DE2621088C3 - Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel - Google Patents

Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel

Info

Publication number
DE2621088C3
DE2621088C3 DE2621088A DE2621088A DE2621088C3 DE 2621088 C3 DE2621088 C3 DE 2621088C3 DE 2621088 A DE2621088 A DE 2621088A DE 2621088 A DE2621088 A DE 2621088A DE 2621088 C3 DE2621088 C3 DE 2621088C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sodium
detergent
slurry
potassium
carbon atoms
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2621088A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2621088B2 (de
DE2621088A1 (de
Inventor
Toshinobu Chiba Kashiwada
Osamu Funabashi Chiba Okumura
Takenobu Chiba Sakatani
Izumi Yokohama Yamane
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lion Corp
Original Assignee
Lion Fat and Oil Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lion Fat and Oil Co Ltd filed Critical Lion Fat and Oil Co Ltd
Publication of DE2621088A1 publication Critical patent/DE2621088A1/de
Publication of DE2621088B2 publication Critical patent/DE2621088B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2621088C3 publication Critical patent/DE2621088C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
    • C11D1/143—Sulfonic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds
    • C11D3/10—Carbonates ; Bicarbonates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel, die ein Olefinsulfonat hervorragender biologischer Abbaubarkeit und Hautfreundlichkeit sowie eine geeignete Bruchfestigkeit des Korns, ein zweckmäßiges SchUttgewicht und ausreichende Freifließeigenschaften besitzen.
Zum Waschen von Kleidern wurden bisher durch Zerstäuben aufgeschmolzener Seifen in kalter Atmosphäre hergestellte Seifenpulver verwendet. Diese Seifenpulver verschwinden jedoch mit dem Aufkommen körniger synthetischer Wasch- iirul Reinigungsmittel zusehends Derzeit werden die meisten körnigen Wasch und Reinigungsmittel durch Zerstäuben und Trocknen einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung in einem heißen Luftstrom hergestellt Dieses Verfahren eignet sich zugegebenermaßen im Falle einer Alkylbenzolsulfonate und relativ große Mengen Natriumtripolyphosphat enthaltenden Waschoder Reinigungsmittelaufschlämmung, es eignet sich jedoch nicht für Wasch- und Reinigungsirittelaufschlämmungen, in denen weniger Natriumtripolyphosphat und ein Olefinsulfonat derselben guten Wasch- und Reinigungskraft, wie sie Alkylbenzolsulfonate aufweisen, und ausgezeichneter biologischer Abbaubarkeit sowie Hautfreundlichkeit als Hauptbestandteil enthalten sind. Im Vergleich zu einer üblichen Alkylbenzolsulfonat/Tripolyphosphat-Wasch- oder -Reinigungsmittelaufschlämmung besitzt eine ein Olefinsulfonat enthaltende Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung schlechtere physikalische Eigenschaften, wie Viskosität, »Spinnbarkeit«, Fließfähigkeit und dergleichen. Ferner sind die Schüttdichte und die Freifließeigenschaften sowie die Bruchfestigkeit der aus solchen Wasch- und Reinigungsmittelaufschlämmungen hergestellten Körnchen unzureichend. Folglich kommt es bei einem nach diesem Verfahren hergestellten körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel relativ leicht zu einer Pulverisierung und Koagulation.
Darüber hinaus ist das bekannte Verfahren wegen der Olefinsulfonaten innewohnenden Eigenschaften deshalb von Nachteil, weil sich dabei nur unter größten Schwierigkeiten kärnige Wasch- oder Reinigungsmittel hervorragend steuerbarer Schaumbildung beim Waschvorgang herstellen lassen und darüber hinaus die einzelnen Eigenschaften auch dann nicht verbessert werden können, wenn man das Natriumtripolyphosphat in großen Mengen verwendet und die Menge an Olefinsulfonat verringert
Ganz allgemein kommt noch dazu, daß bei Sprühtrocknungsverfahren eine grooe Wärmeenergieverschwendung in Kauf zu nehmen ist
Aus der JA-PS 3125/1964 ist ein Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- oder Reinigungsmittel durch Kühlsprühen entsprechend dem Verfahren zur Herstellung von Seifenpulver bekannt Dieses Verfahren hat jedoch in die Praxis kaum Eingang gefunden, weil man dabei nicht immer akzeptable körnige Waschoder Reinigungsmittel guter Bruchfestigkeit des Korns, guter Freifließeigenschaften, guter Lagerfähigkeit, guten Lösungsvermögens und dergleichen herstellen kann, wenn man von einer Olefinsulfonate enthaltenden Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung ausgeht.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein praktisch durchführbares Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- oder Reinigungsmittel hervorragender Eigenschaften, wie Schüttdichte, Bruchfestigkeit des Korns, Freifließeigenschaften, Lagerungsfähigkeit, Lösungsgeschwindigkeit und dergleichen anzugeben, bei welchem eine Olefinsulfonate enthaltende Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung durch KUhlsprühen verarbeitet wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- oder Reinigungsmittel durch Erwärmen einer Wasch- oder Reinigungsmittelaufschliimmung und anschließendes Zerstäuben derselben bei Umgebungstemperatur oder in kalter Atmosphäre, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Wasch- oder Reiniguiigsinittelaiifschlämniung ein C!emisch aus IO bis )OGew.-n/o Olefinsulfonat mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, W) bis 90 Ciew.-'Vn Natriumcarbonat. Nalriiimsilikat und Wasser und 0 bis )() Clew.·"/»
anderer bekannter Zusätze verwendet, wobei das Verhältnis von Natriumcarbonat, Natriumsilikat und Wasser in dem durch A, B, C und Oder (beigefügten) Zeichnung definierten Bereich liegt
Die erfindungsgemäß hei stellbaren körnigen Waschoder Reinigungsmittel besitzen dieselbe gute Waschoder Reinigungskraft wie Alkylbenzolsulfonat sowie eine hervorragende biologische Abbaubarkeit sowie Hautfreundlichkeit Ferner ermöglicht die Verwendung der erfindungsgemäß herstellbaren körnigen Waschoder Reinigungsmittel eine Schaumsteuerung in Waschlaugen.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich der angestrebte Erfolg bei einem Olefinsulfonat/Natriumcarbonat/Wasser-System alieine nicht einstellt. Erst durch Zugabe einer speziellen Menge Natriumsilikat zu dem genannten System wird infolge eines synergistischen Effekts der angestrebte Erfolg sichergestellt
Im Hinblick auf die Phasenänderung, die Viskosität und die Fließfähigkeit der Aufschlämmung sowie die Lagerfähigkeit der fertigen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel sollte eine als Ausgangsmaterial verwendete Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung zweckmäßigerweise auf eine Temperatur von 70" bis 180° C, vorzugsweise von 95° bis 1600C, erhitzt werden. Die derart erhitzte Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung wird dann bei Raumtemperatur oder in kalter Atmosphäre unter Granulierung zerstäubt Eine zum Zerstäuben der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung geeignete Sprühdüse besteht beispielsweise aus einer Doppelstrahlsprühdüse, aus der die Aufschlämmung zusammen mit einem Heißluftstrom oder mit heißer Luft versprüht werden kann. Selbstverständlich kann man jedoch auch eine Einstrahlsprühdüse, aus der die Aufschlämmung mit Hilfe einer Hochdruckpumpe zerstäubt wird, verwenden.
Erfindungsgemäß verwendbare Olefinsulfonate sind beispielsweise die Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalze von Olefinsulfonaten, die durch Äthylenpolymerisation von «-Olefinen, Olefinen mit inrcenliegender Doppelbindung oder Vinylidcnolefinen mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen sowie einer Mischung dieser Olefine mit Hilfe eines Ziegler-Katalysators oder ein verbessertes Sulfonierungsverfahren mit einer üblichen kontinuierlich arbeitenden Dünnschichtsulfoniervorrichtung, anschließender Neutralisation mit einem Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxid und nachgeschalteter Hydrolyse erhalten wurden.
Als Natriumcarbonat können erfindungsgemäß wasserfreie oder wasserhaltige Natriumcarbonate handelsüblicher Qualität verwendet werden. Als Natriumsilikat eignen sich solche mit einem Molverhältnis SiO2 zu Na2O im Bereich von 2,0 bis 3,0.
Aus Gründen der Wasch- oder Reinigungskraft muß eine erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial verwendete Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung 10 bis 30 Gew.-% Olefinsulfonate enthalten. Die Menge an Natriumcarbonat, Natriumsilikat und Wasser muß im Bereich von 60 bis 90 Gew.-% liegen, wobei das Verhältnis zwischen den drei Bestandteilen in dem durch die Punkte Λ, B, C und D in der Zeichnung festgelegten Bereich liegen muß.
Die Erfindung w'rd im folgenden durch die Zeichnung erläutert. Im ein/einen zeigt
F: i g. 1 eine graphische Darstellung der erfindiing.sgemäU brauchbaren Verhältnisse Natriumcarbonat, Natriumsilikat und Wasser und
Fig.2 eine graphische Darstellung der Verhältnisse Natriumcarbonat, Natriumsilikat und Wasser der Beispiele 1 bis 5 bzw. von Vergleichsbeispielen.
Die zwischen den Punkten B und C gezogene Linie ι veranschaulicht, daß die Wassermenge bei den drei Bestandteilen über 11 Gewichtsteile betragen muß. Wenn die Wassermenge unter dieser Grenze liegt, erhöht sich die Viskosität der Aufschlämmung stark, wobei die Fließfähigkeit derselben sehr gering wird. In
in einem solchen Fall bereitet es erhebliche Schwierigkeiten, die Phase der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten, was dazu führt daß die Aufschlämmung nicht mehr genügend gleichmäßig gemischt ist Die zwischen den Punkten A und B gezogene Linie gibt die Untergrenze
ι) für die Menge an Natriumsilikat an. Die zwischen den Punkten A und D gezogene Linie zsigt die Obergrenze der zulässigen Wassermenge. Die zwischen den Punkten D und C gezogene Linie zeigt schließlich diejenige Menge an, die sich aur. -Jem Wirkungsaus-
j(! gleich der verschiedenen Bestandteile ergibt Wenn das Mischungsverhältnis der drei Bestandteile außerhalb der die Punkte B, A, D und C verbindenden Linien Hegt erhalten die aus einer solchen Aufschlämmung hergestellten fertigen körnigen Wasch- oder Reinigungsmit-
2> tel nur eine schlechte Bruchfestigkeit des Korns. Die Freifließeigenschaften und Lagerungsstabilität solcher körniger Wasch- oder Reinigungsmittel sind nicht nur nicht verbessert sondern sogar sehr schlecht
Die in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschläm-
jo mung enthaltene Wassermenge sollte zweckmäßigerweise über 8, vorzugsweise über 10 Gew.-% liegen.
Erfindungsgemäß sollte, wie bereits erwähnt ein Natriumsilikat des angegebenen Molverhältnisses SiO2 zu Na2O verwendet werden. Der Grund dafür, warum
r, ein derartiges Natriumsilikat bei Verwendung in ganz speziellem Mischungsverhältnis in dem Olefinsulfonat/ Natriumcarbonat/Natriumsilikat-System trotz der allgemein gültigen Vorstellung, daß ein solches Natriumsilikat kein Kristallwasser enthält eine derart wirksame
w Hirsteilung eines qualitativ hochwertigen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels gestattet, liegt vermutlich in einer speziellen chemischen Wirkung des Natriumsilikats.
Als weitere bekannte Zusätze können der ertindungs-
■»-> gemäß als Ausgangsmaterial verwendeten Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung beispielsweise anionische, nicht-ionische und amphotere oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel, anorganische oder organische Builder, die Wiederablagerung verhindernde Mittel,
->o Schaumstabilisatoren, Hilfsschäummittel, das Verbakken bzw. Zusammebacken verhindernde Mittel, optiscbr Aufheller, Parfüms und dergleichen, sowie die Bildung von wasserhaltigen Kristallen fördernde Verbindungen zugesetzt werden. Diese Verbindungen
γ, können in der Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlärr,-mung in einer Menge von 0 bis 30 Gew.-% enthalten sein. Verwendbare Verbindungen sind beispielsweise Netzmittel, wie Alkylbenzolsulfonate mit 11 bis 14 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Alkylsulfate mit 8 bis
mi 18 Kohlenstoffatomen, Salze von a-Sulfofettsäureestern mi' 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, Kolyoxyäthylenäther von Alkoholen mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Alkylphenolpolyoxyäthylenäther mit 7 bis 14 Kohlenstoffatomen im Alkylieil, Polyoxyalkylenglykole,
ι. i quaternäre Ammoniumbetaine mit langkettigen Alkylleilen, quaternäre Ammoniumsulfobetaine mit hingkct tigen Aikylteilen, anorganische Salze, wie Natriiimsesquicarbonat, Kaliumcarbonat Natriummelasilikat, Na-
tnumorthosilikat, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Ammoniumsulfat, Kalziumsulfat, Natriumsulfit, Natriumthiosulfat, Natriumtetraborat (Borax), Natriumtripolyphosphat, Natriumpyrophosphat, Kaliumpyrophosphat, Natriumphosphat, Dinatriumhydrogenphosphat, Kaliumchlorid, Natriumpercarbonat, Natriumperborat, Natriumpersulfat, Natriumperpyrophosphat und dergleichen, sowie anorganische Salze, wie Natriumacetat, Natriumsuccinat, Kaliumsuccinat, Natriumoxalat, KaIiumoxalat, Natriummalonat, Kaliumalonat, p-Hydroxybenzoesäure oder deren Natriumsalz, Kalziumstearat und dergleichen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel I
Eine Aufschlämmung von a-Oiefiiisuifunai mii !3 bis 18 Kohlenstoffatomen wurde in einen Mischtank eingetragen und auf eine Temperatur von 60° C erwärmt. Nach Zugabe einer bestimmten Menge Natriumcarbonat und Natriumsilikat (Molverhältnis S1O2 zu Na2Ü: 2,2) und lOminütigem gründlichen Durchrühren bei gegebener Temperatur wurde die erhaltene Wa.rch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung durch Zerstäuben bei Raumtemperatur mittels einer Doppelstrahlsprühdüse (unter Verwendung von Heißluft) granuliert.
Eine Ermittlung der Schüttdichte, Bruchfestigkeit des Korns und der Freifließeigenschaften der derart hergestellten körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel ergab die in der folgenden Tabelle I angegebenen Ergebnisse.
Die Bruchfestigkeit des Korns wurde wie folgt ermittelt: Das jeweilige körnige Wasch- oder Reinigungsmittel wurde einem mit einer Luftgeschwindigkeit von 10m/sec arbeitenden Druckluftheber zugeführt, worauf die Schüttdichte des körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels sowohl am Einlaß als auch am Auslaß Die Freifließeigenschaften wurden wie folgt ermittelt: In der geschilderten Weise hergestellte körnige Waschoder Reinigungsmittel wurden in Kartons abgepackt. Nach dem öffnen der Oberseite der Kartons wurden die Wasch- oder Reinigungsmittel nach dem Neigen des jeweiligen Kartons durch die Auslaßöffnung eniwcdct durch die Schwerkraft oder unter geringer Schlagwirkung herausfließen gelassen. Hierbei wurde das Verhalten des fließenden Wasch- oder Reinigungsmittels bewertet.
Bewertung Verhalten
5 kontinuierliches Herausfließen
4 gutes Herausfließen, jedoch zwei- oder
dreimaliger Stopp
3 intermittierendes Horausfließen
2 kein Herausfließen, nach einmaligem
Schlagen (auf den Karton) kam es zu einem Herausfließen des Wasch- oder Reinigungsmittels infolge Schwerkraft
I kein Herausfließen, nach zwei- oder
dreimaligem Schlagen (auf den Karton) kam es zu einem Herausfließen des Wasch- oder Reinigungsmittels infolge der Schwerkraft
0 kein Herausfließen auch nach fünf
Schlagen (auf den Karton).
Die Lagerungsstabilität der körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel wurde in entsprechender Weise nach 24stündiger Lagerung bei einer Temperatur von 35°C (nach dem Verpacken in die Kartons) ermittelt.
Bei einer Bewertung der physikalischen Eigenschaften der Aufschlämmung bedeuten:
des L J rucklu Lage tthebers gemessen wurc chtestig- Na-Cf): Natrium
silikat		 υ (ider gut 0,04 Frei- Lage- Physi
lipit Λ« Ii in le. uie bru ■ beiden einigermaßen 0.02 riieß-
eigen-
schaf-
ten		 rungs-
stabili-
tät		 kalische
gemessenen fig nrnc ctpllt Hpn I IntprsrhipH riei 47 2 X Wasser unzureichend 0.01 Eigen
schaften
H»r Auf
schläm
Tabelle I Schüttdichtewerte dar. 58 Z 0.01 4 4 mung
Probe (, Zusammensetzung des Wasch- 69 2 31 0,02 4 4 O
Nr /> Tempe Reinigungsmittels in 35 36 20 0,02 4 4 O
ί ratur σ-Olefin-
sulfonat		 19 52 9 0.03 4 4 *
ti 2 der Auf
schläm
mung in		 26 34 9 0.03 4 4 *
1 C 20 33 16 9 P.igenschaften des Korns 0.02 4 4 *
-) j 90 20 41 8 20 Schutt- Bruch 0.03 4 4 O
3 90 20 44 16 31 dichte festig-
in g/ml keil		 0.02 4 4 O
4 h 90 20 47 2 31 0.01 5 5 O
5 i 90 20 58 2 20 0.56 0.01 4 4 O
6 a 90 20 fS9 2 31 0.54 5 4 O
7 h 90 20 35 36 20 0.55 5 4 O
8 ι 90 20 9 0.56 5 4 *
9 ι/ 90 20 9 0.55 *
10 90 20 0.58
11 120 20 0.61
12 120 20 0.56
13 120 20 0.57
120 0.53
0.52
0.53
0.51
t/ιιημ Tempe 7 Na,CT 26 2 1 088 ligenschaften des Bruch 8 Lage- Physi
Lage ra I ti r Schütt festig rungs- kalische
I-ort μ.· in der Auf dichte keit Koriiv • lahili- liigen-
Probe I- fg. 2 schläm des Wasch- . »der in g/ml f-rci- tät sc ha Ilen
Nr. mung in in "» flieH- der Auf
( Zusammensetzung 19 h Natrium- Wasser eigen schlam-
Reinigungsmittels 26 silikat 0.02 schaf 4 mim μ
120 a-Olefin- }?, 0,53 0.02 ten 4 *
C 120 sulfon;il 41 0.52 0.03 4 O
.A 120 44 0.51 0.03 S 4 O
14 Ä 120 52 Q 0.52 0.01 5 5 O
15 h 120 34 20 0Λ1 4 O
16 i 20 49 16 31 4
17 20 60 8 31 0.07 5 I
18 120 20 71 16 20 0.52 0,06 I O
Vcrgi. (1' 120 20 37 0,53 0.06 •j O
Bcisp. h' 120 20 17 0,50 0,04 1 2 X
I <■' 120 24 0 31 0.51 0,05 1 2 X
2 (/' 120 31 0 20 0.51 0.05 3 I X
3 c' 120 20 37 0 9 0.52 0.06 3 I O
4 f 120 20 36 7 0.52 0.08 3 I O
5 g' 120 20 54 9 0,51 1 O
6 h' 20 36 20 1
7 20 18 31 1
8 20 10 33
20
20
Aus Tabelle I geht hervor, daß man einen synergistischen Effekt hinsichtlich Bruchfestigkeit des Korns, der Freifließeigenschaften, der Lagerungsstabilität und der Eigenschaften der Aufschlämmung nur bei Einhaltung eines ganz speziellen NajCO3-/Natriumsilikat/Wasser-Verhältnisses erreicht.
Beispiel 2
Unter Verwendung eines Vinylidenolefinsulfonats als oberflächenaktives Mittel anstelle des im Beispiel 1 verwendeten a-Olefinsulfonats wurden entsprechend Beispiel 1 die betreffenden Wasch- oder Reinigungsmittelautschlämmungen granuliert, tine fcrmittlung der
Eigenschaften der erhaltenen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittel und der physikalischen Eigenschaften der jeweiligen Aufschlämmung erbrachte die in der folgenden Tabelle II angegebenen Ergebnisse:
Tabelle II Tempe Zusammensetzung c Na2CO3 ies Wasch- oder Eigenschaften des Bruch Korns Lage- Physi
Probe Lage ratur der Reinigungsmittels ir 1 % Schütt festig Frei- rungs- kalische
Nr. in Auf Vinyl- Natrium Wasser dichte keit fließ- stabili- Eigen
Fig. 2 schläm idenole- silikat in g/ml eigen- tüt schaften
mung in
C 		finsul-
fonat		 47 schaf-
ten		 der Auf
schläm
58 0,03 4 mung
90 20 69 2 31 0,55 0,02 4 4 O
1 a 90 20 35 2 20 0,57 0,02 4 4 O
2 b 90 20 19 2 9 0,56 0,01 4 4 *
3 C 90 20 26 36 CTs 0,54 0,01 4 4 *
4 d 90 20 33 52 9 0,55 0,02 4 4 *
5 e 90 20 41 34 20 0,56 0,02 4 4 O
6 f 90 20 44 16 31 0,57 0,02 4 4 O
7 g 90 20 47 8 31 0,57 0,02 4 5 O
8 h 90 20 58 16 20 0,56 0,02 5 4 O
9 i 120 20 69 2 3i 0,51 0,02 4 4 O
IO a 120 20 35 2 20 0,53 0,01 4 5 O
11 b 120 20 2 9 0,52 0.01 5 5 *
12 C 120 20 35 9 0.52 5 *
13 d
l/uny Tenipe- 9 26 2 1 088 Na2CO, Nalrium- Wasser Eigenschaften des Bruch 10 Lage- Physi
lor... Lage ratur der siliLil Schütt festig Knrns rungs- kalische
Probe rn Auf Zusammensetzung des Wasch- <iih-r dichte keit Frei- stabili- Eigen
Nr. F i g. 2 schläm Reinigungsmittels in in g/ml flieU- täl schaften
mung in Vinyl- eigen- der Auf
c idenole- 19 52 9 schar- schläm
finsul- 26 34 20 0,01 ten 4 mung
120 fonat 33 16 31 0.51 0,02 4 *
120 41 8 31 0.53 0,03 5 4 O
14 f 120 20 44 16 20 0,52 0,03 5 4 O
15 H 120 20 0,50 0,01 4 5 O
16 h 120 20 0,51 4 O
17 i 20 49 0 31 5
18 20 60 0 20 0.06 1
Vcigi. 120 71 0 9 0,53 0,08 1 O
Beisp. a' 120 37 36 7 0,52 0,06 1 2 O
9 h' 120 20 17 54 9 0,52 0,07 1 2 X
10 c' 120 20 24 36 20 0,51 0,07 3 2 X
11 (/' 120 20 31 18 31 0,53 0,06 3 I X
12 e' 120 20 37 10 33 0,52 0,07 3 I O
13 ./■' 120 20 0,51 0,08 1 1 O
14 s' 120 20 0,52 1 O
15 h' 20 1
16 20
Aus Tabelle II geht hervor, daß auch bei Verwendung von Vinylidensulfonaten entsprechend gute Ergebnisse wie bei Beispiel 1 erhalten werden.
Beispiel 3
Die Aufschlämmungen Nr. 1,3,5,7 und 9 von Beispiel 1 wurden entsprechend Beispiel 1, jedoch bei geänderten Temperaturen der Aufschlämmung granuliert. Eine Ermittlung der Eigenschaften des Korns und der
physikalischen Eigenschaften der Aufschlämmung erbrachte die in der folgenden Tabelle III zusammengestellten Ergebnisse:
v. Bsp. Lage in Tempera Eigenschaften des Korns Freifließ-
eigen-
schaften		 Lage
rungs-
stabilität		 Physikalische
v. Bsp. Fig. 2 tur der
Aufschläm
mung in
C		 Schütt
dichte
in g/ml		 Bruch
festigkeit		 1 1 Eigenschaf
ten der Auf
schlämmung
Probe Nr. 1 v. Bsp. a 60 0,57 0,07 2 1 *
Probe Nr. 3 v. Bsp. C 60 0,56 0,08 2 1 X
Probe Nr. 5 v. Bsp. e 60 0,55 0,07 1 1 X
Probe Nr. 7 v. Bsp. g 60 0,57 0,09 1 1 *
Probe Nr. 9 v. Bsp. i 60 0,57 0,08 4 4 X
Probe Nr. I v. Bsp. a 70 0,55 0,03 4 4 O
Probe Nr. 3 v. Bsp. C 70 0,54 0,02 4 4 *
Probe Nr. 5 v. Bsp. e 70 0,55 0,03 4 4
Probe Nr. 7 v. Bsp. g 70 0,55 0,03 5 5 O
Probe Nr. 9 v. Bsp. i 70 0,56 0,02 4 4 *
Probe Nr. 1 v. Bsp. a 120 0,53 0,03 5 4 O
Probe Nr. 3 v. Bsp. C 120 0,53 0,01 5 4 *
Probe Nr. 5 v. Bsp. e 120 0,53 0,02 4 4 *
Probe Nr. 7 v. Bsp. g 120 0,51 0,03 5 5 O
Probe Nr. 9 i 120 0,53 0,01 4 4 O
Probe Nr. 1 a 180 0,50 0,03 O
v. Bsp. Π Tempe-ii- 2621 088 0,51 Bruch- 12 Lage
rungs-
stabilität		 Physikalische
ν. Bsp. 0,52 0,01 4 Eigenschaf
ten der Auf
schlämmung
l-'ortsct/'Mig ν. Bsp. Lage in 0,50 0,03 4 O
ν. Bsp. Fig. 2 Eigenschaften des Korns 0,51 0,04 Freifließ-
eigen-
schaften		 4 O
ν. Bsp. C tur der c ....
. r .... Scnutt-
Aufschlam- .· u.
mung in in g/ml		 0,51 0,02 4 5 O
Probe Nr. 3 ν. Bsp. C 180 0,50 0,06 4 1 O
Probe Nr. 5 ν. Bsp. Ii 180 0.51 0,08 4 2 O
Probe Nr. 7 ν. Bsp. i 180 11,50 0,07 5 1 O
Probe Nr. 9 ν. Bsp. a 180 0.52 Ö,ö7 2 i O
Probe Nr. 1 C 200 0,08 2 3 O
Probe Nr. 3 e 200 2 O
Probe Nr. 5 H 200 2
Probe Nr. 7 i 200 3
Probe Nr. ° 200
Aus Tabelle III geht hervor, daß die Temperatur der Aufschlämmung zweckmäßigerweise im Bereich von 70° bis 1800C liegen soll.
Beispiel 4
Wurde Beispiel 1 mit einem Olefir.r.ulfonat, das durch Sulfonieren einer Olefinmischung aus 65% «-Olefin, 23% Vinylidenolefin und 12% Olefin mit innenliegender Doppelbindung, anschließender Neutralisation mit Natriumhydroxid und nachgeschalteter Hydrolyse hergestellt wurde, wiederholt, ließ sich auch nur dann ein ausreichender synergistischer Effekt sicherstellen, wenn das Olefinsulfonat/Natriumcarbonat/Natriumsilikat/
Tabelle IV
Wasser-System (Vierkomponentensystem) ein bestimmtes Verhältnis zeigte. Die Ergebnisse entsprachen dem Beispiel 1.
Beispiele 5bis 13
Verschiedene körnige Wasch- oder Reinigungsmittel der in der folgenden Tabelle IV angegebenen Zusammensetzung wurden in der im Beispiel 1 geschilderten Weise untersucht, wobei jedoch bei einer Aufschlämmungstemperatur von 1200C gearbeitet wurde. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt:
Bei Zusammensetzung des % sonstige Wasch- oder Reinigungs- Eigenschaften des Bruch Korns Lage- Physi
spiel mittels in ' aktive Schütt festig Frei- rungs- kalische
or-Olefin- Bestand
teile		 Na1CO, Natrium- sonstige Wasser dichte keit fließ- s Labili
sulfonat silikat Zusätze in g/ml eigen- la ι
scnaiien schläm
mung
15
15
15
20
20
20
15
15
15
51)
5J)
5-1)
52)
51)
53
53
53
45
45
45
45
45
45
10 10 10 10 10 10 10 10 10
84)
85)
86)
84)
8")
86)
17 17 17 17 17 17 17 17 17
0,52
0,51
0.50
0,52
0,50
0,51
0,52
0,53
0,52
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
5 5 5 5 5 5 5 5 5
O O O O O O O O O
Fußnoten: ') Geradkettiges Alkylbenzolsulfonat mit 11 bis 14 Kohlenstoffatomen.
2) Sulfat eines aliphatischen Alkohols mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen.
3) Äthylenoxidkondensat (p = 14) eines aliphatischen Alkohols mit 12 bis 15 Kohlenstoffatomen.
4) Natriumsulfat
5) Natriumtripolyphosphat.
6) Natriumeitrat.
Aus Tabelle IV geht hervor, daß der Zusatz sonstiger aktiver Bestandteile und/oder sonstiger Zusätze zu einer Mischung aus ot-Olefinsulfonat, Natriumcarbonat, Natriumsilikat und Wasser eines speziellen Verhältnis-
es ses die Eigenschaften des Korns des erhaltenen körnigen Wasch- oder Reinigungsmittels nicht beeinträchtigt
Beispiel 14
Die Wasch- oder Reinigungskraft, die Schaumsteuerung und die Lösungsgeschwindigkeit des aus der Aufschlämmung Nr. 18 von Beispiel 1 erhaltenen körnigen Wasch- und Reinigungsmittels wurden mit den entsprechenden Eigenschaften von Vergleichsbeispielen der folgenden Zusammensetzung verglichen: Der erhaltene künstliche Schmutz wurde gleichmäßig auf ein Stück gereinigtes Gewebe aufgetragen und Ober 50maI mit einem sauberen Schwamm eingerieben. Hierbei wurden Prüflinge erhalten, deren Oberfläche eine Reflexion, gemessen mit einem handelsüblichen Reflektometer, von 42 ± 2% aufwies.
Vergleichsbeispiel 17
Vergleichsbeispiel 18
C,s- bis Cis-Olefinsulfonat 17Gew.-% 23 Gew.-% Natriumtnpolyphosphat 20 0 Natriumcarbonat 4 5
Natriumsilikat (Verhältnis 10 14 SiO; zu Na:O: 2,2)
Seife 1 1
Carboxymethylcellulose 1 1 Natriumsulfat 39 48
Wasser 8 8
Die einzelnen Tests wurden wie folgt durchgeführt:
1. Bewertung der Reinigungskraft gegenüber künstlichen (Haut-) Talg enthaltendem Schmutz
Die folgenden organischen Schmutzbestandteile wurden miteinander unter Erwärmen auf eine Temperatur von 60° bis 80° C gemischt, worauf die erhaltene Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Ton als anorganischem Schmutz und RuB verseut und schließlich das Ganze gründlich durchgemischt wurde.
Organische Schmutzbestandteile Myristinsäure Ölsäure Tristearin Triolefin Cholesterin Cholesterinstearat Paraffinwachs Squalen
Anorganischer Schmutz
Ton: durch 3stündiges Trocknen von Shimosueyoshi-Lehm bei 800° C, anschließendes Vermählen und Sieben durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,044 mm hergestellt
Anorganischer Schmutz/organischer Schmutz/Ruß 49,75/49,75/Oi
Waschbedingungen: Prüfling
Terg-O-tometer Waschlauge
Konzentration Dauer
Badverhältnis Spülen
5 cm χ 5 cm (10 Stücke) 120 Upm 900ml,25oC, 3°dh 0,133% 10 min 30 3 min
Die Wasch- oder Reinigungskraft wurde nach Bestimmung der Reflexion der verschmutzten Gewebe vor und nach dem Waschen aus folgender Gleichung ermittelt:
Wasch- oder Reinigungskraft (%) =
worin bedeuten
Rw - Rs Ro - Rs
χ 100,
Ro die Reflexion in % des sauberen Gewebes; Rs die Reflexion in % des verschmutzten Gewebes vor
dem Waschen; Rw die Reflexion des verschmutzten Gewebes nach dem Waschen.
Ermittlung der Schaumsteuerung
Das Wasch- oder Reinigungsmittel wurde so weit mti Wasser verdünnt, daß eine Waschlauge einer Waschoder Reinigungsmittelkonzentration von 0,133% erhalten wurde. 50 ml bzw. 25 ml der erhaltenen verdünnter Waschlauge wurden jeweils zu 11 Lauge verdünnt Jede der erhaltenen verdünnten Lösungen wurden in einer Zylinder eines Innendurchmessers von 10 cm gefüllt unc 1 min lang stehen gelassen. Dann wurde vom Zylinder boden aus 1 min lang Luft mit einer Fließgeschwindig
4) keit von 40 l/min durch den Zylinder geblasen, woraul sofort die Schaumhöhe gemessen wurde.
Lösungsgeschwindigkeit
Die Lösungsgeschwindigkeit entspricht der zurr so Auflösen von 133 g Wasch* oder Reinigungsmittel in 1 unter Rühren mit konstanter Geschwindigkeit erforder liehen Zeit
Die Ergebnisse der verschiedenen Untersuchung« sind in der folgenden Tabelle V zusammengestellt:
Tabelle V Wasch-
ödef Reini
gungskraft
in % 		Schaumhöhe
0.133/20
(%)		 in mm
0.133/4O
(%)		 Lösungsgeschwindigkeit
bei 10 C' bei 25 C		 30
180
175 		in see
bei 40 C
89
90
88 		70
140
190 		40
IK)
140 		100
240
230 		25
IWI
150
Aufschlämmung Nr. 18 von
Beispiel 1
Vergleichsbeispiel 17
Vergleichsbeispicl 18
2 Blall

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung körniger Waschoder Reinigungsmittel durch Erwärmen einer ~> Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung und Zerstäuben derselben in eine Atmosphäre von Raumtemperatur oder eine kalte Atmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß man als Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung eine w Mischung aus 10 bis 30 Gew.-% Olefinsulfonat mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, 60 bis 90 Gew.-% Natriumcarbonat, Natriumsilikat und Wasser und 0 bis 30 Gew.-% sonstigen bekannten Zusätzen, in welcher das Verhältnis von Natriumcarbonat, r> Natriumsilikat und Wasser in dem durch die Punkte A, B, C und D der (beigefügten) Figur 1 umschriebenen Bereich liegt, verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasch- oder Reinigungsmittelauf- j<> schlämmung auf eine Temperatur von 70° bis 1800C erhitzt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasch- oder Reinigungsmittelaufschlämmung auf eine Temperatur von 95° 2> bis 1600C erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zusatz ein Alkylbenzolsulfonat mit 11 bis 14 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Alkoholsulfiti mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Salz jn eines «-Sulfofettsäurecsters n:.t 8 bis 22 Kunststoffatomen, Polyoxyäthylecither eines Alkohols mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Alky'^henolpolyoxyäthylenäther mit 7 bis 14 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, Polyoxyalkylenglykol, quaternäres Ammoniumbe- ;· tain mit langkettigen Alkylteilen, quaternäres Ammoniumsulfobetain mit langkettigen Alkylteilen, Natriumsesquicarbonat, Kaliumcarbonat, Natriummetasilikat, Natriumorthosilikat, Natriumsulfat, Magnesiumsulfat, Ammoniumsulfat, Kalziumsulfat, Na- to triumsulfit, Natriumthiosulfat, Natriumtetraborat, Natriumtripolyphosphat, Natriumpyrophosphat, Kaliumpyrophosphat, Natriumphosphat, Dinatriumhydrogenphosphat, Kalziumchlorid, Natriumpercarbonat, Natriumperborat, Natriumpersulfat, Natrium- t -, perpyrophosphat, Natriumacetat, Natriumeitrat, Natriumtartrat, Kaliumtartrat, Natriumsuccinat, KaIiumsuccinat, Natriumoxalat, Kaliumoxalat, Natriummalonat, Kaliummalonat, p-Hydroxybenzoesäure oder ein Salz derselben und/oder Kalziumstearat -,<> verwendet.
DE2621088A 1975-05-14 1976-05-12 Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel Expired DE2621088C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP50057094A JPS51133305A (en) 1975-05-14 1975-05-14 A process for preparing powdered detergents

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2621088A1 DE2621088A1 (de) 1976-11-25
DE2621088B2 DE2621088B2 (de) 1979-08-16
DE2621088C3 true DE2621088C3 (de) 1980-04-17

Family

ID=13045906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2621088A Expired DE2621088C3 (de) 1975-05-14 1976-05-12 Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel

Country Status (3)

Country Link
US (1) US4028282A (de)
JP (1) JPS51133305A (de)
DE (1) DE2621088C3 (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6018717B2 (ja) * 1976-05-18 1985-05-11 ライオン株式会社 粒状洗剤組成物
US5703027A (en) * 1994-11-29 1997-12-30 The Procter & Gamble Company Monomeric rich silicate system in automatic dishwashing composition with improved glass etching
US5558109A (en) * 1995-02-21 1996-09-24 Church & Dwight Co., Inc. Aqueous cleaning method and composition with nonionic surfactants for removing water soluble flux
US5898024A (en) * 1995-03-01 1999-04-27 Charvid Limited Liability Non-caustic cleaning composition comprising peroxygen compound and specific silicate, and method of making the same in free-flowing, particulate form
US6194367B1 (en) 1995-03-01 2001-02-27 Charvid Limited Liability Co. Non-caustic cleaning composition comprising peroxygen compound and specific silicate and method of making the same in free-flowing, particulate form
US5663132A (en) * 1995-03-01 1997-09-02 Charvid Limited Liability Company Non-caustic composition comprising peroxygen compound and metasilicate and cleaning methods for using same
US6034048A (en) * 1995-03-01 2000-03-07 Charvid Limited Liability Co. Non-caustic cleaning composition using an alkali salt
US5726142A (en) * 1995-11-17 1998-03-10 The Dial Corp Detergent having improved properties and method of preparing the detergent
US5658870A (en) * 1996-09-26 1997-08-19 Leu; Shiow Jiuan Freida Composition of super molecule active solid cleaning agent
US7464560B2 (en) 2004-03-03 2008-12-16 Denso Corporation Air conditioner for automobile
WO2010025452A1 (en) * 2008-08-29 2010-03-04 Micro Pure Solutions, Llc Method for treating hydrogen sulfide-containing fluids

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2118559A5 (de) * 1970-12-14 1972-07-28 Procter & Gamble
US3950276A (en) * 1971-09-01 1976-04-13 Colgate-Palmolive Company Sulfonate detergent compositions
US3816352A (en) * 1972-11-01 1974-06-11 V Loureiro Spray dried alpha-olefin sulfonate detergent compositions

Also Published As

Publication number Publication date
DE2621088B2 (de) 1979-08-16
JPS51133305A (en) 1976-11-19
US4028282A (en) 1977-06-07
DE2621088A1 (de) 1976-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2820990C2 (de)
DE4116701C2 (de) Bleichende Reinigungsmittel-Zusammensetzung
DE69409233T2 (de) Zeolithhaltiges parfümfreisetzungssystem
DE2621088C3 (de) Verfahren zur Herstellung körniger Wasch- und Reinigungsmittel
CH657145A5 (de) Teilchenfoermige, nichtionogene waschmittelzusammensetzung mit verbessertem schmutzauswaschvermoegen.
DE2342461B2 (de) Reinigungsmittelzusammensetzungen
AT394203B (de) Teilchenfoermiges, bleichendes und weichmachendes textilwaschmittel sowie verfahren zur herstellung agglomerierter bentonitteilchen
DE2448453A1 (de) Verfahren zum herstellen von natriumpercarbonat mit erhoehter stabilitaet in festen bleich- und waschmitteln
CH654849A5 (de) Geschirrwaschmittel auf waessriger basis fuer automatische spuelmaschinen.
CH658479A5 (de) Teilchenfoermige, als waschmittelzusatz geeignete textilweichmacher.
CH639690A5 (de) Verfahren zur herstellung von waschmittelpulver.
AT394380B (de) Teilchenfoermiges und weichmachendes grobwaschmittel fuer textilien, verfahren zu seiner herstellung, agglomerierte bentonitteilchen fuer das waschmittel und verfahren zu ihrer herstellung
DE3141066A1 (de) Verfahren zur hemmung der gelbildung in crutcher-aufschlaemmungen aus anorganischen salzen
CH636124A5 (en) Easily disintegrating, water-insoluble detergent-builder agglomerate in particle form
CH645667A5 (de) Grobwaschmittelzusammensetzung.
DE2838800C2 (de) Fließendes phosphatfreies Waschmittel
CH668268A5 (de) Teilchenfoermiges waschmittelprodukt.
CH667280A5 (de) Textilweichmachendes, fluessiges vollwaschmittel.
DE69016945T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Ton enthaltenden Reinigungspulvern hoher Dichte.
DE4038609A1 (de) Verfahren zur herstellung von zeolith-granulaten
DE1085998B (de) Reinigungsmittel mit geringem Schaumbildungsvermoegen
DE1594865A1 (de) Feste,pulverfoermige bis koernige Oxydations-,Bleich- und Waschmittel
DE69823668T2 (de) Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter waschmittelagglomerate durch mehrstufige einspritzung von tensidpasten
DE2837504A1 (de) Verfahren zur herstellung eines schuettfaehigen, nichtionische tenside enthaltenden wasch- und reinigungsmittelgranulates
WO1996030489A2 (de) Waschverfahren mittels nicht wässriger flüssigwaschmittel mit separater bleiche

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: LION CORP., TOKYO, JP

8339 Ceased/non-payment of the annual fee