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VERFAHREN ZUR REGENERIERUNG VERBRAUCHTER ÄTZLÖSUNGEN
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der chemischen
und elektrochemischen Behandlung von Metallen, insbesondere auf ein Verfahren zur
Regenerierung verbrauchter Ätzlösungen.
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Man verwendet Ätzlösungen bei der Behandlung von Metallen, beispielsweise
bei der Erzeugung eines Bildes auf Kupferdruckplatten.
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Bekannt sind Verfahren zur elektrochemischen Regenerierung verbrauchter
Ätzlösungen, enthaltend sowohl ein Oxydationsmittel (FeCl3 oder CuCl2) als auch
Mehrkomponentenätzlösungen, in denen man die Lösung zuerst durch den Katodenraum
der Elektrolysezelle schickt, in dem das metallische Kupfer extrahiert wird, und
dann durch den Anodenraum (s. z.B. Schurnal prikladnoj chimii, 1973, Band 46, 2,
S. 324-328).
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Die Regenerierung solcher Lösungen ist erschwert und wenig wirk sam,
da es nicht gelingt,gleichzeitig die Äquivalenz des katodischen und des anodischen
Prozesses, die Konstanthaltung des Ätzvermögen der Lösungen und einen hohen Prozentsatz
der Metallausbeute an der Katode zu gewährleisten, da die Abscheidung von gasförmigem
Chlor in die Atmosphäre zur unvollständigen Regenerierung der Ätzlösung f'uhrt,
welche deshalb zum Teil aus dem System herausgeleitet und durch frische Lösung ersetzt
werden muß. Zum Zwecke des Umweltschutzes müssen das sich entwickelnde Chlor und
die Abwässer einer Neutralisation unterworfen werden, was das Verfahren wesentlich
verteuert und einen erheblichen apparativen Aufwand erfordert.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Regenerierung
verbrauchter Ätzlösungen zu entwickeln, das die Äquivalenz des katodischen und des
anodischen Prozesses, die Konstanthaltung des Ätzvermögens der Lösung, die Steigerung
der Wirksamkeit und Intensivierung der Verfahren sowie den erforderlichen Umweltschutz
gewährleistet.
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der Erfindung Gegenstand/ist ein Verfahren zur Regenerierung von
verbrauchten Ätzlösungen, enthaltend Chlorionenquellen darstellende Stoffe, durch
elektrochemische Oxydation an der Anode der reduzierten Form des Oxydationsmittels
unter gleichzeitiger Abscheidung von Chlor und Reduktion von Kupfer an der Katode,
das dadurch gekennzeichnet ist daß man das bei der elektrochemischen Oxydation an
der Anode freit gewordene Chlor zur Regenerierung verwendet.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man bei der elektrochemischen Oxydation den Strom der Ätzlösung im Gegenstrom
dem freiwerdenden Chlor zuleitet.
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Gegenstand der Erfindung ist vorzugsweise ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß die lineare Geschwindigkeit der im Gegenstrom dem Chlor
zugeführten Ätzlösung um mindestens das Eineinhalb-fache die lineare Geschwindigkeit
der Zufuhr der Ätzlösung der Katode übersteigt.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine verbrauchte Eupfer(II)-Chlorid-Ätzlösung regeneriert.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine verbrauchte Sisen(II)-Kupfer (II)-Chlorid-Ätzlösung regeneriert.
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Gegenstand der Erfindung ist vorzugsweise ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man eine verbrauchte Ätzlösung, welche ,7 - 1,4 g Mol/l
Eisen(III)-Chlorid; 0,1 - 0,53 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 0,9 - 1,5 g Mol/l Kupfer(II)-chlorid;
1,1 -2,0 g Mol/l Alkalimetallchlorid; 0,2 - 0,8 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur
Auffüllung auf 1 Liter regeneriert.
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Gegenstand der Erfindung ist vorzugsweise ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man eine verbrauchte Ätzlösung, welche 0,7 - 1,28 g Mol/l
Eisen(III)-chlorid; 0,3 - 0,45 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 0,98 - 1,5 g Mol/l Kupfer(II)-chlorid;
1,1 - 2,0 g Mol/l Alkalimetallchlorid; 0,2 - 0,8 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur
Auffüllung auf 1: Liter regeneriert.
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Gegenstand der Erfindung ist vorzugsweise ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man eine verbrauchte Ätzlösung, welche 0,9 - 1,0 g Mol/l
Eisentlll)-chlorid; 0,3 - 0,45 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 0,98 - 1,5 g Mol/l Kupfer(II)-chlorid;
1,1 - 2,0 g Mol/l Alkalimetallchlorid; 0,2 - 0,8 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur
Auffüllung auf 1 Liter regeneriert.
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Gegenstand der Erfindung ist vorzugsweise ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man eine verbrauchte Ätzlösung, welche 0,7 - 1,4 g Mol/l
Bisen(III)-chlorid; 0,1 - 0,53 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 1,2 - 1,4 g Mol/l Kupfer(II)-chlorid;
1,1 - 2,0 g Mol/l Alkalimetallchlorid; 0,2 - 0,8 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur
Auffüllung auf 1 Liter regeneriert.
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Gegenstand der Erfindung ist vorzugsweise ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Verhältnis Eisen(II)-chlorid : Kupfer(II)-chlorid in
der zu regenerierenden Eisen(II)-Kupfer(II)-Lösung 1:2,1 bis 2:1 beträgt.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das elektrochemische Verfahren der Regenerierung der Kupfer(II)-Ätzlösung
bei einer Stromdichte von 15 bis 80 A/dm2 durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das elektrochemische Verfahren der Regenerierung der Kupfer(II)-Ätzlösung
bei einer Stromdichte von 20 bis 60 A/dm2 durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das elektrochemische Verfahren der Regenerierung der Kupfer(II)-Ätzlösung
bei
einer Stromdichte von 25 bis 40 A/dm2 durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner-ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die elektrochemische Regenerierung der Eisen(II)-Kupfer(II)-chlorid-Ätzlösung
bei einer Stromdichte von 8 bis 35 A/dm2 durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die elektrochemische Regenerierung der Eisen(II)-Kupfer(II)-chlorid-Ätzlösung
bei einer Stromdichte von 10 bis 25 A/dm2 durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die elektrochemische Regenerierung der Eisen(II)-Kupfer(II)-chlorid-Ätzlösung
bei einer Stromdichte von 15 bis 20 A/dm2 durchgeführt wird.
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Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die Regenerierung bei 10 bis 400C durchführt.
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Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Regenerierung ist
die Moglichkeit, die Äquivalenz des Prozesses der .Regenerierung und in den meisten
Fällen eine hohe Kupferausbeute an der Katode (50 bis 75 O/o) zu erzielen. Gleichzeitig
wird die Konstanz des Ätzvermögens der Lösung und der Umweltschutz herbeigeführt,
weil kein schädliches Gas in die Atmosphäre geleitet und die Abwässer nicht verunreinigt
werden. Die Ätzlösung erlangt wieder vollständig ihre Ätzeigenschaften, ist wieder
gebrauchsfahig und gewährleistet die kontinuierliche Durchführung der Ätzung der
Druckplatten.
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Nach dem angegebenen Verfahren der Regeneration werden verbrauchte
Ätzlösungen regeneriert, enthaltend Chlorionenquellen darstellende Stoffe, vorzugsweise
Kupfer(II)-Chlorid-Lösungen, insbesondere Eisen(II)Kupfer(II)-Chlorid--Lösungen,
unter gleichzeitiger Reduktion des Kupfers aus der Lösung als Metallpulver mit einem
Reinheitsgrad von mindestens 98 %.
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Dabei wird die Konstanz des Ätzvermögens der Lösung bei ihrer Regenerierung
herbeigeführt, indem man einen bestimmten Grad des Ausbringens von Kupfer aus der
Lösung (in g/l.St) aufrecht hält, der der gleichen Größe der Auflösung des Kupfers
beim Ätzen der Druckplatten entsprechen soll. Die Größe der Auflösung des Kupfers
an den Druckplatten wird im allgemeinen durch das Ätzvermögen der Lösung selber
bestimmt undhängtvon dem Fertigungstyp (Kleinserien- oder Serienfertigung), das
heißt faktisch von dem Typ der Ätzmaschine ab.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren leitet man in dem Anodenraum den
Strom der Lösung im Gegenstrom zu dem sich an der Anode entwikkelnden Chlor mit
einer linearen Geschwindigkeit,die mindestens um anderthab Male die lineare Geschwindigkeit
der Zufuhr der Lösung zur Katode übersteigt. Der Gegenstrom in dem Anodenraum macht
es möglich, nicht nur das Wachstum der Chlorbläschen an der Anode zu begrenzen,
sondern auch die Dauer Ihrer Berührung mit der Lösung zu vergrößern. In Regeneratoren
für kleine Ätzbäder vom LaboratoriumstypX die bei der Kleinserienfertigung vervlendet
werden, genügt es, eine lineare Geschwindigkeit des Gegenstromes in dem Anodentaum
des Regenerators zu wählen, die um 1,5 bis 15 Lale die lineare Geschwindigkeit der
Lösung m dem kathodenraum übersteigt.
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In den Regeneratoren größerer Ätzmaschinen für Serienfertigung wählt
man zweckmäßig eine Übersteigung der genannton Geschwindigkeit des Gegenstromes
um mehr als 15 Male, weil man hiar mit der Ansammlung größerer Mengen des weggeätzten
Kupfers in der Lösung und folglich mit intensiveren Bedingungen der @egenerierung
verbrauchter Lösungen zu tun hat. Die Erfüllung der genannten Forderungen gewährleistet
die Entwicklung wirtschaftlich zweckmäßiger Konstruktionen der Regeneratoren verschiedener
Zweckbestimmung.
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Nach der elektrochemischen Oxydation des zweiwertigen Eisens in dem
Regenerierelektrolyseur leitet man die Lösung zur zusätzlichen chemischen Oxydation
des in dem Elektrolyseur nicht umgesetzten zweiwertigen Eisens mit dem als Nebanprodukt
der elektrochemischen
Regenerierungsstufe anfallenden gasförmigen
Chlor.
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Das Chlor leitet man durch eme Schicht der Löst bestimmter Hohe, beispielsweise
10 bis 50 cm.
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Man erhält dadurch eine Ätzlösung der folgenden Zusammensetzung:
Eisen(III)-chlorid 0,9 bis 1,4 Mol/l; Eisen(II)-chlorid 0,12 bis 0,2 Lol/l; Kuper(II)-chlorid
0,9 bis 1,4 Mol/l; Alkalichlorid 1,1 bis 2,0 Mol/l; Salzsäure 0,2 bis 0,3 Mol/l;
Wasser bls zur Auffüllung auf 1 Liter.
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In der erhaltenen zum Ätzen von Platten verwendeten Ätzlösung wird
ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis von 1:9 bis 3:1 eingestellt
und mit der Zeit aufrecherhalten. Bei emem solchen Verhältnis der genannten Komponenten
in der Lösung beobachtet man besonders hohe Werte des Ätzvermögens, während bei
ihrer Regenerierung nach dem durchgeführten Ätzprozeß eine höhere Kupferausbeute
an den Katoden (50 bis 75%) erzielt wird.
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Die gewählten werte der Gesamtkonzentration des Eisen(III)-chlorids
und des Kupfer(II)-chlorids 1,8 bis 2,8 Mol/l sind dadurch bedingt, daß bei einer
Gesamtkonzentration von über 2,8 Mol@ die Vlskosltät der Lösung steigt, während
bei niedriger als 1,8 Mol/l liegenden Konzentrationen die Oxydation ungenügend ist.
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Die Zugabe eines Überschusses an Eisen(II)-chlorid zu der Ausgangslösung
in dem genannten Bereich gewährleistet die Äquivalenz des Regenerierungsprozesses
und schließt einen zufälligen Durchbruch des gasförmigen Chlors in die Atmosphäre
in der Stufe der chemischen Oxydation des zweisertigen Eisens aus.
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Die gewählten Bereiche des Verhältnisses der Komponenten in der Lösung
erweitern bedeutend die Betriebsmöglichkeiten der Ätzlösung durch die Erleichterung
der kontrolle über die Susammensetzung der Lösung und senken dabei nicht die Wirksamkeit
Xhrex Regenerierung.
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Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend
konkrete Beispiele angeführt, die das vorgeschlagene Verfahren zur Regenerierung
verbrauchter Ätzlösungen illustrieren.
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Beispiel 1 50 Liter einer verbrauchten Ätzlösung, welche 0,7 g Mol/l
Eisen(III)-chlorid, 0,32 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 1,5 g Mol/l Kupfer(II)-chlorid;
1,46 g Mol/l Kaliumchlorid; 0,67 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur Auffüllung auf
1 Liter enthält, eine Gesamtkonzentration von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid
von 2,2 g Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid /Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis von 1:2,1
aufweist, unterwirft man einer elektrochemischen Regenerierung unter folgenden Bedingungen;
Stromdichte 20 A/dm2; Spannung 4,7 V; Dauer der Abscheidung 48 Minuten; Grad der
Kupferextraktion 6 g/l; Temperatur der Lösung 40°C.
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Der Prozeß wurde unter Zufuhr zur Anode der Ätzlösung im Gegenstrom
zu dem sich entwickelnden Chlor bei einem Verhältnis der linearen Geschwindigkeiten
in dem Anoden-und dem Katodenraum von 1,5:1 durchgeführt. Dabei betrug der Prozentgehalt
der Chlorentwicklung an der Anode, bezogen auf die verbrauchte Strommenge, 9%. Das
freigewordene Chlor wurde dann zur Regeneration verwendet. Man erhält dadurch eine
Ätzlösung der folgenden Zusammensetzung: Eisen(III)-chlorid 0,9 g Mol/l; Eisen(II)-chlorid
0,12 g Mol/l; Kupfer(II)-chlorid 1,4 g Mol/l; Kaliumchlorid 1,46 g Mol/l; Salzsäure
0,67 g Mol/l; Wasser bis zur Auffüllung auf 1 Liter, die eine Gesamtkonzentration
von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid von 2,3 g Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid
/Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis von 1:1,55 aufweist.
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Das Ätzvermögen der Lösung ist von 1,5 auf 1,8 mg/cm2. min gestiegen.
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Die Stromausbeute an Kupfer beträgt 53%, was einer Menge von 0,1 g
Mol/l entspricht.
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Beispiel 2 50 Liter einer verbrauchten Ätzlösung, welche 0,95 g Mol/l
Eisen(III)-chlorid; 0,32 g Mol/l Eisen(II)-chlorid;
1,25 g Mol/l
Kupfer(II)-chlorid; 1,46 g Mol/l Kaliumchlorid; 0,67 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis
zur Auffüllung auf 1 Liter enthält, eine Gesamtkonzentration von Eisen(III)-chlorid
und Kupfer(II)-chlorid von 2,2 g Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis
von 1:1,31 aufweist, unterwirft man einer elektrochemischen Regenerierung während
67 Minuten bei einer Stromdichte von 20 A/dm2, einer Spannung von 4,7 V, einem Grad
der Kupferextraktion von 6 g/l und einer Temperatur der Lösung von 400C.
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Der Prozeß wird unter Zufuhr zur Anode der Ätzlösung im Gegenstrom
zu dem sich entwickelnden Chlor bei einem Verhältnis der linearen Geschwindigkeiten
in dem Anoden- und dem Katodenraum von 1,5:1 durchgeführt. Dabei betrug der Prozentgehalt
der Chlorentwicklung an der Anode, bezogen auf die verbrauchte Strommenge, 9%. Das
freigewordene Chlor wurde dann zur Regeneration verwendet.
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Man erhält dadurch eine Ätzlösung der folgenden Zusammensetzung: Eisen(III)-chlorid
1,15 g Mol/l; Eisen(II)-chlorid 0,12 g Mol/l; Kupfer(II)-chlorid 1,15 g Mol/l; Kaliumchlorid
1,46 g Mol/l; Salzsäure 0,67 g Mol/l; Wasser bis zur Auffüllung auf 1 Liter, die
eine Gesamtkonzentration von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid von 2,3 g
Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis von 1:1 aufweist.
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Das Ätzvermögen der Lösung ist von 2,0 auf 2,3 mg/cm2.min gestiegen.
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Die Stromausbeute an Kupfer beträgt 38%, was einer Menge von 0,1 g
Mol/l entspricht.
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Beispiel 3 50 Liter einer verbrauchten Ätzlösung, welche 1,2 g Mol/l
Eisen(III)-chlorid; 0,32 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 1,00 g Mol/l
Kupfer(II)-chlorid;
1,46 g Mol/l Natriumchlorid; 0,67 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur Auffüllung auf
1 Liter enthält und eine Gesamtkonzentration von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid
von 2,2 g Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II )-chlorid-Verhältnis von 1,2:1
aufweist, unterwirft man einer Regenerierung während 107 Minuten unter den in Beispiel
1 beschriebenen Bedinungen.
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Man erhält eine Ätzlösung der folgenden Zusammensetzung: Eisen(III)-chlorid
1,4 g Mol/l; Eisen(II)-chlorid 0,12 g Mol/l; Kupfer(II)-chlorid 0,9 g Mol/l; Natriumchlorid
1,46 g Mol/l; Salzsäure 0,67 g Molfl; Wasser bis zur Auffüllung auf 1 Liter, welche
eine Gesamtkonzentration von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid von 2,3 g
Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis von 1,55:1 aufweist.
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Dabei stieg das Ätzvermögen der Lösung von 1,8 auf 2,1 mg/cm2.min.
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Die Stromausbeute an Kupfer betrug 24%, was einer Menge von 0,1 g
Mol/l entspricht.
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Beispiel 4 50 Liter einer verbrauchten Ätzlösung, welche 1,2 g Mol/l
Sisen(III)-chlorid; 0,32 g Mol/l Eisen(II)-chlorid; 1,16 g Mol/l Kupfer(II)-chlorid;
1,46 g Mol/l Kaliumchlorid; 0,67 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur Auffüllung auf
1 Liter enthält und eine Gesamtkonzentration von Sisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid
von 2,44 g Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II)-chlorid-Verhältnis von 1,1:1,0
aufweist, unterwirft man einer Regenerierung unter folgenden Bedingungen: Stromdichte
15 A/dm2; Dauer der Abscheidung 60 Minuten; Grad der Kupferextraktion 6 g/l; Temperatur
der Lösung 400C.
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Man erhält eine Ätzlösung der folgenden Zusammensetzung:
Eisen(III)-chlorid
1,4 g Mol/l; Eisen(II)-chlorid 0,12 g Mol/l; Kupfer(II)-chlorid 1,07 g Mol/l; Kaliumchlorid
1,46 g Mol/l; Salzsäure 0,67 g Mol/l; Wasser bis zur Auffüllung auf 1 Liter, welche
eine Gesamtkonzentration von Eisen(III)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid von 2,47
g Mol/l und ein Eisen(III)-chlorid/Kupfer(II) chlorid-Verhältnis von 1,3:1 aufweist.
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Dabei stieg das Ätzvermögen der Lösung von 1,45 auf 1,81 mg/cm2 .min.
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Die Stromausbeute an Kupfer betrug 53 Gewichtsprozent (0,1 g Mol/l)
bei einem Verhältnis der linearen Geschwindigkeit der Lösung in der Anodenzelle
und der Katodenzelle von 1,5:1.
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Beispiel 5 Eine verbrauchte Ätzlösung der in Beispiel 2 beschriebenen
Zusammensetzung unterwirft man analog zu Beispiel 2 einer elektrochemischen Regenerierung
mit dem Unterschied aber, daß das Verhältnis der linearen Geschwindigkeit der Lösung
in dem Anodenraum und in dem Katodenraum 15:1 beträgt.
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Dabei betrug die Entwicklung von Chlor an der Anode, bezogen auf die
verbrauchte Strommenge, 4%. Das freigewordene Chlor wurde dann zur Regeneration
verwendet. Die Stromausbeute an Kupfer betrug 38%. Nach der Regenerierung erhält
man eine Ätzlösung der in Beispiel 2 angeführten Zusammensetzung.
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Beispiel 6 50 Liter einer verbrauchten Ätzlösung, die 1,88 g Mol/l
Kupfer(II)-chlorid; 0,24 g Mol/l Kupfer(I)-chlorid; 3,20 g Mol/l Kaliumchlorid;
0,34 g Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur Auffüllung auf 1 Liter enthält, unterwirft
man einer elektrochemischen Regenerierung bei einer Stromdichte 30 A/dm2; Spannung
4,5 V; Dauer der Abscheidung
45 Minuten; Grad der Kupferextraktion
6,4 g/l; Temperatur 400C.
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Der Prozeß wurde unter Zufuhr zur Anode der Ätzlösung im Gegenstrom
zu dem sich entwickelnden Chlor bei einem Verhältnis der linearen Geschwindigkeiten
in dem Anoden-und dem Katodenraum von 1,5:1 durchgeführt. Das freigewordene Chlor
wurde dann zur Regeneration verwendet.
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Man erhält dadurch eine Ätzlösung der folgenden Zusammensetzung: Kupfer(II)-chlorid
1,98 g Mol/l; 0,04 g Mol/l Kupfer(I)-chlorid; 3,20 g Mol/l Kaliumchlorid; 0,34 g
Mol/l Salzsäure; Wasser bis zur Auffüllung auf 1 Liter.
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Das Ätzvermögen der Lösung ist von 3,5 auf 3,9 mg/cm2.min.
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gestiegen. Die Stromausbeute an Kupfer beträgt 72%.