DE2557409A1 - Emulsion von harzsaeureisocyanaten als leimungsmittel fuer papier - Google Patents
Emulsion von harzsaeureisocyanaten als leimungsmittel fuer papierInfo
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Description
5090 Levürkusen, Bayerwerk
Emulsion von Harzsäureisocyanaten als Leimungsmittel für Papier.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf wässrige Emulsionen von Harzsäureisocyanaten, die sich als Leimungsmittel für Papier
oder papierähnliche Materialien eignen,.
Die Verwendung von Isocyanaten bei der Papierherstellung ist bekannt«
So behandelt zum Beispiel die englische Patentschrift Nrβ 804 504 ein Verfahren zur Herstellung von Papier, bei welchem
dem wässrigen Brei aus Cellulosefasern vor dem Schöpfvorgang eine Verbindung zugesetzt wird, die mit den Hydorxylgruppen
der Cellulose reagieren kann«, Als hierfür geeignete Verbindungen werden dort außer den bevorzugten Ketenen u. a„
auch Anhydride, Azide und aliphatisch^ Isocyanate mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, wie zo B0 Octadecylisocyanat oder Cetylisocyanat,
angeführt«, Voraussetzung ist dabei allerdings der gleichzeitige Zusatz eines aktivierten Tons, wie ze Be Bentonite
In der US-Patentschrift Nr. 2 492 928 wird die Umsetzung von
Isocyanaten "stabilisierter Harzsäuren" mit den Hydroxylgruppen cellulosischer Textilmaterialien beschriebene Unter
"stabilisierten Harzsäuren" werden darin solehe Harze verstanden, die den Kohlenwasserstoffkern von Dehydroabietinsäure,
Dihydroabietinsäure, Tetrahydroabietinsäure, PoIyabietinsäure
oder der entsprechenden Pimarsäurederivate besitzen,,
Le A 16 841
709826/0489
Die Darstellung dieser Harzsäureisocyanate durch Phosgenierung der entsprechenden Amine ist bekannt.
Die Harzsäureisocyanate gemäß US-Patent Nr„ 2 492 928 und auch
andere Isocyanate, wie z. B. Stearylisocyanat, Isophorondiisocyanat,
Toluylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanate uoao,
sind jedoch für die Papierleimung bisher nicht brauchbar gewesen, da sie bei der Berührung mit Wasser leicht hydrolysiert
werden und dadurch ihre Leimungswirkung verlieren. Außerdem entstehen Folgeprodukte der Isocyanathydrolyse, die die Leimungswirkung
zusätzlich negativ beeinflussen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, stabile wässrige Emulsionen von Harzsäureisocyanaten bereitzustellen, die sich
zum Leimen von Papier und papierähnlichen Materialien eignen»
Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß zur Herstellung der Emulsionen
nichtionische und/oder anionische Emulgatoren verwendet werden, die in organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln
löslich sind«, Als Lösungsmittel für die Emulgatoren und gleichzeitig auch für die Harzsäureisocyanate kommen vornehmlich
aliphatische, cycloaliphatische und aromatische, gegebenenfalls chlorierte Kohlenwasserstoffverbindungen und deren Gemische inFrage.
Zusammen mit oder gelöst in diesen Lösungsmitteln und mit Hilfe der genannten Emulgatoren werden die Harzsäureisocyanate
in Wasser emulgiert«,
Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Emulsionen über längere Zeit stabil sind, daß die emulgierten Isocyanate nicht
oder nur unwesentlich hydrolysieren, und daß die so hergestellten Emulsionen auf den verschiedensten Papieren selbst beim
Einsatz in der Masse in großer Verdünnung eine hervorragende Leimungswirkung zeigen. Die Stabilität der Emulsionen gegen
hydrolytischen Abbau ist derart groß, daß sie selbst beim Erhitzen mit wässrigen Lösungen von aminogruppenhaltigen Celluloseäthern
(kationische Stärke) nur wenig oder gar nicht angegriffen
werden«
Le A 16 841 - 2 709826/0489
Gegenstand der Erfindung sind Leimungsmittel für Papier und papierähnliche
Materialien bestehend aus stabilen wässrigen Emulsionen von Harzsäureisocyanaten, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe
nichtionischer und/oder anionischer Emulgatoren, die in organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln löslich sind,
Lösungen von Harzsäureisocyanaten in Wasser emulgiert sind und als Lösungsmittel für die Emulgatoren und die Harzsäureisocyanate
aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische, ggf· chlorierte Kohlenwasserstoffverbindungen und deren Gemische verwendet
werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Leimungsmittel werden
Harzsäureisocyanate, wie sie in der US-Patentschrift Nr. 2 492 928 genannt sind, verwendet. Dies sind beispielsweise Dehydroabietylisocyanat,
Dihydroabietylisocyanat, Tetrahydroabietylisocyanat, Polyabietylisocyanat sowie die Isocyanate
der entsprechenden Primärsäurederivateo Bevorzugt wird dabei
Dehydroabietylisocyanat eingesetzt. Die Darstellung der genannten Isocyanate kann nach den bekannten Methoden der Isocyanatherstellung,
z«, B0 durch Umsetzung der entsprechenden primären
Amine mit Phosgen, erfolgen.
Zum Auflösen der Harzsäureisocyanate und der Emulgatoren eignen sich vor allem verzweigte und unverzweigte aliphatische, alicyclische,
gesättigte, ungesättigte.und aromatische Kohlenwasserstoffverbindungen
mit 5-20 C-Atomen sowie deren Chlorierungsprodukte und Gemische«, Die Siedepunkte dieser Lösungsmittel
sollen bei 50 - 250° C, bevorzugt bei 100 - 16O° C liegen«,
Beispielhaft seien genannt: Technische und handelsübliche Gemische von Kohlenwasserstoffverbingungen wie Petrolather, Ligroin
und Benzinfraktionen, n- und iso-Paraffine mit 5-20 C-Atomen
und deren Gemische, .Diisobutylen, Cyclohexan, Cyclohexen, Tetralin,
Decalin, Benzol, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, Trichloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff.
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Unter nichtionischen und in organischen Lösungsmitteln löslichen Emulgatoren werden Hydroxylgruppen enthaltende Verbindungen
oder solche Verbindungen verstanden, in denen die Hydoxylgruppen verethert oder verestert sindo Als Hydroxylgruppen enthaltende
Verbindungen kommen z.B. die Umsetzungsprodukte von Äthylenoxid und Propylenoxid oder von Gemischen aus Äthylenoxid
und Propylenoxid mit Fettalkoholen, Fettsäuren, Alkylphenolen,
Arylphenolen und insbesondere mit Benzyl-pheny!phenol
oder Nonylphenol in Frage, und als Verbindungen, in denen die Hydroxylgruppen veräthert oder verestert sind, können die Reaktionsprodukte
der oben genannten Hydroxylgruppen enthaltenden Verbindungen mit aktivierten Vinylverbindungen, wie z. B0 Acrylnitril,
Acryl-, Methacrylsäureestern und Acrylamid, oder mit
Carbonsäurederivaten, wie z. B. Carbonsäureanhydriden oder Carbonsäurehalogeniden,
zum Einsatz kommen,. Unter anionischen und in organischen Lösungsmitteln löslichen Emulgatoren versteht
man beispielsweise Sulfobernsteinsäurederivate, wie zoBe SuIfobernsteinsäureester,
Sulfobernsteinsäureestersulfonamide, Alkylbenzolsulfonate,
Alkylsulfonate, Fettalkoholsulfate und sulfatierte
Fettalkoholoxäthylatee Von den genannten nichtionischen
und anionischen Emulgatoren sind solche besonders bevorzugt, welche keine mit Isocyanat reagierenden Gruppen enthalten, wie
ζ« Be Additionsprodukte des Äthylenoxids an Nonylphenol, deren
endständige Hydroxylgruppen durch Umsetzung mit Acrylnitril für eine Reaktion mit den Harzsaureisocyanaten blockiert sind» Die
Menge der eingesetzten Emulgatoren liegt zwischen 0,5 und 20 Gewe-#, bezogen auf Harzsäureisocyanat, vorzugsweise zwischen
2 und 10 GeWo-90. Die Herstellung von wässrigen Emulsionen der
Harzsäureisocyanate kann auf verschiedene Weise erfolgen:
a) das Gemisch aus Harzsäureisocyanat, Emulgator und organischen Lösungsmitteln läßt man unter Rühren bei Temperaturen
zwischen 0 und 100° C, bevorzugt bei 10 - 30° C in Wasser einlaufen.
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b) die Komponenten Harzsäureisocyanat, Emulgator und Lösungsmittel
werden nacheinander unter den unten aufgeführten Bedingungen in Wasser eingerührt.
Die Reihenfolge der Zugabe ist nicht kritisch und kann auch umgekehrt erfolgen. In allen Fällen entsteht eine stabile, feinteilige
Emulsion, wobei das Gewichtsverhältnis von organischer Phase zu wässriger Phase zwischen 10:1 und 1:100 beträgt,,
Der Isocyanatgehalt der Emulsionen kann dabei innerhalb sehr
weiter Grenzen variiert werden. Nach der oben angegebenen Methode kann man z„ B. hochkonzentrierte Emulsionen herstellen,
die bis zu 80 Gewo-% Harzsäureisocyanat enthalten und vor ihrer
Verwendung ohne Schwierigkeiten mit Wasser verdünnt werden können« Es lassen sich jedoch auch direkt sehr verdünnte Emulsionen
herstellen, wie sie zur Papierleimung eingesetzt werden, mit
einem Gehalt an Harzsäureisocyanat bis herab zu 0,01 Gew.-%0
Die Emulgierung der Harzsäureisocyanate kann ohne großen technischen Aufwand durch einfaches Rühren erfolgen. So kann
man die Herstellung der Emulsion erst kurz vor ihrer Anwendung als Leimungsmittel an der Papiermaschine durchführen,
wodurch Transportkapazität eingespart wird.
Die erfindungsgemäßen Leimungsmittel besitzen ein breites Anwendungsspektrum
für die Leimung von Papier. Sie können auf ungeleimtem, konventionell vorgeleimtem und in Kombination mit
anderen Leimungsmitteln in der Oberfläche und vorzugsweise in der Masse eingesetzt werden. Ein weiterer Vorteil dieser Leimungsmittel
ist, daß sie bei Anwendung in Papieren mit einem Gehalt an mehrwertigen Metallionen, zo B. Aluminiumionen, nur geringe
Empfindlichkeit gegenüber diesen Metallionen zeigen, und daß sie die Wirksamkeit von Weißtönern nicht beeinträchtigen«
Außerdem ist mit diesen Stoffen im Gegensatz zu den anderen synthetischen
Reaktivleimungsmitteln eine abgestufte Leimung möglich, und sie entfalten überraschenderweise ihre volle Leimungswirkung
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bereits unmittelbar nach der Trocknung der Papiere, während Leimungsmittel auf Basis von Ketendimeren dies erst nach ca«,
1-2-tägiger Lagerung der Papiere tun. Die Leimungsmittel können mit sauren, neutralen oder auch basischen Füllstoffen,,
wie Kaolin, China-Clay oder insbesondere Kreide und mit Zusatzstoffen,
wie Carboxymethylcellulose oder insbesondere Stärke gemeinsam Anwendung findeno
Die neuen Leimungsmittel sind in ihrer Wirksamkeit unempfindlich gegen Schwankungen des pH-Bereichs in der Leimungsflotte.
So ist bei pH-Werten zwischen 4 und 11, vorzugsweise zwischen 5 und 10 die Leimungswirkung sowohl bei Anwendung in ungeleimtem,
als auch in konventionell vergeleimtem Papier stets gleich gut. Ein weiterer besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen
Emulsionen ist es, daß sie bereits in sehr geringen Mengen, bezogen auf den trockenen Papierstoff, eine hohe Leimungswirkung
zeigen„
Die Applikation der Produkte kann durch Tränken oder Besprühen des Papiers oder vorzugsweise durch Zumischen zur
Papiermasse erfolgen. Im folgenden sei die Herstellung und Wirkungsweise der neuen Leimungsmittel beispielhaft erläutert«,
Die angegebenen Prozentgehalte beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders vermerkt«, Die angegebenen Teile sind
Gewichtsteile·
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L-ei ί-p.
In einem ErHemneyer-KοIben löst man bei Raumtemp. unter Rühren
60 Tle„ Dehydroabietylisocyanat .in 2C Tin» einoj· liöliersiedenden
handelsüblichen Benzinfraktion vom Siedebereich 100 - 16O C
(z. B. das Produkt Isopar M der Fa. Humble Oil and Refinery Company oder Solvesso 100 der Fa„ Esso) und gibt'dazu 6 TIe0
eines Emulgators der Konstitution
-0(CH0-CH0-O-)— CH9-CH9-CN
Zu dieser Lösung werden unter ständigem Rühren 30 TIe. Wasser
gegeben« Dabei entsteht eine feinteilige, stabile Emulsion,,
Durch Umsetzung des Dehydroabietylisocyanats in der Emulsion mit überschüssigem Dibutylamin und Titration des unverbrauchten
Dibutylamins mit 1 η HCl kann der NCO-Gehalt des Dehydroabietylisocyanats
bestimmt werden« Dabei wurde gefunden, daß dieser von 13,2 % bei Herstellung der Emulsion auf 12,2 % nach 3 Tagen
bzw. 10,8 % nach 7 Tagen nur wenig absinkt.
Zu einer Lösung von 120 TIn, Dehydroabietylisocyanat in 40 TIn,
Tetralin werden 6 TIe. Alkylsulfonamid-2-äthylhexanolsulfobernsteinsäure-ester-amid
als Emulgator gegeben. Durch Einrühren dieser Lösung in 60 TIe4, Wasser erhält man eine stabile, feinteilige
Emulsion, deren NCO-Gehalt, bezogen auf eingesetztes Dehydroabietylisocyanat, sich in 7 Tagen von 13,2 96 auf 12,1 %
verändert.
Um die Wirkung der Leimungsmittel-Emulsionen zu prüfen, wurden auf einer Versuchspapiermaschine aus 50 % gebleichtem Fichten-
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sulfit- und 50 % gebleichtem Buchensulfat-ZeIlstoff (Mahlgrad
40° SR) unter Zusatz von 30 96 Kreide (bezogen auf trockenen
Zellstoff) Papiere von 80 g/m hergestellt,, Der Papiermasse
wurde dabei die in Beispiel 1 beschriebene Leimungs-Emulsion,
sowie zum Vergleich ein handelsübliches synthetisches Leimungsmittel auf Basis von Stearyldiketen zugesetzt.
Die Leimungswirkung wurde mit Hilfe des Cobb-Wertes bestimmte
Die Meßwerte sind in folgender Tabelle zusammengestellt:
Leimungsmittel | Cobb-Wert a) |
Ohne Leimungsmittel 0,5 % Emulsion aus Beispiel 1 0,7 % " " " " 1,0%" « » » 1,2 % Ketendimer (Handelsware) 1,5 % " " |
82 g/m2 42 " 26 » 20 " 35,7" 25 " |
a) gemessen nach DIN 53 132
Beispiel 4
Beispiel 4
Wie in Beispiel 3 beschrieben, wurden Papiere hergestellt, wobei 2 verschiedene Kreide-Sorten als Füllstoff verwendet wurden.
Geleimt wurde wiederum mit der nach Beispiel 1 hergestellten Emulsion sowie zum Vergleich mit einem Ketendimer. Zur
besseren Fixierung der Leimungsmittel wurden jeweils 0,2% eines 20%igen Naßfestmittels auf Basis Polyamidamin der Papiermasse
zugesetzt.
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Cobb-Wert bei Zusatz von | 2% Ketendimer | |
Kreide-Zusatz: | 0,5 % Emulsion | |
aus Beispiel 1 | 19,0 g/m2 | |
2% Kreide DX 1b^ | 19,3 g/m2 | 18,7 » |
5% Kreide DX 1 | 19,6 " | 18,3 " |
15% Kreide DX 1 | 20,7 " | 19,0 " |
2% Kreide Socal P2C^ | 20,6 " | 19,2 η |
5% Kreide Socal P2 | 20,7 " |
b) handelsübliche Kreidesorte für die Papiermasse
c) handelsübliche Kreidesorte für den Oberflächenstrich von Papier.
Um zu zeigen, daß mit den Leimungsmittel-Emulsionen auch eine
gute Abstufung der Leimung bzw. eine nur schwache Vorleimung zu erzielen ist, wurden wie in Beispiel 3 beschrieben, Papiere
mit einem Zusatz von 30$ Kreide hergestellt. Zur besseren
Fixierung des Leimungsmittels wurden 0,2% eines 20%igen Naß-
festmittels^auf Basis Polyamidamin z.B. ^Nadavin LT der Fa.
(R J
Bayer oderV-ZKymene 537 der Fa. Hercules zugegeben. Die Leimung
wurde mit abgestuften Mengen der nach Beispiel 1 erhaltenen Leimungsmittel-Emulsion erreicht. Die Leimungswirkung wurde
mit Hilfe der Naßaufnahme einer 5%igen Stärkelösung in einer Laborleimpresse bestimmt. Die in der folgenden Tabelle aufgeführten
Prozentangaben für die Nassaufnahme beziehen sich auf das Gewicht des trockenen Papieres.
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Zusatz an Leimungs- | Naßaufnahme |
Eraulsion aus Beispiel 1: | ■-■*■ in der Leimpresse: |
Ohne | 78 % |
0,074 % | 53 % |
0,11 % | 37 % |
0,15 % | 32 % |
0,22 % | 26 % |
0,375 % | 19 % |
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Claims (2)
- PatentansprücheΊο Leimungsmittel für Papier oder papierähnliche Materialien bestehend aus stabilen wässrigen Emulsionen von Harzsäureisocyanaten, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe nichtionischer und/oder anionischer Emulgatoren, die in organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln löslich sind, Lösungen von Harzsäureisocyanaten in Wasser emulgiert sind und als Lösungsmittel für die Emulgatoren und die Harzsäureisocyanate aliphatische? cycloaliphatische oder aromatische, ggfo chlorierte Kohlenwasserstoffverbindungen und deren Gemische verwendet werden,,
- 2. Leimungsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von organischer zu wässriger Phase in den Emulsionen zwischen 10:1 und 1:100 beträgtoLeimungsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0,5 bis 20 Gewe-%, bezogen auf Harzsäureisocyanat, nichtionische und/oder anionische Emulgatoren verwendet werden, die in organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln löslich sind«,4e Leimungsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Emulgatoren verwendet werden, die keine mit den Harz-' säureisocyanaten reagierenden funktioneilen Gruppen enthalten«β Papier oder papierähnliche Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem Leimungsmittel gemäß Anspruch behandelt worden sind0Le A 16 841 - 11 -709826/0489ORIGINAL INSPECTED
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