DE2616740A1 - Verfahren zur herstellung von maddrell-salz - Google Patents
Verfahren zur herstellung von maddrell-salzInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/44—Metaphosphates
- C01B25/445—Metaphosphates of alkali metals
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Description
HOE 76/H 018
Verfahren zur Herstellung von Maddrell-Salz.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Maddrell-Salz durch Erhitzen von Natriumphosphat
auf Temperaturen von 250 bis 4200C.
Die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Herstellung von Maddrell-Salz lassen sich alle auf die Entwässerung von
Moimatriumphosphat oder von saurem Dinatriumpyrophosphat
zurückführen. (US-PS 2 356 799; I.amer.chem.Soc. 81., 79
(1959); JR van Wazer, Phosphorus and its Compounds, Vol. I,
668j DT-AS 1 667 569; Z.anorg.allg.Chem. 258, 52; Analytical
Chem. JO, 1101 (1958); DT-PS 2 161 600).
Der nach den bekannten Arbeitsweisen erforderliche hohe technische
Aufwand dient in erster Linie dazu„ die Bildung von Natriumtrimetaphosphat zu verhindern, das normalerweise immer
bei der Entwässerung von Mormatriump ho sphat oder Dinatriumpyrophosphat
entsteht.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man reines Maddrell-Salz
bei Temperaturen von 250 bis 4200C erhält, wenn man als
Ausgangsprodukt Natriumtrimetaphosphat oder Natriumtrimetaphosphat
enthaltende Gemische von Natriumtrimetaphosphat mit Maddrell-Salz, Moncnatriumor thopho sphat oder Dinatriumpyropho sphat einsetzt,
wobei diese Gemische ein Na : P-Molverhältnis von 1:1
aufweisen, und wenn man ferner den Ausgangsprodukten vor dem Erhitzen Orthophosphorsäure, Polyphosphorsäure, Phosphorpentoxid
oder solche Salze flüchtiger Basen, bei den angewendeten Temperaturen Polyphosphorsäure bilden, wie insbesondere Ammoniumortho-
oder -polyphosphate, in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichts^
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zusetzt und man das Reaktionsgemisch eine zur Umwandlung des Ausgangsproduktes in Maddrell-Salz ausreichende Zeit,
vorzugsweise 60 bis 120 min., calciniert.
Als Gemisch von Natriumtrimetaphosphat mit Maddrell-Salz, Mononatriumortho-oder Dinatriumpyrophosphat sind für das
erfindungsgemäße Verfahren solche geeignet, die 2 Gewichts^
und mehr, insbesondere zwischen 2 und 75 Gewichts^, Natriumtrimetaphosphat
enthalten. Die genannten Zusätze können den Ausgangsprodukten vor dem Erhitzen zugemischt oder aufgesprüht
werden.
Die Wirkung der erfindungsgemäßen Maßnahmen war für einen Fachmann nicht vorhersehbar, da sich, wie Versuche gezeigt
hatten (siehe Beispiel 1), Natriumtrimetaphosphat ohne Zusätze durch Calcination nicht in gezielter Weise in reines
Maddrell-Salz überführen läßt.
Als reines Maddrell-Salz werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Produkte verstanden, die mehr als 95 Gewichts^,
insbesondere 98 bis 100 Gewichts?6, Maddrell-Salz enthalten.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bisher üblichen Verfahren besteht darin, daß man erstmals
auch die bei der Entwässerung von Monomtriumortho- und Dinatriumpyrophosphat
immer nebenher entstehenden mehr oder weniger großen Anteile an Natriumtrimetaphosphat noch in
Maddrell-Salz umwandeln kann. Dies wird beispielsweise dann besonders interessant, wenn man das Ausgangsmaterial in einem
Sprühtrum entwässert und dann die entstandenen Natriumtrimetapho sphatanteile in einem zweiten Verfahrensschritt ebenfalls
in Maddrell-Salz umwandelt. Hier kommt besonders vorteilhaft zur Geltung, daß nur wenig oder überhaupt kein Wasser
verdampft werden muß und das Verfahren somit bei intensiver Durchmischung in einem beheizten Kneter, Doppelwellenmischer ,
oder Drehrohr unter Vermeiden der bisher in solchen Fällen immer auftretenden Verklebungen in den Reaktionsgefäßen
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durchgeführt werden kann. Es ist daher möglich, ohne Anwendung von ausbeutemindernden Rückgutverfahren eine direkte Umsetzung
zu reinem Maddrell-Salz zu erzielen. Hinzu kommt, daß man mit wenig
Energie bei intensiver Durchmischung des Reaktionsgutes zu schnellen Reaktionen und hohen Materialdurchsätzen gelangt.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
10Og Natriumtrimetaphosphat wurden in einem Muffelofen auf
380°C erhitzt. Im Abstand von jeweils einer Stunde wurden Proben entnommen und untersucht. Alle Produkte bestanden nach wie
vor aus Natriumtrimetaphosphat. Selbst nach 6 Tagen wurde kein Maddrell-Salz-Gehalt in den Proben festgestellt, der größer als
1 Gewichts?» war.
100 g Natriumtrimetaphosphat wurden mit 5 g feingemahlenem Ammoniumpolyphosphat innig vermischt und in einem Muffelofen
eine Stunde auf 3800C erhitzt. Das Reaktionsgut besaß einen
Anteil Maddrell-Salz von 98 %.
100 g einer Mischung, bestehend aus 75 % Natriumtrimetaphosphat
und 25 % Maddrell-Salz, wurden mit 5 g feingemahlenem Ammoniumpolyphosphat
innig vermischt und in einem Muffelofen 1 Stunde auf 3800C erhitzt. Das Reaktionsprodukt besaß einen Gehalt an
Maddrell-Salz von 98 %.
In einem Drehrohr wurde eine Mischung, bestehend aus 70 % Natriumtrimetaphosphat, 25 % Maddrell-Salz und 5 % Dinatriumphosphat,
in 98,5&Lges Maddrell-Salz umgewandelt, indem ihr 3 Gewichts^ einer Phosphorsäure (75%ig) aufgesprüht worden war
und das Reaktionsgut bei einem Durchsatz von 20 kg/Stunde getempert wurde. Bei einer Verweilzeit von 2 Stunden erreichte
das Reaktionsgut eine Temperatur von 3000C.
Claims (5)
1) Verfahren zur Herstellung von reinem Maddrell-Salz durch
Erhitzen von Natriumphösphat auf Temperaturen von'250 bis
420°C, dadurch gekennzeichnet, daß man als Natrixamphosphat
Natriumtrimetaphosphat oder Natriunrtrimetaphosphat enthaltende
Gemische von Natriumtrimetaphosphat mit Maddrell-Salz, Mononatriumorthophosphat oder Dinatriuinpyrophosphat
einsetzt, wobei diese Gemische ein Na : P-Molverhältnis
von 1 : 1 aufweisen, daß man ferner den Ausgangsprodukten vor dem Erhitzen Orthophosphorsäure, Polyphosphorsäure,
Phosphorpentoxid oder solche Salze flüchtiger Basen, die bei den angewendeten Temperaturen Polyphosphorsäure bilden,
in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichts^ zusetzt und man das Reaktionsgemisch
eine zur Umwandlung des Ausgangsproduktes in Maddrell-Salz ausreichende Zeit calciniert.
2) Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß man
das Reaktionsgemisch 60 bis 120 min. calciniert.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man Gemische von Natriumtrimetaphosphat mit Maddrell-Salz,
Mononatriumortho- oder Dinatriumpyrophosphat einsetzt, die 2 Gewichts^ und mehr, insbesondere zwischen 2 und 75 Gewichts%,
Natriumtrimetaphosphat enthalten.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,
daß man als Salze flüchtiger Basen, die bei den angewendeten Temperaturen Polyphosphorsäure bilden, Ammoniumorthophosphate
oder Ammoniumpolyphosphate einsetzt.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet
t daß man die Zusätze den Ausgangsprodukten vor dem Erhitzen zumischt oder auf sie aufsprüht.
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