DE2649190C3 - Vorrichtung zum Nachweis einer Substanz in einer Meßflüssigkeit - Google Patents
Vorrichtung zum Nachweis einer Substanz in einer MeßflüssigkeitInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Nach- *r>
weis einer Substanz in einer Meßflüssigkeit gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs.
Bei derartigen Vorrichtungen besteht insbesondere die Schwierigkeit, Fehlmessungen aufgrund von in der
Meßflüssigkcit enthaltenen Schwebstoffen zu vcrmei- v>
den, die zu Verunreinigungen der Küvette führen und vor allem einen kontinuierlichen Dauerbetrieb aufgrund
des hierdurch erforderlichen häufigen Nullpunkt-Abglcichs
erschweren.
Aus der DE-AS 12 43 898 ist bereits eine Nachweisvorrichtung
der vorstehend genannten Art bekannt, bei der zur automalischen anlytischen Prüfung von
Flüssigkeilen durch vergleichende fotoelektrische Messung der Durchlässigkeit einer Meßflüssigkeit und einer
Referenzflüssigkeit vor jeder Einzclmcssung oder «· jeweils einer Reihe von Einzelmessungen die Bestimmung
eines Bezugsweries unter Verwendung der Referenzflüssigkeit erfolgt, woraufhin die Referen/flüssigkeit
aus der verwendeten Kiivctie abgeleitet und danach die Meßflüssigkcit in die Küvette eingeleitet <>'>
wird. Bei einer kontinuierlichen Messung soll die Referenzflüssigkeil auch in wahlweise festgelegten
Zeilabständen zur Kompensation von in der Küvette auftretenden Abweichungen erneut durch 4iese hindurchgeleitet
werden, wobei nach Ablauf einer Meßreihe bzw, Einzelmessung mit Bezugswertermittlung dann
eine Durchspülung der Meßapparatur vorgenommen werden soll. Hierbei erfolgt zunächst unter Verwendung
der Referenzflüssigkeit in einer ersten Meßstufe die
gesonderte Feststellung eines diskreten Bezugswertes, der sodann in einer Meßbrücke mittels Potentiometerejnstellung
festgehalten wird, woraufhin in -einer zweiten Meßstufe dann ein Meßwert oder mehrere
diskrete Meßwerte der Meßflüssigkeit ermittelt und jeweils mit einem Bezugswert verglichen werden. Zur
Kompensation von in der Küvette auftretenden Abweichungen wird in gewissen Zeitabständen ein
erneutes Einfüllen der Referenzflüssigkeit in die Küvette mit einer dann jeweils erneut erfolgenden
Feststellung des Bezugswertes in Betracht gezogen. Es erfolgt somit keine kontinuierliche abwechselnde
Zuführung der Meßflüssigkeit und der Referenzflüssigkeit, sondern nach Ermittlung eines diskreten Bezugswertes und Ableitung der Referenzflüssigkeit aus der
Küvette wird unter Verwendung dieses einzigen Bezugswertes die eigentliche Messung durchgeführt.
Darüber hinaus wird lediglich in gewissen Zeitabständen eine Korrektur des Bezugswertes in Betracht
gezogen. Dies beinhaltet im wesentlichen eine in bezug auf die Meßflüssigkeil und die Referenzflüssigkeit
getrennt vorgenommene Absolutwertmessung, gefolgt von einem Vergleich der jeweils ermittelten Absolutwerte.
Hierdurch sind der Meßgenauigkeit jedoch gewisse Grenzen gesetzt, was sich insbesondere bei
Messung geringer Substanzkonzentrationen nachteilig bemerkbar macht.
Weiterhin ist aus der DE-OS 24 Ol 278 die Gewinnung einer Referenzsubstanz für optische Analysenzwecke
durch Ausfilterung der zu untersuchenden Substanzkomponente aus einer Proben- bzw. Meßsubstanz
bekannt.
Darüber hinaus ist es z. B. aus der DE-OS 24 OI 829 bekannt, eine in einer Küvette befindliche Meßflüssigkeit
aufeinanderfolgend mit Strahlung einer von der zu messenden Substanz absorbierbaren Wellenlänge sowie
einer für diese Substanz nicht spezifischen Wellenlänge zu durchleuchten. Hierbei wird die ein Maß des Gehalts
der gesuchten Substanz darstellende Differenz der Absorptionen bei den beiden Wellenlängen nach
abwechselndem und mit dem Verlauschen der Wellenlängen synchronisiertem Integrieren der für die beiden
Wellenlängen jeweils abgegebenen Signale erhalten. Dieses sogenannte Ein-Proben-Zwei-Wellenlängenmeßverfahren
ist jedoch nicht für ein mit einer Referenzflüssigkeit arbeitendes Verfahren geeignet, da
die Kontamination der Küvette durch die zu messenden unterschiedlichen Substanzen bei Verwendung von zwei
Wellenlängen für die Messung nicht ausreichend berücksichtigt werden kann und darüber hinaus auch bei
der Messung niedriger Konzentralionen Schwierigkeitenauftreten.
Dem Anmeldungsgcgcnstand liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruchs derart zu verbessern, daß ein kontinuierlicher ununterbrochener Dauerbetrieb, wie er insbesondere
für den Nachweis von Öl in Wasser nölig ist, ermöglicht und das Signal-Rausch-Verhältnis erhöhl
wird.
Diese Aufgabe wird mil den im Patentanspruch angegebenen Mitteln gelöst.
Insbesondere beim Nachweis von öl in Wasser, der
ζ, B, zur Überwachung der ölverschmuizung von
abzulenzendem Bilge- und Ballastwasser von Schiffen zwecks Einschränkung der Meerwasserverunreinigung
von hoher Bedeutung ist, läßt sich hierdurch eine selbsteichende kontinuierliche Pauermessung mit kur- s
zer Ansprechzeit und hoher Empfindlichkeit erzielen, bei der aufgrund der angewandten kontinuierlichen
Vergleichsmessung keinerlei Fehlmessungen durch in den Meßproben enthaltene Schwebstoffe, wie Salz usw„
auftreten und der Nullpunkt-Abgleich entfällt. Hierdurch sind auch bei schwierigen Umweltbedingungen
langfristig stabile Meßwerte gewährleistet, da sowohl Veränderungen des Lichtweges als auch die Einwirkungen
von in die Meßproben hineingeratenen Fremdstoffen kompensiert werden.
die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung
näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels
der Nachweisvorrichtung und
Fi g. 2 ein Schaubild, das den Verlauf des Ausgangssignals
des fotoelektrischen Wandlers gemäß P i g. 1 sowie die Periodendauer, auf der die Integration beruht,
veranschaulicht.
Gemäß Fig. 1 gelangen eine in einer Meßflüssigkeit nachzuweisende Probesubstanz durch ein Speiserohr 11
und eine Referenzflüssigkeit durch ein Referenzrohr 16 in die Nachweisvorrichtung. Die Messung erfolgt
sodann durch Vergleich der von der Probesubstanz in der Meßflüssigkeit verursachten Absorption mit der von Jo
der Referenzflüssigkeit herbeigeführten Absorption. Sowohl im Speiserohr 11 als auch im Referenzrohr 16
sind Rückschlagventile 18 oder dergleichen unmittelbar vor einer Küvette 13 angeordnet, damit die in den
beiden Rohren bestehenden Druckunterschiede keine J?
Vermischung der Flüssigkeiten vor der Küvette bewirken. Wenn die zu verarbeitenden Substanzen
Flüssigkeiten sind und die Rohre starre Wandungen aufweisen, genügt es, die erforderlichen Speisepumpen
mit Rückschlagventilen zu versehen. Beide Flüssigkeiten werden mit Hilfe einer geeigneten Pumpe 12 oder
.zweier abwechselnd arbeitender Pumpen in die Küvette 13 eingefüllt. Die Förderkapazität der Pumpe und ihre
sonstigen Eigenschaften hängen hierbei von der Größe der verwendeten Küvette und der gewünschten
Wechselfrequenz zwischen Meß- und Peferenzflüssigkeit
ab. Die periodische Betätigung der Pumpe bzw. der beiden Pumpen steuert auch das Umschalten des
Ausgangssignals eines hinter der Küvette 13 angeordneten fotoelektrischen Wandlers 24 zwischen dem w
Meßkanal und dem Referenzkanal. Die hierzu erforderliche Steuerung äst in Fig. I durch eine Leitung 32
angedeutet.
Eine Möglichkeit der Herstellung der Meßflüssigkeit und der Referenzflüssigkeit ist in Fig. 1 veranschaulicht.
Die gesamte Substanzmenge gelangt durch ein gemeinsames Rohr 14 zu der Meßvorrichtung. Die
Substanz wird dann in ein Filter 15 geleitet, wo sie derart in zwei Anteile getrennt wird, daß der in das
Referenzrohr 16 geleitete Anteil der Referenzflüssigkeit annähernd keine zu untersuchende Teilsubstanz mehr
enthält, während diese in der in dem Speiserohr Il transportierten Meßflüssigkeit in der erforderlichen
Konzentration vorliegt. Demgemäß kann beispielsweise zur Messung des Ölgehaltes in Wasser im Referenzrohr b5
16 das gesamte Öl mit'.els eines Ultrafilters aus dem
Wasser abgeschieden werden, während die übrigen Meßfaktoren, wie z. B. der variierende Salzgehalt im
Wasser bzw. Meerwasser, in den beiden Rohren 11 und
16 gleichbleiben und dadurch keinen Einfluß auf das Meßergebnis ausüben. Nach dem Hindqrehlaufen durch
die Küvette 13 werden die Flüssigkeiten dann einem Abfluß 19 zugeführt.
In Fig. 1 ist der Spektrometerteil der Nachweisvorrichtung
lediglich schematisch dargestellt, da dessen Einzelheiten keinen sonderlichen Einfluß auf die
Anwendungsmöglichkeiten haben. Im Strahlungsweg ist eine Lampe 21 oder eine sonstige Strahlungsquelle
angeordnet, deren Licht bzw. deren Strahlung über eine Blende 22 die Küvette 13 beaufschlagt. Beim Hindurchtreten
durch die Küvette wird das Licht entsprechend den Absorptionseigenschaften der in der Küvette
befindlichen Substanz abgeschwächt. Vordem fotoelektrischen Wandler 24 durchläuft die Strahlung noch ein
Filter 25, dessen Positionierung sich zur Erzielung des bestmöglichen Ergebnisses frei wählen läßt. Das die
Menge der auftreffenden Strahlung anzeigende Ausgangssignal dis fotoelektrischen Wandlers 24 wird
einem Integrator 31 zugeführt, der übe die Leitung 32 außerdem eine Information bezüglich der Arbeitsphase
der Pumpe 12 erhält. Der Integrator umfaßt zweckmäßigerweise getrennte Integratorabschnitte für das
Zeitintegral der durch die Meßflüssigkeit hindurchgetretenen S'-rahlung sowie für das Zeitintegral der durch
die Referenzflüssigkeit hindurchgelretenen Strahlung Die Ausführung dieser Integration und der Verlauf der
zu integrierenden Kurve wird nachstehend in Verbindung mit F i g. 2 näher beschrieben.
In Fig. 1 ist die Pumpe 12 nur schematisch und nicht
in bezug auf ein konkretes Ausführungsbeispiel dargestellt. Die in die Pumpe 12 eingezeichnete
Kurvenscheibe soll hierbei lediglich veranschaulichen, daß das Pumpen z. B. mittels einer Scheibensteuerung
mit 180° Phasenverschiebung in bezug auf das Speiserohr 11 und das Referenzrohr 16 erfolgt. Sofern
bei der Alternation zwischen der Meßflüssigkeit und der Referenzflüssigkeit eine als hinreichend ermittelte
Alternationsfrequenz in der Größenordnung von etwa 2 Hz verwendet wird, sollte die Pumpe 12 während
einer Viertelsekunde durch die Küvette 13 eine Substanzmenge hindurchleiten können, die das Fassungsvermögen
der Küvette deutlich übertrifft. Hierdurch läßt sich dann im Verlauf einer jeden Periode ein
rascher Austausch der Substanz in der Küvette erzielen.
In Fig. 2 ist die zeitliche Änderung der von dem
fotoelektrischen Wandler 24 ermiiteltcn Strahlungsintensität
in Form seines Ausgangssignals dargestellt. Durch das periodische Arbeiten der Pumpe wird zu den
in F i g. 2 dargestellten Zeitpunkten t\, /2, ti usw.
zwischen dem Speiserohr 11 und dem Referenzrohr 12
umgeschaltet. Nach jedem Umschaltzeitpunkt fördert die Pum,-;« :ine der beiden Flüssigkeiteil in die Küvette,
so daß der Küvetteninhalt rasch ausgetauscht wird. Hierbei ist es von Vorteil, wenn bereits vc-r dem
Erreichen des nächsten Umschaltzeitpunkts ein Gleichgewichtszustand
erreicht wird, bei dem der Austausch des gesamten Küvetteninhalts erfolgt ist, wie dies aus
der Darstellung gemäß F i g. 2 ersichtlich ist. Die Kurve gibt somit hauptsächlich den Austausch des Küvetlenin=
halts zwischen Meßflüssigkeit und Rcferenzflüssigkeit
wieder. Falls sich die Absorptionen der Meßflüssigkeit und der Referenzflüssigkeit voneinander unterscheiden,
gibt die Kurve auch die Änderung eines über eine Leitung 33 zugeführten elektrischen Signals wieder. Die
dieser Änderung entsprechende Konzentrationsdifferenz läßt sich durch Eichen der Vorrichtung in der bei
Analysatoreri üblichen Weise, beispielsweise durch
Verwendung von Eichproben mit bekannter Konzentration, ermitteln.
Der Betrieb des Integrators 31 muß mil den Zeilen Ji.
h. h usw. synchronisiert werden. Dies beinhaltet jedoch
nicht, daß der Zeitpunkt des Umschaltens der Integration von einem Integratorabschnitt auf den
jeweils anderen notwendigerweise mit den Austauschzeitpunkten i\, h. ti usw. zusammenfallen muß, sondern
vielmehr, daß die Umschaltzeiten der Integration mit Rücksicht auf das bestmögliche Resultat gewühlt
werden sollen. Die Umschaltzeitpunkle für die verschiedenen
Integratorabschnittc können gemäß I-i g. 2
beispielsweise bei den Zeilen /, liegen, l-ls kann auch in
Verbindung mit den jeweiligen Austausch/citpunktcn eine Zeitdauer von geeigneter Länge, wie z. B. die in
F-" i g. 2 dargestellte Zeit Δ ι unbenutzt gelassen werden.
so daß während dieser Zeil das Ausgangssignal de fotoelektrischen Wandlers von keinem der beiden
Integratorabschnitte integriert wird. Die Integrations Perioden müssen jedoch mit der Allernationsfrequeti/
■> zwischen Meßflüssigkeit und Referenzflüssigkeil ζ. Β
mittels einer die Pumpstellung der MeßflUssigkeits- um Referenzflüssigkeitspumpe anzeigenden Einrichtung
fest gekoppelt sein. Diese Steuerung ist in F"ig. I durch
die Leitung 32 veranschaulicht. Wenn die Zeitkonstantc
to der Integration in den Integralorabschnilten ausrei chend groß gewählt ist. läßt sich ein sehr hohe
Signal-Rausch-Verhältnis erzielen, da hierdurch dci nachteilige Einfluß der relativ niedrigen Alternations
frequenz in tier Schaltungsanordnung auf das Signal
f> Rausch-Verhältnis aufgehoben und der Störabslam
darübe·· hinaus verbessert wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Vorrichtung zum Nachweis einer Substanz in einer Meßflüssigkeit, insbesondere zum Nachweis ' von Ö| in Wasser, mita) einer Lichtquelle,b) einer im Strahlengang der Lichtquelle angeordneten Küvette,c) einem hinter der Küvette angeordneten photoelektrischen Wandler zum Empfang des durch die Küvette getretenen Lichts,d) einer Flüssigkeitszuleitungseinrichtung zur wechselweisen und wiederholten Füllung der Küvette mit der Meßflüssigkeit und einer Referenzflüssigkeit,e) einer an den Wandler angeschlossenen Auswerteschaltung zum Vergleich der von der Meßflüssigkeit und der Referenzfiüssigkeit herrührenden Ausgangssignale des Wandlers, sowie einem Frtier zur Erzeugung der Referenzflüssigkeit durch Ausfilterung der nachzuweisenden Substanz aus der Meßflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daßg) die Flüssigkeitszuleitungseinrichtung eine Pumpe (12) umfaßt, welche die Meß- und die Referenzflüssigkeit der Küvette (13) jeweils für etwa eine Viertelsekunde in ununterbrochener zeitlicher Aufeinanderfolge zuführt,h) die Auswerteschaltung einen mit dem Betrieb M der Pumpe il2) synchronisierten Integrator(31) zur getrennten Integration der von der Meüflüssigkeit und der Fiferenzflüssigkeit herrührenden Ausgangssignale des Wandlers (24) jeweils über eine im Vergleich zur J> Pumpperiode große Zeitspanne enthält, undi) Einrichtungen zur Elimination der während des Flüssigkeitsaustausches auftretenden Signalanteile aus den zu integrierenden Ausgangssignalen des Wandlers (24) vorgesehen sind.
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