DE2611750A1 - Verfahren zur sinterung von kernbrennstofftabletten - Google Patents
Verfahren zur sinterung von kernbrennstofftablettenInfo
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Description
76 P 8 5 0 2
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sinterung von Kernbrennstofftabletten aus Kernbrennstoffoxiden und Gemischen von Kernbrennstoffoxiden in reduzierender Ofenatmosphäre.
Unter Kernbrennstoff werden dabei Uran, Plutonium und Thorium» jeweils für sich allein oder in Mischung verstanden.
Der Einfachheit halber wird jedoch in den folgenden Ausführungen
nur von Urandioxid gesprochen.
Die Herstellung von Kernbrennstofftabletten erfolgt in an sich
bekannter Weise durch Verpreseen von pulverförmiger» überstöchiometrischem UO2 χ und/oder Mischungen aus überstöchiometrischen U02+x mit pulverförmigen PuO2 zu Preßkörpern verschiedener Geometrie. Diese Preßkörper werden dann entweder ohne
Zusatz von Binde- und Gleitmitteln in automatisch mit Schmieröl verschiedener Herkunft geschmierten Preßwerkzeugen oder unter
Zusatz von Binde- und Gleitmitteln wie z.B. Zn-Stearat, Zn-Behenat,
Paraffinen oder ähnlichen Materialien hergestellt.
Nach dem Pressen werden die Formkörper in hochwarmfeste Transportbehälter, sogenannte Transportschiffchen eingesetzt, durch
einen widerstandsbeheizten, mit hochfeuerfesten Steinen ausgemauerten Durchstoßsinteröfen hindurchgeschoben, wobei unter
reduzierenden Gasen wie Wasserstoff und/oder Edelgas/Wasserstoff-
oder Stickstoff/Wasserstoff-Gemischen zunächst der über
stöchiometrische Anteil des U02+x zum stöchiometrischen U02<OO
reduziert wird und anschließend bei Temperaturen um 170O0C die
Formkörper zu dichten, stabilen Tabletten gesintert werden.
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MU 21 Ant / 12.3.1976
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Im speziellen Fall der Herstellung von UOg/PuOg-Sinterkörpern
für Leichtwasserreaktoren oder Brutreaktoren wird aus Sicherheitsgründen (Knallgasbildung) zur Reduktion des überstöchiometrischen U02+x ein Gasgemisch verwendet, das nur maximal 8 %
Wasserstoff enthält.
Dadurch wird das Reduktionspotential des Gasgemisches (ausgedrückt als partielle freie Enthalpie des Sauerstoffes und damit,
beim System H2/H20, proportional dem Hg/HgO-Verhältnis) gegenüber reinem Wasserstoff stark herabgesetzt, was zu einer erheb
lichen Verlängerung der Reduktionszeit und, bei direkt anschließendem Sinterofen, zu einer äquivalenten Verlängerung der
Sinterzeit führt.
Reduktionspotential weiter herabgesetzt, da die Wasserkonzentration
im Gas ansteigt. Damit das Gasgemisch überhaupt noch reduzierend wirkt, darf das Hg/HgO-Partialdruckverhältnis nicht kleiner als
10:1 werden. Um diese Änderung des Reduktionspotentials, die selber
wieder proportional der pro Zeiteinheit reduzierten Oxidmenge ist, auszugleichen, kann trockenes Frischgas in den Ofen eingeführt werden. Bei Durchsätzen von z.B. 12 kg UO9 «/Stunde müssen
insgesamt stündlich 35 m Gasgemisch durch den Ofen gespült werden,
damit das Verhältnis H2/H20»10:1 nicht unterschritten wird.
Beim Sintern der U02/Pu02-Brennstofftabletten kann bei den vorliegenden hohen Temperaturen ein insgesamt unterstöchiometrisches
Oxid, bedingt durch die Reduktion des Pu (IV) zu Pu (III), entstehen. Je nach dem vorgesehenen Einsatzgebiet, ob Leichtwasser-
reaktor oder Brutreaktor, ist entweder ein stöchiometrisches oder ein unterstöchiometrisches Oxid erwünscht. Um die jeweils
gewünschte Stöchiometrie einzustellen ist es erforderlich, ein jeweils unterschiedliches Reduktionspotential im Hochtemperaturteil des Ofens einzustellen. Dies wird durch Befeuchten des
Frischgases auf vorher errechnete Wasserkonzentrationen eingestellt.
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Die Anforderungen, die sich demnach verfahrenstechnisch bezüglich
des Reduktionspotentials in Reduktion«-· und Sinterteil des Durchstoßofens ergeben, sind somit genau gegenläufig.
Verwendet man zur Reduktion und Sinterung das preisgünstige Stickstoff/Wasserstoff-Gemisch, wird eine unzulässige hohe
Verunreinigung des Kernbrennstoffes durch Stickstoff gefunden. Dies läßt sich durch eine Temperaturbehandlung bei T a 100O0C
unter Edelgasen oder Edelgas/Wasserstoff»Gemischen wieder
abbauen und führt notwendigerweise dazu, als Reduktions- und Sintergas nur das teuere Edelgas/Wasserstoff-Gemisch einzusetzen, sofern man nur ein Gasgemisch für beide Ofenteile benutzt.
Es ergab eich daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden,
bei dem
während der Reduktion der Uberstöchiometrischen Preßkörper ein
stark reduzierendes Gas eingesetzt werden kann, d.h. ein möglichst trockenes Gas in großen Mengen durch den Ofen gespült wird,
aufgrund der notwendig hohen Gasmenge die Verwendung eines
relativ billigen Gasgemisches möglich wird,
in der Hochtemperaturzone ein Gasgemisch eingesetzt werden kann, dessen Reduktionspotential für die unterschiedlichen
Anwendungsfälle unterschiedlich einstellbar ist,
_5 in allen Fällen jedoch geringer ist als das in der Reduktionazone,
als Gasgemisch in jedem Fall beim Abkühlen des Sinterkörpers auf T «c 10000C ein Edelgas/Wasserstoff-Gemisch Verwendung
finden kann.
Kernbrennstofftabletten zunächst einen Reduktionsofen zur Einstellung der Stöchiometrie der Kernbrennstoffoxide mit einstellbarer Geschwindigkeit bzw. Verweildauer durchlaufen, dann in abge-
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kUhltem Zustand zu einer Kontrollstation geführt werden und anschließend einen Sinterofen mit unabhängig einstellbarer Verweildauer bzw. Durchsatzgeschwindigkeit passieren.
Die Reduktion solcher zunächst Uberstöchiometrischer Preßkörper erfolgt beispielsweise in einem von außen beheizten
Muffelofen, dessen Temperaturprofil durch entsprechende Regelung einzelner Heizkreise in weiten Bereichen (100 - 10000C) dem für
die Reaktionsführung in Abhängigkeit von verschiedenen Randbe
dingungen (Anteil der Uberstöchiometrie, Menge an Preßkörpern pro
Zeiteinheit, Form der Preßkörper, Reaktivität der Pulver) optimalen Temperaturverlauf angepaßt werden kann. Um die Wasserkonzentration
den Reduktionsverlauf entsprechend gering zu halten, werden an
verschiedenen Stellen zusätzliche Gaseinblasestellen vorgesehen.
sehr schnell überprüft werden, ob die Reduktion vollständig abgelaufen ist. Diese Kontrolle kann beispielsweise optisch durchgeführt werden, so gibt z.B. der Farbton der Preßkörper Aufschluß
über den stöchiometrisehen Zustand.
Dies hat den Vorteil, daß schon frühzeitig festgestellt werden kann, ob die Preßkörper ausreichend reduziert sind, da im Fall·
einer nicht ausreichenden Reduktion beim Sintern Fehler entstehen würden, die deren Verwendbarkeit einschränken würden.
Unter Umständen müßten dann solche Preßkörper sogar als Schrott
verworfen werden.
Als Reduktionsgas kann ein Stickstoff/Wasserstoff-Gemisch benutzt
werden, das erhebliche Kostenvorteile hat. Die Durchstoßgeschwindigkeit und die Abmessungen der Muffel kann optimal den
gegebenen Reduktions- und Materialverhältnissen angepaßt werden. Vor allem ist die Durchstoßgeschwindigkeit unabhängig von der
Durchstoßgeschwindigkeit des Sinterofens.
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Durch die Verwendung einer geschlossenen, von außen beheizten Muffel ergeben sich weitere Vorteile dadurch, daß das Auswechseln
defekter Heizkreise ohne die erschwerenden Bedingungen des Arbeitens mit radioaktiv kontaminierten Werkstücken möglich
ist, daß die Gasströmungsverhältnisse und die Mengenbilanz besser beherrschbar sind als in den mit gasdurchlässiger Ausmauerung
versehenen öfen sowie schließlich, daß sich die Zersetzungsprodukte
des Schmiermittels oder/und der Binde- und Gleitmittel nicht mehr unkontrollierbar an kühleren Stellen des
Ofenmantels kondensieren, sondern mit dem heißen Gas aus der Muffel ausgetragen werden. Durch die Verwendung von Stickstoff/Wasserstoff-Gemischen
1st weiterhin der Einsatz von elektrostatischen Staubabscheidern möglich, die neben Staub auch die Zersetzungsprodukte
des Schmieröls und/oder der Binde- und Gleitmittel erfassen. Elektrostatische Abscheider sind in Gegenwart von Argon (als billigstem
Edelgas) nicht einsetzbar, da Argon bei der relativ hohen Spannung schon ionisiert wird und der Abscheider dann durchschlägt.
Ein hoher Abscheidegrad ist aber notwendig, da das Ofengas nur über Absolutfilter an die Außenluft abgegeben werden
darf.
Die Sinterung der reduzierten Preßkörper wird nach Durchlaufen einer bereits erwähnten Kontrollstation in einem widerstandsbeheizten,
mit hochfeuerfesten Steinen ausgemauerten Ofen durchgeführt.
Da keine Reduktion mehr erfolgen muß, kann das Reduktionspotential im Ofen in jeder notwendigen Größenordnung ohne Auswirkungen
auf die vorhergehende Reduktion eingestellt werden. Insgesamt ist dazu nur eine geringe Menge eines Edelgas/
Wasserstoff-Gemisches erforderlich, da das zu sinternde Material bereits reduziert 1st und deshalb kein zusätzliches Wasser mehr
entsteht. Dies bringt gegenüber der bisher üblichen Verfahrenstechnik
außerdem erhebliche Kostenvorteile mit sich.
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Durch die Entkoppelung von Reduktion und Sinterung können die
Länge des Sinterofens und die Durchstoßgeschwindigkeit optimal auf die betrieblichen Erfordernisse, wie Platzbedarf und größt,
mögliche Auslastung einerseits und die Anforderungen an das gesinterte Oxid, wie z.B. Garantie einer minimalen Verweilzeit
in der Hochtemperaturzone andererseits abgestimmt werden.
Der zur Durchfuhrung dieses Verfahrens notwendige apparative
Aufwand ist in der Figur schematisch dargestellt. Der Reduktions
ofen ist mit 3 bezeichnet, er 1st außen wassergekühlt 32, seine
Heizwicklung 31 befindet sich außerhalb des eigentlichen Ofenraumes, der über die Leitungen 33a, b und c an eine nicht dargestellte Quelle fUr ein Gasgemisch N2/H2 angeschlossen ist. Über
die Leitung 34 verläßt dieses Gasgemisch den Ofenraum wieder
und wird dabei in einer Einrichtung 35 gereinigt. Dort werden evtl. ausgetriebene Bindemittel kondensiert und Stäube elektrostatisch abgeschieden. Das Sintergut befindet sich auf nicht
dargestellten Transportschiffchen aus hochwarmfestern Material,
wie z.B. Molybdän und wird am Einlauf 1 in den die ganze Anlage
durchsetzenden Transportkanal 19 eingesetzt. Nach dem Einlauf
ist eine Einlaufschleuse 2 vorgesehen, die den Innenraum des
Reduktionsofens 3 von der Außenatmosphäre abschließt. Nach dem Durchlaufen dieses Ofens ist wiederum eine Auslaufschiene 4
ähnlicher Konstruktion vorgesehen, die dem gleichen Zwecke dient.
Vor dieser ist dieser Kanal 19 noch mit einer Wasserkühlung 12 versehen, die das bereits im Ofen 3 abgekühlte Sintergut weiter
auf Raumtemperatur abkühlt. Die Transportschiffchen gelangen
nach dem Durchlaufen der Auslaufschleuse 4 in eine Kontrollstation 5) die gleichzeitig auch als Zwischenlager ausgebildet
sein kann. Dort wird z.B. festgestellt, ob der im Ofen 3 durchgeführte Reduktionsvorgang ordnungsgemäß abgelaufen ist. Das
Zwischenlager ermöglicht weiterhin unterschiedliche Durchsätze im Reduktionsofen und im nachfolgenden Durchstoßsinterofen 7.
Dieser ist wiederum mit einer äußeren Wasserkühlung 72 versehen, die elektrische Heizwicklung, die Sintertemperaturen bis auf
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iial 1760 C ermöglicht,, befindet; sich innerhalb der eigentlichen
Ofenkammer. Über die Leitungen 75 und 74 wird ein Gemisch
aus Argon und Wasserstoff mit regelbarem Wasserdampf gebalt zu- und abgeführt. Die Schleusen 6 und S vor und nach dea Sinterofen
7 sorgen dafür« daß keine schädliche Atmosphäre in den
Innenraua ües Transportkanals 19 gelangt. FIIr die restliche Ab-.
kühlung der den Ofen im fertig gesinterten Zustand verlassenden
Preßkörper sorgt die Wasserkühlung 13 des Transportkanals 19. An Auslauf 9 des Transportkanals 19 können dann, die Transportschiffchen.
der Ofenanlage entnommen werden, und die Kernbrennstoff tabletten ihrer weiteren Verarbeitung, wie z.B. Schleifen,
zugeführt werden.
Axt zwei Beispielen soll nun dieses Verfahren weiter näher veransefaatilieht
werden.
UOn/FuO^'Pulvergemische der Stöchiometrie 2,2 (Sauerstoffgtfttallverhäitnis)
werden bindemittelfrei zu Preßkörpern im Bichtetiereich 5»5 Gramm pro cm^ verpreßt. Diese Preßkörper werden, in
Transportschiffchen aus Molybdän geladen^ $eama Transportschiffchexs.
niia&t dabei ein Preßkörpergewicht von etwa 4 kg *uf.
über die Schleuse 2 werden diese Transportschiffenen dann in den
Reduktionsofen 3 eingefahren.
Dieser hat ein Temperaturprofil in der Art, daß die Temperatur
Vom Raumtemperatur in ersten Viertel der Länge des Ofens auf
1QQO0C ansteigt» diese Temperatur über die halbe Länge amm Ofens
gehalten, wird und in letzten Viertel der Länge wieder auf Raumtemperatur
abfSüt.
Durch den Ofen strömt über die Leitungen 33a r b und c eine
Gesantgasiaenge von 35 *3 pro Std. Stickstoff mit 8 % Wasserstoff
ein* wobei der Feuchtegehalt im eintretenden. Gas kleiner als
10 ppm ist. Die gesamte Gaemenge wird in der Weise in den Ofen
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eingeleitet, daß 15 nt pro Stunde über die Leitungen 33a am
Ofenausgeng einströmen und jeweils 10 r pro Stunde von zwei
weiteren. Gaseinfilhrungsleitungen b und c in die heiße Zone
eingeführt werden.
Die Durchstoß- bzw. Bttrchlaufgeschwindigkeit der Transportschiff
chen wird so gewühlt, daß in der Stunde ca« 12 kg UO2
PreflkSrper, das sind also 3 Transportschiffchen, in den Ofen
gelangen bzw. diesen wieder verlassen. Der Feuchtegehalt des in
einen Sammelrohr 34 den Ofen 3 verlassenden Sintergases wird kontinuierlich gemessen. Übersteigt dieser einen Wert von
8000 vft« HgO* erfolgt ein Alarm und die Burchstoßgeschwindlgkeit
muß entweder reduziert werden oder es muß eine geringere Menge
en Preßkörpern in das einzelne Transportschiffchen geladen
werden. Mach dem Abkühlen bis auf Raumtemperatur werden die Tranaportschiffchen aus dem Ofen 3 ausgefahren und in die Kontrollstmtian
bzw. das Zwischenlager 5 verbracht. Dort wird, die Stöchiometrie stichprobenartig überprüft. Ist diese kleiner eis
IKl2 QK werden die Transportschiffchen in den eigentlichen Sinter-
ofen 7 mit einer Temperatur größer 1600°C eingebracht. Die
Durchstoßgeschwindigkeit durch diesen Ofen wird einheitlich für
alle Freßkörper so geregelt, daß die Verweilzeiten in der Zone der
Höchsttemperatur gleich bleibt und den Forderungen der Kernbrennstoff ausleger entspricht. Dieser Sinterofen wird dabei von einem
~S Gasgemisch aus Argon und δ % Wasserstoff sowie einem beliebig
einstellbaren Vaesergehalt durchströmt. Dieser Vassergehalt wird
so eingestellt, daß das Sauerstoffpotential (WasserstoffsWesserverhältnis)
ums Gases bei üsn Sintertemperaturen gleich dem
Sauerataffpotential in den Kernbrennstofftabletten gewünschter
StScMometrie bei gleicher Temperatur ist. Die durchzusetzende
Gasmenge ist dabei auf maximal 10 ar pro Stunde beschrankt.
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pp Pulver der Stöchiometrie 2,2 werden nach Zusatz von
Binde- und/oder Gleitmitteln zu Preßkörpern im Dichtebereich um 5,6 Gramm pro cm gepreßt und nach dem Pressen in die Transportschiffchen geladen. Auch hier wird wieder pro Schiffchen
ein Preßkörpergewicht von etwa 4 kg aufgegeben und dann diese in den Reduktionsofen 3 eingefahren.
Das Temperaturprofil dieses Ofens sowie die Gasversorgung für den
Reduktionsvorgang sind die gleichen, wie im Beispiel 1. Es 1st jedoch die Durchstoßgeschwindigkeit so zu wählen, daß das Austreiben des Binde- und/oder Gleitmittels zu keinen bleibenden
Schäden am Preßkörper führt. Die obere zulässige Grenzgeschwindigkeit wird am einfachsten experimentell bestimmt und als
Grenzwert am nicht dargestellten Transportantrieb eingestellt. Das aus dem Ofen 3 im Sammelrohr 34 austretende Gae wird durch
die Einrichtung 35 geführt, wo das ausgetriebene und durch den
heißen Gasstrom aus dem Ofen auegetragene Binde- und Gleitmittel niedergeschlagen wird. Desgleichen findet dort eine Entstaubung
des Gasstromes auf elektrostatischem Wege statt.
Die weitere Behandlung der Preßkörper erfolgt in gleicher Wels·
wie im Beispiel 1.
Weitere Angaben wie z.B. über Durchlaufgeschwindigkeiten lassen
sich nicht verallgemeinern, da diese von der Zusammensetzung der Kernbrennstofftabletten sowie von deren geometrischen Abmessungen abhängen und wie auch sonst Üblich, leicht experimentell
festgestellt werden.können.
Zusammenfassend sei nochmals erwähnt, daß diese Verfahrensführung einer Trennung von Reduktionsvorgängen und der eigentlichen Sinterung es gestattet, für beide Bereiche optimale Betriebsbedingungen einzustellen und einzuhalten, so daß das End-
produkt in bestmöglicher Qualität erhalten wird.
12 Patentansprüche
1 Figur
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Leerseite
Claims (12)
- Patentansprüche'( 1. /Verfahren zur Sinterung von Kernbrennstoff tabletten aus Kernbrennstoff oxiden und Gemischen von Kernbrennstoffoxiden in reduzierender Ofenatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernbrennstofftabletten zunächst einen Reduktionsofen (3) zur Einstellung der Stöchiometrie der Kernbrennstoffoxide mit einstellbarer Geschwindigkeit bzw. Verweildauer durchlaufen, dann in abgekühltem Zustand zu einer Kontrollstation (5) geführt werden und anschließend einen Sinterofen (7) mit unabhängig einstellbarer Verweildauer bzw. Durchsatzgeschwindigkeit passieren.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernbrennstofftabletten in den beiden voneinander getrennten öfen (3/7) bei verschiedenen Temperaturen und in verschieden zusammengesetzten, voneinander unabhängigen Gasatmosphärenund/oder mit verschiedenen Gasmengen, die wahlweise ver-Ä schiedene Feuchtigkeitakonzentrationen enthalten können, behandelt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernbrennstofftabletten zwischen den beiden öfen (3 und 7) auf Temperaturen nahe an Raumtemperatur abgekühlt werden.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3> dadurch gekennzeichnet, daß der erste Ofen (3) mit einem Gasgemisch aus N2 und 4-8 % H2 oder N2 \md 4-12 % CO betrieben wird, während der zweite (7) mit einem Gemisch aus Edelgas und 4-8 % H2 betrieben wird.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als Edelgas Argon verwendet wird.VPA 27/51709839/0259
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im eisten Ofen (3) bia zu 100O0C (in den Tabletten) und im zweiten Ofen (7) zwischen 1000 und 1760°C eingestellt wird.
- 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasströmung im ersten Ofen (3) so eingestellt wird, daß das im Gegenetrom zu den Kernbrennstofftabletten durchströmende Gas am Ofenaustritt nicht über 0,8 VoI % HgO enthält.
- 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 -7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas im zweiten Ofen (7) zusätzlich bis zu einem Verhältnis Hp : H2O «10 : 1 befeuchtet werden kann.
- 9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Reduktionsofen (3) außenbeheizt (31) ist und mit Einrichtungen (35) zur Kondensation ausgetriebener Bindemittel verbunden ist«
- 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Reduktionsofen (3) mit einem elektrostatischen Staubabscheider (35) ausgerüstet ist.
- !? 11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß über die Länge des Ofens verteilt mehrere Einströmöffnungen (33a-c) für trockenes Gas vorgesehen sind.
- 12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den An-Sprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterofen (7) ale Kaltwandofen mit Heizung (71) innerhalb des gasdichten Ofenmantels ausgebildet ist.VPA 27/51709839/0259
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