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Gerät zur automatischen Zuführung von Proben zu einem Analysen-
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gerät Zusatz zu Patent ....... (Patentanmeldung P 25 o7 26o.o) Das
Hauptpatent ...... (Patentanmeldung P 25 o7 26o.o) betrifft ein Verfahren zur Probenaufgabe
bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welchem eine Probe mittels
eines rohrförmigen Teils (Dosierrüssels) aus einem Probenbehälter angesaugt und
anschließend der rohrförmige Teil zu einer Atomisierungsvorrichtung bewegt und die
angesaugte Probe in diese abgegeben wird. Das Verfahren nach dem Hauptpatent ist
dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines einzigen rohrförmigen Teiles zum
aufeinanderfolgenden Aufgeben mehrerer Proben zwischen den Ansaug- und Abgabe zyklen
verschiedener Proben jeweils ein Spülvorgang eingeschaltet ist, bei dem eine Spülflüssigkeit
durch den rohrförmigen Teil abgegeben wird.
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Zur Durchführung dieses Verfahrens ist nach dem Hauptpatent ein Gerät
vorgesehen, enthaltend: einen Drehtisch mit einem Kranz von Probengefäßen und einem
Kranz von Gesperrezähnen, eine zwischen zwei Endstellungen gegenüber einer Grundplatte
verschwenkbare Tragplatte, auf welcher der Drehtisch gelagert ist, eine an der Grundplatte
gelagerte, mit dem Kranz von Gesperrezähnen zusammenwirkende Gesperreklinke, durch
welche
der Drehtisch bei einer Hin- und Herbewegung der Tragplatte
fortschaltbar ist, ein Abfallgefäß, das auf der Tragplatte neben dem Drehtisch angeordnet
ist, einen Dosierrüssel mit einem abgewinkelten Ende, der zwischen einer ersten
Stellung und einer zweiten Stellung um eine Achse verschwenkbar ist, die senkrecht
zu der von dem Dosierrüssel und dem abgewinkelten Ende gebildeten Ebene liegt, und
der bei dieser Schwenkbewegung um seine Längsache um 180° verdrehbar ist, wobei
das abgewinkelte Ende des Dosierrüssels in der ersten Stellung bei der ersten Endstellung
der Tragplatte in ein Proben gefäß und bei der zweiten Endstellung der Tragplatte
in das Abfallgefäß eintaucht, Antriebsmittel zum aufeinander abgestimmten Antreiben
des Dosierrüssels, der Tragplatte und des Drehtisches und Pumpenmittel, die mit
dem Dosierrüssel sowie einem Spülflüssigkeitsbehälter verbunden sind, wobei der
Dosierrüssel in seiner ersten Stellung Probe aus einem Probengefäß ansaugt, unter
Drehung um 180 um seine Längsache in seine zweite Stellung verschwenkt wird und
dort die Probe in das Analysengerät abgibt, während gleichzeitig die Tragplatte
bis in die zweite Endstellung verschwenkt wird, anschließend der Dosierrüssel in
die erste Stellung zurückgeschwenkt wird und Probenreste zusammen mit Spülflüssigkeit
in den Abfallbehälter abgibt und schließlich nach Rückschwenken der Tragplatte in
die erste Endstellung und gegebenenfalls Fortschalten des Drehtisches zum Ansaugen
der nächsten Probe wieder in ein Probengefäß eintaucht.
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Bei dem im Hauptpatent beschriebenen Gerät sind zum Antrieb des Drehtisches
und des Dosierrüssels zwei getrennte Antriebsmotore vorgesehen. Das stellt nicht
nur für sich einen zusätzlichen Aufwand dar, sondern bedingt zusätzlich auch noch
eine Steuervorrichtung zum genau synchronisierten Ansteuern der beiden Motore.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Aufbau eines Gerätes
zur Durchführung des im Hauptpatent ......,. (Patentanmeldung P 25 o7 26o.o) beschriebenen
Verfahrens zu vereinfachen, wobei eine genaue Synchronisierung der einzelnen Bewegungsabläufe
des Gerätes gewährleistet Bt
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe
dadurch gelöst, daß die Antriebsmittel einen einzigen Antriebsmotor aufweisen, durch
welchen der Dosierrüssel verschwenkbar ist, und daß die Schwenkbewegung der Tragplatte
von der Bewegung des Dosierrüssels über eine umschaltbare Nockenanordnung einleitbar
ist.
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Es ist somit für das Gerät nur ein einziger Antriebsmotor erforderlich,
der zur Einleitung eines Probenaufgabevorganges angesteuert werden muß. Von diesem
einzigen Antriebsmotor, der direkt die Verschwenkung des Dosierrüssels bewirkt,
wird die Schwenkbewegung der Tragplatte abgeleitet. Dies geschieht über eine umschaltbare
Nockenanordnung, wodurch die Umschaltung der Nockenanordnung bewirkt, daß die Tragplatte
im richtigen Arbeitszyklus einmal gegen den einen und einmal gegen den anderen Anschlag
verschwenkt wird.
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Vorteilhafterweise wird dies dadurch erreicht, daß mit dem Dosierrüssel
ein hin- und herbeweglicher Schieber, der einen Mitnehmer aufweist, gekoppelt ist,
daß an der Tragplatte ein Nockenteil zwischen einem ersten und einem zweiten Anschlag
schwenkbar gelagert ist und dieser Nockenteil zwei Schrägflächen aufweist, die in
bezug auf die Bahn des Mitnehmers gegensinnig zueinander geneigt sind und von denen
in jeder Endstellung eine in dieser Bahn liegt, wobei der Mitnehmer bei Bewegung
des Dosierrüssels in seine zweite Stellung an der jeweiligen Schrägfläche angreift
und eine Verschwenkung der Tragplatte bewirkt, und daß Umschaltmittel vorgesehen
sind, durch welche der Nockenteil in jeder Endstellung der Tragplatte in eine Stellung
umschaltbar ist, in welcher sich diejenige Schrägfläche in der Bahn des Mitnehmers
befindet, über welche die Tragplatte in ihre jeweils andere Endstellung verschwenkbar
ist.
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Die Umschaltmittel können von einem Paar von Blattfedern gebildet
werden, die an der Grundplatte eingebracht sind, wobei ein Ansatz des Nockenteils
in jeder Anschlagstellung der Tragplatte an jeweils einer dieser Blattfedern unter
Durchbiegung derselben zur Anlage kommt.
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In weiterer Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß das Analysengerät
eine Graphitrohrküvette zur Atomisierung der Probe für die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie
ist, die ein Graphitrohr und einen das Graphitrohr umgebenden Mantel mit einer Probenaufgabeöffnung
aufweist, welche letztere durch einen Deckel verschließbar ist, daß der Deckel mit
einem schwenkbaren Betätigungshebel gekoppelt ist, der unter dem Einfluß einer in
Schließrichtung des Deckels wirksamen Feder steht, und daß der Dosierrüssel bei
seiner Bewegung in seine zweite Stellung an dem Betätigungshebel zur Anlage kommt
und über diesen den Deckel aufdrückt.
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Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme
auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt eine Draufsicht auf
ein nach der Erfindung ausgebildetes Gerät.
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Fig. 2 zeigt in Seitenansicht den Antriebsmotor mit dem verschwenkbaren
Dosierrüssel.
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Fig. 3 zeigt den Schieber, der durch die Schwenkbewegung des Dosierrüssels
betätigbar ist.
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Fig. 4 zeigt eine Endansicht einer Graphitrohrküvette mit einem nach
der Erfindung ausgebildeten Gerät.
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Fig. 5 zeigt in perspektivischer Darstellung den Verschluß der Graphitrohrküvette
in Schließstellung.
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Fig. 6 zeigt in perspektivischer Darstellung den Verschluß in geöffneter
Stellung.
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An einer Grundplatte 1o ist eine Tragplatte 12 um einen Lagerzapfen
14 schwenkbar gelagert. Auf der Tragplatte 12 ist ein Drehtisch 16 um eine Achse
18 drehbar gelagert. Der Drehtisch 16 trägt einen Kranz von Probengefäßen 20. Mit
dem Drehtisch ist (unterhalb der Tragplatte 12) ein Gesperrerad 22 mit einem Kranz
von Gesperrezähnen 24 verbunden. Die Gesperrezähne 24 wirken mit einer Gesperreklinke
26 zusammen, die um eine Achse 28 schwenkbar an der Grundplatte 10 gelagert ist
und unter dem Einfluß einer Zugfeder 30 steht, welche die Gesperreklinke 26 entgegen
dem Uhrzeigersinn zu verschwenken und in Eingriff mit den Gesperrezähnen 24 zu halten
sucht. Die Gesperreklinke 26 ist mit dem Anker 32 eines ebenfalls an der Grundplatte
1o montierten Elektromagneten 34 verbunden, derart, daß bei Erregung des Elektromagneten
die Gesperreklinke 26 außer Eingriff mit den Gesperrezähnen 24 gehalten wird.
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Neben dem Drehtisch 16 ist an der Tragplatte 12 weiterhin ein Abfallgefäß
36 gehaltert. Die Tragplatte 12 ist zwischen zwei ersten und einer zweiten Endstellung
verschwenkbar. In der ersten Endstellung, bei welcher die Tragplatte 12 aus der
in Fig. 1 dargestellten Lage im Uhrzeigersinn verschwenkt ist, befindet sich ein
Probengefäß 20 im Bereich eines Dosierrüssels 38. In der dargestellten zweiten ersten
Endstellung der Tragplatte 12 taucht der Dosierrüssel 38 in das Abfallgefäß 36 ein.
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Der Dosierrüssel 38 ist von einem Motor 40 antreibbar, der so ausgelegt
ist, daß er auch gegen einen Anschlag arbeiten kann, d.h. den Dosierrüssel stillstehend
in Anlage an einem solchen Anschlag zu halten vermag.
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Der Antriebsmotor 40 mit dem Dosierrüssel 38 ist in Fig. 2 in Seitenansicht
dargestellt. Auf der Welle 42 des Antriebsmotors 40 sitzt ein Winkelhebel 44. Ein
Schenkel des Winkelhebels 44 wird von einem Gehäuse 46 gebildet, in welchem ein
geradlinigrohrförmiger Teil 48 des Dosierrüssels mittels zweier Lager 50, 52 um
seine Längsache drehbar gelagert ist. Ein an dem rohrförmigen Teil 48 innerhalb
des Gehäuses 46 vorgesehener
blockförmiger Teil 54 weist einen
radialen Zapfen 56 auf, der in einem Schlitz 58 des Gehäuses 46 geführt ist. An
dem rohrförmigen Teil 48 sitzt ein Zahnrad 60. Das Zahnrad 60 steht in Eingriff
mit einem feststehenden, an dem Antriebsmotor 40 angebrachten Zahnsegment 62, dessen
Zähne 64 sich parallel zur Achse 42 des Antriebsmotors 40 erstrecken. Die Anordnung
ist so, daß, wenn der Antriebsmotor 40 den Winkelhebel 44 mit dem Dosierrüssel 38
aus seiner ersten Endstellung, in welcher er in ein Probengefäß 20 oder in das Abfallgefäß
36 eintaucht, in seine zweite Stellung verschwenkt, in welcher der Dosierrüssel
38 in ein Analysengerät eintaucht, gleichzeitig eine Verdrehung des Dosierrüssels
um seine Längsache um 180° erfolgt. Dadurch wird sichergestellt, daß das abgewinkelte
Ende 66 des Dosierrüssels 38 (Fig. 4) stets nach unten gerichtet ist, also stets
von oben in Proben- oder Abfallgefäß bzw. Analysengerät eintaucht.
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An einem zweiten Schenkel 68 des Winkelhebels 44 ist ein Mitnehmer
70 angebracht. Die Tragplatte 12 weist einen Ausschnitt 72 auf. Dieser Ausschnitt
bildet an seinem dem Schwenkzapfen 14 abgewandten Ende ein Paar von Anschlagflächen
74 und 76.
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Anschließend an die Anschlagflächen 74 und 76 erweitert sich der Ausschnitt
72 unter Bildung von Schultern 78 und 80 und wird dann in Richtung auf den Schwenkzapfen
14 hin wieder schmaler. An dem dem Schwenkzapfen 14 zugewandten Ende bildet der
Ausschnitt 72 zwei im Abstand voneinander liegende Ausnehmungen 84 und 86, zwischen
denen einen spitzen Winkel bildende Schrägkanten 88, 9o vorgesehen sind. Auf der
dem Schwenkzapfen 14 abgewandten Seite des Ausschnitts 72 ist an der Tragplatte
12 ein Nockenteil 92 um einen Schwenkzapfen 94 schwenkbar gelagert. An dem Nockenteil
92 ist ein Zapfen 96 angebracht, der in den Ausschnitt 72 zwischen den Anschlagflächen
74 und 76 hineinragt. Der Nockenteil 92 ist somit zwischen zwei durch die Anlage
des Zapfens 96 an den Anschlagflächen 74 bzw. 76 bestimmten Stellungen gegenüber
der Tragplatte 12 verschwenkbar. An dem Nockenteil 92 sind auf der dem Schwenkzapfen
14 zugewandten Seite zwei einen spitzen Winkel miteinander bildende Schrägflächen
98 und 100 vorgesehen.
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An der Grundplatte 1o ist ein Paar von zueinander parallen
Blattfedern
1o2, 104 angebracht. In der dargestellten zweiten ersten Endstellung der Tragplatte
12 liegt die Blattfeder 104 an dem Zapfen 96 an und wird von diesem durchgebogen.
Die Blattfeder 104 sucht daher, den Zapfen 96 in Anlage an der Anschlagfläche 74
des Ausschnitts 72 zu halten, so daß der Nockenteil 92 entgegen dem Uhrzeigersinn
in seine eine Endstellung verschwenkt ist. In der zweiten Endstellung der Tragplatte
12 liegt dagegen die Blattfeder 102 an dem Zapfen 96 an und sucht den Zapfen 96
in Anlage an der Anschlagfläche 76 zu halten, wodurch der Nockenteil 92 im Uhrzeigersinn
in seine andere Endstellung verschwenkt wird.
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An der Grundplatte 1o ist ein Schieber 1o6 geradgeführt. Der Schieber
1o6 weist einen Mitnehmer 1o8 auf, der durch den Durchbruch 72 hindurchragt und
an den Schrägflächen 98 oder 100 angreift. In der dargestellten Lage des Nockenteils
92 liegt die Schrägfläche loo in der Bahn des Mitnehmers 108. In Fig. 1 befindet
sich der Mitnehmer 108 in der Ausnehmung 84 am Ende des Durchbruches 72 und außerhalb
des Bereichs des Nockenteils 92. Der Nockenteil 92 kann daher durch die Blattfeder
104 entgegen dem Uhrzeigersinn in die dargestellte Lage verschwenkt werden. An einem
nach oben ragenden Blechwinkel 11o ist eine Klinke 112 schwenkbar gelagert. Die
Klinke 112 ist L-förmig und wird durch eine Zugfeder 114 entgegen dem Uhrzeigersinn
in die dargestellte Lage geschwenkt. Zwischen der Stirnfläche der Klinke 112 und
einer Nase 116 ist eine Ausnehmung 118 gebildet.
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In diese Ausnehmung 118 greift der Mitnehmer 70 am Ende des Schenkels
68 des Winkelhebels 44 ein (Fig. 2). Wenn der Dosierrüssel 38 von dem Motor 40 entgegen
dem Uhrzeigersinn in Fig. 2 aus der dargestellten ersten Stellung in die zweite
Stellung verschwenkt wird, wird über den Mitnehmer 70 und die Nase 116 der Riegel
1o6 nach rechts in Fig. 1 zurückgezogen.
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In der in Fig. 1 dargestellten Stellung taucht der Dosierrüssel 38
in das Abfallgefäß 36 ein. Die Schrägfläche 100 steht dem Mitnehmer 1o8 des Schiebers
1o6 gegenüber. In diesem Stadium wird Spülflüssigkeit durch den Dosierrüssel gedrückt
und in das Abfallgefäß 36 ausgestoßen. Anschließend wird der Antriebsmotor
40
umgesteuert und verschwenkt den Dosierrüssel in eine Zwischenstellung, d.h. nach
rechts in Fig. 1. Dabei wird der Schieber 1o6 durch Angreifen des Mitnehmers 70
an der Stirnfläche der Klinke 112 nach links in Fig. 1 verschoben. Über die Schrägfläche
100 und den Zapfen 96, der an der Anschlagfläche 74 anliegt, wird die Tragplatte
12 um den Zapfen 14 im Uhrzeigersinn verschwenkt, und zwar so lange, bis der Mitnehmer
108 an einem sich an die Schrägfläche loo anschließenden Anschlag 120 zur Anlage
kommt. In dieser Zwischenstellung, in welcher der Dosierrüssel nicht in das Analysengerät
eintaucht, wird in der im Hauptpatent beschriebenen Weise eine kleine Menge Luft
in den Dosierrüssel eingesaugt, welche die anschließend anzusaugende Probe von der
Spülflüssigkeit trennt. Bei der Verschwenkung der Tragplatte 12 ist der Nockenteil
92 mit dem Zapfen 96 an der Blattfeder 102 zur Anlage gekommen und hat diese durchgebogen.
Die Blattfeder 102 sucht daher den Nockenteil 92 im Uhrzeigersinn in seine andere
Stellung zu verschwenken, in welcher der Zapfen 96 an der Anschlagfläche 76 anliegt.
Eine solche Schwenkbewegung wird jedoch zunächst durch den Mitnehmer 108 verhindert.
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Es erfolgt jetzt eine erneute Umsteuerung des Antriebsmotors 40. Der
Dosierrüssel 38 wird nach links in Fig. 1 geschwenkt.
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Dabei wird der Schieber 1o6 zurückgezogen und gibt den Nockenteil
92 frei. Der Mitnehmer 1o8 des Schiebers 1o6 gelangt dabei in die Ausnehmung 86
des Ausschnitts 72. Unter dem Einfluß der Blattfeder 102 schwenkt jetzt der Nockenteil
92 im Uhrzeigersinn in eine Stellung, in welcher die Schrägfläche 98 in der Bahn
des Mitnehmers 1o8 liegt. Der Dosierrüssel 38 taucht jetzt in ein Probengefäß 20
ein. In dieser Stellung der Tragplatte 12 wird eine Verdrehung des Drehtisches 16
durch einen Zapfen 122 verhindert, der an der Grundplatte 1o angebracht ist und
zwischen ein Paar von Gesperrezähnen 24 greift. Der Dosierrüssel 38 saugt jetzt
ein Probenvolumen an.
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Anschließend erfolgt eine erneute Umsteuerung des Antriebsmotors 40
und der Dosierrüssel 38 schwenkt wieder nach rechts in Fig. 1, wobei sich der Schieber
106 mit dem Mitnehmer 108 nach links in Fig. 1 vorbewegt. Über die Schrägfläche
98, den
Zapfen 96 und die Anschlagfläche 76 wird jetzt die Tragplatte
12 wieder in die dargestellte Endlage zurückgeschwenkt, in welcher das Abfallgefäß
36 sich im Bereich des Dosierrüssels 38 befindet. Sofern der Elektromagnet 34 nicht
erregt ist, wird bei dieser Rückwärtsbewegung durch die Gesperreklinke 26 über das
Gesperrerad 22 der Drehtisch 16 um einen Schritt entgegen dem Uhrzeigersinn fortgeschaltet.
Beim Ansaugen der nächsten Probe liegt daher dann das nächste Probengefäß 20 im
Bereich des Dosierrüssels 38. Wenn das verhindert werden soll, weil aus einem Probengefäß
mehrere Proben nacheinander entnommen werden sollen, wird die Gesperreklinke 26
durch den Elektromagneten 34 außer Eingriff mit dem Gesperrerad 22 gebracht. In
der neuen Stellung ist das Gesperrerad 24 und damit der Drehtisch 16 durch ein federndes
Rastenglied 124 gesichert.
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Die Schwenkbewegung des Dosierrüssels 38 ist jetzt nicht mehr durch
einen Anschlag 120 begrenzt und der Dosierrüssel taucht in das Analysengerät ein.
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Wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, ist das Analysengerät eine Graphitrohrküvette
mit einem Mantel 126. Eine Probenaufgabenöffnung des Mantels 126 ist mittels eines
Verschlußmechanismus 128 abgeschlossen. Hierdurch wird ein Austritt von Schutzgas
aus der Probenaufgabeöffnung und ein Eintritt von Luft in die Probenaufgabeöffnung
verhindert und diese Probenaufgabeöffnung nur während der kurzen Zeit freigegeben,
während welcher der Dosierrüssel 38 mit seinem Ende 66 in die Probenaufgabeöffnung
eintaucht.
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Der Verschlußmechanismus ist in Fig. 5 und 6 dargestellt. Er enthält
einen an dem Mantel 126 angebrachten Sockel 130 mit einer Öffnung 132. Die öffnung
132 ist von einem 0-Ring 134 umgeben. Auf dem 0-Ring 134 liegt ein Deckel 136 auf,
der an dem Sockel 130 angelenkt ist. An dem Sockel 130 ist ein Betätigungshebel
138 schwenkbar gelagert. Der Betätigungshebel 138 besteht aus einem an dem Sockel
130 schwenkbar gelagerten Bügel 140 und einem von dessen Mittelteil vorspringenden,
zu dem Dosierrüssel 38 hin konvex gekrümmten Arm 142. Zwischen den Schenkeln des
Bügels 140 erstreckt sich ein Stift 144. Dieser
Stift ist in einem
Langloch 146 eines zweiten, ebenfalls an dem Sockel 130 und damit am Mantel der
Graphitrohrküvette schwenkbar gelagerten Hebels 148 geführt. Der Hebel 148 ist mit
dem Deckel 136 über ein (nicht dargestelltes) Kugelgelenk verbunden. Der Bügel 140
steht unter dem Einfluß einer Zugfeder 150, welche den Deckel 136 in Schließstellung
zu halten trachtet. An dem Dosierrüssel 38 sind zwei Mitnehmer 152 und 154 angebracht,
die bei der Schwenkbewegung des Dosierrüssels 38 nacheinander an dem Arm 142 zur
Anlage kommen und diesen nach hinten in Fig. 5 und 6 verschwenken. Dadurch wird
der Deckel 136 bedingt durch die Hebelübersetzung schlagartig in Offenstellung gebracht,
kurz bevor das Ende 66 des Dosierrüssels 38 die Graphitrohrküvette erreicht, so
daß der Dosierrüssel in die öffnung 132 eintauchen kann.
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Nach Dosieren der ansaugten Probenflüssigkeit in die Graphitrohrküvette
schwenkt der Dosierrüssel 38 wieder nach links in Fig. 1 zurück, wo er jetzt wieder
das Abfallgefäß 36 vorfindet.
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Durch das damit verbundene Zurückziehen des Schiebers 1o6 und Mitnehmers
1o8 nach rechts in Fig. 1 wird der Nockenteil 92 wieder freigegeben, so daß er unter
dem Einfluß der Blattfeder 104 in die dargestellte Lage zurückschwenken kann. Der
Mitnehmer 1o8 läuft wieder in die Ausnehmung 84. Es wird jetzt erneut Spülflüssigkeit
durch den Dosierrüssel 38 in das Abfallgefäß 36 gedrückt, worauf der beschriebene
Zyklus von Neuem durchgeführt werden kann.
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Durch die erfindungsgemäße Konstruktion ist nur ein einziger Antriebsmotor
40 für den Antrieb des Dosierrüssels 38, die Schwenkbewegung der Tragplatte 12,
die Fortschaltung des Drehtisches 16 und das Öffnen des Verschlußmechanismus an
der Graphitrohrküvette erforderlich. Es braucht daher auch nur dieser eine Motor
angesteuert und mit dem Arbeitszyklus der verschiedenen Pumpen (vergleiche das Hauptpatent)
synchronisiert zu werden.