DE1944766A1

DE1944766A1 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Entnehmen und Analysieren einer Probe

Info

Publication number: DE1944766A1
Application number: DE19691944766
Authority: DE
Inventors: Alan Molof
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-09-06
Filing date: 1969-09-04
Publication date: 1970-03-12
Also published as: DE1944766B2; GB1280189A; FR2017484A1; DE1944766C3; US3557608A

Description

DR. MOLLER-BORe DIPL.-I N G. G R ALFS DR. MANITZ

PATENTANWÄLTE 194 A 766

Braunschweig, 3. September 1969

*' . Unser Zeichen: Al/Be - M 853

Alan H. Moiof

32 London Terrace

flew City

New York 10936

U. S. A.

Vorrichtung zum kontinuierlichen Entnehmen und Analysieren einer Probe

Prioritäti U.S.A. vom 6. September 1968 Ser.ffo. 758 089

Die Erfindung bezieht aLch allgemein auf Labor- und Versuchsfeldausrüstungen und betrifft insbesondere ein System und eine Einrichtung, mit dem bzw. der aus einem Medium Proben entnommen und analysiert werden.

Beim Analysieren von Medien ist es wünschenswert, die Probe wie beispielsweise IPlußwasser kontinuierlich aus einer Quelle - z.B. einem I¹IuB - zu entnehmen und unter Bedingungen zu analysieren, bei denen die Eigenschaften der Probe nicht durch den Entnahmevorgang verändert werden. Zusätzlich zu den offensichtlichen Forderungen, daß die Temperatur und der chemische Zustand der Probe erhalten bleiben sollen, wird häufig ver-. gessen, daß die mechanische Einwirkung irgendeiner Verdrängerpumpe ein mechanisches 'Zerreißen, Scheuern, Abscheren und Erregen der Probe verursacht, das bei einigen besonderen Teilen der untersuchten Proben ein unzuverlässiges oder fehlerhaftes Ergebnis ergibt. Das gilt für einfache Kolbenpumpen, Radialpumpen, Turbinenpuapen und für Pumpen, wie

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sie als "Sigmamotoren" vertrieben wurden. Wenn beispielsweise eine Probe kleine Teilchen in Suspension enthält, die durch eine mechanische Einwirkung zerteilt oder beschädigt werden können, können und werden die Eigenschaften der Probe wesentlich beeinflußt werden.

Ziel der Erfindung ist es, eine Antriebskraft vorzusehen, die die Probe durch eine Anaiysiereinrichtung bewegt und jede zerstörende mechanische Unterbrechung des Probenzustands verhindert. Insbesondere soll durch die Erfindung eine Einrichtung geschaffen werden, bei der das Medium mittels Saugwirkung durch die Einrichtung gesaugt wird, wobei alle erforderlichen Arbeiten an der Probe ausgeführt werden, bevor die Flüssigkeit direkt den mechanischen Einwirkungen einer Pumpe ausgesetzt ist.

Allgemein ist es Ziel der Erfindung, in einer Analyseeinrichtung für ein Medium eine Säugpumpe am Auslaßende der Einrichtung in der Weise vorzusehen, daß das iledium unter verringertem Druck vom am entgegengesetzten Ende gelegenen Einlaß durch verschiedene Bearbeitungsstellen gesaugt wird, worauf anschließend das Medium in Berührung mit der Antriebskraft kommt, die das Medium durch die Einrichtung saugt.

Entsprechend einer Ausführungsform der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Analyse eines Mediums vorgesehen, die eine Mehrzahl von Stellen aufweist, an denen verschiedene Analyseschritte an einer Probe wie der Zusatz von Reagenzien, Mischen, Prüfen, Analysieren und Registrieren ausgeführt werden, wobei das zu analysierende Medium mittels eines Unterdrucks durch die Einrichtung gesaugt wird und vor dem Austritt aus der Einrichtung keiner mechanischen Störung durch eine Pumpe ausgesetzt wird.

Die Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung in mehreren Ausführungsformen dargestellt und wird im folgenden im ein-

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zein erläutert.

Fig. 1 zeigt schematise!! die grundsätzliche Auslegung einer Vorrichtung zur Analyse eines Mediums gemäß der Erfindung.

Fig. 2 zeigt in schematischer Darstellung detaillierter den Aufbau einer Einrichtung zur Analyse von Orthophosphat in Flußwasser.

Fig. 1 zeigt eine Einrichtung zur Probenentnahme und Analyse, die im ganzen mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnet ist und ein Medium 12 entnehmen und untersuchen kann. Die Einrichtung 10 weist einen iinlaß oder eine Probeneritnahmestelle 14, eine Behandlungsstelle Ib, an der Reagenzien zugefügt werden, eine Meßstelle 18, eine Registrierstelle 20, eine mit Unterdruck arbeitende Antriebsstelle 22 und eine Auslaßstelle 24 auf.

Die Probe kann in einem Aufnahmebehälter oder einem Fluß enthalten sein. In der gesamten Einrichtung sind geeignete Leitungen 26 vorgesehen. In die Leitung 2b ist ein Probenentnahmeventii 28 eingesetzt, das im geöffneten Zustand das Einsaugen des riediums 12 durch die Unterdruckquelle 22 in die Behandlungsstelle ermöglicht. An dieser Behandlungssteile 16 kann eine Vielzahl von unterschiedlichen Behandlungseinrichtungen vorgesehen werden, um verschiedene Analysen durchzuführen. Beispielsweise kann, wie in Fig. 1 schematisch angedeutet, an der stelle lfc eine übliche Laboreinrichtung vorgesehen sein, wie ein Halterohr 30, eine Mischkammer 32 und eine Heizeinrichtung 34. W-eiterhin ist schematisch an der Stelle 16 ein zusätzlicher üinlaß 36 angedeutet, der mit einem geeigneten Meßventil 38 versehen ist, um wahlweise ein Reagens in die Jiiinrichtung einzubringen, das mit der Probe 12 gemischt werden soll. Die schematische Darstellung in Fig. 1 soll alles von der einfachsten Behandlung, wie dem Zufügen von Farbanzeigern zur pH-Bestimmung bis zu höchstentwickelten chemischen und bio-

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- 4 logischen Behandlungen einschließen.

Von der Behandlungsstelle 16 aus fließt die Probe durch die Leitung 26 zur Meßstelle 18. An dieser Stelle sind Meßelemente vorgesehen, wie sie zum Bestimmen der Ergebnisse der an der Behandlungsstelle vorgenommenen Behandlungen erforderlich sind. Beispielsweise können ein einfaches Colorimeter zum Bestimmen des pH-Wertes und ein Durchflußmesser zum Feststellen der Viskosität usw. vorgesehen pein, iiit der Einrichtung an der Meßstelle 18 ist durch ein Kabel 20 eine an der .Registrierstelle 20 angeordnete übliche kontinuierliche oder intermittierend arbeitende Eegistriereinrichtung vorgesehen.

Die Probe 12 wird durch die einzelnen Stellen 14-, 16,und 18 durch einen Unterdruck gesaugt, der an der Antriebsstelle 22 erzeugt wird. An dieser Stelle wird ein negativer Druck auf das Medium aufgebracht, so daß es gleichmäßig und weich durch die einzelnen Stellen gesaugt wird, ohne daß eine mechanische Wirkung auf das Medium ausgeübt wird. Die Antriebskraft kann mit mechanischen Mitteln auf verschiedenartige Weise erzeugt werden, beispielsweise mit einer einfachen Verdrängerpumpe oder mit einer aufwendigeren, gasgedämpften Einrichtung, die weiter unten im einzelnen beschrieben ist. Da die Antriebskraft für das Medium am imde der Einrichtung und nicht am Eintritt in die Einrichtung aufgebracht wird, gibt es keine bemerkenswerte mechanische Einwirkung auf das Medium, bevor oder während es analysiert wird, so daß jeder Fehler, der durch diese mechanische Einwirkung entstehen könnte, ausgeschaltet wird. Der Auslaß infolge der Unterdruckkraft 22 am Austrittsende 24 erfolgt in beliebiger Weise.

In Fig. 2 ist eine mehr detaillierte Einrichtung dargestellt. Die in Fig. 2 veranschaulichte Einrichtung ist im ganzen mit 1ÜA bezeichnet. Wie bei der Einrichtung 10 ist auch hier eine Einlaß- oder Probenentnahmestelle 14-A, eine Behandlungsstelle 16A, e.ine Meßstelle 18A, eine Segistriersteile 2OA, eine mit

Unterdruck arbeitende Antriebsstelle 22A und ein Auslaß 24A vorgesehen.

Eine Probe des Mediums 42 ist in einem Vorratsbehälter 44 enthalten, der entweder durch ein Flußbett oder durch einen Aufnahmebehälter dargestellt sein kann, der oberhalb eines Flußbetts angeordnet ist, oder auch durch irgendeine andere Quelle eines Mediums, von dem eine Probe untersucht werden soll. Eine Rohrleitung 26A führt durch ein Probenentnahmeventil 28A.

An der Behandlungsstelle 16A ist ein erster Reagenzbehälter vorgesehen, der umgedreht in eine Schale 50 einfaßt, die mit einem ersten Zumeßventil 52 verbunden ist. Wie weiter unten noch erläutert wird, wird im Falle der Untersuchung von Flußwasser auf Orthophosphat als erstes Reagens Schwefelsäure, Kaliumantimontartrat, Ammoniummolybdat und Ascorbinsäure verwendet. In der Rohrleitung 26A ist nach dem Zufügen des ersten Reagens eine Mischkammer 54 vorgesehen. Das Mischen wird in der Mischkammer durch Änderung der Abmessungen des Strömungsweges vorgenommen, durch den das Medium hindurchtritt. Die Mischkammer kann unterschiedliche Formen annehmen, sie kann als Spritzkammer, als Filterkammer ausgebildet sein oder irgendeine Art von Hindernis darstellen, durch das das Medium von seinem Weg abgelenkt und zur Mischung mit dem Zusatz gezwungen wird.

Stromabwärts der ersten Zuführung eines Reagens ist eine zweite Flasche 56 vorgesehen, die ein zweites Reagens enthält. Die Flasche faßt umgekehrt in eine Schale 58, die über eine Leitung mit einem zweiten Zumeßventil 60 in Verbindung steht, von wo die Leitung zur Hauptleitung weiterführt, in der das zu untersuchende Medium strömt. In die. Hauptleitung ist eine zweite Mischkammer 62 eingefügt. Bei der Untersuchung von FluSwasser auf Orthophosphat wird als zweites Reagens zweckmäßigerweise Alkohol verwendet, der mit Hilfe des zweiten Mischers 62 der Probe und dem ersten Reagens zugemischt wird. Am Ende der Behandlungsstelle 16A ist eine Halteeinrichtung 64 vorgesehen.

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Im dargestellten Falle wird diese Halteeinrichtung einfach durch eine lange, durchgehende Spirale aus einem Bohr dargestellt, die durch ihre Länge und ihren Durchmesser einen Bereich bildet, in dem die Verweilzeit, während der die Probe festgehalten wird, von der Geschwindigkeit des Mediums durch die .Einrichtung 1OA abhängt. Bei der Untersuchung von Flußwasser auf ürthophosphat wird die Probe nach dem Zufügen des ersten und des zweiten Reagens etwa 10 Minuten zur Farbentwicklung gehalten. Dieser Zweck wird durch das Halterohr 64 erreicht.

An der i^vießstelle 18A ist ein Photometer 66 vorgesehen, das die Farbe der Probe feststellt und sie in irgendeiner bekannten Art mißt, um die gewünschte Information zu erhalten.

An der Hegistrierstelle 2OA sind Registriereinrichtungen 68 vorgesehen, die eine übliche schreibende Registriereinrichtung einschließen, die durch ein geeignetes Kabel 7OA mit dem Photometer 66 an der i'ießstelle 18A verbunden ist. An der Hegistrierstelle 2OA kann eine kontinuierliche, eine periodische oder andere Aufzeichnung der riessungen des Photometers vorgenommen werden.

Der Strömungskanal für das iledium führt von der fleßstelle 18A zur Antriebsstelle 22A, durch die das Medium durch die gesamte üiinrichtung 1OA gesaugt wird. Bei der Darstellung der Fig. 2 ist diese Antriebseinrichtung als eine Kammer 72 dargestellt, die eine Gaspumpe 74· aufweist, die im oberen Teil der Kammer 72 wirksam ist, sowie eine Flüssigkeitspumpe 76, die mit dem unteren Teil der Kammer verbunden ist. Die Verbindung der Kammer mit dem Strömungskanal 26A für das. Medium liegt an einer Stelle der Kammer, die unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Kama 72 liegt. Der Druck im oberen Teil der Kammer 72 wird durch die Unrerdruckpumpe 74- auf einem gewünschten Wert gehalten, während d«r Flüssigkeitsspiegel in der Kammer 72 durch die Flüssigkeitspumpe 76 aufrechterhalten wird. Die Kassiser 72 ist mit einer Stauer- und Meßeinrichtung 78 für die

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beiden Pumpen 74, 76 versehen. Diese Einrichtung mißt den Spiegel der Flüssigkeit in der Kammer und schaltet die Flüssigkeitspumpe 76 ein, wenn der Flüssigkeitsspiegel zu hoch ansteigt, während diePumpe abgeschaltet wird, wenn der Spiegel bis zur gewünschten Höhe abgesunken ist. In gleicher Weise mißt die einrichtung 78 auch den Druck des Gases im oberen !Teil der Kammer 72 und steuert die Gaspumpe 74- in der Weise, daß der gewünschte Druck aufrechterhalten wird. Offensichtlich wird durch den eingestellten Druck im oberen Teil der Kammer die Durchflußmenge des nediums durch das gesamte System 1OA gesteuert. Der Auslaß der Gaspumpe 74 ist mit der Atmosphäre verbunden oder mit geeigneten Auffangeinrichtungen, wenn die Abgase schädlich sind, während der Auslaß der Flüssigkeitspumpe zu einer geeigneten Abwassereinrichtung geführt ist.

Die Arbeitsweise der in Fig. 2 dargestellten Einrichtung 1OA wird am besten verständlich, wenn man der Bewegung des zu untersuchenden Materials durch die Einrichtung folgt. Flußwasser 42 wird am üinlaß der Probenentnahmestelle 14A eingesaugt, worauf durch das erste Zumeßventil i?2 ein Additiv, das Schwefelsäure, Kaliumantimontartrat, Ammoniummolybdat und Ascorbinsäure enthält, zugeführt wird, das mit der Probe in der Mischkammer yt- gemischt wird. Dann wird ein zweites Reagens durch das zweite Zumeßventil 60 zugeführt und mit der Probe und dem ersten Reagens in der zweiten Mischkammer 62 gemischt. Die Probe wird dann in der Halteleitung 64 etwa 10 Minuten gehalten, wobei diese Zeit zur Entwicklung der Farbe ausreichend ist, die eine Messung des Orthophosphats ermöglicht. Die Menge an Orthophosphat wird an der rleßstelle 18A durch das Photometer bestimmt, worauf die gemessenen Werte kontinuierlich an der Registriersteile 2OA aufgezeichnet werden. Das Medium wird kontinuierlich durch den an der Antriebstelle 22A erzeugten Unterdruck durch die Einrichtung 1OA gesaugt. Da die das Medium treibende Kraft durch ein am .bnde der Einrichtung vorgesehenes Unterdrucksystem erzeugt wird, findet keine mechanische Einwirkung auf das Medium statt, bevor oder während das Medium untersucht wird. Auf diese Weise wird durch

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die Erfindung der schädliche Einfluß einer solchen mechanischen Einwirkung vollkommen ausgeschaltet.

Es sei bemerkt, daß im Torstehenden nur eine bestimmte Ausführungsform der Erfindung erläutert wurde. Selbstverständlich können dabei zahlreiche Änderungen und Abwandlungen vorgenommen werden, ohne daß dadurch der Hahmen der Erfindung verlassen wird.

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Claims

Patentansprüche

Iy Vorrichtung zur kontinuierlichen Analyse einer flüssigen Probe ohne physikalische Beschädigung der Probe, gekennzeichnet durch eine Einlaßstelle (14; 14A), die durch eine Leitung (26; 26AJ mit einer Flüssigkeitsmenge, aus der die Probe entnommen werden soll, in Verbindung steht, durch wenigstens eine Behandlungsstelle (16; 16AJ, die mit Analysiereinrichtungen zum Analysieren der Flüssigkeitsprobe versehen ist, durch eine Meßstelle (18; 18A) mit ließgerät en zum Bestimmen von Eigenschaften der Probe, die an der Behandlungsstelle bearbeitet wurde, durch Hegistriereinrichtungen an einer Eegistrierstelle (2Oi 20A), die mit den Heßgeräten verbunden sind, durch eine Leitung, die die einzelnen Stellen ohne Leckstelle aufeinanderfolgend miteinander verbindet, durch eine Unterdrucksaugpumpe (22; 22A), die mit der Leitung an einer vom Einlaß entfernt liegenden Stelle verbunden ist, und durch einen Auslaß (24; 24A) für die in der Vorrichtung analysierten Flüssigkeitsproben.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdrucksaugpumpe (22i 22A) an die Seite der Meßstelle (18; 18A) angeschlossen ist, die vom Einlaß (14;14A) entfernt liegt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterdrucksaugpumpe eine Gaspumpe (74) und eine Unterdruckkammer (72) aufweist, die mit der Flüssigkeitsleitung (26A) in Verbindung steht und die Antriebskraft über das gasförmige Medium auf die flüssige Probe überträgt,
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsstelle eine Einrichtung, mit der ein Reagens der Flüssigkeitsprobe zugefügt wird, sowie eine Einrichtung

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aufweist, mit der die Zusätze mit der Flüssigkeitsprobe durch Verengungen und Erweiterungen des Durchflußquerschnitts vermischt werden.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsstelle eine Einrichtung aufweist, mit der ein Reagens kontinuierlich mit einer Flüssigkeitsprobe gemischt wird, und die eine kontinuierliche stationäre Strömung der Probe und des Eeagens erlaubt.

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