DE2646538A1 - Aschenfreie schmieroelformulierung und ihre verwendung - Google Patents
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Description
Aschenfreie Schmierölformulierung und ihre Verwendung
Die Erfindung betrifft eine aschenfreie Schmierölformulierung, die zur Erhöhung ihrer Rostschutzeigenschaften modifiziert ist,
Die Erfindung geht von dem aus den US-PS'en 1 888 023,
2 353 830, 3 458 444 und 3 794 586 bekannten Stand der Technik
aus.
Aus der US-PS 1 888 023 ist eine gegenüber Verfärbung stabilisierte
Schmierölforraulierung bekannt, die ein primäres,
sekundäres oder tertiäres aliphatisches Amin oder Hydroxialkylamin enthält.
sekundäres oder tertiäres aliphatisches Amin oder Hydroxialkylamin enthält.
Ein für Luftpumpen geeignetes Schmiermittel, das Triäthanolaminstearat
enthält und zu 80 % aus Wasser besteht, ist der
US-PS 2 353 830 zu entnehmen.
US-PS 2 353 830 zu entnehmen.
In der US-PS 3 458 444 ist eine Schmierölformulierung mit Rostschutzwirkung
beschrieben, die das Reaktionsprodukt einer
Alkenylbernstein-Säure 'bzw. eines -Anhydrids und eines N-Hydrocarbyldiäthanolamins enthält.
Alkenylbernstein-Säure 'bzw. eines -Anhydrids und eines N-Hydrocarbyldiäthanolamins enthält.
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Die US-PS 3 794 586 offenbart eine ein Hydroxialkylsubstituiertes Polyamin enthaltende Schmierölformulierung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Schmierölformulierung
zu schaffen, welche aschenfrei ist und eine verbesserte Rostschutzwirkung besitzt. Die Schmierölformulierung
soll insbesondere in Verbrennungsmotoren zum Schmieren der Kurbelgehäuse verwendbar sein.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine aschenfreie Schmierölformulierung,
bestehend aus einem Mineralschmieröl als Hauptbestandteil, einem kleinen Anteil eines Rostschutzmittels und
gegebenenfalls üblichen Mineralölzusätzen, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie als Rostschutzmittel einen PoIyhydroxiester
der nachstehenden allgemeinen Formel (I) enthält:
H O (CH0) OH
2 η
C — O C C (CH0) H (I)
2 r
,CH
R· "OH
R· "OH
in der R und R1 Wasserstoff oder Hydrocarbylreste mit 1 - 24
C-Atomen und m, η und r, die gleich oder verschieden sein können, Zahlen von 0-10 bedeuten.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Schmierölformulierung als Hauptbestandteil ein Mineralschmieröl
einer SUS (Saybolt Universal Second) Viskosität bei 38 0C im Bereich von 50 - 300 und etwa 0,01 - etwa 5 Gew.-%
eines Polyhydroxiesters der vorstehend gebrachten allgemeinen Formel (I). Bevorzugt wird ein Ester der allgemeinen Formel (I),
in welcher R1 Wasserstoff oder ein Hydrocarbylrest mit 1 - 4
C-Atomen, R ein Hydrocarbylrest mit 4-16 C-Atomen und m, η und r Zahlen von 1-3 bedeuten. (Unter die Bezeichnung
"Hydrocarbyl" fallen alle Kohlenwasserstoffreste, wie Alkyl,
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Aryl, Cycloalkyl, Cycloalkenyl und kondensierte Ringsysteme.)
Die Erfindung schließt die Verwendung der Schmierölformulierung in einem Verbrennungsmotor, insbesondere für das Kurbelgehäuse
des Motors, ein. Die Formulierung wird in das Kurbelgehäuse eingebracht und mit den Motorteilen, einschließlich der Stößelstangen,
in Kontakt gebracht.
Die Verbindungen nach der Erfindung können nach folgender Gleichung hergestellt werden (in dieser Gleichung haben die
einzelnen Symbole die gleiche Bedeutung wie in Formel (I)):
(CH0) OH ■
I * n R - CH - CH - R· + HOOC - C - (CH0) H
>
/
I 2 Γ
(CH0) OH 2 m
0 (CH0) OH R· 0 (CH0) OH
j , 2 η J112n
R-CH-O-C-C- (CH0) H+R- CH-CH-O-C - C - (CH0) H
I I 2 r I I 2 r
.CH. (CH0) OH OH (CH0) OH
S χ ά ro e. m
R' OH
Selbstverständlich können Gemische von naheverwandten chemischen Verbindungen bei der Reaktion entstehen. Diese
Verbindungen sind in dem Hauptprodukt mit enthalten; sie haben ebenfalls Rostschutzwirkung. Das alpha-Olefin, das als Ausgangsmaterial
eingesetzt werden kann, ist ein geradkettiger aliphatischer Kohlenwasserstoff mit etwa 1 - 24 C-Atomen,
welcher durch eine Olefin-Oxid-Gruppe an einem Ende der Kette gekennzeichnet ist. Diese Materialien sind z. B. im Handel als
Gemische von alpha-Olefin-Epoxiden erhältlich. Die Gemische von
C11-C.,-, ci2"Ci/i" und ci5-ci8~EP°xiden sind Beispiele für
Reaktanten, aus denen die in der erfindungsgemäßen Schmierölformulierung enthaltenen Rostschutzmittel hergestellt werden
können. Weitere Beispiele für geeignete Epoxide zur Herstellung der erfindungsgemäßen frostschutzmittel sind in der nachstehenden
Tabelle I aufgeführt:
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1,2-Epoxioktan 2,3-Epoxioktan 4,5-Epoxioktan
1,2-Epoxidodekan 1,2-Epoxitetradekan
1,2-Epoxihexadekan 1,2-Epoxioctadekan 3,4-Epoxidekan
2,3-Epoxidekan
Beispiele für Polyhydroxisäuren, die zur Herstellung der Rostschutzmittel
nach der Erfindung geeignet sind, sind der folgenden Tabelle II zu entnehmen:
Diethyl el-prop
Diρropy1öl-propiensäur€
Di butyl öl-propionsäure Diρentylöl-propionsäure
Dihexylol-propionsaure
Ebenfalls geeignet sind unsymmetrische Polyhydroxisäuren, also Polyhydroxisäuren der in der Gleichung gebrachten allgemeinen
Strukturformel, in der η und m verschieden sind.
Zur Herstellung der Verbindungen werden die Reaktanten in
stöchiometrischen Mengen in ein Reaktionsgefäß gebracht, allmählich
erwärmt, bis die Reaktion einsetzt, was im allgemeinen in einem Temperaturbereich von 150 - 170 0C der Fall ist. Da
die Reaktion exotherm verläuft, wird die Wärmezufuhr unterbrochen, wenn die Reaktion eingesetzt hat. Die Reaktionsteraperatur
steigt autogen auf etwa 190 - 200 0C an. Das
Reaktionsgeraisch wird etwa 15 - 60 min bei einer Temperatur von 160 - 180 0C gehalten und dann auf Raumtemperatur abkühlen
gelassen. Es kann irgendeine der in Tabelle I angegebenen
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Verbindungen mit irgendeiner der in Tabelle II aufgeführten Verbindungen zu den erfindungsgemäßen Estern umgesetzt werden.
Die nun folgenden Beispiele veranschaulichen die Herstellung spezifischer aschenfreier substituierter Polyhydroxiester, die
für die Schmierölformulierungen nach der Erfindung geeignet sind.
410 g (2,0 Mol) eines C -C.,-geradkettigen alpha-Olefin-Epoxid-Gemisches
und 268 g (2,0 Mol) Dimethylolpropionsäure wurden in ein Reaktionsgefäß gegeben. Das Gemisch wurde unter
Rühren allmählich auf 150 - 170 °C erhitzt, wo eine schwach exotherme Reaktion einsetzte; die Wärmequelle wurde entfernt,
und die Reaktionstemperatur stieg von selbst auf 190 - 200 C
an. Das Reaktionsgemisch wurde 15 - 60 min im Temperaturbereich von 160 - 180 0C gehalten, danach wurde auf Raumtemperatur
abgekühlt. Es wurden 625 g eines Produktes der nachstehenden allgemeinen Formel, in der R Kohlenwasserstoffreste mit 11 — IA
C-Atomen bedeutet, erhalten:
CH9OH CH9OH \ d I ά
R - CH-OOC -C-CH-I J CH2OH '
R - CH-OOC -C-CH-I J CH2OH '
384 g (3,0 Mol) Oktanepoxid und 402 g (3,0 Mol) Dimethylolpropionsäure
wurden in ein Reaktionsgefäß gegeben und wie in Beispiel I zur Reaktion gebracht und isoliert. Es wurden 810 g
eines Produkts der nachstehenden Formel erhalten.
CH5OH CH9OH
J I
C11H11 - CH - 0OC - C - CH-
CH2OH
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Das Grundöl für die erfindungsgemäße Schmierölformulierung kann
ein vornehmlich paraffinisches oder naphthinisches Mineralöl
oder ein Gemisch dieser beiden Mineralöltypen sein. Im allgemeinen ist das Grundöl ein verhältnismäßig hoch raffiniertes
Mineralöl von überwiegend paraffinischer Natur und hat eine
Viskosität von etwa 50 - 500 SUS bei 100 °C.
Die Polyhydroxiester nach der Erfindung sind besonders zur Herstellung aschenfreier, korrosionsinhibierender Schmierölformulierungen
geeignet. Es kann ein Konzentrat der Polyhydroxiester in einem geeigneten Lösungsmittel, das zur Herstellung
der Schmierölformulierung nach der Erfindung geeignet ist, hergestellt werden.
Die Schmierölformulierung nach der Erfindung kann auch übliche Mineralöladditive enthalten, um eine Formulierung mit ausgewogenen
Eigenschaften zu erhalten. Geeignete bekannte Antioxidanzien sind z. B. die Diphenylamine, wie Diphenylamin und
die C,.-C12-Alkyl-diphenylamine, die Phenyl-naphthylamine und
die Methacrylat-Copolymerisate, durch die der Viskositätsindex des Öles verbessert wird.
Die Rostschutzeigenschaften des neuen Schmieröls nach der Erfindung wurden im Prüfstand-Korrosionstest HC (Bench HC
Rust Test) geprüft. Dieser Test ist entwickelt worden, um Kurbelgehäuseöle mit Bezug auf Korrosion bei niedrigen Temperaturen
zu prüfen, und ist mit der SE-Qualifikation, die beim
Standard-Korrosionstest MS-IIC gefordert wird, in Beziehung gebracht worden.
Beim Prüfstand-Korrosionstest HC wird ein gasförmiges Gemisch
von Stickoxiden, Wasserdampf und Luft gleichzeitig durch eine Zelle, die das Testöl enthält, und durch eine Zelle, die eine
Standardformulierung enthält, bei einer bestimmten Temperatur eine bestimmte Zeit lang hindurchgeleitet. Die Standardformulierung
kann irgendein Schmierölsystem sein, von dem
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die Korrosionseigenschaften oder der durchschnittliche
Korrosionsgrad im Motor-Korrosionstest MS-IIC bestimmt worden ist; für jeden Motor-Korrosionstest MS-IIC wird ein durchschnittlicher
Korrosionsgrad, erhalten durch visuelle Bewertung des Korrosionsgrades einer Vielzahl von Motorteilen, einschließlich
den Stößelstangen, angegeben. Die Korrosionseigenschaften eines Öles im Prüfstand-Korrosionstest HC
werden durch visuelle Bewertung eines Abschnittes der Motor-Stößelstange, die während des Tests im Testöl und im Standardöl
liegt, bestimmt. Der relative Korrosionsgrad des Stößelstangenabschnitts, der vom Testöl umgeben ist, kann bestimmt
und verglichen werden mit dem Korrosionsgrad, der durch das Standardöl bewirkt worden ist. Nach dem Bestimmen der Rostschutzeigenschaften
des Standardöls im Motor-Test MS-IIC kann eine Voraussage der Rostschutzfähigkeit des Testöls unter
Motor-Testbedingungen gemacht werden.
Das Standard-Schmieröl, das im Prüfstand-Korrosionstest HC
verwendet worden ist, ist ein solches, das im Motor-Test beim Korrosionsgrad von 6,1 versagt. Um der SE-Qualifikation zu
genügen, ist ein durchschnittlicher Korrosionsgrad von mindestens 8,4 erforderlich. Es ist festgestellt worden, daß von
einer Versuchsformulierung, die einen Korrosionsgrad von 7,5 oder darüber im Prüfstand-Test erreicht, erwartet werden kann,
daß sie den Motor-Test bestehen oder nahezu bestehen kann.
Das Grundöl, das zur Herstellung der Schmierölformulierung nach der Erfindung für den Prüfstand-Test eingesetzt wurde,
war ein paraffinisches öl einer SUS-Viskosität von etwa 40 100 0C. Die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle III
zusammengestellt:
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Bewertung von aschenfreien Rostinhibitoren im Motor-Korrosionstest MS-IIC und im
Prüfstand-Korrosionstest HC
Basisches Calciumsulfonat(% Ca)
Zinkdialkyldithiophosphat (% Zn) Zinkdiaryldithiophosphat (% Zn)
Mono-(ß-hydroxiäthyl)-alkan-thiophosphat Pentaerythritol-Ester von ASAA
Methacrylat,VI verbessert Äthylen-propylen,VI verbessert Alkyliertes Diphenylamin
Sulfuriertes Cyclohexen Äthoxiliertes Alkylphenol Alkyl-subst.Triäthanolamin
TT 2) 3) 4) 5) 6) 7) 8) 9) (10) (11)
0,15
0,12
0,23
0,12
0,05 0,05 0,05
A,75 4,75 4,75
0,35 0,35 0,35
A,75 4,75 4,75
0,35 0,35 0,35
0,12
0,07
0,07
3,00
9,00
9,00
0,25
0, 16
0, 10
0, 10
4,00
4,25
5,90
0,35
5,90
0,35
0,50
0,02
0, 14 0.14 0,16
0,08 0,08
5,00
0,85
0,85
4,00
4,25
5,75
4,25
5,75
0,25 0,50
0,05
0,05
0,07
0,05
0,07
4,25
5,90
0,35
5,90
0,35
0, 16 0,05 0,05 0,07
4,25 5,90 0,35
Beispiel I
^ Beispiel II
^ Beispiel II
0,10 0,50
0,25
Stößelkörper
Stößelkolben
Stößelkugeln
Rückschlagventilkolben
Stößelstangen
Durchschnittlicher Korrosionsgrad
4,9 | 7,9 | 8,0 | 6,2 | 8,1 | 7 | ,8 | 7,8 |
5,9 | 8,4 | 8,8 | 5,4 | 8,0 | 7 | ,7 | 8,9 |
3,3 | 7,0 | 8,5 | 3,8 | 5,4 | 5 | ,5 | 8,4 |
3,5 | 6,5 | 7,4 | 3,6 | 8,5 | 4 | ,1 | 7,8 |
6,1 | 8,4 | 8,9 | 6,8 | 8,8 | 8 | ,6 | 8,8 |
4,7 | 7,6 | 8,3 | 5,2 | 7,8 | 6 | ,7 | 8,3 |
Korrosionsgrad-Prüfstandtest HC 7,3 8,7
(1) 300 TBN:mit Calcium-Carbonat überalkalisiertes Calcium-Sulfonat
(2) Zink-di-C6-C -alkyl-dithiophosphat
(3) Zlnk-di-nonylphenol-dithiophosphat
(4) Dispergiermittel
(5) Dispergiermittel
(6) Tetrapolymer, von Butyl-, Lauryl- u. Dimethylaminot..
'■·.· t h y I -rr.e t nac r yla t
(7) Äthylen-Propylen-Copolymer.
(8) Geraisch von Diäthyi-mono- u. -dl-tert.-oktyldiphenylarain
(9) Antioxidant
(10) Surfonic N-40, ascherfreier Rostinhibltor
(11) Aschenfreier Rostinhibitor
Claims (6)
1) Aschenfreie Schmierölformulierung, bestehend aus einem
Mineralschmieröl als Hauptbestandteil, einem kleinen Anteil eines Rostschutzmittels und gegebenenfalls üblichen
Mineralöladditiven,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Rostschutzmittel einen Polyhydroxiester der
nachstehenden allgemeinen Pormel I
H 0 (CH0V OH
R 0 0 G C (CH2)rH (I)
CH. (CH2)n0H
R1 OH
enthält, in der R und R1 Wasserstoff oder Hydrocarbylreste
mit 1-24 C-Atomen; und m, η und r, die gleich oder verschieden sein können, Zahlen von O_1O bedeuten.
2) Schmierölformulierung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 0,01 bis etwa 5 Gew.-% des Polyhydroxiesters enthält.
3) Schmierölformulierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
einen Polyhydroxiester der in Anspruch 1 gebrachten allgemeinen Formel(i), in der R einen gesättigten aliphatischen
Kohlenwasserstoffrest mit 4-16 C-Atomen, R1 einen
Alkylrest mit 1-4 C-Atomen und m, η und r Zahlen von 1-3
bedeuten, enthält.
4) Schmierölformulierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
einen Polyhydroxiester der in Anspruch 1 gebrachten allgemeinen Formel (I), in der R einen gesättigten
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aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 11-14 C-Atomen,
E1 Wasserstoff und m, η und r 1 bedeuten, enthält.
5) Schmierölformulierung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen Polyhydroxiester der in Anspruch 1 gebrachten
allgemeinen Formel (I), in der E einen gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit
6-11 C-Atomen, E1 Wasserstoff und m, η und r 1
bedeuten, enthält.
6) Verwendung der aschefreien Schmierölformulierung nach den Ansprüchen 1-5 als Schmiermittel in Verbrennungsmotoren
durch Einbringen der Schmierölformulierung in das Kurbelgehäuse des Motors und In-Kontakt-Bringen
der Motorteile, einschließlich der Stößelstangen-mit
der Formulierung.
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- 1976-10-21 JP JP51125550A patent/JPS5251408A/ja active Pending
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