gemahlen, bis
eine Kornfeinheit <[2μ erreicht wird.
Die so erhaltene Dispersion zeichnet sich durch sehr gute rheologische Eigenschaften, besonders leichte Verteilbarkeiten
in den Prüfmedien B und C und gute Flockungsstabilität in Medium C, sowie hervorragende Flockungsstabilität in Medium B
aus.
Durch Ersatz von Talgfettpropylendiamin in Beispiel 7a durch 15
Teile Wasser wird eine Paste erhalten, die sich nur sehr schwer in
die Prüfmedien B und C einarbeiten läßt. Die Rub-out-Teste lassen starke Flockungserscheinungen erkennen.
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In einem Doppelmuldenkneter werden mit einem oxidativ nachbehandelten
Gasruß, der eine spez. Oberfläche nach BET von 470m2/g
und in v/äßriger Suspension einen pH-Wert von 2,5 besitzt, die in der folgenden Tabelle beschriebenen Dispersionen hergestellt.
Alle Dispersionen enthalten neben den in der Tabelle aufgeführten Stoffen
120 Teile Ruß,
Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol,
298 Teile Wasser und 2 Teile Fungizid.
Den rheologischen Eigenschaften der Rußdispersionen, der Verteilbarkeit
und der Flockungsbeständigkeit der Rußdispersionen
in den Prüfmedien B und C werden Wertnoten von 1 bis 6 zugeordnet:
1 = ausgezeichnet, 2 = sehr gut, 3 = gut, 4 = mäßig, 5 = schlecht, 6 = sehr schlecht.
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Beispiel Nr. |
Amin- gehalt Teile |
8a | - |
8b | — |
8c | 15 |
8d | 20 |
"" 8e | 40 |
Sf | 40 |
8g | 40 |
8h | 50 |
8i | 40 |
8k | 40 |
81 | 40 |
Amin
sonstige
Zusätze
Teile
Äthylenglykol gehalt Teile
rheologische Eigenschaften
Verteilbarkeit in
Medium B
Medium B
Verteilbarkeit in
Medium C
Medium C
Flockungs- Flockungsbeständigkeit beständigkeit in Medium B in Medium C
oo
H OO
Cyclohexylamin Octylamin
. Distearylamin Stearylmethylamin
Dimsthylsojaölatnin
Dihydrcxyäthyloleylamin
Oleylamin Oleylamin
Oleylamin
40
NaOH
30%ig
30%ig
20·
NaOH
30%ig
NaOH
30%ig
10
Essigsäure
420 380
405 400
380 380
380 370
380 360
370
1 6
leicht
thixo-
leicht thixotrop
3 thixotrop
thixotrop
leicht thixotrop
leicht thixotrop
4
4
4
3
2
2
2
2
2
1
1
1
6 5
4 4
2 2
2 2
1 1
3 2
2 2
2 2
-oxen co
OO
Teile eines durch Flammenhydrolyse gewonnenen Siliciumdioxids
mit einer Oberfläche nach BET von 145 mz/g und einem pH-Wert
in wäßriger Suspension von 4 werden in einem Doppelmuldenkneter portionsweise in eine Mischung aus
Teilen Oleylamin,
Teilen Oleylamin,
Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol
und
Teilen Äthylenglykol eingetragen. Nach einer Knetdauer von 1 Stunde wird das Knetgut mit
167 Teilen Äthylenglykol, 298 Teilen Wasser und 2 Teilen Konservierungsmittel verdünnt.
Die auf diese Weise hergestellte Festötoffdispersion besitzt ausgezeichnete rheologische Eigenschaften. Wird ein Teil
dieser Dispersion in 5 Teile der Rußdispersion 8a eingerührt, so wird !.die Verteilbarkeit und die Flockungsbeständigkeit der
Rußdispersion deutlich verbessert. Aus diesem Grund eignet sich die Siliciumdioxiddispersion besonders zum Abschwächen
von Pigmentdispersionen. Außerdem kann sie zum Benetzen und Dispergieren von Feststoffen, insbesondere von Pigmenten,
eingesetzt werden.
Wird in Beispiel 9a das Oleylamin durch 40 Teile eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol ersetzt, so wird eine
hochviskose, stark thixotrope Paste erhalten, die die anwendungstechnischen Eigenschaften der Rußdispersion 8a beim Zumischen
verschlechtert.
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Claims (11)
1. Feststoffdispersionen, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
a) Feststoffen mit oberflächenständigen, sauren Gruppen,
b) Aminen mit mindestens einer aliphatischen Kohlenstoffkette
mit mehr als 5 C-Atomen,
c) nichtionischen und/oder anionischen Tensiden mit aliphatischen Kohlenstoffketten mit mehr als 5 C-Atomen und
d) mit Wasser mischbaren organischen Lösemitteln.
2. Dispersionen nach Anspruch 1, die zusätzlich Wasser enthalten.
3. Dispersionen nach Anspruch 1 und 2, die zusätzlich Konservierungsmittel
enthalten.
4. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 3, die als Feststoffe Metalloxide,
Ruße oder organische Pigmente enthalten.
5. Dispersionen nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die sauren.Gruppen -OH-, -COOH- oder -SO^H-Gruppen sind.
6. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 5, die als Amine Fettamine mit
Alkyl- oder Alkenylresten aus 10-25 C-Atomen enthalten.
7. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 6, die als nichtionische
Tenside Addukte von 5-20 Mol Äthylenoxid an Alkylphenole und/ oder Fettalkohole enthalten.
8. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 6, die als anionische Tenside Alkylsulfate, Alkylsulfonate und/oder Alkylbenzolsulfonate
enthalten.
9. Dispersionen nach Anspruch 1 bis 8, die als Lösemittel das Eintrocknen
verhindernde Flüssigkeiten enthalten.
10. Dispersionen nach Anspruch 1 und 9, die als Lösemittel Glykole
oder Säureamide enthalten.
809823/0161
HÖE 76/F 283
-
11. Verwendung der Dispersionen nach Anspruch 1 bis 10 zum
Pigmentieren und/oder Füllen von hydrophoben und hydrophilen Systemen.
9-823/0161
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