DE2645654A1 - Gemisch aus einer fluessigkeit und einem pulver - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich insbesondere, jedoch nicht ausschließlich auf zwei Grundtypen von Gemischen. In einem ersten Gemisch ist das Pulver ein Keramikpulver. Ein solches Gemisch kann zu einem modellierbaren, gießbaren Brei führen und in eine gewünschte Form gebracht werden, indem ein alkoholisches, die Gelbildung der Flüssigkeit hervorrufendes Bindemittel verwendet wird. Die Form wird dann zu einem feuerfesten Gegenstand gebrannt. Eine andere Möglichkeit ist, das Gemisch in verschiedenen Schichten auf ein dehnbares Modell aufzutragen und das Modell hinterher durch Abbrennen, Auflösen oder Schmelzen wieder zu entfernen. Eine zweite Art von Gemisch ist eine Farbe. Es ist eine Rostschutzfarbe, in der das Pulver ein Pigment, insbesondere Zinkstaub ist.
Es ist bekannt, durch die Hydrolyse von Äthylsilikat und anschließendes Gelierenlassen des Hydrolysates mit einem basischen Gelbildungsagens Bindemittel herzustellen. Das Hydrolysat muß dabei unmittelbar vor seiner Verwendung
präpariert werden, weil das Hydrolysat keine lange Lagerfähigkeit hat. Das führt dazu, dass die Hydrolyse anstelle von fachkundigen Chemikern beispielsweise von Gießereiarbeitern durchgeführt werden muß.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gemisch der eingangs genannten Art herzustellen, bei dem der flüssige Hydrolysatanteil eine lange Lagerfähigkeit hat und somit industriell herstellbar ist.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der flüssige Hydrolysatanteil des Gemisches durch die Hydrolyse von Äthylsilikat mit zwischen 36 und 43 Gewichtsprozent Kieselerdegehalt hergestellt ist und als Lösungsmittel Azeton oder einwertigen Alkohol der Zusammensetzung R OH enthält, wobei R gleich C[tief]1 bis C[tief]2 Alkyl, CH[tief]2CH[tief]2OCH[tief]3 oder CH[tief]2CH[tief]2OC[tief]2H[tief]5 ist, dass der Hydrolysatanteil ferner einen Kieselerdegehalt von 12.5 - 21 Gewichts % hat und dass das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge gleich 6.900 bis 8.200 ist, wenn R gleich C[tief]1 bis C[tief]3 Alkyl ist und gleich 6.900 bis 27.700, wenn R gleich CH[tief]2CH[tief]2OCH[tief]3 oder CH[tief]2CH[tief]2OC[tief]2H[tief]5 ist, auch wenn Azeton als Lösemittel verwendet wird, ferner dass die Reaktion zwischen den Komponenten bei einer Temperatur zwischen 18 und 27°C, wenn die Säurekonzentration (milliequiv/kg) gleich 9.850 bis 11.640 ist, und bei einer
Temperatur von höchstens 60°C, vorzugsweise zwischen 50 und 60°C ausgeführt wird, wenn R gleich CH[tief]2CH[tief]2OCH[tief]3 oder CH[tief]2CH[tief]2OC[tief]2H[tief]5, die Säurekonzentration gleich 0.725 bis 1.000 und das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge zwischen 8.200 und 27.700 sind.
Der flüssige Anteil des Gemisches kann bei Bedarf nach der Herstellung mit einer der als Lösungsmittel verwendeten alkoholischen Zusammensetzungen oder mit Azeton, Methyl-Äthyl-Keton oder mit aromatischen Kohlenwasserstoff-Lösungen, wie Benzol, Toluol oder Xylol verdünnt werden.
Im folgenden werden Beispiele für den flüssigen Anteil von Gemischen gemäß der Erfindung beschrieben:
Lösung Nr. 1
Äthylsilikat - 3960 lb
Oxitol - 6897 lb (2 Äthoxyäthanol)
Wasser - 143 lb
Konzentrierte Schwefelsäure - 100 ml
Oxitol enthält 0.1 Gew%/Gew.H[tief]2O - Gesamte Wassermenge ist dann
143 + 6897 x 0.1/100 = 149.897 lb
Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge = 3960/149.897 = 26.41814
Der Kieselerdegehalt beträgt 14.4 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 0.751 milliequiv/kg
Wenn das 2 Äthoxyäthanol wasserfrei ist, dann ist das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge gleich 27.692.
Lösung Nr. 2
Äthylsilikat - 440 kg
I.M.S. (Industriell
denaturierter Alkohol) - 560 kg - zu B.S. 3591
Konzentrierte Salzsäure
Lösung - 1000 ml, sp.gr. 1.18
560 kg 64 % übernormal starker industriell denaturierter Alkohol-Gehalt
505.68 kg Alkohol und 54.32 kg Wasser
Die konzentrierte Salzsäure Lösung wiegt 1.180 kg und enthält 0.4248 kg Salzsäure und 0.7552 kg Wasser
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge = 440/55.0752 = 7.989
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.626 milliequiv/kg
Lösung Nr. 3
Äthylsilikat - 500 kg
I.M.S. (Industriell
denaturierter Alkohol) - 487 kg - zu B.S. 3591
Wasser - 13 kg
Konzentrierte Salzsäure
Lösung - 1200 ml, sp.gr. 1.18
Die konzentrierte Salzsäure Lösung wiegt 1.416 kg und enthält 0.5098 kg Säure und 0.9062 kg Wasser.
487 kg 64 % übernormal starker industriell genaturierter Alkohol-Gehalt
439.761 kg Alkohol und 47.239 kg Wasser.
Die gesamte Wassermenge ist demzufolge
13 + 47.239 + 0.9062 = 61.1452 kg
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist folglich
500/61.1452 = 3.177
Der Kieselerdegehalt beträgt 20 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.61 milliequiv/kg.
Lösung Nr. 4
Äthylsilikat - 440 kg
Isopropanol - 505 kg - zu B.S. 1595
Wasser - 55 kg
Konzentrierte Salzsäure- - 1000 ml - sp.gr. 1.18 -
Lösung Sie enthält 0.4248 kg Salzsäure
und 0.7552 kg H[tief]2O
Isopropanol zu B.S. 1595 enthält 0.5 Gew.% Wasser
Die gesamte Wassermenge ist folglich
55 + 0.7552 + 2.525 = 58.2802 kg
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 440/58.2802 = 7.550
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.626 milliequiv/kg
Lösung Nr. 4A
Wie Nr. 4, aber mit 505 kg, 1 Gew.% wasserhaltigem n-Propanol anstatt des Isopropanols.
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 7.207
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.626 milliequiv/kg
Äthylsilikat unter Rühren im Verlauf von einer Stunde hinzufügen.
Gelatierungs-Eigenschaften
20 ml Hydrolysat + 1 ml starke essigsaure Ammoniak Lösung
Gelatierzeit 6 1/4 min.
20 ml Hydrolysat + 0.5 ml starke essigsaure Ammoniak Lösung
Gelatierzeit 10 1/2 min.
Lösung Nr. 4B
Wie Nr. 4, aber mit 505 kg, 1 Gew.% wasserhaltigem Methanol anstatt Isopropanol.
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 7.207
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.626 milliequiv/kg
Äthylsilikat unter Rühren im Verlauf von einer Stunde hinzufügen.
Gelatierungseigenschaften
20 ml Hydrolysat + 1 ml starke essigsaure Ammoniak-Lösung
Gelatierzeit 1 1/4 min.
20 ml Hydrolysat + 0.5 ml starke essigsaure Ammoniak-Lösung
Gelatierzeit 2 min.
20 ml Hydrolysat + 0.25 ml starke essigsaure Ammoniak-Lösung
Gelatierzeit 3 1/2 min.
Methanol zu B.S. 506
In den Lösungen 4, 4A und 4B ist, wenn das Lösungsmittel wasserfrei ist, das gesamte Wasser gleich 55.7552 kg und das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge gleich
440/55.7552 = 7.892
Lösung Nr. 5
Äthylsilikat - 375 kg
Isopropanol - 577 kg - zu B.S. 1595
Wasser -
<NichtLesbar>
kg
<NichtLesbar>
kg
Konzentrierte Salzsäure- - 850 ml - sp.gr. Sie s enthält
Lösung 0.361 kg Salzsäure und
0.642 kg Wasser
Isopropanol zu B.S. 1595 enthält 0.5 % Gew.% Wasser
Die gesamte Wassermenge ist demzufolge
48.
<NichtLesbar>
+ 0.642 + 2.835 + 51.527 kg
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 375/51.527 = 7.278
Der Kieselerdegehalt beträgt 15 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 0.89 milliequiv/kg
Lösung Nr. 6
Äthylsilikat - 440 kg
2-Methoxyethanol - 550 kg
Wasser - 60 kg
Konzentrierte Salzsäure- - 1000 ml - sp.gr. 11.18
Lösung Sie enthält 0.4248 kg Salzsäure
und 0.7552 kg Wasser
Das 2-Methoxyethanol enthält 0.1 % Wasser. Die gesamte Wassermenge ist dann 60 + 0.7552 + 0.5 = 61.2552 kg
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 440/61.2552 = 7.183 und ist gleich 7.242, wenn das 2-Methoxyethanol wasserfrei ist.
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w.
Lösung Nr. 7
Diese ist aus der Lösung Nr. 2 hergeleitet, indem 61 % übernormal starker industriell denaturierter Alkohol verwendet wird.
Äthylsilikat - 440 kg
I.M.S. (Industriell
denaturierter Alkohol) - 560 kg - zu B.S. 3591
Konzentrierte Salzsäure- - 1000 ml - sp.gr. 1.18
Lösung
Die konzentrierte Salzsäure-Lösung wiegt 1.180 kg und enthält 0.4248 kg Salzsäure und 0.7552 kg Wasser.
560 kg industriell denaturierter Alkohol 61 % übernormal stark enthält 492.856 kg Alkohol und 67.144 kg Wasser.
Die gesamte Wassermenge ist 67.144 + 0.7552 = 67.8992 kg
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 440/67.8992 = 6.480
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.626 milliequiv/kg.
Lösung Nr. 8
Diese ist von der Lösung Nr. 3 hergeleitet, indem 61 % übernormal starker industriell denaturierter Alkohol verwendet wird.
Äthylsilikat - 500 kg
I.M.S. (Industriell - 487 kg - zu B.S. 3591
denaturierter Alkohol)
Wasser - 13 kg
Konzentrierte Salzsäure- - 1200 ml - sp.gr. 1.18
Lösung
Die konzentrierte Salzsäure-Lösung wiegt 1.416 kg und enthält 0.5098 kg Salzsäure und 0.9062 kg Wasser.
487 kg industriell denaturierter Alkohol 61 % übernormal stark enthält 428.609 kg Alkohol und 58.391 kg Wasser.
Das gesamte Wasser ist gleich
0.9062 + 58.391 + 13 = 72.2972 kg
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 500/72.2972 = 6.916
Der Kieselerdegehalt beträgt 20 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.61 milliequiv/kg.
Lösung Nr. 9
Äthylsilikat - 440 g
Azeton - 505 g - mit 1 Gew.% Wasser
Wasser - 55 g
Konzentrierte Salzsäure- - 1.0 ml sp.gr. 1.18
Lösung
Dieses ist der Lösung Nr. 4A ähnlich.
Äthylsilikat unter Rühren im Verlauf von 40 min. hinzufügen.
Das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge ist 7.207
Der Kieselerdegehalt beträgt 17.6 % w/w
Der Säuregehalt beträgt 11.626 milliequiv/kg
Gelatier-Eigenschaften
20 ml Hydrolysat + 1 ml starke essigsaure Ammoniak-Lösung
Gelatierzeit 3 min.
Es sollte beachtet werden, dass in den Lösungen 2, 3, 7 und 8 das Lösungsmittel industriell denaturierter Alkohol ist,
der ein mit Holzbenzin denaturierter Äthylalkohol ist, wobei das Holzbenzin im allgemeinen Methylalkohol, wie in B.S. 3591 beschrieben, ist. Der Methylalkohol wird als Teil der Alkoholmenge genommen.
Die folgenden Beispiele zeigen, wie Gemische gemäß der Erfindung mit den oben beschriebenen Lösungen präpariert werden können.
Beispiel I
Lösung Nr. 1 - die Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge gemischt. Die Mischung wird auf 60°C erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, bis sie homogen ist. Leichtes Umrühren ist wünschenswert.
Lösungen Nr. 2, 3, 4 und 5 - der Lösungsalkohol, die Säure sowie evtl. erforderliches Wasser werden gemischt und auf eine Temperatur von 20 +- 2°C gebracht, worauf das Äthylsilikat im Verlauf von 20 Minuten beigemischt wird. Die Lösung wird gerührt, bis sie homogen ist.
Lösungen Nr. 4A und 4B - wie bei Nr. 4, nur dass das Äthyl unter Rühren im Verlauf von einer Stunde beigemischt wird.
Lösung Nr. 6 - der Lösungsalkohol, das Wasser und die Säure werden gemischt und die Temperatur auf 25 +- 2°C gebracht. Dann wird das Äthyl tropfenweise unter Rühren im Verlauf einer Stunde beigemischt.
Lösungen Nr. 7 und 8 werden wie für die Lösungen Nr. 4A und 4B präpariert.
Lösung Nr. 9 - das Azeton, das Wasser und die Säure werden gemischt und die Temperatur auf 20 +- 2°C gebracht. Das Äthyl wird tropfenweise unter Rühren im Verlauf von 40 min. beigemischt.
Alle Lösungen können mit irgendeinem der als Lösungsmittel verwendeten Alkohole, mit Azeton oder Methyl-Äthyl-Keton oder mit aromatischem Kohlenwasserstoff, wie Benzol, Tuluol oder Xylol verdünnt werden.
Beispiel II
Verwendetes Äthylsilikat.
Das verwendete Äthylsilikat ist ein Äthyl-Polysilikat-Material mit einem Kieselerdegehalt zwischen 36 und 43 Gew.%. Dieses Material wird durch Behandlung von Tetrachlorsilan mit wässerigem Äthylalkohol, beispielsweise 64 % übernormal starkem industriell denaturierten Alkohol, aufbereitet. Beschreibungen der Aufbereitung
sind in den britischen Patentschriften 290,717 und 674,137 enthalten. Ein weiteres verwendetes Polysilikat-Material ist eine Mischung von Elementen mit der Formelstruktur
wobei n gleich 1-10 einschließlich ist.
Ein passendes Material hat 90 - 95 % Gew/Gew mit n gleich 5 bis 6, die übrigen sind Materialien, in denen n gleich 1 bis 8 ist.
Es ist vorteilhaft, wenn die Endazidität (als Gew.% EC2) des Äthylsilikates 0.05 nicht übersteigt. Eine Endazidität von 0.01 oder weniger ist noch wünschenswerter. In der US-PS 2.972.626 und der GB-PS 881.868 sind Verfahren, um die Azidität von Äthylsilikat herabzusetzen, beschrieben. Es sind auch andere Methoden bekannt, die ebenso verwendet werden können.
Beispiel III
Verwendung von Lösungen in der Feingießtechnik.
Feuerfestes Pulver wird hinzugefügt, um einen flüssigen Brei mit einer Durchlaufzeit von 30 - 55 Sekunden durch
einen B-4 Becher, B.S. 3900, zu erhalten. Dieses wird als flüssiger Brei angewendet, der nachdem eine erste Schicht auf einem Wachsmodell aufgetragen wurde, für die Aufbereitung von keramischen Hohlformen verwendet wird.
Für die erste Schicht sollte der Brei aus feuerfestem Pulver und einer Lösung mit einer Durchlaufzeit von 70 - 120 Sekunden durch einen B-4 Becher, B.S. 3900 haben.
Für die erste Beschichtung geeignete feuerfeste Pulver sind Zirkon, Alaunerde (gebrannte oder tafelförmige), geschmolzene Kieselerde und Molochite (eingetragenes Warenzeichen). Vorzugsweise sollte das Pulver durch ein 200 Maschensieb B.S. 410 gesiebt oder feiner sein.
Für die anderen Beschichtungen sind feuerfeste Pulver mit durch ein 120 Maschensieb, B.S. 410 passierbare Molochite, geschmolzene Kieselerde und Alaunerde (gebrannte oder tafelförmige) verwendbar. Die Schichten auf dehnbaren Modellen können zum Aushärten an der Luft getrocknet oder Ammoniakdämpfen ausgesetzt werden. Ein grobes feuerfestes Pulver wird vor dem Aushärten auf die Schicht gestreut. Hierzu geeignete grobe Pulver sind gekörntes durch ein 60 Maschen-Sieb, B.S. 410 passierbares Zirkon, tafelförmige Alaunerde 28-48 gradig, Molochite -30+80-gradig und Molochite -16+30-gradig. Für die letzte Streuschicht kann das feuerfeste Pulver gröber sein als für die vorhergehenden Schichten.
Alle diese Lösungen können für die Aufbereitung von flüssigen Breien für die Feingießtechnik verwendet werden.
Beispiel IV
Herstellung von Präzisions-Stückformen und -Gußkernen
Alle diese Lösungen können nach dem in den GB-PSen 716.394 oder 774.184 beschriebenen Verfahren für die Herstellung von Formen und Gußkernen für die Metallgießerei verwendet werden. Die Lösungen können auch bei dem in dem Irischen Patent 27.266 beschriebenen Verfahren verwendet werden.
Beispiel V
Herstellung von Rostschutzfarbe, in der Zinkpigmente enthalten sind
Obgleich alle Lösungen sich für die Herstellung von Rostschutzfarbe mit Zinkpigmenten eignen, wird die Lösung Nr. 1 oder 6 bevorzugt verwendet. Die Farbe enthält 2.5 Gewichtsanteil Zink auf 1.0 Gewichtsanteil Lösung.
Der Lösung wird Bentonit im Verhältnis von 1-2 Gew.% hinzugefügt. Ein natriumaktiviertes Bentonit ist allerdings nicht brauchbar. Bevorzugt wird ammoniakaktiviertes Bentonit.
Beispiel VI
Ein Beispiel zur Farbenherstellung - 20 Gewichtsanteile
"Bentone 27 gellant" (ein von
der National Lead, USA herge-
stelltes Ammonium Bentonit)
gemäß US-PS 2.531.427
Xylol - 100 Gewichtsanteile
2-Äthoxyäthanol - 3 Gewichtsanteile
Diese Komponenten werden mit einem Mischer hoher Leistung zur Gelbildung gemischt. Dem Gel werden 300 Gewichtsanteile der Lösung Nr. 1 beigemischt.
Dieses gibt eine Komponente I von einem Zwei-Komponenten-Rostschutzfarben System, das auf Zink basiert. Die Komponente II ist Zinkstaub (New Jersey 444 Material oder Zincoli 620 Zinkstaub). Die Farbe wird durch Beimischen von 50 Gewichtsanteilen der Komponente II in 20 Gewichtsanteile der Komponente I präpariert. Sofortiges Umrühren entfernt Klumpen. Die Farbe hat eine Lagerfähigkeit bis zu zwei Tagen. Es ist wesentlich, dass ein nicht alkalischer und kalkfreier Zinkstaub verwendet wird. Die Farbe kann mit einem Pinsel aufgetragen werden, aber Sprühen ist besser. Das Trocknen des Anstriches kann durch Erwärmen auf 40 - 50 °C beschleunigt werden.
Wahlweise kann anstelle des Ammonium-Bentonits Kaolin-Ton verwendet werden. Kieselerde kann als Streckmittel zugesetzt werden. Wenn die Farbe gefärbt werden soll, kann Kobalt-Blau hinzugefügt werden.
Claims (8)
1. Gemisch aus einer Flüssigkeit und einem Pulver, dadurch gekennzeichnet, dass
a) der flüssige Hydrolysatanteil durch die Hydrolyse von Äthylsilikat mit zwischen 36 und 43 Gew.% Kieselerdegehalt hergestellt ist,
b) als Lösungsmittel Azeton oder einwertiger Alkohol der Zusammensetzung R OH vorgesehen ist, wobei R gleich C[tief]1 bis C[tief]2 Alkyl, CH[tief]2CH[tief]2OCH[tief]3 oder CH[tief]2CH[tief]2OC[tief]2H[tief]5 ist,
c) der Kieselerdegehalt zwischen 12.5 - 21 Gew.% beträgt,
d) das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge gleich 6.900 bis 8.200 ist, wenn R gleich C[tief]1 bis C[tief]3 Alkyl ist und gleich 6.900 bis 27.700, wenn R gleich CH[tief]2CH[tief]2OC[tief]2H[tief]5 ist, auch wenn Azeton als Lösemittel verwendet wird und
e) dass die Reaktion zwischen den Komponenten bei einer Temperatur zwischen 18 und 27°C, wenn die Säurekonzentration (milliequiv/kg) gleich 9.850 bis 11.640 ist, und bei einer Temperatur von höchstens 60°C, vorzugsweise zwischen 50 und 60°C ausgeführt wird, wenn R gleich CH[tief]2CH[tief]2OCH[tief]3 oder CH[tief]2CH[tief]2OC[tief]2H[tief]5, die Säurekonzentration gleich 0.725 bis 1.000 und das Verhältnis Äthylsilikat/ges. Wassermenge zwischen 8.200 und 27.700 ist.
2. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der flüssige Anteil nach seiner Herstellung mit irgendeinem der vorbestimmten Lösungsmittel oder mit Methyl-Äthyl-Keton oder mit aromatischem Kohlenwasserstoff, wie z.B. Benzol, Toluol oder Xylol verdünnt wird.
3. Gemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver ein feuerfestes Pulver ist.
4. Gemisch nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver Zinkstaub ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Gegenstandes, gekennzeichnet durch die Schritte, dass das Gemisch gemäß Anspruch 3 zu einem modellierbaren flüssigen Brei gemischt wird, ein Bindemittel, das die Gelbildung der Flüssigkeit hervorruft, hinzugefügt wird, der flüssige Brei in die erwünschte Form gebracht wird und die Form zu einer gesinterten Masse gebrannt wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten Gegenstandes, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte, dass ein dehnbares Modell mit einem Gemisch gemäß Anspruch
3 beschichtet wird, das beschichtete Modell mit feuerfestem Pulver bestreut wird und die aufgestreute Schicht gehärtet wird.
7. Gemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es eine der beschriebenen Lösungen 1 - 9 als flüssige Komponente einschließt.
8. Gemisch nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch seine Verwendung als Rostschutzfarbe, insbesondere wie im Beispiel VI beschrieben.
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GB-PS 290,717, GB-PS 674,137, US-PS 2.972.626, GB-PS 881.868, GB-PS 716.394, GB-PS 774.184, Irisches Patent 27.266, US-PS 2.531.427 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2330745B3 (de) | 1979-06-15 |
GB1499556A (en) | 1978-02-01 |
FR2330745A1 (fr) | 1977-06-03 |
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