DE2611750B2 - Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstofftabletten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KernbrennstofftablettenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Kernbrennstofftabletten aus Kernbrennstoffoxiden und Gemischen von Kernbrennstoffqxidem,
wobei die Tabletten zunächst zur Einstellung der gewünschten Stöchiometrie der Kernbrennstoffoxide
reduziert und dann gesintert werden, wie es z. B. aus den DE-AS'en 15 71343 und 10 59 420 sowie aus dem
»Journal of the American Ceramic Society«, May 1958, S. 179—183, bekannt ist Unter Kernbrennstoff werden
dabei Uran, Plutonium und Thorium, jeweils für sich allein oder in Mischung verstanden.
Der Einfachheit halber wird jedoch in den folgenden Ausführungen nur von Urandioxid gesprochen.
Die Herstellung von Kernbrennstofftabletten erfolgt in an sich bekannter Weise durch Verpressen von
pulverförmigem überstöchiometrischem UO2+*
und/oder Mischungen aus überstöchiometrischem UO2+, mit pulverförmigem PuO2 zu Preßkörpern
verschiedener Geometrie. Diese Preßkörper werden dann entweder ohne Zusatz von Binde- und Gleitmitteln
in automatisch mit Schmieröl verschiedener Herkunft geschmierten Preßwerkzeugen oder unter Zusatz von
Binde- und Gleitmitteln wie z. B. Zn-Stearat, Zn-Behenat, Paraffinen oder ähnlichen Materialien hergestellt.
Nach dem Pressen werden die Formkörper in hochwarmfeste Transportbehälter, sogenannte Transportschiffchen
eingesetzt, durch einen widerstandsbeheizten, mit hochfeuerfesten Steinen ausgemauerten
Durchstoßsinteröfen hindurchgeschoben, wobei unter reduzierenden Gasen wie Wasserstoff und/oder Edelgas/Wasserstoff
oder Stickstoff/Wasserstoff-Gemischen zunächst der überstöchiometrische Anteil des
UO2+* zum stöchiometrischen UO2.00 reduziert wird und
anschließend bei Temperaturen um 1700° C die Formkörper zu dichten, stabilen Tabletten gesintert werden.
Im speziellen Fall der Herstellung von UO2/PuO2-Sinterkörpern
für Leichtwasserreaktoren oder Brutreaktoren wird aus Sicherheitsgründen (Knallgasbildung)
zur Reduktion des überstöchiometrischen UO2+* ein
Gasgemisch verwendet, das nur maxima! 8% Wasserstoff enthält.
Dadurch wird das Reduktionspotential des Gasgemisches (ausgedrückt als partielle freie Enthalpie des
Sauerstoffes und damit, beim System H2/H2O, proportional dem H2/H2O-VerhäItnis) gegenüber reinem
Wasserstoff stark herabgesetzt, was zu einer erheblichen Verlängerung der Reduktionszeit und, bei direkt
anschließendem Sinterofen, zu einer äquivalenten Verlängerung der Sinterzeit führt.
Durch das bei der Reduktion entstehende Reaktionswasser wird das Reduktionspotential weiter herabgesetzt,
da die Wasserkonzentration im Gas ansteigt. Damit das Gasgemisch überhaupt noch reduzierend
wirkt, darf das H2/H2O-Partialdruckverhältnis nicht
kleiner als 10:1 werden. Um diese Änderung des Reduktionspotentials, die selber wieder proportional
der pro Zeiteinheit reduzierten Oxidmenge ist, auszugleichen, kann trockenes Frischgas in den Ofen
eingeführt werden. Bei Durchsätzen von z.B. 12kg UO2yStunde müssen insgesamt stündlich 35 m3 Gasge-
misch durch den Ofen gespült werden, damit das Verhältnis H2/H2O = 10 :1 nicht unterschritten wird.
Beim Sintern der UO2/PuOrBrennstofftabletten
kann bei den vorliegenden Temperaturen ein insgesamt unterstöchiometrisches Oxid, bedingt durch die Reduktion
des Pu (IV) zu Pu (III), entstehen. Je nach dem vorgesehenen Einsatzgebiet, ob Leichtwasserreaktor
oder Brutreaktor, ist entweder ein stöchiometrisches oder ein unterstöchiometrisches Oxid erwünscht Um
die jeweilige gewünschte Stöchiometrie einzustellen, ist es erforderlich, ein jeweils unterschiedliches Reduktionspotentiai
im Höchstemperaturteil des Ofens einzustellen. Dies wird durch Befeuchten des Frischgases
auf vorher errechnete Wasserkonzentrationen eingestellt
Die Anforderungen, die sich demnach verfahrenstechnisch bezüglich des Reduktionspotentials in Reduktions-
und Sinterteil des Durchstoßofens ergeben, sind somit genau gegenläufig.
Verwendet man zur Reduktion und Sinterung das preisgünstige Stickstoff/Wasserstoff-Gemisch, wird
eine unzulässige hohe Verunreinigung des Kernbrennstoffes durch Stickstoff gefunden. Dies läßt sich durch
eine Temperaturbehandlung bei T> 10000C unter
Edelgasen oder Edelgas/Wasserstoff-Gemischen wieder abbauen und führt notwendigerweise dazu, als
Reduktions- und Sintergas nur das teuere Edelgas/Wasserstoff-Gemisch einzusetzen, sofern man nur ein
Gasgemisch für beide Ofenteile benutzt.
Es ergab sich daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, bei dem
während der Reduktion der überstöchiometrischeii
Preßkörper ein stark reduzierendes Gas eingesetzt werden kann, d. h. ein möglichst trockenes Gas in
großen Mengen durch den Ofen gespült wird,
aufgrund der notwendig hohen Gasmenge die Verwendung eines relativ billigen Gasgemisches möglich wird,
aufgrund der notwendig hohen Gasmenge die Verwendung eines relativ billigen Gasgemisches möglich wird,
in der Hochtemperaturzone ein Gasgemisch eingesetzt werden kann, dessen Reduktionspotential
für die unterschiedlichen Anwendungsfälle unterschiedlich einstellbar ist,
in allen Fällen jedoch geringer ist als das in der Reduktionszone,
in allen Fällen jedoch geringer ist als das in der Reduktionszone,
als Gasgemisch in jedem Fall beim Abkühlen des Sinterkörpers auf T>
10000C ein Edelgas/Wasserstoff-Gemisch
Verwendung finden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reduzierung und Sinterung der Kernbrennstofftabletten in getrennten öfen bei jeweils einstellbarer Durchsatzgeschwindigkeit und damit Verweildauer in den betreffenden öfen erfolgt und daß die Tabletten nach Verlassen des Reduktionsofens und vor dem Eintritt in den Sinterofen im abgekühlten Zustand einer Kontrollstation zur Kontrolle des Reduktionszustandes zugeführt werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reduzierung und Sinterung der Kernbrennstofftabletten in getrennten öfen bei jeweils einstellbarer Durchsatzgeschwindigkeit und damit Verweildauer in den betreffenden öfen erfolgt und daß die Tabletten nach Verlassen des Reduktionsofens und vor dem Eintritt in den Sinterofen im abgekühlten Zustand einer Kontrollstation zur Kontrolle des Reduktionszustandes zugeführt werden.
Die Reduktion solcher zunächst überstöchiometrischer Preßkörper erfolgt beispielsweise in einem von
außen beheizten Muffelofen, dessen Temperaturprofil durch entsprechende Regelung einzelner Heizkreise in
weiten Bereichen (100-100O0C) dem für die Reaktionsführung in Abhängigkeit von verschiedenen Randbedingungen
(Anteil der Überstöchiometrie, Menge an Preßkörpern pro Zeiteinheit, Form der Preßkörper,
Reaktivität der Pulver) optimalen Temperaturverlauf angepaßt werden kann. Um die Wasserkonzentration
dem Reduktionsverlauf entsprechend gering zu halten, werden an verschiedenen Stellen zusätzliche Gaseinblasestellen
vorgesehen. Nach dem Verlassen der Muffel kann dann in der Kontrollstation sehr schnell überprüft
werden, ob die Reduktion vollständig abgelaufen ist Diese Kontrolle kann beispielsweise optisch durchgeführt
werden, so gibt z. B. der Farbton der Preßkörper Aufschluß über den stöchiometrischen Zustand.
Dies hat den Vorteil, daß schon frühzeitig festgestellt
werden kann, ob die Preßkörper ausreichend reduziert sind, da im Falle einer nicht ausreichenden Reduktion
beim Sintern Fehler entstehen wurden, die deren Verwendbarkeit einschränken würden. Unter Umständen
müßten dann solche Preßkörper sogar als Schrott verworfen werden.
Als Reduktionsgas kann ein Stickstoff/Wasserstoff-Gemisch benutzt werden, das erhebliche Kostenvorteile hat Die Durchstoßgeschwindigkeit und die Abmessungen der Muffel kann optimal den gegebenen Reduktions- und Materialverhältnissen angepaßt werden. Vor allem ist die Durchstoßgeschwindigkeit unabhängig von der Durchstoßgeschwindigkeit des Sinterofens.
Als Reduktionsgas kann ein Stickstoff/Wasserstoff-Gemisch benutzt werden, das erhebliche Kostenvorteile hat Die Durchstoßgeschwindigkeit und die Abmessungen der Muffel kann optimal den gegebenen Reduktions- und Materialverhältnissen angepaßt werden. Vor allem ist die Durchstoßgeschwindigkeit unabhängig von der Durchstoßgeschwindigkeit des Sinterofens.
Durch die Verwendung einer geschlossenen, von außen beheizten Muffel ergeben sich weitere Vorteile
dadurch, daß das Auswechseln defekter Heizkreise ohne die erschwerenden Bedingungen des Arbeitens mit
2) radioaktiv kontaminierten Werkstücken möglich ist,
daß die Gasströmungsverhältnisse und die Mengenbilanz besser beherrschbar sind als in den mit gasdurchlässiger
Ausmauerung versehenen öfen sowie schließlich, daß sich die Zersetzungsprodukte des Schmiermittels
in oder/und der Binde- und Gleitmittel nicht mehr
unkontrollierbar an kühleren Stellen des Ofenmantels kondensieren, sondern mit dem heißen Gas aus der
Muffel ausgetragen werden. Durch die Verwendung von Stickstoff/Wasserstoff-Gemischen ist weiterhin der
r> Einsatz von elektrostatischen Staubabscheidern möglich, die neben Staub auch die Zersetzungsprodukte des
Schmieröls und/oder der Binde- und Gleitmittel erfassen. Elektrostatische Abscheider sind in Gegenwart
von Argon (als billigstem Edelgas) nicht einsetzbar,
w da Argon bei der relativ hohen Spannung schon ionisiert
wird und der Abscheider dann durchschlägt. Ein hoher Abscheidegrad ist aber notwendig, da das Ofengas nur
über Absolutfilter an die Außenluft abgegeben werden darf.
Γ) Die Sinterung der reduzierten Preßkörper wird nach
Durchlaufen einer bereits erwähnten Kontrollstation in einem widerstandsbeheizten, mit hochfeuerfesten Steinen
ausgemauerten Ofen durchgeführt.
Da keine Reduktion mehr erfolgen muß, kann das
Da keine Reduktion mehr erfolgen muß, kann das
".ο Reduktionspotential im Ofen in jeder notwendigen
Größenordnung ohne Auswirkungen auf die vorhergehende Reduktion eingestellt werden. Insgesamt ist dazu
nur eine geringe Menge eines Edelgas/Wasserstoff-Gemisches erforderlich, da das zu sinternde Material
5") bereits reduziert ist und deshalb kein zusätzliches
Wasser mehr entsteht. Dies bring gegenüber der bisher üblichen Verfahrenstechnik außerdem erhebliche Kostenvorteile
mit sich.
Durch die Entkoppelung von Reduktion und Sinte-
Durch die Entkoppelung von Reduktion und Sinte-
'·■■ rung können die Länge des Sinterofens und die
Durchstoßgeschwindigkeit optimal auf die betrieblichen Erfordernisse, wie Platzbedarf und größtmögliche
Auslastung einerseits und die Anforderungen an das gesinterte Oxid, wie z. B. Garantie einer minimalen
Verweilzeit in der Hochtemperaturzone andererseits abgestimmt werden.
Der zur Durchführung dieses Verfahrens notwendige apparative Aufwand ist in der Figur schematisch
dargestellt. Der Reduktionsofen ist mit 3 bezeichnet, er ist außen wassergekühlt 32, seine Heizwicklung 31
befindet sich außerhalb des eigentlichen Ofenraumes, der über die Leitungen 33a, b und c an eine nicht
dargestellte Quelle für ein Gasgemisch N2/H2 angeschlossen
ist. Über die Leitung 34 verläßt dieses Gasgemisch den Ofenraum wieder und wird dabei
in einer Einrichtung 35 gereinigt. Dort werden evtl. ausgetriebene Bindemittel kondensiert und Stäube
elektrostatisch abgeschieden. Das Sintergut befindet sich auf nicht dargestellten Transportschiffchen aus
hochwarmfestem Material, wie z. B. Molybdän, und wird am Einlauf 1 in den die ganze Anlage durchsetzenden
Transportkanal 19 eingesetzt. Nach dem Einlauf ist eine Einlaufschleuse 2 vorgesehen, die den Innenraum des
Reduktionsofens 3 von der Außenatmosphäre abschließt. Nach dem Durchlaufen dieses Ofens ist
wiederum eine Auslaufschleuse 4 ähnlicher Konstruktion vorgesehen, die dem gleichen Zwecke dient. Vor
dieser ist dieser Kanal 19 noch mit einer Wasserkühlung 12 versehen, die das bereits im Ofen 3 abgekühlte
Sintergut weiter auf Raumtemperatur abkühlt. Die Transportschiffchen gelangen nach dem Durchlaufen
der Auslaufschleuse 4 in eine Kontrollstation 5, die gleichzeitig auch als Zwischenlager ausgebildet sein
kann. Dort wird z. B. festgestellt, ob der im Ofen 3 durchgeführte Reduktionsvorgang ordnungsgemäß abgelaufen
ist. Das Zwischenlager ermöglicht weiterhin unterschiedliche Durchsätze im Reduktionsofen und im
nachfolgenden Durchstoßsinterofen 7. Dieser ist wiederum mit einer äußeren Wasserkühlung 72 versehen,
die elektrische Heizwicklung, die Sintertemperaturen bis auf maximal 176O0C ermöglicht, befindet sich
innerhalb der eigentlichen Ofenkammer. Über die Leitungen 73 und 74 wird ein Gemisch aus Argon und
Wasserstoff mit regelbarem Wasserdampfgehalt zu- und abgeführt. Die Schleusen 6 und 8 vor und nach dem
Sinterofen 7 sorgen dafür, daß keine schädliche Atmosphäre in den Innenraum des Transportkanals 19
gelangt. Für die restliche Abkühlung der den Ofen im fertig gesinterten Zustand verlassenden Preßkörper
sorgt die Wasserkühlung 13 des Transportkanals 19. Am Auslauf 9 des Transportkanals 19 können dann die
Transportschiffchen der Ofenanlage entnommen werden und die Kernbrennstofftabletten ihrer weiteren
Verarbeitung, wie z. B. Schleifen, zugeführt werden.
An zwei Beispielen soll nun dieses Verfahren weiter näher veranschaulicht werden.
UO2/PuO2-Pulvergemische der Stöchiometrie 2,2
(Sauerstoff: Metallverhältnis) werden bindemittelfrei zu Preßkörpern im Dichtebereich 5,5 Gramm pro cm3
verpreßt. Diese Preßkörper werden in Transportschiffchen aus Molybdän geladen, jedes Transportschiffchen
nimmt dabei ein Preßkörpergewicht von etwa 4 kg auf. Über die Schleuse 2 werden diese Transportschiffchen
dann in den Reduktionsofen 3 eingefahren.
Dieser hat ein Temperaturprofil in der Art, daß die Temperatur von Raumtemperatur im ersten Viertel der
Länge des Ofens auf 10000C ansteigt, diese Temperatur
über die halbe Länge des Ofens gehalten wird und im letzten Viertel der Länge wieder auf Raumtemperatur
abfällt
Durch den Ofen strömt über die Leitungen 33a, b und
c eine Gesamtgasmenge von 35 m3 pro Std. Stickstoff
mit 8% Wasserstoff ein, wobei der Feuchtegehalt im eintretenden Gas kleiner als 10 ppm ist Die gesamte
Gasmenge wird in der Weise in den Ofen 3 eingeleitet, daß 15 m3 pro Stunde über die Leitungen 33a am
Ofenausgang einströmen und ieweils 10 m3 pro Stunde von zwei weiteren Gaseinführungsleitungen b und c in
die heiße Zone eingeführt werden.
Die Durchstoß- bzw. Durchlaufgeschwindigkeit der Transportschiffchen wird so gewählt, daß in der Stunde
ca. 12 kg UO2 Preßkörper, das sind also 3 Transportschiffchen, in den Ofen gelangen bzw. diesen wieder
verlassen. Der Feuchtegehalt des in einem Sammelrohr 34 den Ofen 3 verlassenden Sintergases wird kontinuierlich
gemessen. Übersteigt dieser einen Wert von 8000 vpm H2O, erfolgt ein Alarm und die Durchstoßgeschwindigkeit
muß entweder reduziert werden oder es muß eine geringere Menge an Preßkörpern in das
einzelne Transportschiffchen geladen werden. Nach dem Abkühlen bis auf Raumtemperatur werden die
Transportschiffchen aus dem Ofen 3 ausgefahren und in die Kontrollstation bzw. das Zwischenlager 5 verbracht.
Dort wird die Stöchiometrie stichprobenartig überprüft. Ist diese kleiner als UO21Os werden die Transportschiffchen
in den eigentlichen Sinterofen 7 mit einer Temperatur größer als 1600° C eingebracht Die
Durchstoßgeschwindigkeit durch diesen Ofen wird einheitlich für alle Preßkörper so geregelt, daß die
Verweilzeiten in der Zone der Höchsttemperatur gleich bleibt und den Forderungen der Kernbrennstoffausleger
entspricht. Dieser Sinterofen wird dabei von einem Gasgemisch aus Argon und 8% Wasserstoff sowie
einem beliebig einstellbaren Wassergehalt durchströmt. Dieser Wassergehalt wird so eingestellt, daß das
Sauerstoffpotential (Wasserstoff: Wasserverhältnis) des Gases bei den Sintertemperaturen gleich dem
Sauerstoffpotential in den Kernbrennstofftabletien gewünschter Stöchiometrie bei gleicher Temperatur ist.
Die durchzusetzende Gasmenge ist dabei auf maximal 10 m3 pro Stunde beschränkt.
UO2/PuO2 Pulver der Stöchiometrie 2,2 werden nach
Zusatz von Binde- und/oder Gleitmitteln zu Preßkörpern im Dichtebereich um 5,6 Gramm pro cm3 gepreßt
und nach dem Pressen in die Transportschiffchen geladen. Auch hier wird wieder pro Schiffchen ein
Preßkörpergewicht von etwa 4 kg aufgegeben und dann diese in den Reduktionsofen 3 eingefahren.
Das Temperaturprofil dieses Ofens sowie die Gasversorgung für den Reduktionsvorgang sind die
gleichen wie im Beispiel 1. Es ist jedoch die Durchstoßgeschwindigkeit so zu wählen, daß das Austreiben des
Binde- und/oder Gleitmittels zu keinen bleibenden Schäden am Preßkörper führt Die obere zulässige
Grenzgeschwindigkeit wird am einfachsten experimentell bestimmt und als Grenzwert am nicht dargestellten
Transportantrieb eingestellt Das aus dem Ofen 3 im Sammelrohr 34 austretende Gas wird durch die
Einrichtung 35 geführt, wo das ausgetriebene und durch
den heißen Gasstrom aus dem Ofen ausgetragene Binde- und Gleitmittel niedergeschlagen wird. Desgleichen
findet dort eine Entstaubung des Gasstromes auf elektrostatischem Wege statt
Die weitere Behandlung der Preßkörper erfolgt in gleicher Weise wie im Beispiel 1.
Weitere Angaben wie z. B. über Durchlaufgeschwindigkeiten
lassen sich nicht verallgemeinern, da diese von der Zusammensetzung der Kernbrennstofftabletten
sowie von deren geometrischen Abmessungen abhängen und wie auch sonst üblich, leicht experimentell
festgestellt werden können.
Zusammenfassend sei nochmals erwähnt, daß diese Verfahrensführung einer Trennung von Reduktionsvorgängen und der eigentlichen Sinterung es gestattet, für
beide !Bereiche optimale Betriebsbedingungen einzustellen und einzuhalten, so daß das Endprodukt in
bestmöglicher Qualität erhalten wird.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstofftabletten aus Kernbrennstoffoxiden und Gemischen
von Kernbrennstoffoxiden, wobei die Tabletten zunächst zur Einstellung der gewünschten Stöchiometrie
der Kernbrennstoffoxide reduziert und dann gesintert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß die Reduzierung und Sinterung der Kernbrennstofftabletten in getrennten öfen (3 bzw.
7) bei jeweils einstellbarer Durchsatzgeschwindigkeit und damit Verweildauer in den betreffenden
öfen (3 bzw. 7) erfolgt und daß die Tabletten nach Verlassen des Reduktionsofens (3) und vor dem
Eintritt in den Sinterofen (7) im abgekühlten Zustand einer Kontroilstation (5), zur Kontrolle des Reduktionszustandes,
zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kernbrennstofftabletten in den beiden voneinander getrennten öfen (3/7) bei
verschiedenen Temperaturen und in verschieden zusammengesetzten, voneinander unabhängigen
Gasatmosphären und/oder mit verschiedenen Gasmengen, die wahlweise verschiedene Feuchtigkeitskonzentrationen enthalten können, behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kernbrennstofftabletten
zwischen den beiden öfen (3 und 7) auf Temperaturen nahe an Raumtemperatur abgekühlt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reduktionsofen (3) mit einem
Gasgemisch aus N2 und 4—8% H2 oder N 2 und
4—12% CO betrieben wird, während der Sinterofen
(7) mit einem Gemisch aus Edelgas und 4—8% H2 betrieben wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1—4, dadurch gekennzeichnet, daß ais Edelgas Argon verwendet
wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Reduktionsofen
(3) bis zu 1000° C (in den Tabletten) und im Sinterofen (7) zwischen 1000 und 1760° C eingestellt
wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 —6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasströmung im Reduktionsofen
(3) so eingestellt wird, daß das im Gegenstrom zu den Kernbrennstofftabletten durchströmende
Gas am Ofenaustritt nicht über 0,8 Vol% H2O enthält.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1—7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas im Sinterofen (7)
zusätzlich bis zu einem Verhältnis H2: H2O = 10:1
befeuchtet werden kann.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1—8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reduktionsofen (3) außenbeheizt (31) ist und mit Einrichtungen (35) zur Kondensation
ausgetriebener Bindemittel verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reduktionsofen (3) mit einem elektrostatischen Staubabscheider (35) ausgerüstet
ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß über die Länge des Reduktionsofens (3) verteilt mehrere Einströmöffnungen (33a—c) für trockenes Gas vorgesehen sind.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
nach den Ansprüchen 1—8, dadurch gekennzeichnet
daß der Sinterofen (7) als Kaltwandofen mit Heizung (71) innerhalb des gasdichten Ofenmantels
ausgebildet ist
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