DE2654346A1 - Polyamid-formmassen - Google Patents
Polyamid-formmassenInfo
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Description
Polyamide auf Basis ,£, -Caprolactam bzw. Adipinsäure/Hexamethylendiamin
besitzen hervorragende zähelastische Eigenschaften. Das Optimum der Zähigkeit wird jedoch erst durch eine Konditionierung
erreicht, d.h. nach Aufnahme von Wasser,
Die Poyamide nehmen das erforderliche Wasser nicht innerhalb weniger
Sekunden oder Minuten auf; die Konditionierung ist vielmehr ein zeitraubender Vorgang, der mehrere Tage dauert/ zumal
das Wasser nicht in Oberflächenschichten konzentriert sein darf, sondern gleichmäßig im ganzen Formteil verteilt
sein muß.
Es ist deshalb wiederholt versucht worden, den Polyamiden z.B. durch Vermischen mit geeigneten Substanzen schon im Trockenzustand
die Zähigkeit zu verleihen, die sie sonst nur durch Konditionierung erreichen.
Le A 17 508
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/ ...;■ 3
Die Zähigkeit der Polyamide kann beispielsweise durch Zugabe von Polyäthylen verbessert werden. Handelsübliches Polyäthylen ist jedoch mit den Polyamiden nicht verträglich. Beim Knicktest der aus solchen Legierungen hergestellten Prüfkörper treten starke Absehieferungen auf.
Die Zähigkeit der Polyamide kann beispielsweise durch Zugabe von Polyäthylen verbessert werden. Handelsübliches Polyäthylen ist jedoch mit den Polyamiden nicht verträglich. Beim Knicktest der aus solchen Legierungen hergestellten Prüfkörper treten starke Absehieferungen auf.
Es ist auch bekannt, daß Copolymere aus Äthylen und (Meth-)
Acrylsäure oder einem Derivat der Säure, z.B. einem Ester oder einem Amid als Verträglichkeitsvermittler für das sonst unverträgliche
Gemisch Polyamid/Polyäthylen herangezogen werden können. Legierungen dieser Art sind z.B. in der Deutschen
Auslegeschrift 1 544 706 und der Offenlegungsschrift 1 €94 802
genannt. Diese Gemische enthalten jedoch einen hohen Polyäthylenanteil (40 bis 90 Gew.-%), wodurch der Ε-Modul erheblich
gesenkt wird. - Ziel der Untersuchungen, die zu der vorliegenden Erfindung führten, war es, die Zähigkeit zu verbessern,
ohne das Niveau der übrigen Eigenschaften wesentlich absinken
zu lassen. Beispielsweise sollte die gute Steifigkeit und damit der Ε-Modul der Polyamidformmassen möglichst erhalten bleiben.
Es wurde deshalb angestrebt, mit möglichst wenig Polyäthylen-Zusatz eine möglichst große Steigerung der Zähigkeit
zu erreichen.
Überraschend wurde gefunden, daß die Formmassen eine wesentlich bessere Zähigkeit besitzen, wenn statt der bislang verwendeten binären Copolymerisate wie z.B. aus Äthylen und
(Meth-)Acrylsäure, wobei die Carboxylgruppen ganz oder teilweise
als Salz vorliegen können, oder aus Äthylen und einem
(Meth-)Acrylsäurederivat, z.B. Amid, Ester, Nitril, ternäre
Copolymerisate oder Copolymerisate aus mehr als 3 Komponenten als Verträglichkeitsvermittler für Polyamid-Polyäthylen-Gemische
verwendet werden.
Damit braucht im allgemeinen zur Erreichung einer bestimmten
Zähigkeit bei Verwendung von ternären Copolymeren wesentlich weniger Äthylencopolymerisat eingesetzt zu werden. Somit bieten
die ternären Copolymeren im Vergleich zu den binären Copolymer
isaten den Vorteil, daß die gewünschten Polyamideigenschaften besser erhalten bleiben.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher schlagzähe,
thermoplastische Formmassen, bestehend aus:
1. 50 - 99,4 Gew.-%, vorzugsweise 65 - 96 Gew.-%, eines Polyamids
,
2. 0,1 - 25, vorzugsweise 1-20 Gew.-%, eines Copolymerisate
aus Äthylen, (Meth-)Acrylsäure, die teilweise oder ganz
als Salz vorliegen kann, und wenigstens einem Derivat der (Meth-)Acrylsäure,
3. 0,5 bis 25, vorzugsweise 3 bis 15 Gew.-%, Polyäthylen und/
oder Äthylenvinylacetat-Copolymerisat, wobei der Vinylacetat-Gehalt
des Copolymeren 0,1 bis 30 Mol-% beträgt, wobei die Summe der Komponenten 1-3 100 Gew.-% beträgt.
Die zumindest ternären Copolymerisate können beispielsweise bestehen aus:
Äthylen, (Meth-)Acrylsäure, C^ - C^Q Ester der (Meth-)Acrylsäure;
Äthylen, (Meth-)Acrylsäure, Amid der (Meth-)Acrylsäure;
Äthylen, (Meth-)Acrylsäure, Nitrll der (Meth-)Acrylsäure.
Besonders bevorzugt sind Formmassen, deren Copolymerisa";komponente
2 sich wie folgt zusammensetzt:
a) 99,8-40 Mol-%, vorzugsweise
98 - 86 Mol-% Äthylen,
98 - 86 Mol-% Äthylen,
b) 0,1 - 30 Mol-96, vorzugsweise 1-6 Mol-%, (Meth-)Acrylsäure,
die ganz oder teilweise als Salz vorliegen kann,lind
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c) 0,1 - 30 Mol-%, vorzugsweise 1-8 Mol-%, wenigstens
eines Derivates oder (Meth-)Acrylsäure, vorzugsweise
n-Butylacrylat, wobei die Summe der Komponenten a) bis c)
100 Mol-% beträgt.
Als Salze der (Meth-)Acrylsäure kommen in Betracht: Na-, K-,
Ca-, Mg-, Zn-, NH/-, Aminsalze, vorzugsweise Zn-Salze.
Um die Steifigkeit der Formmassen nicht zu stark herabzusetzen,
sollte die Gesamtmenge von Polyäthylen, Äthylen Vinylacetat — Copolymerisat (und) ternärem Copolymerisat 30 Gew.-% der Formmasse
nicht überschreiten.
Die erfindungsgemäßen Formmassen besitzen im Trockenzustand eine um mindestens 30 % gesteigerte Kerbschlagzähigkeit,
verglichen mit Formmassen, die vergleichbare Menge eines binären Copolymeren enthalten.
Die mit der erfindungsgemäßen Verwendung der zumindest
ternaren Copolymerisate verbundenen Vorteile werden besonders deutlich bei tiefen Temperaturen. Bei -200C liegen die Kerbschlagzähigkeiten
meistens sogar 50 % höher als bei Einsatz von vergleichbaren binären Copolymerisaten.
Als Polyamide für die erfindungsgemäßen Formmassen können eingesetzt
werden Polyamid-6, Polyamid-6,6, Polyamid-11, Polyamid-12,
Gemische und Blockpolymere aus diesen Komponenten und Copolymere aus den Ausgangssubstanzen der Polyamide, wie den betreffenden
Lactamen, Adipinsäure und Hexamethylendiamin. Weiterhin kommen Polyamide in Betracht, deren Säurekomponente ganz oder teilweise
aus Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure besteht.
Die rel. Viskosität der Polyamidkomponente liegt im Bereich
2-6 (gmessen mit einer Lösung von 1 g Polyamid in 99 g m-
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Kresol bei 250C). Der Schmelzindex (MFI) von Polyäthylen und
den Copolymeren beträgt 0,1 - 30 (190/2, DIN 53 735).
Die erfindungsgemäßen Polyamid-Formmassen können die üblichen Verstärkungs-, Füll- und Hilfsstoffe, sowie Farbpigmente enthalten.
Als solche sind u.a. zu nennen: Glas-, Asbestfasern, Glaskugeln, Talkum, Wollastonit, Microvit, Kreide, Quarz, Entformungs-
und Schmiermittel, TiO2, ZnS, Ruß, Cadmiumsulfid.
Die Zusatzstoffe setzt man vorzugsweise bei der Compoundierung
der Formmassen entweder in reiner Form oder als Konzentrat zu. Die Zusatzstoffe können aber auch ganz oder teilweise in einer
der Ausgangskomponenten oder mehreren enthalten sein.
Für die Compoundierung verwendet man vorteilhaft intensiv knetende
Doppelwellenextruder. Es können jedoch auch Einwellenextruder und andere für die Thermoplastenverarbeitung übliche
Apparate eingesetzt werden, z.B. Kneter.
Die erfindungsgemäß hergestellten Formmassen eignen sich zum Spritzgießen und zur Extrusion von sehr schlagzähen Formteilen.
Beispiele 1-6
In einem Doppelwellenextruder mit einer Schneckenlänge von 25 D wurde Polyamid 6 (rel. Viskosität 2,89, gemessen mit
einer Lösung von 1 g Polyamid in 99 g m-Kresol bei 250C.) mit
den in der Tabelle 1 angegebenen Mengen Copolymerisat und Polyäthylen bei Temperaturen von 270° - 2800C vermischt., Aus
der Formmasse wurden Prüfkörper hergestellt, mit denen die Kerbschlagzähigkeit gemäß DIN 53453 in spritzfrischem Zustand
und die Grenzbiegespannung gemäß DIN 53452 bestimmt wurde. Die Polyamid-Komponente in den Formmassen besaß im spritzfrischem
Zustand eine Grenzbiegespannung bei 200C von 120 MPa und eine Kerbschlagzähigkeit von 2,9 KJ/m2 bei 2O0C und
2,2 KJ/m2 bei -200C.
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Tabelle, 1
σ co οο ro ω
Beispiele Copolymeren aus Äthylen Gew.-96 des Polyäthylen Gew',-%1 Kerbschlag- Grenzunci
■ . Copolymeren mit MFI++ Poly- Zähigkeit biege-
1 2
in d. Masse
3,4 Mol-% tert.Butylacrylat (MFI+"1"= 5,8)
1,65 Mol-% tert.Butylacrylät
und 1,7 Mol-96 Acrylsäure (MFI++ =5,9)
3,4 Mol-% Acrylsäure (MFI++= 6)
1,65 Mol-96 n-Butyl-
acrylat und
1,7 Mol-% Acrylsäure
(MFI++=6,5)
1,2 Mol-% Acrylamid und 2,2 Mol-% Acrylsäure (MFI++= 5,6)
++i
MFI = Schmelzindex (190/2) in g/10 min.
äthylen (KJ/m2)
C -20 C
4,9 4,9
4,9 4,9
4,9 4,9
10
spann, bei (HPa).
3,2 2,4
11,8 4,8
98
4,2 2,9 101
99
3,8 2,8 . 103
10,2 4,6 97
9,8 4,6 96
26543A6
Beispiele 7-9
$
In einem Doppelwellenextruder wurden Formmassen aus Polyamid 6 (rel. Viskosität 3,94, gemessen mit einer Lösung von 1 g Polyamid
in 99 g m-Kresol bei 25°C) und den in der Tabelle 2 angegebenen Copolymeren und dem Copolymerisat aus Äthylen und 2
Mol-% Vinylacetat wie in den vorangegangenen Beispielen hergestellt. Gemäß DIN 53453 und DIN 53452 wurde an entsprechenden Prüfkörpern die Kerbschlagzähigkeit und die Grenzbiegespannung bestimmt. Die Polyamid-Komponente in den Formmassen besaß im
spritzfrischen Zustand eine Grenzbiegespannung bei 200C von
126 MPa und eine Kerbschlagzähigkeit von 3,4 KJ/m bei 200C
Mol-% Vinylacetat wie in den vorangegangenen Beispielen hergestellt. Gemäß DIN 53453 und DIN 53452 wurde an entsprechenden Prüfkörpern die Kerbschlagzähigkeit und die Grenzbiegespannung bestimmt. Die Polyamid-Komponente in den Formmassen besaß im
spritzfrischen Zustand eine Grenzbiegespannung bei 200C von
126 MPa und eine Kerbschlagzähigkeit von 3,4 KJ/m bei 200C
und 2,4 KJ/m2 bei -200C.
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f4 φ
VJl O
Copolymeren aus Äthylen
und
Gew.-%
des Copolymeren
des Copolymeren
Copolymerisat
aus Äthylen u.
2 Mol-°/o Vinylacetat
mit MFI= 1,6
aus Äthylen u.
2 Mol-°/o Vinylacetat
mit MFI= 1,6
(Gew.-%)
Kerbschlag-Zähigkeit (KJ/m^)
-20°C
Grenzbiegespannung (MPa) bei
O CO OO NJ
OO I
7 8
10
9,7 Mol-% Acrylsäure (MFI=6,2)
3.2 Mol-% Dodecylacrylat
und
6.3 Mol-96 Acrylsäure
(MFI=5,1) 5,3
8,5
15,3
2,5
4,1
6,1
103
100
98
Beispiele 10 - 12
10
In einem Doppelwellenextruder wurden Formmassen aus Polyamid-6,6 (rel. Viskosität 2,98, gemessen mit einer Lösung von 1 g
Polyamid in 99 g m-Kresol bei 25°C) und den in Tabelle 3 angegebenen Mengen Copolymeres und Polyäthylen bzw. Äthylen/Vinylacetat Copolymerisat bei Temperaturen von 280°-290°C hergestellt. Die Kerbschlagzähigkeit und die Grenzbiegespannung wurden wie in den vorangegangenen Beispielen bestimmt. Die Polyamid-Komponente in den Formmassen besaß im spritzfrischen Zustand eine Grenzbiegespannung bei 20 C von 124 MPa, eine Kerbschlagzähigkeit von 2,5 KJ/m bei 200C, und
Polyamid in 99 g m-Kresol bei 25°C) und den in Tabelle 3 angegebenen Mengen Copolymeres und Polyäthylen bzw. Äthylen/Vinylacetat Copolymerisat bei Temperaturen von 280°-290°C hergestellt. Die Kerbschlagzähigkeit und die Grenzbiegespannung wurden wie in den vorangegangenen Beispielen bestimmt. Die Polyamid-Komponente in den Formmassen besaß im spritzfrischen Zustand eine Grenzbiegespannung bei 20 C von 124 MPa, eine Kerbschlagzähigkeit von 2,5 KJ/m bei 200C, und
1,9 KJ/m2 bei -200C.
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Tabelle 3
':' ' Beispiele Copolymeren aus Gew.-% des Polyäthylen Gew.,-% . ,■ Kerbschlag- Grenz-
, Äthylen , Copolymeren ., Polyäthylen Zähigkeit biege-
1 ■. ■...:■ und . ■ : . , ™ ■ ' ' . ' ■..■ (KJ/m2) spannung
^, . ,^, , , ' , ■/■. , o (MPa) bei
§ . ■. ■ . , , ■ , 200C -200C 200C
10
MFI=4,9,
3,5 2,3 102
11
12
1,65 Mol-% n-Butylacrylat
und
1,7 Mol-% Acrylsäure (MFI=6,5) Δ
1,7 Mol-% Acrylsäure (MFI=6,5) Δ
1,65 Mol-% n-Butylacrylat
und
1,7 Mol-% Acrylsäure (MFI=6,5) 4
1,7 Mol-% Acrylsäure (MFI=6,5) 4
MF1=4,9
MFI=I, 6+
9,ö 4,8
12,4 6,1 101
+'Copolymerisat aus Äthylen und 2 Mol-% Vinylacetat.
Beispiele 13 bis 17 ^
In einem Doppelwellenextruder wurden ein Copolyamid aus 90 Mol-% Caprolactam, je 5 Mol-% Isophthalsäure und Hexamethylendiamin
(rel. Viskosität 2,86, gemessen mit einer Lösung von 1 g Polyamid in 99 g m-Kresol bei 25°C) und die in der Tabelle
4 angegebenen Mengen eines Copolymerisate und eines Polyäthylens bzw. eines Äthylenvinylacetat-Copolymerisats bei
Temperaturen von 250° - 2600C vermischt. Die Kerbschlagzähigkeit
und die Grenzbiegespannung der Formmassen wurden wie in den Beispielen 1 bis 6 bestimmt. Die Polyamid-Komponente in
den Formmassen besaß im spritzfrischem Zustand eine Grenzbiegespannung bei 200C von 108 MPa und eine Kerbschlagzähigkeit
von 3,1 KJ/m2 bei 200C und
2,3 KJ/m2 bei -200C.
2,3 KJ/m2 bei -200C.
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GO
VJl
13
14
16
17
18
Copolymeren aus Äthylen
und
T a b e
Gew.-% de s 1Copolymeren
I ZTe 4 ' .■■'■■
Copolymerisat aus Polyäthylen· und 2 Mol-% . Vinylacetat
Gewi-% des
CopöIymerisats
CopöIymerisats
3,4 Mol-% Acrylsäure (MF1=6)
3,4 Mol-% tert.
Butylacrylat
(MFI=5,8;
1,65 Mol-% n-Butylacrylat und 1,7 Mol-96 Acrylsäure
(MFI=6,5)
1,65 Mol-% n-Butylacrylat und 1,7 Mol-% Acrylsäure
(MFI=6,5)
3,4 Mol-% Acrylsäure (MFI=6)
ca.30% d.Carboxylgruppen als Na-SaIz vorliegend
Polyäthylen MFI=I,6
MFI=I,6
MFI=I,6
MFI=I,6
MFI=I,6
MFI=I,6
Kerbschlagzähigkeit (KJ/m2)
200C -2O0C
Grenzbiege spannung bei 200C
(MPa)
,10
3,7
4,8,
2,5 3,5
5,2 ' 3,3
10,9 5,7
,93
85
92
87
MFI=4 | ,9 | β | 9 | ,5 | 4,1 | 95 | σ. |
MFI=4 | ,9+ | 6 | 5 | ,9 | 3,8 | 94 | OJ |
cn | |||||||
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Schlagzähe thermoplastische Formmassen, bestehend aus1) 50 - 99,9 Gew.-%, vorzugsweise 65 - 96 Gew.-%, eines Polyamids,Z) 0,1 - 25 Gew.-%, vorzugsweise 1-20 Gew.~%, eines Copolymerisats aus Äthylen, (Meth-)Acrylsäure, die teilweise oder ganz als Salz vorliegen kann, und wenigstens einem Derivat der (Meth-)Acrylsäure,und3) 0,5 - 25 Gew.-%, vorzugsweise 3 bis 15 Ge\v.-% Polyäthylen und/oder Äthylen Vinylacetat-Copolymerißat, wobei der Vinylacetat-Gehalt des Copolymeren von 0,1 bis 30 Mol-% beträgt, wobei die Summe der Komponenten 1) - 3) 100 Gew.-% beträgt.2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Komponente ausa) 99,8-40 Mol-%, vorzugsweise 98 - 86 Mol-% Äthylen,b) 0,1-30 Mol-%, vorzugsweise 1-6 Mol-%, (Meth-)Acrylsäure, die ganz oder teilweise als Salz vorliegen kann, undc) 0,1 - 30 Mol-%, vorzugsweise 1-8 Mol-%, wenigstens eines Derivats oder (Meth-)Acrylsäurebesteht, und die Summe der Komponenten a) bis c) 100 Mol-% beträgt.Le A 17 508 - 13 -8098 23/0029
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