DE2554584B2 - Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites - Google Patents

Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites

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Description

Es wurde bereits ein Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites vorgeschlagen (DE-OS 24 60 231).
Bei der praktischen Durchführung dieses Verfahrens wird das Sulfit, das in der Absorptionslösung enthalten ist, durch die Stickstoffoxide und Sauerstoff in den Abgasen oxidiert, und es bilden sich die Salze der höheren Oxide des Schwefels.
Wenn die Menge dieser gebildeten Salze höher ist als das Sulfit, das während derselben Zeit durch die Absorption von SO2 im Abgas gebildet wird, wird die Konzentration des Sulfits in der Lösung herabgesetzt, wodurch das wirksame Entfernen der Stickstoffoxide in den zu behandelnden industriellen Abgasen durch verwendung der Absorptionslösung schwierig wird. Dieses Verfahren weist den Nachteil einer raschen Herabsetzung der Absorptionsfähigkeit auf.
Aus der DE-AS 12 51900 ist die Entfernung von Stickstoffverbindungen aus Gasen bekannt. Dabei wird eine Waschlösung verwendet, die eine Chelatkomplexverbindung eines Schwermetalles der IV. Periode des Periodischen Systems der Elemente enthält. Dabei werden die Stickstoffverbindungen in der Waschlösung absorbiert und anschließend durch Belüften und/oder Erwärmen der Waschlösung, die anschließend im Kreislauf wieder verwendet wird, wieder desorbiert Die Waschlösung hat zweckmäßigerweise einen pH-Wert zwischen 6 und 8. Auf die gleichzeitige Entfernung von Schwefeloxiden aus Abgasen wird in dieser Druckschrift nicht hingewiesen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum
ίο Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites bereitzustellen, bei dem das SO2 wiedergewonnen und das Sulfit regeneriert werden
is kann, wodurch die Absorptionsfähigkeit der Absorptionslösung beibehalten wird.
Die Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Patentanspruch gelöst
Vorzugsweise wird der pH der Lösung durch Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure auf einen Wert zwischen 0 und 1 eingestellt. Die bevorzugte Temperatur beträgt 120 bis 14O0C, wobei die Hitzebehandlung unter Druck durchgeführt wird.
Als Eisenchelatkomplexe kommen vorzugsweise
Komplexe aus Eisen mit Äthylendiamintetraessigsäure (nachfolgend wird Äthylendiamintetraessigsäure mit EDTA abgekürzt) oder ähnlicher Verbindungen, wie Nitrilotriessigsäure, Cyclohexandiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure mit Eisen(II)- oder
jo Eisen(III)-ionen als zentrales Metallion in Frage.
Als Sulfite sind beispielsweise Sulfite oder Hydrogensulfite von Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium und Ammonium oder Gemische davon, geeignet
Bei der Bildung von Dithionat und Imidodisulfat
ji durch Absorption und Reduktion von Stickstoffoxiden (NO, NO2 usw.), die in Industrieabgasen enthalten sind, kann die Umsetzung durch folgende Formeln zusammengefaßt und veranschaulicht werden, wobei (1) die Oxidation des Sulfits in das Dithionat, und die Zersetzung des Dithionats durch die Formeln (2) und (3) wiedergegeben werden:
(I)
12)
13)
2NO + 3M2SO3 + 3SO2 + H2O-2NH(SO3M1), + M2S2O1,
M2SOj + SO2 + \ O2 — M2S2O11
M]S2O0-M2SO4+ SO2
(in der M1 das lon eines einwertigen Metalls oder ein Ammoniumion bedeutet).
Die mittlere Verweilzeit der mittels konzentrierter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3 oder niedriger eingestellten Lösung beträgt 1 bis 10 Stunden. Wird das Verfahren bei einem pH-Wert in der Nähe von 0 und bei einer Temperatur durchgeführt, die höher als 1400C ist, ist es notwendig, zu beachten, daß die Menge des durch Nebenreaktion gebildeten Schwefels und der Verlust an Cheliermittel ansteigt.
Die Absorptionslösung enthält Imidodisulfat und Amidosulfat, die durch Reduktion von Stickstoffoxiden unter Zusatz von Dithionat gebildet werden, wobei diese Sulfate in schwefelige Säure und Ammoniumsulfat gleichzeitig mit der Zersetzung des Dithionats zersetzt werden.
Vorzugsweise wird die Lösung behandelt, nachdem diese auf eine geeignete Konzentration gebracht wurde, wobei folgende Vorteile erhalten werden: Die Kapazi-
tat der Apparatur zur Zersetzung für Uie Behandlung (in den Beispielen mit Autoklav bezeichnet) kann kleiner ausgeführt werden; nach dem Konzentrieren und dem anschließenden Abkühlen der Absorptionslösung kann EDTA leicht abgetrennt werden, und der prozentuale Anteil der Zersetzung der Dithionsäure in der Zersetzung (entsprechend der obengenannten Formel (3)), die bei der Zersetzungsbehandlung erreicht wird, ist günstiger als im Falle der Verwendung nicht konzentrierter Absorptionslösung.
Aus den Beispielen geht hervor, daß durch Behandeln einer Lösung bei 1409C während 2 Stunden bei einem pH von 0,8 eine Dithionsäurekonzentration von 12% auf 1,2% bzw. nach einer Verdoppelung der Konzentration auf 2,4% vermindert wird.
Wenn die Konzentration an Dithionat in der Absorptionslösung hoch ist, beispielsweise 10% oder höher, so bewirkt die vorhandene Schwefelsäure ein Abscheiden oder Abtrennen als Calciumsulfat oder als
übriges Sulfat Im Falle, daß das Dithionat im Calciumsulfat oder den übrigen Sulfaten enthalten ist, wobei dies in einer Konzentration von etwa einigen % vorhanden ist, so bewirkt dies nicht nur einen Verlust an Dithionat (indirekter Verlust an Sulfit), sondern auch eine Herabsetzung der Reinheit und somit des praktischen Wertes des Calciumsulfate oder der übrigen zurückgewonnenen Sulfate, Ein solcher Nachteil kann dadurch überwunden werden, daß die Konzentration des Dithionats in der Absorptionslösung 10% oder niedriger ist
Beispiel 1
Stickstoffoxide und SO2 aus dem Abgas aus einem Schwerölverbrennungskessel wurden einer absorptiven Behandlung mit einer wäßrigen Lösung von Natriumsulfit (das auch Natriumhydrogensulfit enthält) und 3 Gew.-% eines Eisen-EDTA-Komplexsalzes unterzogen. Zu der sich ergebenden Lösung, die 83 Gew.-% Natriumdithiona» 2,0 Gew.-% Natriumimidodisulfat und Natriumaimdosulfat 3,0 Gew.-% Natriumsulfit und Natriumhydrogensulfit und 15 Gew.-% Natriumsulfat enthält wurde konzentrierte Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert der Lösung von 0,6 gegeben und dann wurde die Lösung 3 Stunden in einem Autoklav auf 1200C erhitzt Der Druck im Autoklav wird durch Ableiten des SOrGases aus dem Autoklav so reguliert, daß er 1,0 Atmosphären nicht übersteigt Die so behandelte Lösung enthielt 4,0 Gew.-% Natriumdithionat (prozentuale Zersetzung: 55%); es wurde kein Natriumimidodisulfat gefunden, und die Menge an Natriumamidosulfai wird auf 0,2% vermindert
Beispiel 2
Stickstoffoxide und SO2 aus dem ' 'erbrennungsgas aus einem Schwerölverbrennungskessel wurden einer absorptiven Behandlung mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniumsulfit (das auch Ammoniumhydrogensulfit enthält) und 3 Gew.-% eines Eisen-EDTA-Komplexsalzes unterworfen. Die erhaltene Lösung, die 12 Gew.-% Ammoniumdithionat 2,5 Gew.-% Ammoniumimidodisulfat und Ammoniumamidosulfat 2,5 Gew.-% Ammoniumsulfit und Ammoniumhydrogensulfit und 20 Gew.-% Ammoniumsulfat enthält wird auf die doppelte Konzentration aufkonzentricrt Zu der erhaltenen Lösung wurde konzentrierte Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert von 03 gegeben und anschließend wurde 2 Stunden in einem Autoklav auf 1400C erhitzt. Durch Abführen des entwickelten SOrGases aus dem Autoklav wurde der Druck im Autoklav auf 3,5 Atm. eingestellt Die erhaltene Lösung enthielt 2,4 Gew. % Ammoniumdithionat (prozentuale Zersetzung: etwa 90%) und Ammoniumsulfat, Schwefelsäure und Eisenchelatkomplexsalz sowie weiterhin 0,1 Gew.-% oder weniger an Amidosulfat
Beispie! 3
Dieselbe Lösung wie in Beispiel 2 wurde auf das Doppelte der ursprünglichen Konzentralion aufkonzentriert Zu der Lösung wurde konzentrierte Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert von 0,2 gegeben und die Lösung anschließend auf 00C abgekühlt Die abge^chiedenen EDTA-Kristalle wurden durch Filtrieren abgetrennt Das Filtrat wurde 2 Stunden in einem Autoklav auf 1300C erhitzt und durch Abführen des entwickelten SO2 wurde der Druck im Autoklav auf 2 kg/cm2 oder niedriger gehalten. Die erhaltene Lösung enthielt 3,6
Gew.-% Ammoniumdithionat (prozentuale Zersetzung:
etwa 85%) und ebenso Ammoniumsulfat, Schwefelsäure und Eisensulfat sowie 0,1 Gew.-% oder weniger an
Amidosulfat Diese Lösung wurde mit Ammoniak neutralisiert und
unter vermindertem Druck aufkonzentri>ert Der größte Anteil des in der Lösung enthaltenen Ammoniumsulfats kristallisierte aus und wurde durch Filtrieren abgetrennt Das Filtrat enthielt konzentriertes Ammoniumdithionat das einer erneuten Behandlung zum Zersetzen des Dithionats, zusammen mit der Absorptionslösung nach der absorptiven Behandlung unterworfen wurde.
Beispiel 4
jo Eine Ammoniumsulfitlösung wurde zum Reinigen eines Stickstoffoxid und SO2 enthaltenden Abgases unter Verwendung eines Eisen-EDTA-Komplexes verwendet. Danach enthielt die Lösung 5,5 Gew.-% Ammoniumsulfat 10,2 Gew.-% Ammoniumdithionat, 1,2 Gew.-% Ammoniumamidosulfat und Ammoniumimidodisulfat und 4,0 Gew.-% Ammciniumsulfit und Ammoniumhydrogensulfit und der pH-Wert betrug 5,8. Ein Liter dieser Lösung wurde auf 400 ml aufkonzentriert, indem unter vermindertem Druck erhitzt wurde.
4n Zu dieser Lösung wurde zum Einstellen auf einen pH-Wert von 22 Schwefelsäure zugegeben und anschließend auf 0°C abgekühlt Nach 24stündigem Stehen wurden 25 g FeO")-EDTA-Kompiexsalz abgeschieden und durch Filtrieren abgetrennt Zu diesem Fütrai wurde weitere Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert von 0,8 gegeben. Bei 00C wurden etwa 3 g EDTA abgeschieden und abfiltriert. Die erhaltene Lösung wurde zur Rückgewinnung des Sulfats und zur Zersetzung der Dithionsäure behandelt
Abfiltriertes Fd11O-EDTA und EDTA wurden in der obigen Lösung nach dem Behandeln aufgelöst und die sich ergebende Lösung zur reinigenden Behandlung von Abgasen wiederverwendet.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkornplexes und eines Sulfites, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Lösung durch Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3 oder niedriger eingestellt und anschließend auf eine Temperatur von 800C oder höher erhitzt wird.
DE2554584A 1974-12-28 1975-12-04 Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites Granted DE2554584B2 (de)

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