DE2612441C2 - Sinkscheideverfahren zum Behandeln von mit Fremdmaterial versetzter Kohle - Google Patents
Sinkscheideverfahren zum Behandeln von mit Fremdmaterial versetzter KohleInfo
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Description
1,2-Difluorethan,
1 -Chlor-^^-Trifluorethan,
1,1 -Dichlor^^-Trifluorethan.
Dichlorfluor,
Dichlorfluormethan,
l-Chlor-2-Fluorethan,
l-Chlor-2-Fluorethan,
l,l,2-TrichIor-t,2,2-Trifluorethan,
1,1 -Dichlor-1.2,2,2-Tetrafluorethan und
Trichlorfluormethan.
2. A/erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Anreichern der Kohle das spezifische
vjcwiciii uci ouiiwci iiuaaigivcii uuiiii/-iuuaiiiisicii vim iciiciiuci ouiiwci iiuasigiicll Yciältucil WlFu.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Anreichern der Kohle das spezifische
Gewicht dsr Schwerflüssigkeit geregelt wird, indem die Scheintemperatur der zu reinigenden Kohle vor dem
Einführen der Kohle in die Schwerflüssigkeit variiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Anreicherungsschritt die Schemtemperatur
der zu reinigenden Kohle variiert wird, indem ein Schlamm aus Kohle und Schwerflüssigkeit gebildet,
dieser Schlamm erwärmt und darauf folgend in die Schwerflüssigkeit eingeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Vorkonditionierungs-Schritt
für die zu reinigende Kohle, indem dieser Kohle vor dem Einführen in die Schwerflüssigkeit ein
Gemisch von Fluorkohlenwasserstoff aus der genannten Stoffegruppe mit oberflächenaktivem Mittel unter
innigem Dispergieren des oberflächenaktiven Mittels auf den Kohleoberflächen zugegeben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Vorkonditionieren der Kohle 0,01 bis
2,7 kg oberflächenaktives Mittel pro Tonne Kohle zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das der Kohle bei dem Vorkpnditionieren
zugegebene oberflächenaktive Mittel ein ionisches Oberflächenbehandlungsmittel ist.
8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das der Kohle beim Vorkonditionieren
zugegebene oberflächenaktive Mittel ein Ester oder Salz einer Sulfobernsteinsäure ist.
9. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das der Kohle beim Vorkonditionieren
beigegebene oberflächenaktive Mittel ein niederes Alkyl-Alkylenamin ist.
10. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das der Kohle beim Vorkonditionieren
zugegebene oberflächenaktive Mittel ein Brennstofföl ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zu reinigende Kohle
beim Vorkonditionieren mit einem Gemisch von Fluorkohlenwasserstoff aus der angegebenen Stoffgruppe
und oberflächenaktivem Mittel innig verrührt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß bei Einstellen des spezifischen
Gewichtes der Schwerflüssigkeit durch Einmischen eines Verdünnungsmittels, das eine Erdölfraktion
oder ein flüssiges Alkan ist, zum Vorkonditionieren dieses Verdünnungsmittels zusammen mit Fluorkohlenwasserstoff
der angegebenen Stoffgruppe der zu reinigenden Kohle in ausreichender Menge beigemischt
wird, um das spezifische Gewicht der Schwerflüssigkeit auf nicht weniger als etwa 1,3 heraby jsetzen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Vorkonditionieren der Kohle
beizumischende Verdünnungsmittel ein Petroläther ist.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das beim Vorkonditionieren der Kohle
beizumischende Verdünnungsmittel Pen tan ist.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Sinkscheideverfahren zum Behandeln von mit Fremdmaterial versetzter
Kohle mittels einer Schwerflüssigkeit, die aus einem Fluorkohlenwasserstoff besteht oder einen solchen enthält
und ein spezifisches Gewicht zwischen demjenigen der Kohle und demjenigen des Fremdmaterial aufweist, so
daß die Kohle angereichert wird und ;uif der Schwerflüssigkeit schwimmt, während das Fremdmaterial in der
Schwerflüssigkeit absinkt.
Sinkscheideverfahren dieser Art sind aus US-PS 21 09 234 und US-PS 21 51 578 bekannt. Während in |
US-PS 21 09 234 chlorierte Kohlenstoffverbindungen, insbesondere Tetrachlorkohlenstoff und Trichlorethylen ;V;
als Bestandteile der Schwerflüssigkeil empfohlen werden, ist in US-PS 21 51 578 eine große Anzahl halogenier- >;'
ler Kohlenwasserstoffe und darunter auch eine Anzahl von Fluorkohlcnwasserstoffcn als Bestandteil der '':y.
Schwerflüssigkeit genannt. Jedoch haben die aus US-PS 21 09 2J4 bekannte Benutzung von chlorierten organi- i%
sehen Verbindungen und die aus LIS-PS 21 51 578 bekannte Benutzung der dort genannten Fluorkohlenwasser- π
2 »
stoffe erhebliche Mangel im Hinblick auf die Siedetemperatur und Verdampfungswärme dieser Stoffe bzw. den
für die Rückgewinnung dieser Stoffe erforderlichen hohen Energieaufwand. Eine Anzahl der aus diesen Vorveröffentlichungen
für die Schwerflüssigkeit bekannten Stoffe neigt außerdem zu chemischen Reaktionen mit der
Kohle, die bei der Rückgewinnung der Schwerflüssigkeit oder bei der Verbrennung oder sonstigen Verarbeitung
der gewonnenen Kohle zur Entwicklung von Halogensäure führen können. Schließlich sind die aus diesen
Vorveröffentlichungen zur Benutzung in. Schwerflüssigkeit bekannten chlorierten organischen Verbindungen
und Fluorkohlenwasserstoffe auch hinsichtlich ihres eigenen spezifischen Gewichtes und hinsichtlich ihrer
Viskosität nachteilig.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, Sinkscheideverfahren mittels Schwerflüssigkeit, die aus einem
Fluorkohlenwasserstoff besteht oder einen solchen enthält, hinsichtlich Rückgewinnung dieses Fluorkohlenwasserstoffes
und hinsichtlich Wirkungsgrad und Verfahrensablauf wesentlich zu verbessern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß jeglicher in der Schwerflüssigkeit enthaltener
Fluorkohlenwasserstoff ausgewählt ist, aus der folgenden Gruppe von Stoffen:
1,2-Difluorethan 1-Chlor^^-Trifluorethan
l,l-DichIor-2^-Trifluorethan
Dichlorfluor
Dichlorfluormethan
l-Chlor-2-FIuorethan 1,1,2-Trichlor-1,2,2-Trifluorethan
l.l-DichloMJS^-Tetrafluorethanund
Trichlorfluormethan
Es hat sich überraschend herausgestellt, daß diese für die Schwerflüssigkeit zu benutzenden Fluorkohlenwasserstoffe
hervorragende physikalische und chemische Eigenschaften für die Behandlung von Kohle im Sinkscheideverfahren
aufweisen: Die spezifischen Gewichte der genannten Fluorkohlenwasserstoffe liegen in der Nachbarschaft
von 1,5, was sie geeignet macht, eine saubere Trennung zwischen Kohle unr» beigegebenem Fremdmaterial
hervorzurufen. Die Siedepunkte der genannten Fluorkohlenwasserstoffe liegen niedrig, so daß die praktisch
restlose Wiedergewinnung aus der Produktkohle und aus dem Fremdmaterial durch Abdampfen bzw.
Evaporieren ohne erheblichen Energieaufwand möglich ist. Andererseits liegen die Siedepunkte dieser Fluorkohlenwasserstoffe
bei atmosphärischem Druck ausreichend weit oberhalb der normalerweise herrschenden
Umgebungstemperatur, daß kein ungewolltes Abdampfen aus dem Sinkscheidebad, aus der Produktkohle und
aus den Fremdstoffen auftritt Es treten auch keine schädlichen Wirkungen durch Zersetzen dieser Stoffe auf.
Vielmehr haben die erfindungs-getnäß für die Schwerflüssigkeit zu benutzenden Fiuorkohlenwasserstoffe eine
hervorragende chemische Stabilität u:.J praktisch das Verhalten von Inertstoffen gegenüber Kohle. Daneben
sind die erfindungsgemäß für die Schwerflüssigkeit zu benutzenden Fluorkohlenwasserstoffe völlig ungiftig. Die
meisten von ihnen bilden auch keine Azeotrope mit Wasser. Sie haben niedrige Oberflächenspannungen und
niedrige Viskositäten, was beides zur Wirkungsgraderhöhung des Sinkscheideverfahrens beiträgt. Alle diese
Eigenschaften der erfindungsgemäß für die Schwerflüssigkeit zu benutzenden Fluorkohlenwassers^ffe waren
nicht von vornherein zu erwarten.
Mit dem erfindungsgernäßen Verfahren ist es durchweg möglich, höhere Ausbeute, geringere Mengen an
Asche, Schwefel und Feuchtigkeitsgehalt der Produktkohle zu erreichen als es durch viele Waschbarkeitsuntersuchungsgänge
theoretisch möglich erscheint. Dies ist wichtig sowohl von ökonomischen als auch von ökologischen
Gesichtspunkten aus.
Ferner sind die neuartigen, gemäß der Erfindung zu benutzenden Schwerflüssigkeiten im wesentlichen chemisch
inert bezüglich den herkömmlichen Konstruktionsmaterialien, beispielsweise Flußstahl, Gummi und anderen
Dichtungsmaterialien usw. sowie gegenüber Schmiermitteln und zwar einerlei, ob Feuchtigkeit vorhanden
ist oder nicht Auch das praktisch inerte Verhalten der erfindungsgemäß zu benutzenden Schwerflüssigkeiten
gegenüber Kohle ist von erheblicher Wichtigkeit, weil durch die chemischen Reaktionen verunreinigte Kohle
ebenso unerwünscht ist wie durch Fremdstoffe verunreinigte Kohle. Im Fall der Benutzung von Kohle zur
Herstellung von Dampf könnte durch chemische Reaktionen verunreinigte Kohle zur Korrosion am Kessel
führen. Chemisch verunreinigte Kokskohle kann in unerwünschter Weise die Chemie der Verkokungsreaktionen
abändern.
Ein anderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie auch unter Umständen benutzt werden kann, bei
denen der Wassergehalt der Kohle hoch ist Beispielsweise ist die Anwendung der Erfindung bei dem Reinigen
von Schlammteichkohlen besonders wirksam. Solche Kohlen, durch Abtropfen vorgetrocknet und einer Anreicherungsvorrichtung
zugeführt, können einen Feuchtigkeitsgehalt in der Größe von 15% haben.
Noch ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß das spezifische Gewicht der erfindungsgemäß zu
benutzenden Fluorkohlenwasserstoffe leicht eingestellt werden kann, um das spezifische Gewicht der Schwerflüssigkeit
optimal für die Reinigung einer jeweiligen speziellen Kohle einzustellen. Beispielsweise kann das
nominale spezifische Gewicht von Trichlorfluormethan von 1,5 innerhalb eines Bereiches von annähernd 1,55 bis
1,4 variiert werden durch einfache Veränderung von Temperatur und Druck am Sinkscheidebad. Niedrigere
spezifische Gewichte können durch Beimischen von Verdünnungen, beispielsweise einer leichten Erdölfraktion,
zu dem Fluorkohlenwasserstoff wegen des inerten Verhaltens erreicht werden, das solche Verbindungen gegenüber
organischen Materialien in der Kohle und gegenüber der Schwerflüssigkeit aufweisen und weil die Schwerflüssigkeit
mit leichter Erdölfraktion mischbar ist. Die gleiche Technik kann auch benutzt werden, um das
spezifische Gewicht der Schwerflüssigkeit konstant zu halten oder es in kontrollierter Weise unter sich ändern-
I 26 12 44ί
|| den Umgebungsbedingungen zu variieren.
Il Petroläther (ein Gemisch von Pentan und Hexan) kann in ausreichend kleiner Menge benutzt werden, in
15 welcher die Dämpfe von der Schwerflüssigkeit noch nicht explosiv und nicht entflammbar sind, um das sperifi-
tsj sehe Gewicht der Schwerflüssigkeit auf etwa 1,3 bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck zu senken.
itj 5 Die Benutzung von Kohlenwasserstoffverdünnern zum Einstellen des spezifischen Gewichtes der Schwerflüs-
;V sigkeit ist bereits vorgeschlagen worden. Jedoch sieden die bisher vorgeschlagenen Verdünnungsmittel (Benzol
i;: mit Siedepunkt bei +800C und Erdölfraktionen mit Siedepunkten im Bereich zwischen 70 bis 1000C) bei
äs Temperaturen, die für die Brauchbarkeit im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu hoch liegen. Im
£ erfindungsgemäßen Sinkscheideverfahren soll das Verdünnungsmittel bei einer Temperatur liegen, die so nahe
;;; ίο wie möglich an derjenigen des benutzten Fluorkohlenwasserstoffs liegt.
% Im allgemeinen liegen die für die Zwecke der Erfindung nützlichen untersten spezifischen Gewichte bei 1,40
i3 bis 130. Spezifische Gewichte in diesem Bereich können beispielsweise erreicht werden durch Mischen von
gi CCl3F mit zwischen 7.7 bis 16,4 Gew.-% eines Petroläthers, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schwerflüssig-
15 Andere Möglichkeiten zur Einsteüung bzw. Steuerung des spezifischen Gewichtes der Schwerflüssigkeit
bestehen beispielsweise im Abdampfen von Teilen der Schwerflüssigkeit. Im allgemeinen wird bei solchem
Abdampfen zunächst die leichtere Fraktion flüchtig, so daß auf diese Weise eine Erhöhung des spezifischen
Gewichtes der Schwerflüssigkeit erreicht wird.
Im Rahmen der Erfindung kann beim Anreichern der Kohle auch das spezifische Gewicht der Schwerflüssig-
20 keit geregelt werden, indem die Scheintemperatur der zu reinigenden Kohle vor dem Einfüllen der Kohle in die
Flüssigkeit variiert wird. Dieses Variieren der Scheintemperatur kann ausgeführt were .=;, indem man einen
Schlamm aus Kohle und Schwerflüssigkeit bildet, diesen Schlamm erwärmt und darauffolgend :·.; die Schwerflüssigkeit
einführt.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß zu benutzenden neuartigen Schwerflüssigkeiten besteht dnrin, daß
25 sie Viskositäten aufweisen, die selbst im Vergleich mit anderen Flüssigkeiten, wie sie bisher als Trennfiüssigkciten
in Sinkscheideverfahren benutzt wurden, niedrig sind. Di^s geht beispielsweise aus der folgenden Tabelle 1
hervor:
Niedrige Viskosität ist wichtig, weil die Geschwindigkeit, mit der die Teilchen sich durch die Schv;erflüssigkeit
45 bewegen, und daher die Geschwindigkeit, mit der der Sinkscheideprozeß abläuft, umgekehrt propor'ional zur
Viskosität dir Schwerflüssigkeit ist. In dem Maß, wie die Viskosiiät der Schwerflüssigkeit gesenkt wird, erhöht
sich die Trenngeschwindigkeit des Verfahrens.
Das Sinkscheideverfahren gemäß der Erfindung läßt sich in 1,0 bis 5,0 min — abhängig von der Teilchengrößenkonsistenz
der Kohle und des Fremdmaterials — erreichen, selbst wenn die obere Teilchengröße kleiner als
so 0,15 mm ist. Im Gegensatz hierzu werden beim Sinkscheideverfahren mit Tetrachlorkohlenstoff, Bromoform
und Ethylendibromid, die in typischen Fällen als Standardmittel für Waschbarkeitsuntersuchungen benutzt
werden, Trennzeite.i zwischen 2 bis 24 Stunden erforderlich.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren benutzten Trennflüssigkeiten sind auch deshalb besser als die in den
bekannten Sinkscheideverfahren benutzten Trennflüssigkeiten, weil sie geringere Oberflächenspannungen auf-55
weisen. Fürdie in Tabelle 1 aufgeführten Stoffe sind die Oberflächenspannungen in Tabelle 2 angegeben:
Schwerflüssigkeit | Viskosität |
(cP bei 20° C) | |
Tetrachlorkohlenstoff | 0,969 |
Tetrachlorethan | 1,844 |
Methylbromid | 1,09 |
Wasser | 1,00 |
Tetrabromethan | 12,0 |
Bromform [CHBr3) | 2.152 |
Magnetit mit Teilchengröße 0,045 mm und Wasser | 6 bis 40 |
(geschätztes spezifisches Gewicht im Sinkscbeidebad bei 1,6) | (Mittelwert 12.0) |
Trichlorfluormethan | 0.4 |
Trennflüssigkeit | Oberflächenspannung (dyn-cm) |
Tetrachlorkohlenstoff | 27 |
Tetrachlorethan | 36 |
Methylbromid | 40 |
Wasser | 75 |
Bromoform | 41,5 |
Magnetit mit Teilchengröße 0,045 mm und Wasser | 75 |
Trichlorfluormethan | 18 |
Die Oberfläche hat im Rahmen des erfindungsgcmiißen Verfahrens erhebliche Bedeutung, weil die Benetzungsfähigkeit
eine Folge niedriger Oberflächenspannung ist. Wenn die Kohle nicht vollständig von der Schwerflüssigkeit
benetzt wird, kann Luft sowohl auf der Kohle als auch auf dem Fremdmaterial aufgefangen werden,
die dann für beide gleiches spezifisches Gewicht vortäuscht. Als Folge wird die Trennung schwieriger und
weniger wirksam. Dieses Problem ist besonders akut für Teilchengrößen von 1 mm und weniger. Jedoch ist das
Vorhandensein solcher Teilchen nicht vermeidbar, beispielsweise bei der Gewinnung von Kohle aus Schlammteichen.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren zu benutzenden Schwerflüssigkeiten hüben so geringe Oberflächenspannungen,
daß die freien Oberflächen von selbst sehr kleinen Teilchen einschließlich Mikro-Bruchteilchen
im wesentlichen augenblicklich befeuchtet werden. Dies ist ein Grund dafür, daß mit der Erfindung
Trennungswirkungsgrade erzielbar sind, die oftmals über diejenigen hinausgehen, wie sie durch die theoretisehen
Waschbarkeitskurven vorher zu bestimmen sind.
Ein anderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß es nicht mehr notwendig ist, die Rohkohle in solche
großer und kleiner Teilchenkonsistenz zu trennen, wie dies bei den bisherigen Kohlereinigungsprozessen
erforderlich war. Klumpen von 13 bis 15 cm und größeren Durchmesser können ebenso leicht behandelt werden
wie Teilchen von 0,045 mm und kleinere Teilchen. Allerdings können sich die Trennzeiten für solche kleinere η
Teilchen bis auf einige Minuten verlängern.
Im allgemeinen werden daher Beschränkungen der Teilchengröße nur durch die zur Verfügung stehenden
maschinellen Einrichtungen bestimmt und durch die Teilchengröße, auf die eine Rohkohle zerkleinert werden
muß, um sie mechanisch von Verunreinigungen zu befreien, wie es für die jeweilige Produktspezifizierung
erforderlich ist. Ό
Die im erfindungsgemäßen Verfahren mögliche praktische vollständige Rückgewinnung der Schwerflüssigkeit
macht das Verfahren nicht allein vom ökonomischen Standpunkt her vorteilhaft, sondern ergibt auch eine
besonders starke Verringerung der Umweltbelastung. Weder verunreinigtes Wasser noch andere ökologisch
abträglichen Chemikalien verlassen das Verfahren.
Neben den Vorteilen, daß die erfindungsgemäß benutzten Schwerflüssigkeiten nicht entflammbar, geruchsfrei
und nicht toxisch sind, besteht auch in der erfindungsgemäß benutzten Schwerflüssigkeit keine Neigung zur
Bildung von Schlick oder Modder, selbst dann wenn beträchtliche Mengen von Lehm vorhanden sind. Dies
unterscheidet das erfindungsgemäße Verfahren von herkömmlichen Sinkscheideverfahren, bei denen die Beherrschung
der Bildung von Schlick und Modder ein drückendes Problc-m darstellt.
Auch die in US-PS 33 08 946 und US-PS 33 48 675 angesprochene Fluktuation und bzw. oder Anhäufung, die
in bekannten Sinkscheideverfahren erhebliche Probleme darstellen, sind im erfindungsgemäßen Verfahren nicht
festzustellen.
Zwar sind die erfindungsgemäß für die Schwerflüssigkeit in Betracht gezogenen Fluorkohlenwasserstoffe mit
Ausnahme von I,1.2-Trichlor-1,2,2-Trifluorethan und I,l-Dichlor-1.2,2,2-Tetrafluorethan sowie Trichlorfluormethan
bislang noch relativ teuer. Von den drei genannten Stoffen ist Trichlorfluormethan für das erfindungsgemäße
Verfahren zu bevorzugen aufgrund seiner optimalen physikalischen Eigenschaften, seiner chemischen Aktivität
und seines geringen Preises. Trichlorfluormethan hat auch einen fast idealen Siedepunkt und extrem geringe
latente Verdampfungswärme (48.4 kcal im Vergleich zu 556 kcai/kg für Wasser). Dementsprechend kann Trichlorfluormethan
von den Feststoffteilchen, denen es beigegeben wurde, durch Evaporieren mit nur sehr wenig
Energieaufwand zurückgewonnen werden.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung kann ein zusätzlicher Vorkonditionierungs-Schritt für die zu
reinigende Kohle vorgesehen werden, indem dieser Kohle vor dem Einführen in die Schwerflüssigkeit ein
Gemisch von Fluorkohlenwasserstoff aus der genannten Stoffegruppe mit oberflächenaktivem Mittel unter
innigem Dispergieren des oberflächenaktiven Mittels auf den Kohleoberflächen zugegeben wird. Dieses Vorkonditionieren
mit der Kombination von oberflächenaktivem Mittel und Fluorkohlenwasserstoff aus der genannten
Stoffegruppe hat unerwartet ergeben, daß beträchtliche Mengen von Oberflächenwasser, von denen
man zunächst erwarten würde, daß sie bei der Kohle verbleiben, stattdessen zu den absinkenden Teilchen
übertreten. Die Entfernung von Wasser zu den absinkenden Teilchen ist von besonderer Wichtigkeit beim
Behandeln von Kohlen mit höherem Wassergehalt, da die Wiederverteilung von Wasser in dem System die
darauffolgende Entwässerung der Kohle vereinfachen oder sogar entbehrlich machen kann.
Beispielsweise hat grobes Kohleprodukt einen Feuchtigkeitsgehalt von 4 bis 7%, während feines Kohieprodukt
Feuchtigkeitsgehalte im Bereich von 10 bis 30% und mehr aufweisen kann. Die Feuchtigkeitsgehalte in dem
letzteren Bereich und am oberen Ende des zuerst erwähnten Bereiches vermindern den Wirkungsgrad beim
Verbrennen der Kohle und verursachen auch Behandlungsprobleme. Beispielsweise können bei Gefriertemperatur
ganze Wagenladungen von Kohle mit solchem Feuchtigkeitsgehalt zu einem einzigen Klumpen oder Block
zusammenfrieren, wodurch es außerordentlich schwierig wird, solche Kohle umzuladen und zu behandeln.
Kohle größerer Abmessungen wird in herkömmlicher Weise auf Schüttelsieben oder konischen Sieben
entwässert. Kohle kleinerer Größenkonsistenz wird in herkömmlicher Weise in korbartigen Zentrifugen und
Kohle noch kleinerer Teilchen in starren Schüsselzentrifugen entwässert Alternativ kann Kohle auch thermisch
entwässert werden, d.d. auf eine ausreichend hohe Temperatur erwärmt werden, um einen Teil oder alle
Feuchtigkeit zu verdampfen. Für diesen Zweck werden herkömmliche Wirbelschichttrockner benutzt. Durch die
Verminderung der Entwässerungsnotwendigkeit durch die oben beschriebene Vorkonditionierung werden im
Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhebliche Einsparungen an Kapitalinvestitionen für Anlagen, an
Betriebstesten und an Energieaufwand erreicht
Ein anderer Vorteil des Vorkonditionierens der zu reinigenden Kohle mit einer Kombination eines oberflächenaktiven
Mittels und eines Fluorkohlenwasserstoffs aus der angegebenen Gruppe besteht darin, daß sich
eine größere Reduktion im Schwefelgehalt der Kohle ergibt als es durch andere Verfahren erreichbar ist, für
welche Angaben über die Verminderung an Schwefelgehalt zugänglich sind Die überragende Bedeutung der
ZD IZ 441
Verminderung des Schwefelgchaltes der Kohle schon beim Reinigen, beispielsweise dem erfindungsgemäßen
Sinkscheideverfahren, ergibt sich aus dem folgenden Vergleich:
Bei den in USA geförderten Kohlesorten liegt Schwefelgehalt im Bereich von 7 bis 10% vor. während
Kokskohle vorzugsweise nicht mehr als 1,3% Schwefel enthalten soll und für die Dampferzeugung zu verbrennende
Kohle auf einen Schwefelgehalt im Bereich von 0,5% begrenzt sein sollte. jj
Drei Typen von Schwefelanteil können in der Kohle vorliegen:
a) Pyritischer Schwefel
FeSj, Dichte 4,9 g/cm'
FeSj, Dichte 4,9 g/cm'
ίο b) Sulfatschwefel
üblicherweise Kalzium-Sulfat, das sich aus der Reaktion von Wasser und Pyriten zur Bildung von Schwefelsäure
und darauf folgender Reaktion dieser Schwefelsäure mit in der Kohle vorhandenem Kalzium-Carbona!
ergibt; und
c) organsicher Schwefel
c) organsicher Schwefel
ι j Schwefel, der mit Kohlenstoffatomen in der Kohlcnmatrix in Moleküle organischen chemischen Charakters
gebunden ist. Bestimmte chemische Verbindungen haben sich bis jetzt nicht positiv identifizieren lassen.
Jedoch organische Sulfid- und Sulfon-Verbindungen scheinen vorzuliegen. In der chemischen Analyse von
Kohle werden der Gesamtschwefelgehalt, der pyritische Schwefel und der Sulfatschwefel gemessen, und die
Differenz zwischen der Summe der letzteren beiden und dem Gesamtschwefelgehalt wird als organischer
Schwefelgehalt wiedergegeben.
Pyritische Schwefelteilchen in der Größe von 0,3 mm Durchmesser sind häufig. Im Gegensatz zu den herkömmlichen
Sinkscheideverfahren, bei denen die Abtrennung von Schwefelteilchen um so mehr unwirksam
wird, wie die Teilchengröße unter 5 mm Durchmesser kommt, können im erfindungsgemäßen Verfahren Teilchen
selbst so geringer Größe (0,3 mm Durchmesser) wirksam entfernt werden, wenn sie von der Kohle
freigegeben sind, und zwar aufgrund der vorzüglichen Befeuchtungs- und Benetzungseigenschaft der gemäß der
Erfindung benutzten Schwerflüssigkeit. Beim erfindungsgemäßen Verfahren und noch besser mittels der Vorkonditionierung
wird somit eine allen bisher bekannten Sinkscheideverfahren weit überlegene Entfernung von
pyritischem Schwefel erreicht. Es wurde auch gefunden, daß durch Anwendung der Vorkonditionierung überra-
jo sehend auch eine Verminderung an organischem Schwefel im erfindungsgemäßen Verfahren erzielt werden
kann. Dies wurde durch Evaporieren benutzter Brennflüssigkeit bis zur Trockenheit und Durchführung einer
Infrarotanalyse des Rückstandes festgestellt. Es konnte nachgewiesen werden, daß im erfindungsgemäßen
Verfahren auch etwas organischer Schwefel zu den absinkenden Fremdmaterialteilchen übertritt. Die Verminderung
des Gehaltes an organischem Schwefel in der Produktkohle konnte mit den bisher bekannten Sinkschei-
3i deverfahren nicht erreicht werden, abgesehen von Verfahren pyrolitischer Art. Solche Verfahren pyrolitischer
Art sind aber beim Reinigen von Kohle nicht anwendbar, schon allein im Hinblick auf die für das Aufheizen
großer Kohlemengen auf die erforderliche Temperatur aufzuwendende Energie und im Hinblick auf die sich
beim Aufheizen ergebenden Änderungen in der chemischen Zusammensetzung und der Struktur der Kohle.
Es wurde auch gefunden, daß das Vorkonditionieren unter Benutzen von oberflächenaktiven Mitteln im
erfindungsgemäßen Verfahren die Trennqualität wesentlich verbessert, wenn nasse Kohle, d. h. Kohle mit einem
Feuchtigkeitsgehalt bei 25% und mehr, gereinigt wird. Dies ist völlig unerwartet, wie dies schon ein Hinweis in
US-PS 33 48 675 zeigt, wonach Mischungen von halogeniertem Kohlenwasserstoff und oberflächenaktiven
Mitteln nicht benutzt werden könnten, um Kohle mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 2% zu reinigen,
d. h. daß sie nur brauchbar sind zum Reinigen trockener Kohle.
Wasser beeinflußt die bekannten Sinkscheideverfahren und Reinigungsverfahren für Kohle, weil es einen
dünnen Film auf den Kohleteilchen bildet, an dem Teilchen von dichterem Fremdmaterial anhaften können.
Hierdurch werden Agglomerate gebildet, die ein spezifisches Gewicht haben können, das größer als dasjenige
der Schwerflüssigkeit ist, so daß diese Agglomerate veranlaßt werden, in die absinkenden Fremdmaterialien
überzutreten, eher als zu der schwimmenden Kohlefraktion, insbesondere wenn die Kohleteilchen klein sind.
5« Das Vorkonditionieren der Kohle verbessert daher die Wirksamkeit der erfindungsgemäß zu benutzenden
Schwerflüssigkeit dahingehend, daß solche dünnen Filme aufgerissen werden und die Bildung solcher Agglomerate
verhindert wird. Das Phänomen ist besonders ersichtlich in der Aufbereitung von Kohle aus Schiammteichen.
Wenn mit der oben beschriebenen Vorkonditionierung im erfindunsgemäßen Verfahren aus Schlammteichen
kommende Kohle gereinigt wird, dann werden selbst ultrafeine Lehmteilchen von der Kohle wirksam
getrennt.
Es wurde auch gefunden, daß ein Teil des pyritischen Schwefels, der in manchen Kohlearten enthalten ist.
durch Kräfte (wahrscheinlich elektrostatisch und weniger ähnlich einem dünnen Film) an die Kohleteilchen
gebunden sind. Diese Kräfte können durch das Vorkonditionieren mit der Kombination von Schwerflüssigkeit
und oberflächenaktiven Mitteln neutralisiert werden. Jedenfalls können erhebliche Verminderungen des Gehaltes
an pyritischem Schwefel erzielt werden, die anzeigen, daß Pyritteilchen von der Rohkohle getrennt werden,
die kleiner sind als solche, die durch feines Mahlen abgelöst werden.
Beispiele für oberflächenaktive Mittel, die im Rahmen der Erfindung erfolgreich benutzt werden können, sind
in der folgenden Tabelle 3 zusammengestellt.
TaUeIIc 3
Oberflächenaktive Mittel
.Stoffbasis Typ
DioctylcstervonSiilfobernsleinsäure anionisch
Dioctylester von Sulfobernsteinsäure kationisch
Dodecylbenzolsulfonsäuresalz anionisch
Complex organisches Phosphatester anionisch
Complex Polyphosphatester-Säureanhydrit anionisch
Aminsalz von Dodecylbenzol-Sulfonsäure anionisch
l-Polyam:noethyl-2n-alkyl-2-imidazolin kationisch
Dioctyl-Natriumsulfonat plus Lösungsmittel anionisch
Außer den in Tabelle 3 aufgeführten ionischen Oberflächenbehandlungsmitteln kommen für das Vorkonditionieren
auch solche oberflächenaktive Mittel wie Brennstofföl oder niedere Alkyl-Alkylenamide in Betracht. Zum
Vorkonditionieren können der Kohle 0,01 bis 2,7 kg oberflächenaktives Mittel pro Tonne Kohle zugegeben
werden.
Bevorzugt wird die zu reinigende Kohle beim Vorkonditionieren mit einem Gemisch von Fluorkohlenwasserstoff
aus der angegebenen Stoffegruppe und oberflächenaktivem Mittel innig verrührt. Wenn das spezifische ;o
Gewicht der Schwerflüssigkeit durch Einmischen eines Verdünnungsmittels vermindert wird, das eine Erdölfraktion
oder ein flüssiges Alkan ist. kann die Vorkonditionierung in der Weise erfolgen, daß dieses Verdünnungsmittel
mit dem Fluorkohlenwasscrstoff aus der erfindungsgemäß angegebenen Stoffegruppe und der Kohle in
ausreichender Menge vermischt wird, um das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit auf nicht weniger als
etwa 1,3 herabzusetzen. In solchem Fall kann das beim Vorkonditionieren mit der Kohle zu vermischende
Verdünnungsmittel ein Petroläther oder auch Pentan sein.
Die folgenden Ausführungsbeispiele beschreiben representative Versuche, die verschiedenen Seiten des
crfindunsgemiißen Verfahrens zu erläutern. Die in den Beispielen enthaltenen Tabellen sind zum größten Teil
selbsterklärend; jedoch vorab die Erläuterung zweier benutzter Begriffe:
Die Energieausbeute sei definiert durch die Formel: jo
kcal/kg gereinigte Kohle .. _ ... . , . ..
-—— x Gewichtsausbeute in % kcal/kg Kohle direkt bei Abbau
Die Energieausbeute gibt an, welcher Prozentsatz des Heizwertes einer direkt vom Abbau kommenden Kohle J5
bei einer Analyse entsprechend der Zahlen einer gegebenen Spalte in den folgenden Tabellen verkauft werden
kann.
Zusammengenommen mit den Zahlen, die die Verminderung an Schwefel und Aschegehalt und die Menge an
Kohle wiedergeben, die zu den absinkenden Teilchen treten, ist die Energieausbeute ein Maß für die Wirksamkeit
des Kohlereinigungsprozesses. w
Wenn die Energieausbeute klein ist, zeigen die anderen Zahlen an, ob dies auf die Entfernung von pyritischem
Schwefel und bzw. oder im Abfall gelöstem organischem Material (erwünscht) zurückzuführen ist, oder o!~ die
Kohle bezüglich des Abfalls schlecht eingestellt ist (unerwünscht).
Wenn umgekehrt die Energieausbeute hoch ist, zeigen die Zahlen für die Entfernung von Schwefel und Asche,
ob dies auf mangelnde Entfernung von Pyriten und bzw. oder gelöstem organischem Material in den Abfällen
oder auf Wirksamkeit der Behandlung beim Abtrennen von Fremdstoffen von der Rohkohle zurückzuführen ist.
In beiden Fällen ist die Energieausbeute wertvoll, weil sie eine direkte Anzeige für die Abbau- und Gewinnungskosten
der Kohle pro Energieeinheit gibt. Verbunden mit der Schwefel- und Ascheverminderung zeigt sie
auch die Kosten für die Behandlung von Abfällen von Verbrennungsprozessen und für das Aufrechterhalten
eines annehmbaren niedrigen Schwefelgehaltes in den Verbrennungsprodukten an.
Die prozentuale Reduktion pro Million Wärmeeinheiten kann für Asche und für die Gesamtheit, pyritischen
und organischen Schwefel berechnet werden, die Zahl berechnet sich mit der folgenden Formel:
1 _ J>kg/106 kcal in gereinigter Kohle χ ...
_ ζ kg/106 kcal in Rohkohle
wobei y das Gewicht an Asche, Schwefel usw. in Kilogramm in der reinen Kohle und ζ das gleiche für die rohe,
ungereinigte Kohle ist Die prozentuale Reduktion pro Million Wärmeeinheiten ist ein bedeutsamer Wert, weil
er den Asche- und Schwefeigehalt auf den Wärmewert des Produktes bezieht. Der Wärmewert oder feste Kohle,
nicht das Gewicht, ist dasjenige, was den Wert für den Kunden darstellt.
In den in den Beispielen berichteten Ergebnissen sind alle Prozentangaber. Gewichtsprozente soweit nicht
ausdrücklich anders angegeben wird. Alle quantitativen Ergebnisse sind auf feuchtigkeitsfreier Grundlage
angegeben.
Vollständig annähernde Analysen sind nicht in allen Fällen gemacht worden und dies spiegelt sich in den
Daten der Beispielstabelle wieder. Soiche Analysen sind teuer und zeitraubend und es ist nicht notwendig,
jedesmal eine vollständige Analyse der Kohle durchzuführen, -veil die Reduktion in Aschegehalt schon für sich
a'iein ein gutes maß für die Wirksamkeit eines Kohlereinigungsprozesses ist.
Ausführungsbeispiel I
Um clic Wirksamkeit des crfindungsgcmäBsn Verfahrens in seiner grundsätzlichen oder elementaren Form
nachzuweisen, wurde ein Bandprüfstandversuch durchgeführt an »Upper-Freeport«-Kohle mit spezifischem
Gewicht von 1,5 und einer Teilchengrößenkonsistenz zwischen 9.5 mm χ 0 und einem Feuchtigkeitsgehalt von
6,5% (normal). Die Größenverteilung der Teilchen in der Probe war wie folgt:
+ 9,5 mm 7,5%
9,5 mm — 4,00 mm 27,5%
4,0 mm - 2,00 mm 21,7%
2,0 mm - 0,59 mm 29,9%
0,59 mm — 0,25 mm 10,8% 0,25 mm - 0,15 mm 1,6%
-0,15 mm 1%
Trichlorfluormethan (CCb) ohne Additive wurde als Trennflüssigkeit benutzt.
Der Aschegehalt der Kohle wurde von 35,37 auf 13,10% in dem Versuch vermindert, was zeigt, daß ein
Großteil des Fremdstoffes von der Kohle abgetrennt wurde. Es konnte mehr Asche entfernt werden durch
Verkleinern der größeren Kohleteilchen. Sie waren ausreichend groß, daß nicht alle Asrhp von der Kohle selbst
befreit werden konnte.
Der Versuch ist auch dafür bezeichnend, daß die benutzte Kohle einen sehr viel höheren Feuchtigkeitsgehalt
hatte, als er annehmbar ist, wenn Kohle in bekannten Verfahren gereinigt werden soll, beispielsweise gemäß
US-PS33 48 675.
."> Ausführungsbeispiel Il
Es wurde ein Versuch, wie in Beispiel I beschrieben, ausgeführt, um die Vorteile für das Zufügen von
oberflächenaktiven Mitteln zu der Fluorchlorkohlenstoff-Trennflüssigkeit nachzuweisen. Die Ergebnisse wurden
verglichen mit denjenigen wie sie durch die »Warner Laboratories, Inc., Cresson, Pa« in einer Standard-Waschbarkeitsuntersuchung
für Kohle erzielt wurden, und sind in der folgenden Tabelle 4 niedergelegt:
Die Kohle war diejenige vom »Upper-Freeport«-Rand (siehe Beispiel I). Die Trennflüssigkeit war Trichlorfluormethan
und etwa 0,9 kg oberflächenaktives Mittel pro Tonne Kohle wurde benutzt. Das besondere für diesen
Versuch ausgewählte Mittel war »Pace Perk«, ein ionisches oberflächenaktives Mittel, das in erster Linie aus
Salzen der Dodecylbenzolsulfonsäure besteht. Das oberflächenaktive Mittel wurde mit der Trennflüssigkeit
vermischt, bevor die Kohle zugefügt wurde.
Die Ergebnisse des Versuchs sind in Tabelle 4 niedergelegt.
Eine Anzahl von bedeutenden Punkten ergeben sich aus den Daten der Tabelle 4.
Der Aschegehait der Kohle wurde nicht nur herabgesetzt. Er wurde vielmehr 36% unter den Wert abgesenkt,
der durch die Standard-Waschbarkeitsuntersuchung theoretisch festgelegt werden konnte.
Der Gesamtgehalt an Schwefel wurde um 72,8% vermindert. Dies war 45% besser als es in der Standard-Waschbarkeitsuntersuchung
erreicht wurde. Pyritischer Schwefel wurde fast vollständig von der Kohle abgetrennt,
und es gab eine bedeutende Verminderung in organischem Schwefel. Wie oben erwähnt, ist dies ein
Ergebnis, was mit keinem anderen bekannten Kohlercinigungsverfahren erreichbar ist.
Tabelle 4 | Kohle direkt | Waschbarkeits | Erfindung |
vom Abbau | untersuchung | ||
28.42 | 34.77 | ||
Flüchtige Stoffe % | 46.03 | 59.66 | |
Fester Kohlcstoff % | 2555 | 8.9 | 5.68 |
Asche % | 423 | 7.16 | |
kg/m kcal | 83 | ||
%Red'n/m kcal | 1.46 | 0.95 | 0.52 |
Gesamtschwefel % | 2.41 | 0.65 | |
kg/m kcal | 72.8 | ||
%Red'n/m kcal | 1.09 | 0.16 | |
Pyritischer Schwefel % | 1.80 | 0.20 | |
kg/m kcal | 88.8 | ||
Red'n/m kcal | 035 | 032 | |
Organ. Schwefel | 0.58 | 0.40 | |
kg/m kcal | 30 | ||
% Red'n/m kcal | |||
26 12 441 | Waschbarkeits- | Erfindung | |
Fortsetzung | untersuchung | ||
Kohle direkt | 15.262 | ||
vom Abbau | 15.121 | ||
kcal/k^· | 10.891 | 643 | 685 |
kcal/kg (MAF) | 14.629 | 89.7 | |
Gewichtsausbeute % | 7.1 | ||
Energieausbeute % | 8.5 | ||
Spezifisches Gewicht*) | 7.1 | 2.18 | |
Koks-Korn-Wert*·) | 7 | ||
Feuchtigkeit der gewonnenen | |||
Kohle | |||
Fußnote (gilt auch für alle folgenden Tabellen): m kcal = 106 kcal
Red'n = Reduktion
MAF = auf feuchtigkeits- und aschefreier Grundlage
*) der Trennflüssigkeit
") Der Koks-Kern-Wert (oder formeller der Frei-Schwell-Index) ist ein Maß für die Verkokbarkeit. Die FSI-Werte erreichen von 0 bis 10, wobei der höhere Wert ideal ist. Kohlen mit einem
FSl-Wert unter 5 sind als Verkokungskohle praktisch unbrauchbar.
Ausfühmngsbeispiel 111
Wie oben auch hervorgehoben wurde, kann das spezifische Gewicht der als Trennflüssigkeiten benutzten
Fluorchlorkohlenstoffe in solchen Anwendungsfällen, wo dies von Vorteil erscheint, leicht eingestellt werden.
Ais ein Beispiel kann das spezifische Gewicht erniedrigt werden, um -mehr Asche von der Kohle abzutrennen, wo
der Kunde solche besonderen Anforderungen stellt.
Die Tatsache, daß das spezifische Gewicht der gemäß der Erfindung zu benutzenden Trennflüssigkeit leicht
eingestellt werden kann, wurde durch eine Reihe von Prüfstandversuchen nachgewiesen, bei denen Petroläther
mit Trichlorfluormethan in Mengen gemischt wurden, die das spezifische Gewicht der Gemische auf 1,47 bis 1,43
absenken. Diese Gemische und Trichlorfluormethan allein, alle mit 136 kg Pace Perk pro Tonne Kohle, wurden
als Trennflüssigkeiten benutzt.
»Upper Freeport«-Kohle mit einer Teilchenkonsistenz wie in Beispiel I beschrieben, wurde gereinigt. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 5 niedergelegt.
Kohle direkt | Test Produkt | Test Produkt | Test Produkt | |
vom Abbau | CCIjF | CCIjF Gemisch | CCI3F Gemisch | |
S.G. IJJ | S.G.1.47 | S.G. | ||
Flüchtige Stoffe % | 26,09 | 36,75 | 37.36 | 3631 |
Fester Kohlenstoff % | 3734 | 5536 | 56.34 | 58,11 |
Asche % | 35.57 | 7.89 | 630 | 5.58 |
kg/m kcal | 72,2 | 10,2 | 7.0 | 7,0 |
%Red'n/mkcal | 85.9 | 88,9 | 903 | |
Gesamtschwefel % | 1.55 | 0,98 | 0,93 | 0,92 |
kg/m kcal | 3,06 | 1.26 | 1.21 | 1.15 |
•VbRed'n/mkcal | 58,6 | 60,7 | 62,2 | |
Pyritischer Schwefel % | 1,22 | 033 | 0,27 | 0,40 |
kg/m kcal | 2,39 | 0,68 | 0.49 | 0,50 |
%Red'n/m kcal | 71.4 | 80,0 | 79,0 | |
Organischer Schwefel % | 0,31 | 0.43 | 0.54 | 0.50 |
kg/m kcal | 0.61 | 0,56 | 0,79 | 0,63 |
%Red'n/m kcal | 9 | |||
kcal/kg | 5,071 | 7,729 | 7,855 | 7,957 |
kcal/kg (MAF) | 7,995 | 8391 | 8383 | 8.421 |
Gewichtsausbeute % | 52,8 | 54,1 | 51.7 | |
Energieausbeute % | 80,5 | 83,8 | 81.1 | |
Spezifisches Gewicht | 1.51 | 1.47 | 2.43 |
15
20
25
30
35
40
45
50
Die Daten zeigen, daß der Verminderungsprozentsatz für Asche erhöht wurde, wie das spezifische Gewicht
der Trennflüssigkeit gesenkt wurde. Es war ein entsprechend verbesserter Anstieg in dem Verminderungsprozentsatz
für Schwefel festzustellen. Dabei war das Entfernen von der Asche und mehr Schwefel nicht mit
irgendwelchem Opfer an Energieausbeute (oder Wärmewert-Ausbeute) begleitet.
Claims (1)
1. Sinkscheideverfahren zum Behandeln von mit Fremdmaterial versetzter Kohle mittels einer Schwerflüssigkeit,
die aus einem Fluorkohlenwasserstoff besteht oder einen solchen enthält und ein spezifisches Gewicht
zwischen demjenigen der Kohle und demjenigen des Freradmaterials aufweist, so daß die Kohle
angereichert wird und auf der Schwerflüssigkeit schwimmt, während das Fremdmaterial in der Schwerflüssigkeit
absinkt, dadurchgekennzeichnet, daß jeglicher in der Schwerflüssigkeit enthaltener Fluorkohlenwasserstoff
ausgewählt ist aus der folgenden Gruppe von Stoffen:
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