DE3245510C2

DE3245510C2 - Meßvorrichtung zur Erfassung von Ölspuren in Wasser

Info

Publication number: DE3245510C2
Application number: DE19823245510
Authority: DE
Inventors: Harald Dr.phil.nat. 6246 Glashütten Böhm; Kurt 6078 Neu-Isenburg Post; Bernd Dr.rer.nat. 6053 Obertshausen Rothmann
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1982-12-09
Filing date: 1982-12-09
Publication date: 1985-07-04
Also published as: DE3245510A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Meßvorrichtung zur Erfassung von Ölspuren in Wasser, bei welcher abwechselnd Probenwasser und Reinwasser als Vergleichsmedium die gleiche Küvette (9) durchströmt, die Teil einer IR-Absorptionsmeßeinrichtung ist; der Küvette ist ein Wasser-Dosierteil (1) mit drei etwa T- oder Y-förmig zueinander stehenden Bohrungen (2, 3, 4) vorgeordnet. Durch die Erfindung wird eine wesentlich verbesserte Empfindlichkeit erzielt, indem der Querschnitt der Probenwasser (6) und Reinwasser (7) führenden Bohrungen (2, 3) größer als der Querschnitt der der Küvette (9) zugewandten Bohrung (4) des Wasser-Dosierteiles (1) ist (Fig. 2).

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf eine Meßvorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Zur Erfassung von ölspuren in Wasser ist es bereits bekannt, die Methode der Infrarotabsorptionsmessung heranzuziehen, bei welcher im öl befindliche CH-Bin- w düngen infrarotes Licht bei einer Wellenlänge von 3,4 μπι absorbieren. Bei einer bekannten Meßvorrichtung werden das zu messende Probenwasser und das Referenzwasser mittels zweier synchronisierter Pumpen und zweier im Gegentakt schaltender Rückschlag- oder Magnetventile alternierend durch nur eine Küvette gepumpt, die im Strahlungsweg einer Spektrometereinrichtung angeordnet ist; durch eine derartige Ausbildung werden Verschmutzungseffekte von zwei unterschiedlichen Küvetten sowie Intensitätsdifferenzen zweier verschiedener Lichtwege vermieden. Das Referenzwasser wird mittels Ultrafiltration aus dem Probenwasser gewonnen, wodurch die Grundabsorption beider Wasser identisch bleibt (DE-OS 26 49 190). Die verwendeten Pumpen und Ventile sind relativ komplizierte Bauelemente, die einem Verschleiß unterliegen und somit eine begrenzte Lebensdauer haben. Ferner ist die bekannte Meßvorrichtung zur Erfassung sehr kleiner Ölmengen < 500 ppm nicht geeignet da die Meßempfindlichkeit in diesem Bereich unzureichend ist; weiter werden die Meßsignale durch Druckschwankungen innerhalb des hydraulischen Teils der Vorrichtung negativ beeinflußt

Es ist ferner eine Meßanordnung vorgeschlagen worden, bei welcher die synchronisierten Pumpen durch eine Membrandosierpumpe ersetzt sind, die. wie aus der F i g. 1 ersichtlich, in einer besonders ausgebildeten Dosierstelle 5 eines Dosierteiles 1 das Referenzwasser 7 in den Probenwasserstrom 6 injiziert; eine Bohrung 4 ist über eine Rohrleitung 8 mit einer nicht dargestellten Küvette 9 verbunden. Die Dosierstelle 5 ist so ausgebildet, daß die Druckstöße der Injektionspumpe nahezu vollständig in den Probenwasserstrom 6 abgeleitet werden und sich kaum bis zur Küvette fortpflanzen. Nachteilig ist jedoch die relativ starke Vermischung von Referenz- und Probenwasser 7, 6 an der Dosierstelle 5, wodurch die Ausbildung von sauber getrennten Referenz- und Probenwasserfronten verhindert ist Außerdem werden, bedingt durch die Geometrie der Dosierstelie 5, ungleiche Mengen von Proben- und Referenzv/asser 6,7 durch die Küvette 9 transportiert Insgesamt ergibt sich somit eine nur geringe Nachweisempfind-Iichkeit bei Ölmeßgeräten dieser Art

Um die Druckstöße der Injektionspumpe in den Hauptwasserstrom abzuleiten, weist die Zuleitung 2 für das Probenwasser 6 einen relativ großen Querschnitt auf, der nicht nur die Vermischung fördert, sondern außerdem das Verhältnis der Mangen- und Zeitintervalle von Proben- und Referenzwasser 6, 7 erheblich zugunsten des Probenwassers 6 verschiebt. Da die relativ kurze Referenzwasserfront außerdem noch stark mit dem Probenwasser 6 vermischt wird, ist eine exakte Bestimmung kleinster Ölmengen nicht möglich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßvorrichtung zur Erfassung von sehr geringen Ölspuren in Wasser zu schaffen, welche erheblich in der Empfindlichkeit gesteigert ist, störfreie Meßsignale erzielt und bei welcher die Lebensdauer verlang .Tt ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die gekennzeichneten Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Die durch die Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß einem Verschleiß unterliegende Bauelemente, wie sie Pumpen, Ventile beim Betrieb mit verschmutztem Wasser darstellen, entfallen, und daß die IR-Messung von Öl in Wasser unter Verwendung von nur einer Küvette wesentlich verbessert ist.

Die Erfindung wird nächste¹ '.-nd anhand der Zeichnung erläutert. Dabei wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Es zeigt

F i g. I das eingangs erwähnte bereits früher vorgeschlagene Wasser-Dosierteil,

F i g. 2 einen vor der Küvette angeordneten Wasser-Dosierteil gemäß der Erfindung im Schnitt,

F i g. 3 eine prinzipielle Ausbildung einer Proben- und Referenzwasserzuführung zur !Cuvette,

F i g. 4 ein Signal eines der Küvette zugeordneten IR-Detektors, wie es aus der wechselnden Folge von durch die Küvette fließendem Proben- und Referenzwasser resultiert, bei Verwendung des vorgeschlag. Dosierteiles nach der F i g. 1,

F i g. 5 ein Signal eines der Küvette zugeordneten IR-Detektors be_si Verwendung eines Dosierteils nach der Fig. 2.

Der in der F i g. 2 dargestellte Wasser-Dosierteil 1

weist drei miteinander verbundene, eine T-Form bildende Bohrungen 2, 3, 4 auf, durch die eine Dosierstelle 5 gebildet ist; der Bohrung 2 wird beispielsweise das Probenwasser 6 und der Bohrung 3 das Reinwasser 7 (Referenzwasser) zugeführt, während die Bohrung 4 über eine Rohrleitung 8 mit einer Küvette 9 verbunden ist, wie aus der F i g. 3 ersichtlich. Die Bohrung 2 erhält über eine Rohrleitung 10 das in einer Rohrleitung 11 in Pfeilrichtung fließende Probenwasser 6, das am Rohrende 16 einem nicht weiter dargestellten Ultrafilter zugeführt wird; von diesem Filter gelangt Reinwasser 7 in eine Dosier-Membranpumpe 12, der gegebenenfalls ein PuI-sationsdämpfer 13 unmittelbar nachgeordnet sein kann, welcher über eine Rohrleitung 14 mit der Bohrung 3 des Dosierteiles 1 verbunden ist; mit 15 ist ein Wasserabfluß angedeutet. Die Küvette 9 Ist Teii einer an sich bekannten IR-Absorptionsmeßeinrichtung 17.

Die Bohrungen 2,3,4 des Dosierteiles 1 können auch Y-förmig ausgebildet sein.

Nachstehend wird die Wirkungsweise unter Heran-Ziehung der F i g. 2 und 3 näher erläutert.

Das Probenwasser 6 strömt kontinuierlich durch die Küvette 9, während das mittels Ultrafiltration aus dem Probenwasser gewonnene Referenzwasser 7 einem vorgegebenen Zeittakt folgend mittels der Dosier-Membranpumpe 12 in die Dosierstelle 5 des Dosierteiles 1 eingespritzt wird.

1st der Pumpdruck der Dosierpumpe 12 höher als der Druck des Probenwassers 6, so wird dieses von der Referenzwasserfront verdrängt und es ergeben sich so zwei unterschiedliche Wasserfronten, die im Takt der Dosierpumpe 12 abwechselnd aufeinanderfolgen. Wie aus der F i g. 2 ersichtlich, sind die zur Dosierstelle 5 führenden Bohrungen 2, 3 des Dosierteiles 1 größer als die von der Dosierstelle 5 zur Küvette 9 weisende Bohrung 4; die Bohrungen 2, 3 haben zweckmäßig einen Querschnitt von zwischen etwa 1.5 bis 1 mm bei einer Länge von etwa 30 mm und die der Küvette 9 zugewandte Bohrung 4 hat einen Querschnitt von etwa 0,5 mm. Die ^ur Dosierstelle 5 führenden Kapillarleitungen 10, 14 weisen zweckmäßig einen Querschnitt von etwa 1,7 mm auf, während die Küvettenleitung 8 etwa den Querschnitt der Bohrung 4 aufweist, vorzugsweise < 1 mm, und eine Länge von bis zu 20 cm haben kann, vorzugsweise zwischen etwa 7 und 10 cm

In einer derart bemessenen Dosie.ctelle 5 bleibt eine Vermischung der beiden Wasserfronten gering, so daß eine hohe Empfindlichkei* der Meßvorrichtung erzielt ist.

Jeder Fördenmpulsdei Dosierpumpe 12 ist mit einem Druckstoß verbunden, der auch zur Küvette 9 wandert, wodurch d.s Messung verfälscht werden kann. Um dies zu vermeiden, ist der Pulsationsdämpfer 13 oder auch ein Druckstoßminderer vorgesehen. Anstelle eines PuI-sationsdämpfers kann auch die zum Dosierteil 1 führende Rohrleitung 14 relativ lang, etwa 2 bis 3 m, ausgebildet sein und den gleichen Querschnitt der Bohrung 3 aufweisen; schließlich kann zur Vermeidung der Druckstöße der Dosierpumpe 12 auch ein Druckausgleichsgefäß verwendet werden.

Da jedoch die zur Küvette 9 führende Rohrleitung 8 einen beträchtlich kleineren Querschnitt als die zur Dosierstelle 5 führenden Rohrleitungen 10 und 14 hat, wird der größte Teil des Restes des Druckstoßes aus der Dosierpumpe 12 in die Zuführungsleitung 10 des Probenwassers abgeleitet und die Wasserfronten erreichen damit die Küvette 9 druefotoßfrei.

In Fig.4 und 5 sind Detektorsignale dargestellt, wie sie mit der vorgeschlagenen und mit der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung erhalten werden. Bei Auftreten der Maxima 100 strömt ölhaltiges Wasser durch die Küvette 9, bei den Minima 101 wird die IR-Absorption des Referenzwassers gemessen.

Wie aus der F i g. 4 ersichtlich, sind die Detektorsignale der vorgeschlagenen Meßeinrichtung infolge der Vermischung und der hohen Probenwassermenge beim Dosierteil nach der F i g. 1 flach und ungleichmäßig.

Die Verwendung eines Dosierteiles nach der F i g. 2 ergibt deutlich verbesserte Detektorsignale, so daß eine Erfassung sehr geringer Ölspuren im unteren ppm-Bereich möglich wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Meßvorrichtung zur Erfassung von Ölspuren in Wasser mittels eines einer Küvette (9) vorgeordneten Wasser-Dcsierteiles (1) mit einer Dosierstelle (5), der das Probenwasser (6) kontinuierlich und das Reinwasser (7) mittels einer Pumpe (12) nach einem vorgebbaren Zeittakt zugeführt wird, wobei die Dosierstelle (5) mittels eines Blocks mit drei etwa T- oder Y-förmig zueinander stehenden Bohrungen (2, 3,4) gebildet ist dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Probenwasser (6) und Reinwasser (7) führenden Bohrungen (2,3) größer als der Querschnitt der der Küvette (9) zugewandten Boh- ts rung (4) ist

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der der Küvette (9) zugewandten Bohrung (4) und der Querschnitt der diese Bohrung (4) und Küvette (9) verbindenden Rohrleitung (8) um etwa den Faktor 1,5 bis 2 kleiner als der Querschnitt der beiden zur Dosiersteile (5) führenden Bohrungen (2,3) ist

3. Meß vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß die der Küvette (9) zügewandte Bohrung (4) mit der Küvette (9) über eine Rohrleitung (8) mit einer Länye < 20 cm verbunden ist.

4. Meßvorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Dosier-Membranpumpe (12) und zugeordneter Bohrung (3) des Dosierteils (1) ein Pulsationsdämpfer (13) in die Reinwasser-Rohrleitung (/4) eing^^xügt ist.

5. Meßvorrichtung n?ch Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reir wasser (7) führende Rohrleitung (14) als lange Kapillarleitung ausgebildet ist.

6. Meßvorrichtung nach Anspruch 1 bis 3 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß in die Reinwasser (7) führende Rohrleitung (14) ein Ausdehnungsgefäß eingefügt ist.