DE2601652B2 - Verfahren zur epitaxialen Abscheidung einer Am. BV - Halbleiterschicht auf einem Germaniumsubstrat mit einer (100)-Orientiening - Google Patents
Verfahren zur epitaxialen Abscheidung einer Am. BV - Halbleiterschicht auf einem Germaniumsubstrat mit einer (100)-OrientieningInfo
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Description
Es wurde bereits wiederholt versucht, den einzigen kommerziell in größeren Mengen verwende ,en Aiii-Bv-Halbleiter
GaAsji4.Pi auf dem relativ preisgünstigen
und bequem verfügbaren Substrat Ge abzuscheiden.
Ein.solches Verfahren ist beispielsweisebereits in
»Transactions of the Metallurgical Society of AIME«,
VoL 245. März 1969, S;565-569 sowie in »Proceedings
of the IEEE«, V0L6I, Nr.?, JuF7 1973, S.862-880
beschrieben. Die bekannte Art der Rückseitenabdekkung bringt jedoch keine Reduzierung des Autpdoping.
Auch die Erhitzung des Ge-Substrats auf eine
Temperatur von 7500C ist für die Abscheidung
ungeeignet Demgemäß wird keine brauchbare Epitaxie erhalten. Die erforderliche strukturellen oder elektrischen
Eigenschaften sind nach diesen Methoden schwierig oder gar unmöglich zu erzielen. In dem aus
»Japanese Journal of Applied Physics«, VoL 14, Nr. 4, April 1.975, S. 45t-457 bekannten Verfahren wird als
Halbleiter InP verwendet das ein völlig anderes Verhalten zeigt als GaAs.
Es ist femer bisher in technisch reproduzierbarer Weise nicht gelungen, aus GaAsP auf Ge-Substrat
leuchtende Dioden herzustellen. Problematisch ist hierbei einerseits, daß bei der Abscheidung der
Ani-Bv-Schichten der Einbau von Ge-Atomen deutlich unter 1 · 10"cm-J, möglichst unter 10" cm-3, bleiben
muß, dabei aber andererseits auch bei der späteren Zink-Diffusion das zu Legierungen mit dem Zink und
mit dem Arsen neigende Ge derart zu schützen ist daß solche Legierungsbildungen unterbleiben.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die
geschilderten Schwierigkeiten zu überwinden und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem auf ein Ge-Substrat
— zur Herstellung von Lumineszentdioden handelt es
sich dabei um Ge des n-Leitfähigkeitstyps — eine Aiu'Bv'Halbleiterschicht aufgebracht werden kann,
ohne daß däuei Atome in störenden Mengen von > 10'6Cm-1 aus dem Ge-Substrat in die aufgebrachte
Halbleiterschicht eindringen können.
Es hat sich nun gezeigt, daß diese Aufgabe mit dem im beigefügten Anspruch 1 beschriebenen Verfahren in
technisch fortschrittlicher Weise gelöst werden kann. Nach dem Abscheiden άζτ cfsleu GaAs-Schicht werden
die Reaktionsraten auf den üblichen Wert erhöht, z. B.
verdoppelt oder verdreifacht Die vorteilhaften Weiter·
bildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteranspruchen I bis 6 erläutert
Mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren abgeschiedenen Epitaxieschichten lassen sich dann z. B.
rot gelb, orange oder grün leuchtende Lumineszenzdioden herstellen, wobei der Einsatz von Ge-Scheiben
anstelle des bisher als Substrat verwendeten GaAs zu
pyrplynschcm Wege (CVPJ
lbtS"
5^)Jeiws|§b|^
^-'Slliptep^^
^-'Slliptep^^
jHeiid«ierfj|ij$n^^
y5Gji^Pipä-i^dJre.:ter^^
; detB^ypn y"
y5Gji^Pipä-i^dJre.:ter^^
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Schojttky-Dioden,Bauelemente für Laser, für Solarzel- mehreren unfcrsduedUchen/Verfahren auf das Ge-Sub-
;- lenusw. ■■'.-; >. ■ -:::■"-'■":... ^.y;.'y-';· ■.■·'; ;':·. :- ' ,' strat ~ " ' "
Zur Herstellung von Schichten für rotleuchtende
Lumineszenzdioden wird auf die GaAs-Schicht als ternäre Ani-By-Verbindung GaAsP bei einer Temperatur
von ca. 7900C abgeschieden, wobei zunächst eine
Obergangsschicht mit von 0 auf ca. 38 Mol-% ansteigendem GaP-Gehalt bis zu einer Dicke von
ungefähr 20 bis 39 μιη und darauf in etwa gleicher Dicke
die GaAsP-Schicht konstanter Zusammensetzung (38+2 Mol-% GaP) abgeschieden werden. Der vorgenannte
Wert von 38 Mol-% gilt für rote Lichtemission; für orange, gelb oder grün leuchtende Dioden sind
höhere Zusätze erforderlich.
Zur Herstellung von Lumineszenzdioden wird in die GaAsP-Schicht konstanter Zusammensetzung Zink zur
Erzeugung eines p-n-Gbergcngs eindiffundiert, und
zwar entweder aus einer Festkörper diffusionsquelle
oder im Zinkphosphordampf unter Vermeidung von Arsen-Dampfdruck. Zum Eindiffundieren des Zinks
wird eine zinkhaltige Schicht, bestehend aus z.B. Zinksilikat, Zinkphosphid oder Zinkoxid auf die
Oberfläche der zuletzt abgeschiedenen Schicht aufgebracht In manchen Fällen ist es vorteilhaft, unter die
zinkhaltige Schicht eine Diffusionsbremsschicht aus SiO2 und über diese Schicht als Abdeckung eine
Phosphorsilikatglas-Schicht aufzubringen, um Zinkverluste zu verhindern.
Die vorgenannte Diffusionsbremsschicht, die zinkhaltige
Diffusionsquellenschicht und die PSG-Schicht werden zweckmäßig aus entsprechend dotierten SiIicaemulsionen
hergestellt, die nacheinander durch Drehschleudern auf die Epitaxiescheibe aufgebracht
werden; hierbei ist die Aufbringtechnik die gleiche wie sie zum Aufbringen von Fotolack in der Halbleiter-Technologie
verwendet wird.
Als Substrat wurde im vorliegenden Fall Gc des n· Leitfähigkeitstyps verwendet, das in den meisten
Fällen mit Arsen dotiert war. Der spezifische Widerstand des Ge lag zwischen 0,01 bis 0,1 Ohm · cm; das Ge
besaß eine (I00)-Orientierung mit kleinen Fehlwinkeln
in der Größenordnung bis etwa 3°.
Zur Passivierung der Ruckseite wurde eine Abdeckschicht,
und zwar entweder
— eine PSG-Schicht (Phosphorsilikatgles) mit einem an
— eine PSG-Schicht (Phosphorsilikatgles) mit einem an
(pg)
Ge angepaßten Ausdehnungskoeffizienten und mit einer Dicke von 0,15 bis 0,3 Mikrometer
oder
— eine SijN<-Schicht etwa gleicher Dicke, die auf In der ersten Phase wurde GaAs auf dem Ge-Substrat unter den nachstehenden Bedingungen abgeschieden:
oder
— eine SijN<-Schicht etwa gleicher Dicke, die auf In der ersten Phase wurde GaAs auf dem Ge-Substrat unter den nachstehenden Bedingungen abgeschieden:
— dieAb^ei^g^eniperat^rlagbei714oC±5oC;
— die Reaktionsraten waren sehr gering: bei ca. 7 cm2
Querschnitt wurde das GaAs aus folgendem Gemisch abgeschieden:
H2+l0%HCl:IJ/h (eine 5%ige Mischung von
AsH3 erwies sieb ,allerdings als noch günstiger),
außerdem wurde in den Reaktionsraum H2Se in H2
in einer Menge von 4 · 10-5I/h bezogen auf das
H2Se eingeleitet (statt dessen läßt sich auch H2S
oder (CH3J2Te verwenden). Der zusätzliche Wasserstoff
sollte eine Menge von ca. 8 l/h nicht überschreiten.
— Die Trägerrate betrugjn dieser ersten Phase ca.
8 l/h, ein thermisches Ätzen vor der Abscheidung des GaAs, z. B. mit HCl, erwies sich als nachteilig und
muß daher bei der GaAs-Abscheidung vermieden werden, als vorteilhaft erwies sich das vorherige
Hochheizen des Ge-Substrates in Reinstwasserstoff; dabei wurde die Substratzone eine halbe Stunde vor
der Abscheidung erhitzt, um zu verhindern, daß das Substrat an seiner Oberfläche beim Aufheizen des
übrigen Ofens, Zone 1 und 2, wenn in Zone 3 die Epitaxie stattfindet, verschmutzt würde; die Maximaltemperatur
betrug 75O0C, dann wurde sie wieder gesenkt auf ca. 714°C
— Die Abscheidung des GaAs unter den vorgenannten Bedingungen wurde etwa über 10 Minuten aufrechterhalten,
bis alles offenliegende Ge mit GaAs versiegelt war; das Wachstum betrug ca. 7 μ in 10
Minuten bei(100)-orientiertem Ge.
In einer zweiten Phase wurde zusätzlich GaAs mit erhöhten, hier verdoppelten, Reaktionsgasraten abgeschieden.
Hierzu wurde 10% AsHj in H2 mit einer
Geschwindigkeit von 2 l/h und 10% HCI in H2 mit 2 l/h
in den Ofen eingeleitet Der Zusatzwasserstoff und die HjSe-Rate waren die gleichen wie in der ersten Phase.
Die Dauer dieser zweiten Phase betrug 10 bis 20 Minuten.
Die zuvor beschriebene zweite Phase kann entfallen, wenn die erforderliche Gesamtdicke der GaAs-Schicht
von ca. IO μ schon in der ersten Phase erreicht wird, die zweite Phase dient nur zur Absicherung einer
hinreichenden Dicke der GaAs-Schicht
Nach Beendigung der beiden ersten Phasen wurde die Temperatur im Ofen auf die für die Abscheidung von
OaAsP erforderliche Höhe von ca. 790° C hochgeregelt. Die Reaktion wurde durch Abstellen des HCI-Gases und
01652
d,es, pgtfergases (&& SeH? oder Te (CHj)?) so lange
unterbrochen, bis,.dje erhebtejenipewnr erreicht war.
Das AsH3 wurde solange auf etwa 0,5 ^h reduziert:
dieger" Rest sollte die oberflSchlfphe Zersetzung des
GaAs bei den hohen Temperaturen verhindern,
Die andchließende dritte Phase ist die Obergangsphase,
in der Phosphin von der Strömungsrate 0 auf eine Endrate hochgetrieben wird, die der vorgegebenen, d. h.
gewünschten Zusammensetzung des GaAS|-*P* mit
0^6 < χ <0,40 entspricht Die Veränderung der Strömungsrate
wurde in mehreren, ca. 8 bis 12 Stufen oder kontinuierlich mit Hilfe eines Getriebes eingestellt
— Spätestens in dieser dritten Phase, wenn nicht schon
in der zweiten Phase oder in der obengenannten Abscheidungsphase, mußte die Temperatur von ca.
7100C auf etwa 7900C hochgefahren werden, wobei
diese erhöhte Temperatur früher erreicht sein sollte, als die maximale PH3-RaIe.
— Die PHrRate mußte hinreichend langsam von 0 auf
die Maxima!-Rate erhöht werden; die Dauer lag je
nach Wachstumsrate zwischen 40 uns' 120 Minuten.
Der Anstieg sollte möglichst nabe einem linearen
Verjag der phosphin-Rnte η»Η,ι fiber der Zeit ί
liegendes WW «Jso gefordert iy»3 r const* f, wobei
die maximale Abweichung von dieser Beziehung unter 20% lag.
— Zu Beginn der dritten Phase wurde die HC|-Gasrate
entweder auf diejenige Höhe eingestellt, die der Summe der Gasrate von AsHj und PH3 am Ende,
also bei Erreichen der maximalen PHrGasrate entsprach, oder sie wurde in einigem Stufen während
des Verlaufs der Phase 3 hochgeregelt
— Am Ende der Phase 3 wurde die Rate des
zusätzlichen Wasserstoffs soweit erhöht, daß das Verhältnis aus der Summe der Raten der reinen
Reaktionsgreuze (d. h. des AsH3, PH3 und HCI) zur
Summe aller Wasserstoffströme und Reaktionsgasströme ungefähr 0,03 betrug. Dies ergab dann die
optimale Fotolumineszenz.
Die fertigen; in der beschriebenen Weise hergesteflten
Epitaxie-Schichten wurden zur Herstellung von rolieuciuenden Lumineszenz-Diouen verwendet
Claims (6)
- ' ujid/mecbanis^h^j^;^: Temperatur: ein£;G_a^-^^
■worauf ;:;aüSg(?^^^/yon;^einer dritten neu hinzukommenden Komponente, die entweder ein Aiii- oder ein By-Eleroent ist, abgeschieden wird, wobei die Zunahme der Konzentration dieser dritten Komponente bis zu einem gewünschten Endwert geführt wird, worauf eine dritte Schicht abgeschieden wird, deren Zusammensetzung auf dem vorgegebenen Endwert der zweiten Schicht konstant gehalten wini .dadurch, gekennzeichnet, daß die Rückseite des Ge-Substrats zur thermischen und chemischen Beständigkeit passiviert wird und somit kein Ge an die Umgebung abgibt sowie nach dem chemomechanischen Polieren der Vorderseite des Ge-Substrats, diese einer sehr geringen chemischen Ätzung mit einer Abtragungstiefe unter 500 A ohne Beseitigung der Politur bzw. der Mikroebenheit unterzogen wird und anschließend das Ge-Substrat in reinster Wasserstoffatmosphäre auf einer Temperatur zwischen etwa 680° und 720° C aufgeheizt und auf die Vorderseite eine GaAs-Schicht derart abgeschieden wird, daß nach dem Abscheiden einer ersten GaAs-Schicht in einer Dicke von einigen Mikrometern die Reaktionsraten erhöht werden. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß als Abdeckschicht für die Rückseite eine Phosphorsilikatglas-Schicht (PSG-Schicht) mit einem an Ge angepaßten Ausdehnungskoeffizienten in einer Dicke von 0,15-03 Rm aufgebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß auf die Rückseite des Ge-Substrats als Abdeckschicht eine SijNvSchicht mit einer Dicke von 0,15 bis 03 μπι auf pyrolylischem Wege, z. B. mit Hilfe des CVD-Verfahrens, oder durch Kathodenzerstäubung (Sputtering) aufgebracht wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß die chemische Ätzung der polierten Vorderseite des Ge-Substrats mit 10%iger NaCN-Lösung während einer Dauer von ca. 2 Minuten durchgeführt wird.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet daß man zur Abscheidung der GaAs-Schicht die auf die Vorderseite des Substrats als erste aufgebracht wird, von gasförmigem Arsin (AsHj), verdünnt in H2 ausgeht, wobei HCI-Gas Ober 700 bis 900° C erhitztes Gallium strömt und dabei flüchtige Oa-Chloride bildet und daß die Strömungsdichte des Trägergases (H)* auf einen Wert unter etwa I l/h ■ cm2 und die Strömungsdichte der Reakiinnsgasc zusammen auf unter etwa 0,03 l/h · ent2 gehatten wird.
- 6. Verfahren nach einem der AnsprCshe I bis 5, dadurch !{«kennzeichnet, daß auf die Gi As-Schicht als fernere Am-Bv-Verbindung GaAsP (Gallium-Arsenid-Pliosphid) bei einer Temperatur von ca. 790°C abgeschieden wird, wobei zunächst eine Übergangsschicftt mit von 0 auf beispielsweise 38Mol-% ansteigendeint GnP-Gehalt bis zu einer Dicke von^i^^^jijKii^M^tlie/^i^trahij^ei^· V i^sim^Si^ioij^iäer Zwkdiffusion. Zur Herstellung : >eysäh^Sna|tig>|tr^^ueJemente ^r die Joßt^äie flach-' richtentechnik wurden ebenfalls xSa^s-Epitajdeschich-
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