DE1773659B2

DE1773659B2 - Vorrichtung zur bestimmung von in einer fluessigkeit, insbesondere wasser, enthaltenen kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE1773659B2
Application number: DE19681773659
Authority: DE
Inventors: Victor Carlomon Emile Jemappes Thevenier (Belgien)
Original assignee: Societe Intercommunale Beige de Gaz et d'Electncite (Intercom) Brüssel
Priority date: 1967-06-19
Filing date: 1968-06-19
Publication date: 1973-08-30
Also published as: DE1773659A1; BE700158A; FR1572682A; DE1773659C3; NL6808544A; US3627419A

Description

Emulsion aus Flüssigkeit und Lösungsmittel gebildet hydraulischen Ejektor 19 mündet. Der Umlauf des wird. In der dafür vorgesehenen Rückführungsleitung Lösungsmittels durch das FotoKolorimeter wird durch kann nach einer vorteilhaften Weiterbildung der Er- den hydraulischen Ejektor 19 aufrechterhalten, der findung ein Meßgerät zur Bestimmung der von dem an die Pumpe 11 angeschlossen ist. Über einen VerLösungsmittel aufgenommenen Kohlenwasserstoffe 5 stärker 21 ist ein Anzeigegerät 13 und eine optische angeordnet sein. Zweckmäßig wird als Meßgerät ein oder akustische Alarmvorrichtung 20 mit den Foto-Fotokolorimeter verwendet, dem noch Anzeige- und kolorimeter 12 verbunden. Die Alarmvorrichtung 20 Warngeräte zugeordnet sein können. Zur Förderung kann selbsttätig ein Signal auslösen, wenn die in dem des Lösungsmittels durch die Rückführungsleitung Lösungsmittel gelöste Kohlenwasserstoffmenge einen kann ein Ejektor vorgesehen werden. 10 bestimmten Wert erreicht.

Die vorteilhaften Weiterbildungen der Erfindung Die Vorrichtung gemäß dem Ausführungsbeispiel

sind den Unteransprüchen zu entnehmen. nach F i g. 1 und 2 arbeitet wie folgt:

An Hand des iii der Zeichnung dargestellten Aus- Eine zu untersuchende Wassermenge wird fort-

führungsbeispiels wird die Erfindung näher erläutert. laufend in die Extraktionskolonne 15 eingeführt. Das

Es zeigt 15 Wasser wird in der Zugabezone 1 des Lösungsmittels

Fig.1 eine schematische Ansicht einer Ausfüh- im Teil 2 der Extraktionskolonne 15 verteilt, wo sich

rungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung. zunächst eine Wasser-Lösungsmittel-Emulsion bildet

und und später die Trennung des Lösungsmittels von dem

Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung der Vorrich- Wasser stattfindet, das na·',, der Trennung durch die

tung nach F i g. 1, teilweise im Schnitt und unter- 20 Überlaufleitung 7 fortlaufend abfließt. Das Lösungs-

brochen. mittel in der Entnahmezone im Teil 3 der Extrak-

In den Figuren sind die entsprechenden Teile durch tionskolonne 15 wird durch die Pumpe 11 in kon-

die gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet. stanter Menge dem Lösungsmittel in der Meßkolonne

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung dient vor- 16 zugeführt, mit dem es sich vermischt und dabei zugsweise zur Bestimmung von Kohlenwasserstoffen 25 seine Färbung, wie es gegebenenfalls in der Extrakin wäßrigen Flüssigkeiten, z. B. der Bestimmung von tionskolonne 15 erhalten hat, auf das Lösungsmittel Mineralölen in dem Kondensat von Dampfkraftan- in der Meßkolonne 16 überträgt. Dabei wird Lösungslagen, von Mineralölen in Industrieabwässern, von mittel aus dem Teil 3 der Extraktionskolonne 15 Benzin und Mineralölen in Oberflächenwässern usw. durch die Leitung 17, die Pumpe 11 und den hydrau-

Die als Ausführungsbeispiel der Erfindung in den 30 lischen Ejektor 19 mit der anschließenden Leitung 10

F i g. 1 und 2 gezeigte Kolonne ist für ein Lösungs- in die Extraktionskolonne 15 zurückgeführt. Diese

mittel eingerichtet, dessen spezifisches Gewicht grö- Lösungsmittelumwälzung soll die Herauslösung der

ßer als das von Wasser ist. Die Kolonne ist durch Kohlenwasserstoffe aus der zu untersuchenden Was-

einen Boden 14 in zwei übereinander angeordnete serprobe fortsetzen, wobei der Ejektor 19 gleich-

Kolonnenteile 15 und 16 unterteilt. Im folgenden 35 zeitig den Umlauf des Lösungsmittels in der Leitung

wird der Kolonnenteil 15 als Extraktionskolonne und 18 durch das Fotokolorimeter 12 aufrechterhält,

der Kolonnenteil 16 als Meßkolonne bezeichnet. Zusammenfassend kann festgestellt werden, daß

Eine Wasserprobe wird durch eine Leitung 5 und die Vorrichtung nach F i g. 1 und 2 mit drei verschieeinen Zerstäuber oder Verteiler 6 in das in der Ex- denen Kreisläufen arbeitet. Die Pfeile 22 geben den traktionskolonne 15 befindliche Lösungsmittel ein- 40 Umlauf des Wassers in den oberen Teil 2 der Extrakgeführt, wobei sich in dem Teil 2 der Extraktions- tionskolonne 15 an, in dem Kohlenwasserstoffe aus kolonne 15 eine Wasser-Lösungmittel-Emulsion bil- dem Wasser an das Lösungsmittel abgegeben werdet, ohne daß die Entnahmszone des Lösungsmittels den. Die Pfeile 23 bezeichnen den Fluß des Lösungsin dem Teil 3 der Extraktionskolonne 15 beeinflußt mittels aus dem unteren Teil 3 der Extraktionswird. Die Extraktionskolonne 15 ist mit einer Lei- 45 kolonne 15 zu dem oberen Teil der Meßkolonnc 16 tung 7 versehen, durch die das von dem Lösungs- und von dort durch die Leitung 10 zurück zu dem mittel abgetrenn*e Wasser aus der Extraktions- oberen Teil 2 der Extraktionskolonne 15. In der kolonne 15 eine Wasser-Lösungsmittel-Emulsion bil- Leitung 10 befindet sich ein Durchflußmengenmeß-15 i~,t mit der Meßkolonne 16 durch eine Leitung gerät 24. Der Umlauf wird durch die Pumpe 11 und verbunden, durch die Lösungsmittel aus der von der 5° dem Ejektor 19 bewirkt. Die Pfeile 25 schließlich Zugabezone 1 im Teil 2 der Extraktionskolonne x5 veranschaulichen den Umlauf des Lösungsmittels in unbeeinflußten Entnahmezone im Teil 3 der Extrak- der Leitung 18 durch das FotoVolorimcter 12, wobei tionskolonne 15 in die Meßkolonne 16 eingeführt dieser Umlauf durch den Ejektor 19 aufrechterhalten wird. Die Förderung des Lösungsmittels zwischen wird. Das Lösungsmittel wird der Leitung 18 durch der Extraktionskolonne 15 und der Meßkolonne 16 55 einen der Anschlüsse des Hahns 8 am unteren Ende erfolgt durch eine Pumpe 11. der MeßLolonne 16 zugeführt.

Das in der Meßkolonne 16 enthaltene Lösungs- Die in dem Ausführungsbeispiel der Erfindung

mittel wird durch eine Leitung 10 in die Zugabezone 1 dargestellte Vorrichtung weist folgende Vorteile auf:

im Teil 2 der Extraktionskolonne 15 zurückgeführt, Die Messungen werden nicht durch Mengenschwan-

wo sich die Wasser-Lösungsmittel-Emulsion bildet. 60 kungen der Wasserprobe beeinflußt. Der konstante

Der Lösungsmittelumlauf wird durch die Pumpe 11 Durchsatz von Lösungsmittel in der Meßkolonne 16

in Verbindung mit einem Ejektor 19 bewirkt. Die und der Leitung 18 ergibt eine hohe Meßgenauigkeit.

Messung der in dem Lösungsmittel gelösten Kohlen- Das Lösungsmittel wird nicht durch das Eindringen

wasserstoffmenge wird mit Hilfe eines Fotokolori- von Luft oder Wasser verunreinigt. Außerdem bietet

meters 12 vorgenommen, das in einer Leitung 18 65 die Vorrichtung eine hohe Meßgeschwindigkeit, und

angeordnet ist, die einerseits mit dem Mehrwege- mit Tetrachlorkohlenstoff als Lösungsmittel können

hahn 8 verbunden ist, der gleichzeitig die Leerung Kondensatproben bis zu einer Temperatur von 60° C

der Kolonne 4 ermöglicht, und andererseits in den untersucht werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnrngen

Claims

_ bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Patentansprüche: bejden Behälterteilen (15, 16) ein Trennboden

1. Vorrichtung zur Bestimmung von in einer (!4) angeordnet ist.
Flüssigkeit, insbesondere Wasser, enthaltenen

Kohlenwasserstoffen durch Lösungsmittelextrak- r,

tion, bestehend aus einer Kolonne zur Aufnahme

eines in der Flüssigkeit nicht lösbaren Lösungs- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bemittels und einer Einrichtung zur feinen Ver- Stimmung von in einer Flüssigkeit, insbesondere Wasteilung einer die Kohlenwasserstoffe enthaltenden scr, enthaltenen Kohlenwasserstoffen durch Lösungs-Flüssigkeitsprobe zwecks Emulsionsbildung in io mittelextraktion, bestehend aus einer Kolonne ζ τ einem als Zugabezone bezeichneten Teil des Aufnahme eines in der Flüssigkeit nicht lösbaren Lösungsmittels und einer Einrichtung zur Ab- Lösungsmittels und einer Einrichtung zur feinen führung der Flüssigkeit nach ihrer Trennung vor Verteilung einer die Kohlenwasserstoffe enthaltenden dem Lösungsmittel durch die Schwerkraft, wobei Flüssigkeitsprobe zwecks Emulsionsbildung in einem sich die Zugabezone des Lösungsmittels, in der 15 als Zugabezone bezeichneten Teil des Lösungsmittels sich die Emulsion bildet, je nachdem ob das spezi- und einer Einrichtung zur Abführung der Flüssigkeit fische Gewicht des Lösungsmittels größer oder nach ihrer Trennung von dem Lösungsmittel durch kleiner als das spezifische Gewicht der die Koh- die Schwerkraft, wobei sich die Zugabezone des lenwasserstoffe enthaltenden Flüssigkeit ist, ober- Lösungsmittels, in der sich die Emulsion bildet, jt halb oder unterhalb einer anderen von der Flüs- 20 nachdem ob das spezifische Gewicht des Lösungssigkeitsprobe nicht beeinflußten Zone des mittels größer oder kleiner als das spezifische GeLösungsmittels ausbildet, dadurch gekenn- wicht der die Kohlenwasserstoffe enthaltenden Flüsze ichnet, daß die Kolonne (4) aus zwei sigkeit ist, oberhalb oder unterhalb einer anderen Kolonnenteilen (15,16) besteht, daß sich in dem von der Flüssigkeitsprobe nicht beeinflußten Zone ersten Kolonnenteil (15) die Einrichtung (6) zur 25 des Lösungsmi.tels ausbildet.

feinen Verteilung der die Kohlenwasserstoffe ent- Verfahren zur Bestimmung von Kohlenwasserhaltenden Flüssigkeit befindet, und daß eine stoffen in Wasser nach deren Anreicherung durch Verbindungsleitung (17) mit einer Pumpe (11) Lösungsmittelextraktion sind bereits bekannt. Eine zwischen r'em Abschnitt (3) des ersten Kolonnen- Übersicht über derartige Verfahren wird beispiclsteils (15), in dem sich die von der Flüssigkeits- 30 weise von P. Ladendorf in der Arbeit »Zur Methodik probe nicht beeinflußte Zone (3) des Lösungs- der quantitativen Bestimmung von Heizölen und mittels befindet und dem -weiten Kolonnenteil flüssigen Treibstoffen in Wasser«, Jahrbuch »Vom (16) sowie eine weitere Verbindungsleitung (10) Wasser«, Band 29 (1962), Seite 127 ff. gegeben. Für zwischen dem zweiten Kolonnenteil (16) und dem die Ausführung der Verfahren ist jedoch ein verhält-Abschnitt (2) des ersten Kolonnenteils (15), in 35 nismäßig hoher apparativer Aufwand erforderlich,
dem sich die Zugabezone des Lösungsmittels be- Aufgabe der Erfindung ist es, eine verhältnismäßig findet, vorgesehen sind, wodurch ein ständiger einfache Vorrichtung der oben genannten Art anzu-Lösungsmittelkreislauf zwischen den beiden geben, mit der auf sichere Weise ohne großen Auf-Kolonnenteilen (15,16) gewährleistet ist. wand die in einer Flüssigkeit enthaltenen Kohlen-

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- 4° Wasserstoffe bestimmt werden können, und zwar kennzeichnet, daß an dem zweiten Kolonnenteil auch dann, wenn die Kohlenwasserstoffkonzentration (16) eine Einrichtung (8) zur Entnahme von in der Flüssigkeit in einer Größenordnung von etwa Lösungsmittelproben vorgesehen ist, an die sich 50 ppb liegt und damit sehr gering ist.

eine Leitung (18) zur Rückführung des Lösungs- Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 an-

mittels in die Zugabezone (1) des ersten Kolon- 45 gegebene Erfindung gelöst.

nenteils (15) anschließt, in der ein Meßgerät (12) Die Vorrichtung gemäß der Erfindung zeichnet

zur Bestimmung der von dem Lösungsmittel auf- sich durch besonders einfache Konstruktion, gerin-

genommenen Kohlenwasserstoffmengen angeord- gen Aufwand, leichte, narrensichere Bedienung und

net ist. geringen Platzbedarf aus. Mit der Vorrichtung lassen

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- 5" sich auch sehr geringe Kohlenwasserstoffmengen in kennzeichnet, daß das Meßgerät (12) zur Be- einer Flüssigkeit, insbesondere Wasser, mit hoher Stimmung der Kohlenwasserstoffe ein Fotokolori- Zuverlässigkeit bestimmen. Bei der Vorrichtung gemeter ist, dem noch Anzeige- und Warngeräte maß der Erfindung wird eine bestimmte Menge der (13, 20) angeordnet sein können. die Kohlenwasserstoffe enthaltenden Flüssigkeit fort-

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 55 laufend in die Zugabezone des Lösungsmittels eingebis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem zweiten führt und dort fein in dem Lösungsmittel verteilt, Kolonnenteil (16) zwischen den beiden Verbin- während gleichzeitig eine entsprechende Menge Flüsdungsleitungen (17,10) mit dem ersten Kolon- sigkeit nach ihrer Trennung von dem Lösungsmitte! nenteil (15) und einer Leitung (18), die von der abgeführt wird, und zwar durch einen Überlauf, wenn Einrichtung (8) zur Entnahme von Lösungsmittel- ^6o das spezifische Gewicht des Lösungsmittels höher als proben aus dem Kolonnenteil (16) ausgeht, ein das spezifische Gewicht der Flüssigkeit ist, oder hydraulischer Ejektor (19) vorgesehen ist, der durch einen Auslauf am Boden der Kolonne, wenn Lösungsmittel aus dem zweiten Kolonnenteil (16) das spezifische Gewicht des Lösungsmittels niedriger durch die Leitung (18) und die Verbindungslei- als das spezifische Gewicht der Flüssigkeit ist.

rung (10) in den Abschnitt (2) des ersten Kolon- ⁶5 Erfindungsgemäß wird während der Extraktion

nenteils (15) fördert, in dem sich die Zugabezone Lösungsmittel aus der von der Zugabezone nicht

des Lösungsmittels befindet. beeinflußten Zone des Lösungsmittels entnommen

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und in die Zugabezone zurückgeführt, in der die