DE3630115C1 - Method for detecting traces of oil in water - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erfassung von Ölspuren im Wasser mittels einer IR-Absorptions-Meßeinrichtung mit einer von einer Öl/Wasser-Emulsion durchströmten Küvette, einem mit dieser über eine Ka pillarleitung verbundenen Dosierteil und einer Öl/Wasser-Zufuhrleitung verbundenen Kapillarleitungen zur Entnahme von Probenwasser und Reinwasser mittels eines Filters, wobei eine Dosierpumpe das Reinwasser dem Do sierteil nach einem vorgegebenen Zeittakt zuführt, in der Öl/Was ser-Zufuhrleitung eine Dispergierpumpe ist und vor dieser dem Öl/Wasser strom eine die Dispergierung stabilisierende Flüssigkeit zugegeben wird.The invention relates to a method for detecting traces of oil in the Water by means of an IR absorption measuring device with one of one Oil / water emulsion flowed through cuvette, one with this over a Ka dosing part connected to the pillar line and an oil / water supply line connected capillary lines for taking sample water and pure water by means of a filter, whereby a metering pump supplies the pure water to the Do Sierteil feeds after a predetermined time, in the oil / what water supply line is a dispersion pump and before this the oil / water stream a liquid stabilizing the dispersion is added.
Aus der DE-OS 32 45 510 ist bereits eine Meßvorrichtung zur Erfassung von Ölspuren in Wasser bekannt, die im wesentlichen aus einer IR-Absorptions meßeinrichtung mit einer Küvette, einem mit dieser über eine Kapillarlei tung verbundenen, eine Dosierstelle bildenen Wasser-Dosierteil besteht, dessen Dosierstelle über eine das ölhaltige Probenwasser führende Kapil larleitung und über eine weitere, Reinwasser führende Kapillarleitung mit einer Öl/Wasser-Probenleitung verbunden ist. In der Reinwasser-Kapillar leitung ist eine Dosierpumpe und ein Ultrafilter angeordnet. Das ölhaltige Probenwasser wird der Dosierstelle kontinuierlich und das Reinwasser mit tels der Dosierpumpe nach einem vorgegebenen Zeittakt zugeführt. In der Öl/Wasser-Probenleitung ist eine Dispergierpumpe angeordnet, mittels wel cher eine Zerkleinerung der Ölpartikel und deren Verteilung im Wasser erfolgt, so daß sich am Ausgang der Dispergierpumpe eine Emulsion ergibt, die in die Probenwasser-Kapillarleitung und in die Reinwasser-Kapillar leitung einfließt.DE-OS 32 45 510 is already a measuring device for detecting Traces of oil in water are known, consisting essentially of an IR absorption measuring device with a cuvette, one with this via a capillary connected water metering part forming a dosing point, its dosing point via a capillary that carries the sample water containing oil lar line and via another capillary line carrying pure water an oil / water sample line is connected. In the pure water capillary line is a metering pump and an ultrafilter. The oily one Sample water becomes continuous at the dosing point and the pure water with of the metering pump after a predetermined time cycle. In the Oil / water sample line is arranged a dispersing pump, by means of wel a crushing of the oil particles and their distribution in the water takes place so that an emulsion results at the outlet of the dispersion pump, into the sample water capillary and into the pure water capillary flows in.
Die Meßvorrichtung soll nun fehlerfreie Meßergebnisse liefern, unabhängig von der gerade vorliegenden Sorte der Ölspuren, also beispielsweise Leicht ölspuren oder Schwerölspuren. Es wurde gefunden, daß die Partikel von Schwerölspuren nach Verlassen der Dispergierpumpe auf dem Wege über die Proben-Kapillarleitung, die Dosierstelle und zur Küvette wieder koagulieren, so daß keine stabile Emulsion durch die Dispergierpumpe erzielt ist und daß Partikelablagerungen in den Kapillarleitungen, dem Dosierteil und der Küvette der Meßvorrichtung erfolgen können, und damit die Erfassung von Schwerölpumpen in Wasser fehlerhaft ist.The measuring device should now deliver error-free measurement results, independently of the currently available type of oil traces, e.g. light traces of oil or heavy oil. The particles of Heavy oil traces after leaving the dispersion pump on the way Sample capillary line, the dosing point and to the cuvette again coagulate so that no stable emulsion through the dispersing pump is achieved and that particle deposits in the capillary, the Dosing part and the cuvette of the measuring device can be done, and thus the detection of heavy oil pumps in water is faulty.
Aus der DE-PS 34 38 105 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art be kannt, bei dem zur Aufrechterhaltung der Stabilität der von der Disper gierpumpe ausgegebenen Öl/Wasser-Emulsion auf dem Wege zwischen ihrem Ausgang und dem Ausgang der Meßküvette vor der Dispergierpumpe dem Öl/Was serstrom eine Emulgatorlösung zugesetzt wird.From DE-PS 34 38 105 is a method of the type mentioned be knows, in order to maintain the stability of the Disper Yaw pump emitted oil / water emulsion on the way between its Output and the output of the measuring cell before the dispersing pump the oil / what serstrom an emulsifier solution is added.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die zugesetzte Emulga torlösung in einem genau auf den Ölbestandteil des Öl-Wasserstromes abge stimmten Quantum zugesetzt werden muß, damit ein exaktes Meßergebnis er zielt werden kann. Sobald eine Überschußmenge der Emulgatorlösung zuge setzt wird, bewirkt diese Emulgatorlösung, da sie sich meßtechnisch nicht neutral verhält, also bei der Eichung berücksichtigt werden muß, eine Verfälschung der Meßwerte zu niedrigeren Werten. Dieser Nachteil hat zur Folge, daß eine aufwendige und teure Dosierapparatur mit Steuerung er forderlich ist. Desweiteren können solche Emulgatorlösungen nur im be schränktem Maß zugesetzt werden, da sie in höheren Konzentrationen zur Schaumbildung führen und das Verfahren deshalb im Bereich hoher Konzen tration von Schwerölspuren nicht mehr einsetzbar ist.The disadvantage of this method is that the emulsions added gate solution in a precisely matched to the oil component of the oil-water flow agreed quantum must be added so that an exact measurement result can be aimed. As soon as an excess amount of the emulsifier solution is added is set, this emulsifier solution causes, since it does not measure itself behaves neutrally, i.e. must be taken into account in the calibration, a Falsification of the measured values to lower values. This disadvantage has Consequence that a complex and expensive dosing with control he is required. Furthermore, such emulsifier solutions can only be in to a limited extent, since they are used in higher concentrations Foam formation and therefore the process in the area of high concentrations tration of heavy oil traces is no longer usable.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erfassung von Ölspuren in Wasser verfügbar zu machen, bei dem eine genaue Dosierung nicht mehr erforderlich ist und welches auch im Bereich hoher Konzentra tion von Schwerölspuren eingesetzt werden kann. The invention has for its object a method for detecting To make traces of oil in water available at an accurate dosage is no longer required and which is also in the area of high concentra tion of heavy oil traces can be used.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Flüssigkeit ein aus leichtem Öl und einem oder mehreren Halogenkohlenwasserstoffen beste hendes Gemisch zugegeben wird, wobei das Mischungsverhältnis von Öl und Halogenkohlenwasserstoffen so eingestellt wird, daß es in einer IR-Ab sorptionsmeßeinrichtung denselben Meßwert erzeugt wie Reinwasser und daß die Entnahme des Reinwassers vor der Gemischzugabe erfolgt.The object is achieved in that as a liquid best of light oil and one or more halogenated hydrocarbons The mixture is added, the mixing ratio of oil and Halogenated hydrocarbons is adjusted so that it is in an IR-Ab sorption measuring device produces the same measured value as pure water and that the pure water is removed before the mixture is added.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Emulgatorlösung durch das Gemisch aus Öl und Halogenkohlenwasserstoffe ersetzt werden kann, wobei die Mischung so einstellbar ist, daß das durch die Halogenkohlen wasserstoffe verursachte negative Signal durch das positive Signal, welches das zugesetzte Öl bewirkt, kompensiert wird. Auf diese Weise er hält man einen meßneutralen Zusatzstoff mit den oben genannten für das Verfahren vorteilhaften Wirkungen.The invention is based on the knowledge that the emulsifier solution the mixture of oil and halogenated hydrocarbons can be replaced, the mixture being adjustable so that it is through the halogen coals hydrogen caused negative signal by the positive signal, which causes the added oil to be compensated. That way he you hold a neutral additive with the above for that Process beneficial effects.
Neben der Vermeidung der Nachteile des bekannten Verfahrens hat das er findungsgemäße Verfahren folgende Nachteile:In addition to avoiding the disadvantages of the known method, he has Processes according to the invention have the following disadvantages:
Eine Überschußmenge an Gemisch beeinträchtigt in keiner Weise die Messung. Es tritt eine verbesserte Stabilisierung der Emulsion über den gesamten Temperaturbereich von +5°C bis +40°C ein. Da eine genaue Dosierung nicht mehr erforderlich ist, ist das Gerät weniger störanfällig. Das Gemisch hat eine verbesserte Reinigungswirkung auf die durchströmten Geräteteile. Wenn der zu erwartende Ölgehalt sich in einem nicht zu weiten Bereich be wegt, kann die Dosierung der Gemischzugabe an der maximal zu erwartenden Ölkonzentration ausgerichtet werden, wodurch die Steuerung eingespart werden kann.An excess amount of mixture in no way affects the measurement. There is an improved stabilization of the emulsion throughout Temperature range from + 5 ° C to + 40 ° C. Because an exact dosage is not the device is less prone to failure. The mixture has an improved cleaning effect on the flow through the device parts. If the expected oil content is in a not too wide range moves, the dosage of the mixture addition at the maximum expected Oil concentration can be aligned, which saves control can be.
Die Verwendung von Tetrachlorethylen hat den Vorteil, daß es weniger gif tig ist, als andere Halogenkohlenwasserstoffe.The use of tetrachlorethylene has the advantage that it is less gif than other halogenated hydrocarbons.
Die Verwendung von Dieselöl als leichtes Öl hat den Vorteil, daß es billig und am Einsatzort meist vorhanden ist.The use of diesel oil as a light oil has the advantage of being cheap and is usually present at the place of use.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.The invention is illustrated below with reference to one in the drawing illustrated embodiment explained in more detail.
Die Figur zeigt eine aufgrund des oben genannten Standes der Technik im Wesentlichen bekannte Meßvorrichtung 1 zur Erfassung von Ölspuren im Wasser. Der Meßvorrichtung 1 werden durch eine Kapillarleitung 10 Proben wasser und durch eine Kapillarleitung 12 Reinwasser zugeführt. Das Pro benwasser gelangt von der Kapillarleitung 10 über eine Bohrung 5 des Dosierteils 4 zur Dosierstelle 8. Das Reinwasser gelangt von der Kapil larleitung 12 über eine Dosierpumpe 9 und eine Bohrung 6 des Dosierteils 4 zur Dosierstelle 8. Die Dosierstelle 8 ist über eine Bohrung 7 und eine Kapillarleitung 11 mit der IR-Absorbtionseinrichtung 3 welche eine Meßkü vette 2 enthält verbunden. Über eine Kapillarleitung 13 erfolgt der Was serabfluß von der Küvette 2. Die IR-Absorbtionseinrichtung 3 ist aus der DE-OS 26 49 190 bekannt. Sie beruht auf dem Prinzip, daß eine Meßküvette abwechselnd mit einer Meßprobe und einer Referenzprobe beschickt wird und den Ölbestandteil durch Vergleich der von der Probesubstanz verursachten Absorption mit der von der Referenzsubstanz herbeigeführten Absorption erfaßt.The figure shows a measuring device 1, essentially known on the basis of the above-mentioned prior art, for detecting oil traces in water. The measuring device 1 10 water through a capillary line and 12 pure water through a capillary line. The Benwasser Pro comes from the capillary 10 through a bore 5 of the dosing part 4 to the dosing 8th The pure water passes from the capillary line 12 via a metering pump 9 and a bore 6 of the metering part 4 to the metering point 8 . The dosing point 8 is connected via a bore 7 and a capillary line 11 to the IR absorption device 3 which contains a measuring cell 2 . The discharge of water from the cuvette 2 takes place via a capillary line 13 . The IR absorption device 3 is known from DE-OS 26 49 190. It is based on the principle that a measuring cuvette is charged alternately with a measuring sample and a reference sample and the oil component is determined by comparing the absorption caused by the test substance with the absorption brought about by the reference substance.
Die aus der DE-OS 32 45 510 bekannte Meßvorrichtung 1 bewirkt die abwech selnde Beschickung mit einer Meßprobe - hier am ölhaltigen Probewasser und der Referenzprobe - hier dem Reinwasser.The measuring device 1 known from DE-OS 32 45 510 effects the alternating loading with a measuring sample - here on the oil-containing sample water and the reference sample - here the pure water.
An eine Öl/Wasser-Probeleitung 14 sind in Flußrichtung gesehen folgende Elemente angeordnet:The following elements are arranged on an oil / water test line 14 as seen in the direction of flow:
Die Entnahmestelle für das Reinwasser mit einem Ultrafilter 15, das das Reinwasser der Kapillarleitung 12 zugeführt. Diese Abzweigung muß in Fluß richtung zuerst angeordnet sein, da das Gemisch 19 sonst den Ultrafil ter 15 zusetzen würde. Danach kommt eine Blende 23, die Zuleitung des Gemisches 19, die Dispergierpumpe 16 und nach der Dispergierpumpe 16 ist als Entnahmestelle für das Probenwasser die Kapillarleitung 10 mit der Öl/Wasser-Probeleitung 14 verbunden.The tapping point for the pure water with an ultrafilter 15 which supplies the pure water to the capillary line 12 . This branch must be arranged in the flow direction first, since the mixture 19 would otherwise clog the Ultrafil ter 15 . Next is an aperture 23, the supply of the mixture 19, the dispersion pump 16 and after the dispersing pump 16, the capillary 10 with the oil / water sample conduit 14 is connected as a tapping point for the sample water.
Die selbstansaugende Dispergierpumpe 16 erzeugt in einer Behälterlei tung 21 eines Behälters 20 mit dem Gemisch 19 einen bestimmten Unter druck. Mittels einer in der Öl/Wasser-Probenleitung 14 angeordneten Blen de 23 kann der Unterdruck in der Öl/Wasser-Zufuhrleitung 14 im Abschnitt bis zur Dispergierpumpe 16 erhöht werden. The self-priming dispersion pump 16 generates in a container line 21 of a container 20 with the mixture 19 a certain negative pressure. By means of a bellow de 23 arranged in the oil / water sample line 14 , the vacuum in the oil / water supply line 14 can be increased in the section up to the dispersion pump 16 .
Das Gemisch 19 wird im Behälter 20 über die Kapillarleitung 21 in den ölhaltigen Wasserstrom 17 der Öl/Wasser-Probenleitung 14 gesaugt. Es kann auch eine Dosierpumpe angeordnet sein, die die entsprechende Dosis des Gemisches 19 in die Öl/Wasser-Probeleitung 14 einspritzt.The mixture 19 is sucked into the container 20 via the capillary line 21 into the oil-containing water stream 17 of the oil / water sample line 14 . A metering pump can also be arranged, which injects the corresponding dose of the mixture 19 into the oil / water test line 14 .
Das Magnetventil 22 ist vorgesehen, um bei Stillstand der Dispergierpum pe 16 einen Rückfluß von Ölwasser in den Behälter 20 zu verhindern, oder, wenn eine Zudosierung des Gemisches 19 zum Ölwasser 17 nicht erforderlich ist, beispielsweise bei Leichtölspuren, um den Zufluß des Gemisches in die Zufuhrleitung 14 zu unterbinden.The solenoid valve 22 is provided to prevent a backflow of oil water into the container 20 when the dispersing pump 16 is at a standstill, or if metering of the mixture 19 into the oil water 17 is not required, for example in the case of light oil traces, to ensure the inflow of the mixture into the To prevent supply line 14 .
Durch die Zudosierung des Gemisches 19 zum Ölwasser 17 vor der Dispergier pumpe 16 liefert diese eine ausreichend stabile Emulsion, so daß bei der Messung unabhängig von der gerade vorliegenden Ölsorte stets fehlerfreie Ergebnisse erzielt werden.By metering the mixture 19 to the oil water 17 in front of the dispersing pump 16 , this delivers a sufficiently stable emulsion so that error-free results are always achieved in the measurement regardless of the type of oil currently present.
Das Gemisch 19 im Behälter 20 aus Öl (z. B. Dieselöl) und Halogenkohlen wasserstoff (z. B. Tetrachlorethylen) ist vorgefertigt oder es kann nach Bedarf hergestellt werden.The mixture 19 in the container 20 made of oil (e.g. diesel oil) and hydrogen halide (e.g. tetrachlorethylene) is prefabricated or it can be produced as required.
Die Dosierung der Zuführung des Gemisches 19 in die Öl/Wasser-Probelei tung 14 richtet sich entweder nach der maximal zu erwartenden Ölkonzen tration oder sie wird entsprechend der Ölkonzentration gesteuert.The metering of the feed of the mixture 19 into the oil / water test device 14 is based either on the maximum expected oil concentration or it is controlled according to the oil concentration.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863630115 DE3630115C1 (en) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | Method for detecting traces of oil in water |
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Publications (1)
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ID=6308907
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3630115C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4238781A1 (en) * | 1992-11-17 | 1994-05-19 | Kulicke Werner Michael Prof Dr | Measurement of molecular weight etc. of polymers etc. using light scatter method - whereby sample is passed to photometer via micro-capillary so that there is delay between the arrival of large and small molecules at detector |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE2649190A1 (en) * | 1975-10-30 | 1977-05-26 | Innotec Oy | INFRARED ANALYZER |
| DE3245510A1 (en) * | 1982-12-09 | 1984-06-14 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Measuring device for detecting traces of oil in water |
| DE3413634C1 (en) * | 1984-04-11 | 1985-02-28 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Device for calibrating a measuring apparatus for the determination of oil traces in water |
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1986
- 1986-09-04 DE DE19863630115 patent/DE3630115C1/en not_active Expired
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