DE2626946A1

DE2626946A1 - Saeulenkopf fuer die chromatographie in waessrigen und nichtwaessrigen loesungsmittelsystemen

Info

Publication number: DE2626946A1
Application number: DE19762626946
Authority: DE
Inventors: Horst Krannich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-06-16
Filing date: 1976-06-16
Publication date: 1977-12-29

Description

Säulenkopf für die Chromatographie in wässrigen und nichtwässrigen
Lösungsmittelsystemen Säulenköpfe haben die Aufgabe, zylindrische,beiderseitig offene, glasrohr (Säulen fiir die Chromatographie) mit oder ohne thermostatisierbaren Mantel an beiden Enden zu verschließen.
Die Säulen werden bei Temperaturen zwischen Oo und 1000C eingesetzt.
De zyl. Säulen werden mit einem Trägermaterial gefüllt. Durch die Bohrung der Säulenköpfe wird ein Lösungsmittel eingeleitet.
Bei wässrigen Lösungsmitteln genügt es, Säulenköpfe mit einem Rundschnurring aus Gummi oder Vitonmaterial als Dichtung auszurüsten. In nichtwässrigen Lösungsmitteln, wie Chloroform, Tetrahydrofuran,werden die O-Ringe zerstört, so daß eine Dichtiokeit nicht gewährt werden kann.
Es wurden deshalb komprimierbare Rundschnurringe benutzt, die zum Zwecke der Lösungsmittelbeständigkeit mit Teflon ummantelt sind. Die Dichtigkeit, auch bei unterschiedlichen Betriebstemperaturen, wird durch einen variablen Anpressdruck erreicht, der durch eine Rändelschraube am Säulenkopf einstellbar ist. Die Säulenköpfe werden aus Teflonmaterial (PTFE) hergestellt, Dieses Material erfüllt alle Anforderungen in Bezug auf Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln.
Der Säulenkopf besteht 1.) aus einem Teflonkörper mit zwei Gewinden, einem Außen- und einem Innengewinde, einer Vierkantausfräsung und einem zyl. Paßstück sowie einer senkrechten Bohrung von 1 - 1,5 mm Der Boden des zyl. Teiles ist hohl gedreht.
2.) aus einem teflonummantelten Dichtungsring 3.) aus einem zyl. Teflonring 4.) aus einer Rändelmutter aus PVC, Teflon oder V 2 A-Stahl 5.) aus einer Rändelmutter wie oben, Innenvierkant geteilt mit zwei Gewindebohrungen 6.) aus einem Ring aus PVC, Teflon oder V 2 A-Stahl 7.) aus zwei V 2 A-Stahlschrauben Zusammensetzen des Säulenkopfes Ober den Teflonkörper 1.) wird der teflonummantelte Dichtungsring 2.) gelegt. Auf den Dichtungsring legt sich der zyl. Teflonring 3.) Die Rändelmutter 4.) wird auf das Gewinde la geschraubt. Die Rändelmutter 5.) mit Innenvierkant wird geteilt auf das Vierkant des Teflonkörpers gepaßt. Mit dem eingelegten Ring 6.) wird die geteilte Rändelmutter 5.) zusammengehalten. Zwei V2A-Schrauben 7.) fixieren den Ring 6.) in seiner Lage. Durch Festhalten der Rändelmutter 4.) und drehen der Rändelmutter 5.) wird der zyl. Teflonring auf den teflonummantelten Dichtungsring festgepresst. Hierdurch kann der Anpassdruck den Erfordernissen beliebig angepasst werden.
Anwendung Durch die Verwendung des beschriebenen Säulenkopfes lassen sich Stoffgemischtrennungen in wasserfreien Lösungsmitteln bei Temperaturen zwischen Do und 1000C und bis zu Drücken von 3 atü durchführen. Als Sorbetien zur Stofftrennung können bevorzugt Silicagel oder basisches Aluminiumoxyd eingesetzt werden. Als Lösungsmittelgemische etwa: a) Cloroform, Methanol in unterschiedlichem Mischungsverhältnis b) Aceton, Essigsäureäthylester c) Tetrahydrofuran, Benzol d) Methylenchlorid, Toluol Auch andere Lösungsmittel wie deren beliebige Kombinationen wären hier aufzuführen.
Als Beispiele für Substanzoemische die mit anqeführtem Verfahren getrennt werden können: aj Gemische von Fettsäureester b) modifizierte Nudeocidderivate c) Naturstoffgemische Da bei den verwendeten Chromatographiesäulenköpfen keine L-imitierung in der Verwendung des Lösungsmittels wie des Sorbens besteht kann praktisch jedes beliebige Stoffgemisch getrennt werden.

Claims

SCHUTZANSPRUCH SAULENKOPF FDR DIE CHROMATOGRAPHIE IN WÄSSRIGEN UND NICHTWASSRIGEN LUSUNGSMITTELSYSTEMEN 1.) Der Säulenkopf ist dadurch gekennzeichnet, daß die Konstruktion des Säulenkopfes die Chromatographie in nichtwässrigen Lösungsmittelsystemen und unter Druck erlaubt.
2.) Der Säulenkopf ist dadurch gekennzeichnet, daß durch Verstellen einer Rändelschraube der Anpressdruck jederzeit, auch während des Betriebes, verändert werden kann.

Insbesondere können Temperatur bedingte Volumenänderungen des Rundschnurringes ausgeglichen werden.
3.) Der Säulenkopf ist dadurch gekennzeichnet, daß durch die Verwendung von teflonummantelten Dichtungsringen aggressive Lösungsmittel eingesetzt werden können.