DE1944766B2 - - Google Patents

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DE1944766B2
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1095Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers

Description

gehalten ist
niirrh die Art des Zusammenwirkens zwischen der "™ und der Flüssigkeitssaugpumpe wird
der pumpeinrichtung am en Ana, s5ervorrichtun h JJJJ^ g unterslötzti daß die Förderwirkung w«*"?*£^einrichtung insgesamt besonders weich dun»«« ™ P *f d s ff übertragen wird.
^^^^^,„,,,„,,,Β.η Einrichtung so- ^amit st De^ Ein *irkung mechanischer Bau-
wohl d.e unmHUdt ^ auch dne st e
tele au a^e ,btindi| ausgeschlossen. Durch das Pumpwirkung v°""*"" * ° jt d Flü ·
Gassaugpumpe (74) aufweist und daß eine Steuereinrichtung (78) vorhanden ist, durch welche die Pumpen (74 und 76) derart steuerbar sind, daß der Flüssigkeitspegel zwischen den Pumpeneinläufen halten ■ * 6
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Analysieren einer Flüssigkeit mit einer Mischeinrichtung, in welcher einer Flüssigkeitsprobe ein Reagens zugemischt wird, mit einer stromabwärts der Mischeinrichtung angeordneten Meß- und Registriereinrichtung und mit einer Pumpeinrichtung, welche zur Förderung der Flüssigkeit durch die Vorrichtung dient.
Eine derartige Vorrichtung ist aus der USA.-Patentschrift 3 334 969 bekannt. Eine ähnliche Anordnung zum Analysieren einer Flüssigkeit ist weiterhin aus der USA.-Patentschrift 3 134 263 bekannt.
Diesen bekannten Einrichtungen ist jedoch beiden der Nachteil eigen daß die zu untersuchende Probe starken mechanischen Beanspruchungen unterworfen wird, die beispielsweise darin bestehen, daß der zu untersuchende Stoff stärkeren Druckschwankungen, Vibrationen, erheblichen Schubspannungen durch direkte mechanische Einwirkung auf die Flüssigkeitsteilchen oder ähnlichen harten mechanischen Einwirkungen in der Weise ausgesetzt ist, daß die Struktur des Stoffes so verändert wird, daß fehlerhafte Analysenergebnisse auftreten. So können beispielsweise bei kleinen Teilchen, die in einer Suspension enthalten sind, durch starkere mechanische Einwirkungen die Meßergebnisse dadurch verfälscht werden, daß die Teilchengröße verändert wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Analysieren einer Flüssigkeit der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welcher eine derart außerordentlich behutsame Förderung der Flüssigkeit gewährleistet ist, daß jegliche Ve! änderung der Flüssigkeitsprobe in ihrer Struktur mit besonders hoher Zuverlässigkeit ausgeschlossen ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß die Pumpeinrichtung stromabwärts von sowohl der Mischeinrichtung als auch der Meßeinrichtung und der Registriereinrichtung angeordnet ist, daß die Pumpeinrichtung eine im unteren Bereich eines Behälters angeordnete Flüssigkeitssaugpumpe und eine im oberen Bereich des Behälters angeordnete Gassaugpumpe aufweist und daß eine Steuereinrichtung vorhanden ist,
Art Puffe g ;^ ^^
» durch stoßweise oder ruckart8e A'b™von einer oder sogar von be.deη dieser Pumpen durch Veränderung des Flussigke.tspegels im Beha er em Ausgleich geschaffen wird, so daß sich ein Ruck oder ein Stoß picht auf die Probenflüssigkeit stromaufwärts aus-
25 wirken kann.
Somit wird gemäß der Erfindung der wesentliche technische Fortschritt erreicht, daß Veränderungen in der Probenflüssigkeit durch mechanische Einwirkungen so weitgehend vermieden sind, daß die Genauigkeit des
Analysenergebn.sses dadurch besonders hoch is, daß sichergestellt .st. eine in ihrer Struktur unverfälschte Probe der Messung zugrunde gelegt zu haben
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigt
Fi g. 1 schematisch die grundsätzliche Auslegung einer Vorrichtung zur Analyse eines Stoffs und
F i g. 2 in schematischer Darstellung detaillierter den Aufbau einer Einrichtung zur Analyse von Orthophosphat in Flußwasser.
F i g. 1 zeigt eine Einrichtung zur Probenentnahme und Analyse, die in ihrer Gesamtheit mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnet ist und einen Stoff entnehmen und untersuchen kann. Die Einrichtung 10 weist einen Einlaß oder eine Probenentnahmestelle 14, eine Behandlungsstelle 16. an der Reagenzien zugefugt werden. eine Meßstelle 18, eine Registrierstelle 20, eine Unterdruck erzeugende Stelle 22 und eine Auslaßstelle 24 auf.
Die Probe kann in einem Aufnahmebehälter oder einem Fluß enthalten sein. In die Leitung 26 ist ein Probenentnahmeventil 28 eingesetzt, das im geöffneten Zustand das Einsaugen des Stoffs 12 durch Unterdruck zur Behandlungsstelle ermöglicht. An dieser Behandlungsstelle 16 kann eine Vielzahl von unterschiedlichen
Behandlungseinrichtungen vorgesehen werden, um verschiedene Analysen durchzuführen. Beispielsweise kann gemäß F i g. 1 an der Behandlungsstelle 16 eine übliche Laboreinrichtung vorgesehen sein, wie ein Speicherrohr 30, eine Mischkammer 32 und eine Heiz-
einrichtung 34. Weiterhin ist schematisch an der Behandlungsstelle 16 ein zusätzlicher Einlaß 36 angedeutet, der mit einem geeigneten Meßventil 38 versehen ist, um wahlweise ein Reagens in die Einrichtung einzubringen, das mit der Probe 12 gemischt werden soll. Die
«5 schematische Darstellung in F i g. 1 kann Einrichtungen für die einfachste Behandlung, wie das Zufügen von Farbanzeigern zur pH-Bestimmung bis zu höchstentwickelten chemischen und biologischen Behandlungen
einschließen
Von der Behandlungsstelle 16 aus fließt die Probe durch die Leitung 26 zur Meßstelle 18. An dieser Stelle sind Meßelemente vorgesehen, wie sie zum Bestimmen der Ergebnisse der an der Behandl^ngsstelle vorgenommenen Behandlung erforderlich sind. Beispielsweise können ein einfaches Kolorimeter zum Bestimmen des pH-Wertes und ein Durchflußmesser zum Fesistellen der Viskosität usw. vorgesehen sein. Mit der Einrichtung an der Meßstelle 18 ist durch ein Kabel 70 eine an der Registrierstelle 20 angeordnete üDliche kontinuierliche oder intermittierend arbeitende Registriereinrichtung vorgesehen.
Die Probe 12 wird über die einzelnen Stellen 14, 16, und 18 durch ei;.-n Unterdruck angesaugt, der bei 22 erzeugt wird. An dieser Stelle wird ein Unterdruck auf den Stoff aufgebracht, so daß er gleichmäßig und weich durch die einzelnen Stellen gesaugt wird. Die Antriebskraft kann mit mechanischen Mitteln erzeugt werden, beispielsweise mit einer einfachen Verdrängerpumpe oder mit einer gasgedämpften Einrichtung, die weiter unten im einzelnen beschrieben ist. Da die Antriebskraft für den Stoff am Ende der Einrichtung und nicht am Eintritt aufgebracht wird, gibt es keine nennenswerte mechanische Einwirkung auf den Stoff, bevor oder während er analysiert wird, so daß jeder Fehler, der durch diese mechanische Einwirkung entstehen könnte, ausgeschaltet wird. Der Auslaß infolge des Unterdrucks bei 22 an der Auslaßstelle 24 erfolgt in beliebige« Weise.
Die in F i g. 2 veranschaulichte Einrichtung ist in ihrer Gesamtheit mit 1OA bezeichnet.
Eine Probe des Stoffs 42 ist in einem Vorratsbehälter 44 enthalten, der entweder ein Flußbett oder ein Aufnahmebehälter sein kann, der oberhalb eines Flußbetts angeordnet ist, oder auch durch irgendeine andere Quelle, von dem eine Probe untersucht werden soll. Eine Rohrleitung 26A führt durch ein Probenentnahmeventil 28A.
Bei der Behandlungseinrichtung 16A ist eine Flasche 48 vorgesehen, die mit ihrer nach unten gerichteten öffnung in eine Schale 50 eintaucht, die mit einem ersten Zumeßventil 52 verbunden ist. Wie weiter unten noch erläutert wird, werden im Falle der Untersuchung von Flußwassnr auf Orthophosphat als e-stes Reagens Schwefelsäure, Kaliumantimontartrat, Ammoniummolybdat und Ascorbinsäure verwendet. In der Rohrleitung 26A ist eine Mischkammer 54 vorgesehen. Das Mischen wird in der Mischkammer durch Änderung der Abmessungen des Strömungsweges vorgenommen, durch den der Stoff hindurchtritt. Die Mischkammer kann als Spritzkammer oder als Filterkammer ausgebildet sein oder irgendeine Art von Hindernis darstellen, durch das der Stoff von seinem Weg abgelenkt und zur Mischung mit dem Zusatz gebracht wird.
Stromabwärts von der ersten Zuführung eines Reagens ist eine weitere Flasche 56 vorgesehen, die ein weiteres Reagens enthält. Die Flasche mündet mit ihrer nach unten gekehrten öffnung in eine Schale 58, die über eine Leitung mit einem zweiten Zumeßventil 60 in Verbindung steht, von wo die Leitung zur Hauptleitung weiterführt, in der der zu untersuchende Stoff strömt, In die Hauptleitung ist eine zweite Mischkammer 62 eingefügt. Bei der Untersuchung von Flußwasser auf Orthophosphat wird als weiteres Reagens zweckmäßigerweise Alkohol verwendet, der mit Hilfe des zweiten Mischers 62 der Probe und dem ersten Reagens zugemischt wird. Am Ende der Behandlungseinrichtung 16A ist eine Speichereinrichtung 64 vorgesehen. Im dargestellten Falle wird diese einfach durch eine lange, durchgehende Spirale aus einem Rohr gebildet, die durch ihre Länge und ihren Durchmesser einen Bereich bildet, in dem die Verweilzeit, während der die Probe festgehalten wird, von der Geschwindigkeit des Stoffs durch die Einrichtung 1OA abhängt Bei der Untersuchung von Flußwasser auf Orthophosphat wird die Probe nach dem Zufügen des ersten und des zweiten Reagens etwa 10 Minuten zur Farbentwicklung gehalten. Dies wird bei 64 erreicht
An der Meßeinrichtung 18A ist ein Photometer 66 vorgesehen, das die Farbe der Probe feststellt
Als Registriereinrichtung 2OA ist eine Streifen-Registriereinrichtung 68 vorgesehen, die durch ein Kabel 7OA mit dem Photometer 66 an der Meßeinrichtung 18A verbunden ist. An der Registriereinrichtung 2OA kann eine kontinuierliche, eine periodische oder andere Aufzeichnung der Meßergebnisse des Photometers vorgenommen werden.
Der Strömungskanal für den Stoff führt von der Meßeinrichtung 18A zur Antriebsstelle 22A, durch die der Stoff durch die gesamte Einrichtung 1OA gesaugt wird. In der F i g. 2 ist diese Antriebseinrichtung als eine Kammer 72 dargi.icüt. die eine Gassaugpumpe 74 aufweist, die im oberen (eil aer Kammer 72 ansaugt, sowie eine Flüssigkeitssaugpumpe 76, die mit dem unteren Teil der Kammer verbunden ist. Die Verbindung der Kammer mit dem Strömungskanal 26A für den Stoff liegt an einer Stelle der Kammer, die unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Kammer 72 liegt. Der Druck im oberen Teil der Kammer 72 wird durch die Gassaugpumpe 74 auf einem gewünschten Wert gehalten, während der Flüssigkeitsspiegel in der Kammer 72 durch die Flüssigkeitssaugpumpe 76 aufrechterhalten wird. Die Kammer 72 ist mit einer Steuer- und Meßeinrichtung 78 für die beiden Pumpen 74, 76 vorgesehen. Diese Einrichtung mißt den Spiegel der Flüssigkeit in der Kammer und schaltet die Flüssigkeitssaugpumpe 76 ein, wenn der Flüssigkeitsspiegel zu hoch ansteigt, während die Flüssigkeitssaugpumpe abgeschaltet wird, wenn der Spiegel bis zur gewünschten Höhe abgesunken ist. In gleicher Weise mißt die Einrichtung 78 auch den Druck des Gases im oberen Teil der Kammer 72 und steuert die Gassaugpumpe 74 in der Weise, daß der gewünschte Druck aufrechterhalten wird. Es wird durch den eingestellten Druck im oberen Teil der Kammer 72 der Durchfluß des Stoffs durch die gesamte Einrichtung 1OA gesteuert. Der Auslaß der Gassaugpumpe 74 ist mit der Atmosphäre verbunden oder mit geeigneten Auffangeinrichtungen, wenn die Abgase schädlich sind, während der Auslaß der Flüssigkeitssaugpumpe 76 zu einer geeigneten Abwassereinrichtung geführt ist
Die Arbeitsweise der in F i g. 2 dargestellten Einrichtung 1OA wird am besten verständlich, wenn man der Bewegung des zu untersuchenden Stoffs durch die Einrichtung folgt. Flußwasser 42 wird am Einlaß der Probenentnahmestelle 14A eingesaugt, worauf durch das erste Zumeßventil 52 ein Additiv wie Schwefelsäure, Kaliumantimontartrat, Ammoniummolybdat und Ascorbinsäure zugeführt wird, das mit der Probe in der Mischkammer 54 gemischt wird. Dann wird ein zweites Reagens durch das zweite Zumeßventil 60 zugeführt und mit der Probe und dem ersten Reagens in der zweiten Mischkammer 62 gemischt. Die Probe wird dann bei 64 etwa 10 Minuten gehalten, wobei diese Zeit zur Entwicklung der Farbe ausreichend ist, die eine Messung des Orthophosphtts ermöglicht. Die Menge an
Orthophosphat wird in der Meßeinrichtung 18.4 durch das Photometer bestimmt, worauf die gemessenen Werte kontinuierlich in der Registriereinrichtung 20/4 aufgezeichnet werden. Der Stoff wird kontinuierlich durch den bei 22A erzeugten Unterdruck durch die Einrichtung 1OA gesaugt. Da die den Stoff transportierende Kraft durch ein am Ende der Einrichtung vorge nes Unterdrucksystem erzeugt wird, findet keine s liehe mechanische Einwirkung auf den Stoff statt, oder während der Stoff untersucht wird. Auf diese se wird der schädliche Einfluß einer solchen mei sehen Einwirkung vollkommen ausgeschaltet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Vorrichtung zum kontinuierlichen Analysieren einer Flüssigkeit mit einsr Mischeinrichtung, ιη we.-eher einer Flüssigkeitsprobe ein Reagens zügemischt wird, mit einer stromabwärts der Mischernrichtung angeordneten Meß- undI Reg.stneremr.chtung und mit einer Pumpemrichtung, welche zur Förderung der Flüssigkeit durch die Vorrichtung dient, d a d u r c h g e k e η η ζ e ι c h η e t. daß die Pumpeinnchtung (74.7^^omabwarts vonsowohl der Mischeinrichtung (IM) als auch der Meßeinrichtung {ISA) und der Registriereinrichtung (20/4)
    durch welche die Pumpen derart steuerbar sind, daß Hpr Flüssigkeitspegel zwischen den Pumpeneinläufen
DE1944766A 1968-09-06 1969-09-04 Vorrichtung zum kontinuierlichen Analysieren einer Flüssigkeit Expired DE1944766C3 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4976137A (en) * 1989-01-06 1990-12-11 Ecolab Inc. Chemical mixing and dispensing system
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US6767188B2 (en) * 2002-08-15 2004-07-27 Becton, Dickinson And Company Constant output fluidic system

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FR2017484A1 (de) 1970-05-22
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US3557608A (en) 1971-01-26

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