DE2554583A1 - Goldelektrolyt und seine verwendung - Google Patents

Goldelektrolyt und seine verwendung

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DE2554583A1 DE19752554583 DE2554583A DE2554583A1 DE 2554583 A1 DE2554583 A1 DE 2554583A1 DE 19752554583 DE19752554583 DE 19752554583 DE 2554583 A DE2554583 A DE 2554583A DE 2554583 A1 DE2554583 A1 DE 2554583A1
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nickel
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Alan Blair
David Roy Mason
John Stuart Stevenson
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Description

ENGELHARD INDUSTRIES LIMITED
St. Nicholas House, St. Nicholas Road, Sutton, Surrey, SMl IEH,
England
Goldelektrolyt und seine Verwendung
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Halbleitereinrichtungen und einen Goldelektrolyten, der sich sur Metallbeschichtung der allgemein bei solchen Einrichtungen verwendeten Nickel-Eisen-Unterlagen eignet, sowie ein Verfahren zum Abscheiden von Gold auf solchen Unterlagen unter Verwendung des Goldelektrolyten.
Halbleitereinrichtungen weisen normalerweise ein Chip oder ein Scheibchen aus Germanium oder Silicium auf, das von einer Unterlage getragen wird, die im Falle eines Transistors als "Header" und im J'alle einer integrierten Schaltung in Form eines Flachpacks im allgemeinen als "Lead Frame" bezeichnet wird, wobei diese Unterlagen allgemein von Sfickel-Eisen-Legierungen gebildet und elektrolytisch auf eine Dicke von etwa 2 Hikron vergoldet werden, um das Binden des Chips oder
- 1 H U y y 'J h 1 1 [J 4 8
HLF-15727
Scheibchens an die Unterlage durch Bildung eines Gold-Silicium- oder Gold-Germanium-Eutektikums zu erlauben (sowohl Silicium als auch Germanium bilden mit Gold Legierungen von niedrigem Schmelzpunkt). Das Gold-Silicium-Eutektikum hat einen Schmelzpunkt von 370° C und enthält ungefähr 3 % Silicium. Der Bindungsvorgang, der als Die-Attachment oder Die-Bonding bekannt ist - nachfolgend kurz "Bindung" - , ist normalerweise bei Temperaturen von bis zu 500° C innerhalb weniger Sekunden vollständig. Der Standardtest für Goldniederschläge auf Nickel-Ei sen-Unt er lagen fordert jedoch, 5 Minuten an Luft eine Temperatur von 500 bis 600° C zu vertragen, ohne dass ein Anlaufen des Goldniederschlags eintritt.
Der Goldniederschlag von 2 Mikron Dicke auf der Nickel-Eisen-Legierung hat den zweifachen Zweck, einen porenfreien Film zu bilden wie auch das Gold für das sich in der Bindungsstufe ergebende Eutektikum bereitzustellen. Bei einem porösen Goldniederschlag würde das Eisen aus der Unterlage zur Oberfläche unter Bildung eines Oxides hindurchdiffundieren können, welches das Bauteil verfärben wie auch die Eutektikumbildung inhibieren würde.
Unterlagen der oben zweitgenannten Art können selektiv vergoldet werden (d. h. nur in jeweils gewünschten Bereichen), wobei eine der Hauptmethoden in der Anwendung eines mechanischen Schablonenwerkzeuges in Verbindung mit einem eine hohe Geschwindigkeit aufweisenden Strahl eines Goldelektrolyten besteht. Es hat sich aber bisher gezeigt, dass mit zunehmendem Alter des Elektrolyten eine zunehmende, ausgeprägte Verschlechterung des Verhaltens eintritt, da die heute verwendeten Goldelektrolyten mit hauptsächlich Eisen und Hiekel verunreinigt werden. Das Nickel-Eisen der Unterlage löst sich in den heute verwendeten Goldelektrolyten auf Grund eines Angriffs durch die Citrate, Pyrophosphate und Oxalate, die in dem Elektrolyt als Chelatisierungs- und Puffermittel vorliegen, chemisch auf. Die Auflösung von Nickel und Eisen in diesen Elektrolyten steht in Beziehung zur Kontaktzeit. Da der Hauptteil der Halbleiter-
einrichtungen der selektiven Vergoldung unter Anwendung hoher Stromdichten in der Grössenordnung von 8 A/dm unterworfen wird, •beeinflusst die Nickel-Eisen-Verunreinigung in dem Elektrolyten die physikalischen Eigenschaften und die Struktur des Goldniederschlages nachteilig.
Die vorliegende Erfindung macht einen Goldelektrolyten verfügbar, der sich für den Einsatz beim Metallisieren von Nickel-Eisen-TJnterlägen eignet, die bei der Herstellung von Halbleitereinrichtungen Verwendung finden, und Goldüberzüge liefert, die der obengenannten Halbleiter-Standardanforderung genügen, und für Verschlechterung auf Grund Verunreinigung weniger anfällig ist als die heute für diesen Zweck verwendeten Elektrolyten.
Es hat sich gezeigt, dass zwischen dem Zellenpotential, der Kathodenstromdichte und der Natur des abgeschiedenen Goldfilms eine Beziehung besteht. Die vorliegende Erfindung ist auf den Einsatz eines Elektrolyten gerichtet, der eine im Vergleich mit bisher bei bekannten selektiven Vergoldungsprozessen verwendeten Elektrolyten relativ geringe Leitfähigkeit aufweist. Die Zellenspannung für einen gegebenen Strom liegt auf diese Weise über den normalerweise anzutreffenden Werten. Das tatsächliche Potential kann in Abhängigkeit von dem Gesamt strom, den Anoden- und Kathodenoberf lachen, der Elektrolyt-Leitfähigkeit und der Arbeitstemperatur variieren.
Elektrolyte mit den benötigten Charakteristiken lassen sich mit einem breiten Bereich von Salzen formulieren. Bezüglich Kosten, Auswirkung auf den Goldniederschlag, Ausbleiben sonst während Elektrolyse bei hoher Stromdichte erzeugter, schädlicher Oxidations/Reduktions-Produkte und der sehr geringen Hate eines chemischen Angriffs auf Nickel-Eisen-Unterlagen haben sich aber bestimmte Verbindungen als besonders wertvoll erwiesen.
Die Erfindung stellt dementsprechend in einer Ausf uhrungsform
— 3 —
Π f) 1J U 7 Ä /1 (U 8
einen Goldelektrolyten zur "Verfügung, der aus einer wässrigen Lösung besteilt, die im wesentlichen von Gold in Form von Alkaligoldcyanid, vorzugsweise KAu(CN)ρ, und mindestens einer leitenden Verbindung gebildet wird, wobei die letztere aus der Gruppe Alkali- (z. B. Lithium-, Natrium- oder Kalium-) und Ammoniumacetate, -borate, -orthophosphate, -tetraborate, -nitrate, -sulfamate, -sulfate, -tartrate, -thiocyanate, -thiosulfate und -metaborate und Borsäure gewählt werden kann.
Wenn eine leitende Verbindung verwendet wird, die keinen guten Puffer darstellt, muss in der Vergoldungslösung auch mindestens ein zweckentsprechendes Puffersalz vorgelegt werden.
Die Leitfähigkeitsverbindung(en) kann/können in der Lösung in einer Gesamtmenge von 1 bis 200 g/l, vorteilhaft 5 bis 60 g/l vorliegen, während ein gesondertes Puffersalz, z. B. Kaliumdihydrogenorthophosphat oder Ammoniumdihydrogenorthophosphat, in einer Menge von 1 bis 200 g/l, vorteilhaft 5 bis 35 g/1» vorliegen kann. Das Gold liegt normalerweise in einer Menge von 1 bis 100 g/l vor, vorzugsweise 5 bis 12 g/l.
Beispiele für leitende Verbindungen für die Zwecke der Erfindung (die einzeln für sich oder in Mischungen eingesetzt werden können) sind Natriumsulfat, Kaliumnitrat, Borsäure, Dikaliumhydrogenorthophosphat, Kaliumacetat, Kaliumsulfat, Natriumnitrat, Kaliumtartrat, Kaliumthiosulfat, Kaliumtetraborat, Kaliumborat, Kaliumthiocyanat, Kaliummetaborat und Natriumsulfamat.
Die galvanische Lösung gemäss der Erfindung wird normalerweise einen pH-Wert im Bereich von 4- bis 8, vorzugsweise von 6 bis 7 haben. Die Dichte wird im allgemeinen im Bereich von 2,0 bis 12 Be liegen, was etwas unter der Dichte herkömmlicher Vergoldungslösungen (8 bis 20° Be) liegt-.
Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist auf ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Gold auf eine Nickel-
Eisen-Unterlage für eine Halbleitereinrichtung gerichtet, bei dem man die Unterlage mit einem Goldelektrolyten der obigen Definition bei einer Stromdichte von 0,1 bis 215» vorzugsweise
4 bis 55 A/dm (1 bis 2000, vorzugsweise 40 bis 500 A/Quadratfuss), und einer Temperatur im Bereich von. 20 bis 90 C, vorzugsweise 40 bis 80° G, unter kräftiger Bewegung, z. B. durch kräftige Kathodenbewegung oder durch Aufspritzen der Lösung auf die Kathode, vergoldet.
Nach einer bevorzugten Arbeitsweise der Erfindung wird der Goldelektrolyt nur auf bestimmte Bereiche der Nickel-Eisen-Unterlage aufgebracht, vorteilhaft in Form eines eine hohe Geschwindigkeit aufweisenden Strahls.
Der Goldelektrolyt gemäss der Erfindung kann hergestellt werden, indem man die Bestandteile in Wasser löst. Seine Anwendung kann entsprechend von der Vergoldungstechnik her vertrauten Arbeitstechniken erfolgen.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Es wurde eine galvanische Goldlösung aus folgenden Bestandteilen zubereitet:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Kaliumdihydrogenorthophosphat 10 g/l
Natriumsulfat 10 g/l
Der pH-Wert der Lösung betrug 6,5 und die Arbeitstemperatur 60 C. Beim Spritzeinsatz in Form eines eine hohe Geschwindigkeit aufweisenden Strahls ergab die galvanische Lösung zusammenhängende, glatte Goldniederschläge bei Kathodenstrom-
dichten zwischen 8,6 und 16,2 A/dm . Bei genügender Geschwindigkeit der Lösung über dem Kathodenbereich, um überhöhte Po-
6U3B2W1CH8
„ 255A583
larisation zu vermeiden, ergaben sich Kathodenausbeuten von 80 bis 90 %. Ein Goldniederschlag von 2 Mikron auf Nickel-Eisen-Legierung vertrug 5 Minuten Erhitzen auf 500 C an der Luft ohne wesentliche Verfärbung.
Beispiel 2
Es wurde eine galvanische Goldlösung aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Kaliumnitrat 20 g/l,
Kaliumdihydrogenorthophosphat _ 5>5 g/l Borsäure 30 g/l
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Die Lösung wurde unter Verwendung einer Strahl spritzeinrichtung bei einem pH-Wert von 6,5 und einer Temperatur von 65° C auf eine ITickel-Eisen-Legierung aufgebracht. Der Goldniederschlag war glatt und zusammenhängende Goldniederschläge von 2 bis 4 Mikron Dicke ergaben bei der Wärmeprüfung bei 500° C keine wesentliche Verfärbung.
Beispiel 3
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen folgender Bestandteile in Wasser zubereitet:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Dikaliumhydrogenorthophosphat 10 g/l
Der pH-Wert wurde mit verdünnter Phosphorsäure auf 6,5 eingestellt. Die Lösung wurde bei 70° C eingesetzt. Bei Stromdich-
2
ten von 8,6 bis 15,1 A/dm wurden ähnliche !Resultate wie in Beispiel 1 und 2 erhalten.
6 -
982 4/1 0
-I5 727 7
Beispiel 4
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser hergestellt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Borsäure 10 g/l
Der pH-Wert wurde mit Kalilauge auf 6,5 eingestellt. Die Lösung wurde bei 60° G eingesetzt. Dabei wurden ähnliche Ergebnisse wie in Beispiel 3 erhalten. Ein bei Stromdichten von 6,5 bis 10,8 A/dm erhaltener Goldniederschlag war glänzend und zeigte nach 5 Minuten bei 500° G auf Nickel-Eisen-Legierung kein Anlaufen.
Beispiel 5
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen folgender Bestandteile in Wasser angesetzt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Natriumsulfat 5 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,0 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 40° C und einer Stromdichte von 10,8 A/dm wurden auf einer Hickel-Eisen-Unterläge glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten, die bei einer 500°-C-Wärmebehandlung nicht anliefen und die eine, zufriedenstellende Bindung erlaubten.
Beispiel 6
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser gebildet:
Π U 'J 8 ? U / 1 Π
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/1
Dikaliumhydrogenorthophosphat 5 g/1
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 50° G und einer Stromdichte von 13,5 A/dm wurden auf einer Nickel-Eisen-Unterlage glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten, die bei einer 500°-C-Wärmebehandlung nicht anliefen und die eine zufriedenstellende Bindung erlaubten.
Beispiel 7
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser zubereitet:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Kaliumacetat 30 g/l
Der pH-Wert der Lösung wurde auf 6,5 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 50° C und einer Stromdichte von 18,8 A/dm wurden auf einer Nickel-Eisen-Unterlage Niederschläge erhalten, die bei Wärmebehandlung nicht anliefen und die eine zufriedenstellende Bindung erlaubten.
Beispiel 8
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen folgender Bestandteile in Wasser angesetzt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Kaliumsulfat 10 g/l
Dikaliumhydrogenorthophosphat 5 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 65° C und einer Stromdichte von 32,3 A/dm wurden auf einer Ilickel-Eisen-Unterlage glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten, die bei 500 -C-Wärmebehandlung nicht anliefen und die eine zufriedenstellende Bindung erlaubten.
H Ü !J U ? L ! 1 [U
2b54583
HLl-I5 727
Beispiel 9
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen folgender Bestandteile in Wasser gebildet:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Kaliumsulfat 50 g/l
Dikaliumhydrogenorthophosphat 5 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 60° G und einer Stromdichte von 37»8 A/dm wurden auf einer Nickel-Eisen-Unterlage glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten.
Beispiel 10
Es wurde eine galvanische Goldlösung durch Auflösen folgender Bestandteile in Wasser gebildet:
Gold (als Ealiumgoldcyanid) 5 g/l
Natriumnitrat 20 g/l Dikaliumhydrogenorthophosphat 5>5 g/1
Borsäure 30 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 55° G und einer Stromdichte von 21,5 A/dm wurden auf einer Nickel-Eisen-Unterlage glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten.
Beispiel 11
Durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser wurde eine galvanische Goldlösung hergestellt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 5 g/l
Kaliumnitrat 20 g/l
Borsäure 30 g/l
" . - 9 6ua"8 2 W 1 04 8
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Durch. Einsatz der Lösung bei 50° C und einer Stromdichte von 19*4- A/dm wurden auf einer Nickel-Eisen-Unterlage glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten.
Beispiel 12
Durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser wurde eine galvanische Goldlösung angesetzt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 6 g/l
Kaliumnitrat 20 g/l
Dikaliumhydrogenorthophosphat 5 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Durch Einsatz der Lösung bei 50° C und einer Stromdichte von 26,9 A/dm wurden auf einer Nickel-Eisen-Unterlage glatte und zusammenhängende Niederschläge erhalten.
Beispiel 13
Durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser wurde eine galvanische Goldlösung hergestellt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 8 g/l
Kaliumtartrat 30 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Die Lösung wurde bei 50° C und einer Stromdichte von 18,8 A/dm eingesetzt.
Beispiel
Durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser wurde eine galvanische Goldlösung angesetzt:
- 10 -
Buyό7U/104
HLF-15 727
2 554583
6 g/l
20 6/1
10 ε/ι
Gold (als Kaliumgoldcyanid)
Kaliumthiosulfat
Kaliumtetraborat
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Die Lösung wurde bei 50° C und einer Stromdichte von 18,8 A/dm eingesetzt.
Beispiel 15
Durch. Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser wurde eine galvanische Goldlösung hergestellt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 10 g/l
Kaliumthiocyanat 20 g/l
Kaliumborat 10 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Die Lösung wurde bei 50 C und einer Stromdichte von 18,8 A/dm eingesetzt.
Beispiel 16
Durch Auflösen der folgenden Bestandteile in Wasser wurde eine galvanische Goldlösung angesetzt:
Gold (als Kaliumgoldcyanid) 6 g/l
Kaliummetaborat 10 g/l
ITatriumsulfamat 20 g/l
Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt. Die Lösung wurde bei 50° C und einer Stromdichte von 18,8 A/dm eingesetzt.
Alle in Beispiel 9 bis 16 auf Nickel-Eisen-Unterlagen erhaltenen Goldniederschläge waren nach einer 500°-C-Wärmeprüfung anlauffrei und erlaubten eine zufriedenstellende Bindung.
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60982Α/1ΓΗ8

Claims (12)

  1. Pat en tan sprüche
    Λ* Zum Einsatz beim Vergolden bei der Herstellung von Halbleitereinrichtungen verwendeter Nickel-Eisen-Unterlagen geeigneter Goldelektrolyt in Form einer wässrigen Lösung, die im wesentlichen von Gold in Form von Alkaligoldcyanid und mindestens einer leitenden Verbindung aus der Gruppe Alkali- und Ammöniumacetaie, -borate, -orthophosphate, -tetraborate, -nitrate, -sulfamate, -sulfate, -tartrate, -thiocyanate, -thiosulfate und -metaborate und Borsäure, wenn erforderlich, auch einem Puffersalz, gebildet wird..
  2. 2. Elektrolyt nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Lösung an Gold von 1 bis 100 g/l und an leitender Verbindung von insgesamt 1 bis 200 g/l und einen pH-Wert von 4 bis 8.
  3. 3. Elektrolyt nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt der Lösung an Gold von 5 bis 12 g/l und an leitender Verbindung von insgesamt 5 bis 60 g/l und einen pH-Wert im Bereich von 6 bis 7·
  4. 4. Elektrolyt nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3.» gekennzeichnet durch eine Dichte der Lösung im Bereich von 2,0 bis 12° Be.
  5. 5· Elektrolyt nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Puffersalz von 1 bis 200 g/l.
  6. 6. Goldelektrolyt, im wesentlichen wie in .einem der Beispiele 1 bis 4- beschrieben.
  7. 7- Goldelektrolyt, im wesentlichen wie in einem der Beispiele 5 bis 16 beschrieben.
    - 12 - ■
    3098 24./TQ48
    727 *3
  8. 8. Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Gold auf einer Nickel-Eisen-Unterlage für eine Halbleitereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass man die. Unterlage mit einem Goldelektrolyt gemäss einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche bei einer Stromdichte von 0,1
    ο
    bis 215 A/dm und einer Temperatur im Bereich von 20 bis 90° C unter kräftiger Bewegung vergoldet.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Stromdichte von 4- bis 55 A/dm und einer Temperatur von 40 bis 80° G arbeitet.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9» dadurch gekennzeichnet, dass man den Goldelektrolyten nur ausgewählten Bereichen der Unterlage zuführt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man den Elektrolyten in Form eines eine hohe Geschwindigkeit aufweisenden Strahls einsetzt.
  12. 12. Verwendung des Elektrolyten bzw. Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche zum Vergolden von Nickel-Eisen-Unterlagen bzw. für Halbleitereinrichtungen.
    - 13 -
    609824/1048
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3423690A1 (de) * 1983-06-27 1985-01-10 American Chemical & Refining Co., Inc., Waterbury, Conn. Waessriges bad zur abscheidung von gold und dessen verwendung bei einem galvanischen verfahren

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DE3423690A1 (de) * 1983-06-27 1985-01-10 American Chemical & Refining Co., Inc., Waterbury, Conn. Waessriges bad zur abscheidung von gold und dessen verwendung bei einem galvanischen verfahren

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ES443389A1 (es) 1977-05-01
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AU8674075A (en) 1977-05-26
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