DE2654579C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren ei­ ner mit Wasser mischbaren, mindestens ein N-alkyliertes Lactam als organisches Lösungsmittel enthaltenden Wasch­ flüssigkeit, die zum Reinigen kohlenwasserstoffhaltiger Gase bei normalen Temperaturen unter Druck gedient hat, wobei man die Kohlenwasserstoffe enthaltende beladene Waschflüssigkeit zum Regenerieren entspannt, erhitzt und in einer Regenerierkolonne strippt, dabei das Bodenprodukt regenerierte Waschflüssigkeit und über Kopf kohlenwasser­ stoffhaltiges Strippgas abzieht, das Strippgas kühlt und ein kohlenwasserstoffhaltiges Kondensat bildet.

Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 37 67 766 bekannt. Bei diesem Verfahren ist die Aufgabe gestellt, beim Rege­ nerieren der Waschflüssigkeit auch schwere, nicht flüchti­ ge Kohlenwasserstoffe zumindest teilweise zu entfernen, die in der Regenerierkolonne nicht abgetrieben werden kön­ nen. Erfindungsgemäß gelingt dies dadurch, daß man das ge­ kühlte Strippgas und das Kondensat einer Nachwaschkolonne aufgibt und dort mit Wasser wäscht, gewaschenes Gas ab­ zieht und das Kohlenwasserstoffe und Wasser enthaltende Sumpfprodukt aus der Nachwaschkolonne zusammen mit einem Teilstrom der regenerierten Waschflüssigkeit einer Extrak­ tion unterzieht und eine kohlenwasserstoffreiche leichte Phase sowie eine im wesentlichen aus organischem Lösungs­ mittel und Wasser bestehende schwere Phase gewinnt, und daß man die schwere Phase der Regenerierkolonne aufgibt.

Vorteilhafterweise stellt man bei den Kohlenwasserstoffen, die der Extraktion aufgegeben werden, einen Aromatengehalt von mindestens 10% ein. Der Kohlenwasserstoff-Anteil des der Extraktion unterworfenen Gemisches beträgt bevorzugt 3 bis 30 Vol.-% des Anteils an regenerierter Waschflüssig­ keit. Vorteilhafterweise hält man den Wassergehalt im Ge­ misch auf mindestens 30 und bevorzugt auf 50 bis 100 Vol.-%, bezogen auf die regenerierte Waschflüssigkeit.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß man die regenerierte Waschflüssigkeit im Gegenstrom extrahiert, wobei man zweckmäßig das beim Extrahieren ein­ gesetzte Wasser ganz oder teilweise beim Regenerieren der zurückgeführten, abgetrennten wäßrigen Phase gewinnt und die durch Extrahieren abgetrennte wäßrige Phase auf den Kopf der Regenerierkolonne leitet.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß man beim Extra­ hieren und/oder Trennen eine Temperatur von 20 bis 70°C einstellt und beim Trennen die Verweilzeit auf mindestens 10, bevorzugt auf 30 bis 90 min bemißt. Weitere Verfah­ rensvarianten ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die mit der Erfindung erzielte Vorteile bestehen insbe­ sondere darin, daß das vorgeschlagene Verfahren die Reini­ gung von praktisch allen technischen Druckgasen und von Naturgasen auf eine einfache Weise ermöglicht. Das mit den ausgewaschenen Verunreinigungen beladene organische Lö­ sungsmittel kann durch die Erfindung vollständig regene­ riert werden, so daß Betriebsstörungen, beispielsweise durch Ablagerungen oder durch Schäumen, vermieden werden. Durch die Erfindung werden die im laufenden Betrieb anfal­ lenden Produkte verwendet, so daß keine betriebsfremden Stoffe eingesetzt zu werden brauchen. Dadurch ist das Ver­ fahren sehr wirtschaftlich.

Einzelheiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert.

Der Regenerationsturm 1 gehört zu einem nicht näher darge­ stellten Gaswaschprozeß. In den oberen Bereich des Turms wird die im Kreislauf geführte erwärmte Waschflüssigkeit durch die Leitung 2 aufgegeben, im Gegenstrom mit einem Abstreifgas aus der Leitung 3 von gelösten sauren Gaskom­ ponenten und den flüchtigen Kohlenwasserstoffen befreit und durch die Leitung 4 teilweise wieder zur Gaswäsche verwendet. Die heißen Kopfgase verlassen den Regenera­ tionsturm 1 durch die Leitung 5.

Im Kondensator 6 werden die bei Kühlwassertemperatur kon­ densierbaren Anteile aus dem Kopfgas niedergeschlagen und Kopfgas und Kondensat durch die Leitung 7 in eine Nach­ waschkolonne 8 geführt. Dort wird im Gegenstrom mit Was­ ser, das durch die Leitung 9 zugeführt wird, restliches dampfförmiges Lösungsmittel aus dem Kopfgas ausgewaschen. Das Kopfgas wird durch die Leitung 10 aus dem Prozeß abge­ zogen.

Das flüssige Sumpfprodukt der Nachwaschkolonne 8 besteht aus Lösungsmittel, Kohlenwasserstoffen und Wasser und wird durch die Leitung 11 in den Extraktor 12 zur Trennung ge­ führt. Dem Extraktor 12 wird gleichzeitig durch die Lei­ tung 13 ein Teilstrom der Waschflüssigkeit, welche die in der Regenerationskolonne 1 nicht entfernten Kohlenwasser­ stoffe gelöst enthält, zugeführt.

Im Extraktor 12 entsteht durch Schwerkrafttrennung eine leichte kohlenwasserstoffreiche Phase und eine schwere Phase, die überwiegend aus Lösungsmittel und Wasser be­ steht. Die Kohlenwasserstoffphase gelangt vom Oberteil des Extraktors 12 durch die Leitung 14 in den Behälter 15. Die schwere Lösungsmittel-Wasser-Phase wird vom Unterteil des Extraktors 12 abgezogen und durch die Leitung 16 auf den Kopf der Regenerierkolonne 1 geführt, wobei durch die auf­ steigenden Strippgase das Wasser vom Lösungsmittel ge­ trennt wird.

Zur Einstellung der geeigneten Kohlenwasserstoff-Konzen­ tration, insbesondere des Aromatenanteiles, kann durch die Leitung 17 ein Teilstrom an Kohlenwasserstoffen aus dem Behälter 15 in den Extraktor 12 zurückgeführt werden. Die abgetrennten, im Behälter 15 gesammelten Kohlenwasserstof­ fe werden durch Leitung 18 aus dem Prozeß abgeführt.

Ausführungsbeispiel

Gemäß Figur werden 200 000 Nm³/h Naturgas durch Waschen mit 165 m³/h N-Methylpyrrolidon als Lösungsmittel unter einem Druck von 75 bar entschwefelt. Zur Reinigung dieses Gases wid das Lösungsmittel im Kreislauf geführt. Nachdem das be­ ladene Lösungsmittel mehrere Entspannungsstufen durchlaufen hat, wird es erwärmt und durch Leitung 2 in den Oberteil der Regenerierkolonne 1 zugeführt. Mit stündlich 5000 Nm³ Ab­ streifgas werden zusammen mit den Schwefelkomponenten auch die aufgenommenen flüchtigen Kohlenwasserstoffe abgetrieben, bis auf einen Restgehalt von bis zu 2 Vol.-% im Siedebereich von 200°C und höher.

In der Nachwaschkolonne 8 fallen durch Kondensation im Kühler 6 und durch Nachwaschwasser aus Leitung 9 1.884 kg/h flüssiges Sumpfprodukt an, das sich aus 13,0 Gew.-% Lösungsmittel, 79,9 Gew.-% Wasser und 7,1 Gew.-% Kohlenwasserstoffen zusammen­ setzt. Es wird durch Leitung 11 in den Extraktor 12 geleitet.

Durch Leitung 13 werden 3000 kg/h Lösungsmittel, die bis 2 Vol.-% Kohlenwasserstoffe enthalten, in den Oberteil des Extraktors 12 zugeführt. Durch Leitung 17 werden gleich­ zeitig 700 kg/h aromatenhaltige Kohlenwasserstoffe aus dem Behälter 15 zurückgeleitet.

Nach erfolgter Trennung können vom Extraktor 12 884 kg/h Kohlenwasserstoffe durch Leitung 14 in den Behälter 15 ab­ gezogen werden. 184 kg/h Kohlenwasserstoffe verlassen den Prozeß vom Behälter 15 durch Leitung 18.

Die abgetrennte schwere Lösungsmittel/Wasser-Phase beträgt 4700 kg/h, wird vom Extraktor 12 durch die Leitung 16 abge­ zogen und als Rückfluß auf die Regenerierkolonne 1 aufgegeben.

Die störenden schweren Kohlenwasserstoffe (50 kg/h) sind darin nicht mehr enthalten, sondern in der Leitung 18 aus dem Prozeß ausgeschieden.

Man bleibt auch im Rahmen der Erfindung, wenn man in ver­ einfachter Weise die Komponenten dem Extraktor 12 in anderer Reihenfolge und/oder anderen Mengenverhältnissen zuführt oder wenn man den Extraktor 12 durch einen Mixer und einen einfachen Abscheidebehälter ersetzt. Die Temperatur bei der Extraktion oder bei der einfachen Abscheidung soll möglichst 20 bis 70°C betragen, da der Abtrenneffekt in diesem Temperaturbereich am wirtschaftlichsten ist. Wenn man statt der Gegenstromextraktion im Apparat 12 einen Mixer und einen einfachen Abscheidebehälter benutzt, muß man den Abscheide­ raum so groß bemessen, daß man für die Mischung eine Ver­ weilzeit von mindestens 10 Minuten, bevorzugt 30 bis 90 Minu­ ten, erhält, um eine ausreichende Abtrennung der hochsieden­ den Kohlenwasserstoffe aus dem Lösungsmittel zu bewirken.

Claims (8)

1. Verfahren zum Regenerieren einer mit Wasser mischbaren, mindestens ein N-alkyliertes Lactam als organisches Lö­ sungsmittel enthaltenden Waschflüssigkeit, die zum Reini­ gen kohlenwasserstoffhaltiger Gase bei normalen Temperatu­ ren unter Druck gedient hat, wobei man die Kohlenwasser­ stoffe enthaltende beladene Waschflüssigkeit zum Regene­ rieren entspannt, erhitzt und in einer Regenerierkolonne strippt, dabei als Bodenprodukt regenerierte Waschflüssig­ keit und über Kopf kohlenwasserstoffhaltiges Strippgas ab­ zieht, das Strippgas kühlt und ein kohlenwasserstoffhalti­ ges Kondensat bildet, dadurch gekennzeichnet, daß man das gekühlte Strippgas und das Kondensat einer Nachwaschkolon­ ne (8) aufgibt und dort mit Wasser wäscht, gewaschenes Gas abzieht und das Kohlenwasserstoffe und Wasser enthaltende Sumpfprodukt aus der Nachwaschkolonne zusammen mit einem Teilstrom der regenerierten Waschflüssigkeit einer Extrak­ tion (12) unterzieht und eine kohlenwasserstoffreiche leichte Phase sowie eine im wesentlichen aus organischem Lösungsmittel und Wasser bestehende schwere Phase gewinnt, und daß man die schwere Phase der Regenerierkolonne (1) aufgibt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei den der Extraktion (12) aufgegebenen Kohlenwas­ serstoffen einen Aromatengehalt von mindestens 10% ein­ stellt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Menge der der Extraktion (12) aufgegebenen Kohlenwasserstoffe 3 bis 30 Vol.-% der zur Extraktion ge­ leiteten regenerierten Waschflüssigkeit beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, da­ durch gekennzeichnet, daß die der Extraktion (12) zuge­ führte Wassermenge mindestens 30 und bevorzugt 50 bis 100 Vol.-% der der Extraktion zugeführten regenerierten Waschflüssigkeit beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, da­ durch gekennzeichnet, daß man die Extraktionsbehandlung der regenerierten Waschflüssigkeit im Gegenstrom zum Sumpfprodukt aus der Nachwaschkolonne durchführt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, da­ durch gekennzeichnet, daß man in der Extraktion (12) eine Temperatur von 20 bis 70°C einhält.

7. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, da­ durch gekennzeichnet, daß man dem Teilstrom der regene­ rierten Waschflüssigkeit vor der Extraktion (12) pro Liter 0,2 bis 5 g eines löslichen organischen Amins zu­ setzt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als lösliches organisches Amin mindestens ein Alka­ nolamin, bevorzugt Diäthanolamin oder Diisopropanolamin, verwendet.