DE2549952A1 - Als hochbelastbares schneidoel und als maschinenschmiermittel verwendbare mineralschmieroelformulierung - Google Patents

Als hochbelastbares schneidoel und als maschinenschmiermittel verwendbare mineralschmieroelformulierung

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DE2549952A1 DE19752549952 DE2549952A DE2549952A1 DE 2549952 A1 DE2549952 A1 DE 2549952A1 DE 19752549952 DE19752549952 DE 19752549952 DE 2549952 A DE2549952 A DE 2549952A DE 2549952 A1 DE2549952 A1 DE 2549952A1
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Henry Routon Harrison
Leonhard Stevens Seni
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Description

Patentassessor Hamburg, den 2. Okt. 1975
Dr. Gerhard Schupfner
Deutsche Texaco AG
2000 Hamburg 13 m 7c π44 m 74
Mittelweg 180 -1 ^ U^ ^ '^'
TEXACO DEVELOPMENT CORPORATION
135 East 42nd Street New York, N.Y. 10017
U.S.A.
Als hochbelastbares Schneidöl und als Maschinenschmiermittel verwendbare Mineralschmierölformulierung
Die Erfindung betrifft eine Mineralschmierölformulierung, die als hochbelastbares Schneidöl für Zerspanungswerkzeuge und gleichzeitig als Schmiermittel für Maschinen, insbesondere die Zerspanungsmaschinen, verwendbar ist.
Bei der spanabhebenden Bearbeitung und dem Schleifen von metallischen Werkstücken werden durch Werkzeuge mit einer oder mehreren Schneiden oder durch Schleifwerkzeuge vom Werkstück Metallspäne abgehoben. Im allgemeinen wurden für Zerspanungsmaschinen dieser Art bisher zwei verschiedene Schmiermittel benötigt, nämlich ein sogenanntes Schneidöl zur Schmierung der Schnittflächen oder Schneiden des Werkzeugs und zur Abfuhr der Zerspanungswärme und ein Schmiermittel für die gleitenden Teile der Maschine, die das Schneidwerkzeug antreibt.
609821/0886
? B 4 9 9 5
Schneidöle sind bekannt und enthalten gewöhnlich paraffin- oder gemischtbasisch^ Mineralgrundöle. Diese werden den naphthenbasischen Grundölen vorgezogen, weil sie weniger ölnebel oder -rauch erzeugen. Scharfe Arbeitsbedingungen können es erforderlich machen, dem Mineralgrundöl solcher Schneidöle eine Kombination von Additiven oder Zusatzstoffen beizugeben, darunter die Lastaufnahme des Schmierfilms erhöhende Zusätze (sog. EP-Additive) sowie Inhibitoren gegen die Kupferkorrosion, Oxidation und Nebelbildung oder Stoffe zur Beseitigung oder Maskierung des Geruchs und andere gebräuchliche Zusatzstoffe.
Es wäre nun wünschenswert, ein einziges Schmiermittel gleichzeitig als Schneidöl und Maschinenöl zur Schmierung der Werkzeugmaschine zu verwenden, weil dadurch gegenüber der Verwendung mehrerer öle die Kosten herabgesetzt werden und die gegenseitige Vermischung verhindert wird. Tatsächlich sind als Schneid- und Maschinenöl dienende Schmierölformulierungen in Schraubenschneidautomaten einige Zeit verwandt worden, waren jedoch meist nicht genügend hoch belastbar und besonders schweren Arbeitsbedingungen nicht gewachsen. Auf der anderen Seite war bekannt, daß hochbelastbare Schneidöle normalerweise als Maschinenöle nicht verwendbar sind, da sie hinsichtlich der Kupferkorrosion ungenügende Eigenschaften haben.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Schmierölformulierung zu schaffen, die sich als hochbelastbares Schneidöl und gleichzeitig als Maschinenöl eignet.
609821/0886
Gegenstand der Erfindung ist eine als hochbelastbares Schneidöl und als Maschinenschmiermittel verwendbare Mineralschmierölformulierung, bestehend aus einem Mineralschmieröl als Hauptbestandteil und kleinen Anteilen von Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß sie
a) 0,5 - 10 Gew.-% eines Chlorphenylpolysulfids und
b) 0,05 - 5 Gew.-% eines Merkaptothiadiazols
enthält.
Demnach besteht die Mehrzweck-Schmierölformulierung nach der Erfindung aus dem Grundöl als Hauptbestandteil und bestimmten kleinen Anteilen von wenigstens zwei Additiven oder Zusatzstoffen. In den bevorzugten Zusammensetzungen enthält die erfindungsgemäße Schmierölformulierung zusätzlich noch weitere Additive, die unten erläutert werden. Die besondere Kombination dieser Additive macht die erfindungsgemäße Schmierölformulierung für die beiden Verwendungszwecke geeignet und konnte erst nach vielerlei erfolglosen Versuchen mit vermeintlich äquivalenten Additiven in anderen Kombinationen gefunden werden. Wenngleich jedes Additiv der erfindungsgemäßen Schmierölformulierung für sich für ähnliche Zwecke bereits verwendet worden sein mag, wirken sie in der erfindungsgemässen Formulierung in neuartiger Weise zusammen und verleihen ihr gemeinsam ohne unerwünschte Nebenwirkungen, wie übler Geruch, Korrosivität oder Unbeständigkeit,die später noch beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften. Wie bei der Erarbeitung der erfindungsgemäßen Formulierung festgestellt wurde, genügt es nicht, eine Reihe von Additiven, von denen Jedes zur Verleihung einer bestimmten Eigenschaft bekannt war, zu einem Additivpaket zusammenzustellen. In allen diesen untersuchten Kombinationen, außer der erfindungsgemäßen Formulierung, waren die Additive untereinander und/ oder mit dem Grundöl nicht verträglich.
609821/088B
Diese anderen untersuchten Additivkombinationen versagten, obwohl sie aus gebräuchlichen Additiven zusammengestellt waren. Diese unbrauchbaren Formulierungen zeigten, daß viele bekannte Additive miteinander in nicht voraussehbarer Weise reagieren oder die Eigenschaften des Grundöls beeinträchtigen.
Der Hauptbestandteil der erfindungsgemäßen Formulierungen ist das Grundöl. Gewöhnlich bestehen diese Formulierungen zu 80 % oder mehr aus einem Grundöl, das ein paraffinisches Mineralöl mit einer Viskosität von 100 - 170, insbesondere 135 - 14-5 SUS (Saybolt Universal Seconds) bei 57,80C sein kann. Man kann jedoch ein Gemisch von zwei oder mehr Mineralölen verwenden, von denen das eine eine Viskosität von 80 - 120, bevorzugt 85 - 105 SUS (bei 37,80C) und das andere eine solche von 150 - 220, bevorzugt 175 - 190 SUS (bei 37,80C) besitzt. Paraffinbasische oder gemischtbasische Mineralöle werden als Grundöle der erfindungsgemäßen Formulierungen bevorzugt, da sie weniger Nebel- und Rauchbildung als naphthenbasische Grundöle verursachen. Es können jedoch alle geeigneten Mineralöle als Grundöle für den Anmeldungsgegenstand eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen enthalten außer dem Grundöl zumindest zwei Zusatzstoffe, nämlich ein Hochdruck ("EP")-Additiv und einen Kupferkorrosionsinhibitor. Das Hochdruckadditiv besteht aus einem Chlorphenylpolysulfid. Unter diesen wird das Bis-(ß-chlorphenäthyl)-disulfid, das das Umsetzungsprodukt von Styrol mit Schwefelmonochlorid istn besonders bevorzugt. Dieses EP-Additiv soll in den erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen in einem Anteil von 0,5 - 10, vorzugsweise 1-5 Gew.-% enthalten sein.
Als 2. Additiv enthalten die erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen ein Merkaptodiazol, vorzugsweise ein Alkylderivat von 2,5-Di-merkapto-1,3,4-thiadiazol. Der Anteil dieses Additivs in den Formulierungen soll 0,05 - 5> vorzugsweise 0,05 0,5 Gew.-% betragen.
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Ein besonders "bevorzugter Kupferkorrosionsinhibitor dieser Art ist in den US-PSen 2 714- 125; 2 714- 126 und 2 983 716 beschrieben.
Obwohl das Grundöl und die beiden vorstehend genannten Additive bereits ein brauchbares Mehrzweck-Schneidöl ergeben, wird bevorzugt, ihm noch andere Additive zuzusetzen, um seine Eigenschaften weiter zu verbessern. So ist der Zusatz eines Rostschutzmittels sehr zweckmäßig. Als solches wird ein Gemisch aus Alkylmaleinsäure, Phenol und saurem Laurylphosphat bevorzugt.
Der Anteil dieses gebräuchlichen Rostschutzmittels wird so bemessen, daß in den erfindungsgemäßen Formulierungen etwa 0,01 - 1, bevorzugt 0,02 - 0,05 Gew.-% Alky!maleinsäure, etwa 0,001 - 0,01, bevorzugt 0,002 - 0,005 Gew.-% saures Laurylphosphat und etwa 0,01 Gew.-% oder weniger Phenol enthalten ist, jedoch kann von den vorstehenden Konzentrationen im Bedarfsfall auch abgewichen werden.
Weiterhin ist es zweckmäßig, den erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen zusätzlich einen Oxidationsinhibitor, ein Additiv gegen Nebelbildung ("anti-mist additive") und ein Geruchskorrigens zuzusetzen. Unter den handelsüblichen Antioxidantien, die häufig sterisch gehinderte Phenole enthalten, werden für die erfindungsgemäßen Formulierungen tert.-Butylphenol oder insbesondere 4-Methyl-2,5-di-tert.butylphenol bevorzugt und in Anteilen von 0,05 - 1, vorzugsweise 0,1 0,5 Gew.-% verwendet.
Von den bekannten Additiven gegen die Nebelbildung wird für die Zwecke der Erfindung ein Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat bevorzugt. Ein besonders geeignetes Mischpolymerisat dieser Art hat ein Molekulargewicht von etwa 70 000 bis 100 000 und enthält 35 - 50 % Propyleneinheiten. Dieses Mischpolymerisat ist gewöhnlich mit einem paraffinischen Mineralöl verdünnt. Der Anteil dieses Additivs in den erfindungsgemäßen Formulierungen kann 0,1 - 10, vorzugsweise
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0,5-5 Gew.-% betragen.
Als letztes Additiv sollen die erfindungsgemäßen Formulierungen ein handelsübliches Geruchskorrigens enthalten. Die Auswahl des geeigneten Stoffes ist insofern von Bedeutung, als jeder von ihnen nur eine bgrenzte Zahl von Gerüchen überdecken kann. Für die Zwecke der Erfindung hat sich Zitronellöl als besonders geeignet erwiesen, jedoch lassen sich auch andere Maskierungsmittel verwenden.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Versuchsberichte und Beispiele weiter erläutert.
Die Tabelle I gibt die Zusammensetzung von drei Schmierölformulierungen I - III nach der Erfindung sowie ihre Eigenschaften und ihr Verhalten in verschiedenen Tests wieder. Das Verhalten wurde untersucht in einem modifizierten Kupferstreif en-Eorrosionstest nach ASTM-D-130, 6 Stunden bei 71>1 °C, in einem mit destilliertem Wasser durchgeführten Rosttest nach ASTM-D-655, in einem Turbinenöl-Oxidationstest nach ASTM-D-94-3, einem Verschleißtest im 4-Kugelapparat, A Stunde bei 600 U/min und 75 0C und weiteren Tests, in denen die für die Verwendung als Schmier- und als Schneidöl maßgebenden Eigenschaften geprüft wurden.
Die Tabelle II soll die Probleme erläutern, die mit der Schaffung von Formulierungen, die die gestellte Aufgabe erfüllen, verbunden sind. Wie schon gesagt wurde, genügt es nicht, ein
"Paket" von Additiven zusammenzustellen, von denen Jedes für die Verleihung einer bestimmten Eigenschaft bekannt war. Vielmehr müssen alle Additive miteinander und dem Grundöl verträglich sein, sich ergänzen und .zusammen die für den Verwendungszweck notwendigen Eigenschaften verleihen. Tabelle II gibt Zusammensetzung und Eigenschaften von vier Schmierölformulierungen A-D wieder, von denen A der Erfindung entspricht und B - D Vergleichsformulierungen sind. Alle öle
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A-D enthielten eine Kombination von Additiven, deren bekannte Eigenschaften ein zufriedenstellendes Schneid- und Schmieröl hätten ergeben sollen. Wie die Testergebnisse von Tabelle II jedoch zeigen, war das nur bei der erfindungsgemäßen Formulierung A der Fall.
Die Vergleichsformulierung B, die als EP-Additive Schwefel- und Chlorverbindungen und als Kupferkorrosionsinhibitor Zinkdialkyldithiophosphat enthielt, besaß zwar die geforderten Gebrauchseigenschaftswerte, entwickelte jedoch bei Lagerung eine unzulässige Trübung.
Die Vergleichsformulierung C enthielt ein nicht-korrosives EP-Additiv und benötigte keinen Kupferkorrosionsinhibitor, öl C wies jedoch einen widerwärtigen Geruch auf, der es nicht marktfähig erscheinen ließ. Alle Versuche, den üblen Geruch zu maskieren, waren erfolglos.
Vergleichsöl D war ein Versuch, ein brauchbares Produkt ohne übelriechende oder korrosive Hochdruck-(EP)-Additive zu erhalten. Die Hochdruckeigenschaften wurden erreicht durch verhältnismäßig großen Anteil eines chlorhaltigen EP-Additivs. Vergleichsöl D erschien auch zufriedenstellend in den Labortests, sein Verhalten im Werkstattest bei der Zerspanung war aber ungenügend. Allein die erfindungsgemäße Formulierung A erwies sich in jeder Hinsicht als befriedigend.
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TABELLE I
Zusammensetzung, Eigenschaften und Testergebnisse von drei erfindungsgemäßen Schmierölformulierungen
Formulierung Nr.
I II III
Grundölgemisch, Vol.-% "Pale Oil 1OP" "Pale Oil 10OE"
Zusammensetzung der Formulierungen, Gew.-%
50 ,15 50 ,15 50 ,15
49 ,85 49 ,85 49 ,85
Grundölgemisch 95 ,017 95 ,017 94 ,917
Chlorphenylpolysulfid-
EP-Additiv		 2 ,500 2 ,500 2 ,500
Merkaptothiadiazol-
Kupferkorrosions-		 0 ,100 0 ,100 0 ,100
inhibitor
Äthylen/Propylen-Copolymerisat (Additiv gegen Nebelbildung)
TLA-510 2,000 — —
TLA-510A - 2,000 2,000
Eostschutzkonzentrat 0,033 0,033 0,033
Oxidationsinhibitor
4-Methyl-2,5-di-
t ert.butylpheno1
Tert.butylphenol		 0,300 0,300 0,400
Zitronellöl 0,050 0,050 0,050
Gesamt 100,000 100,000 100,000
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TABELLE I (Fortsetzung)
II
III
Eigenschaften der Formuli erungen:
Dichte, g/ml bei 15 0C Dichte, 0API Viskosität, SUS bei 37,8 0C
bei 98,9 0C Viskositätsindex Farbzahl, ASTM-D-I5OO ASTM-Stockpunkt, 0C Schwefel (ST-97), Gew.-% Chlorid (ST-II7), Gew.-%
Testergebnisse:
Kupferstreifenkorrosion nach ASTM-D-I30, modifiziert, 6 h bei 71,1 C
0,888 0,891 0,890
27,8 27,3 27,5
158 159 156
- 43,9 43,8
- 102 104
L1,0 L1,5 L1,5
-12,2 -12,2 -12,2
0,68 0,60 0,61
0,50 0,54- 0,5^-
1a
1a
1b
Rosttest (D-655)
(dest. Wasser)		 Sauber
Bestanden		 Sauber
Bestanden		 Sauber
Bestanden
Turbinenöl-Oxidation
(D-943)
Ursprüngl. Neutralisat.-
zahl		 0,10 mm
Stunden bis Neutralisat.-
zahl 2,0		 714 mm
Verschleißtest 4-Kugel
apparat bei 600 U/min,
75 0G.
mm bei 1 kg		 0,17 0,24 0,24
10 kg 0,29 0,41 0,45
40 kg 0,66 0,70 0,64
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TABELLE I (Fortsetzung)
I II j, \ III
Verschleiß/Last-Index
(D-2596), kg		 81,3 91,8 Sehr gut / 87,1
Verschweißlast, kg 501 + 631 631
SAE-Test (ST-205),
kg bei 500 U/min 204,9 200,9 197
1000 U/min 136,9 122 125
Nebelbildung (modif.
Voodward-Luftabschei-
dungstest)
Ursprüngl. öl }
Sehr gut ' 		Sehr gut
Nach 10 Scherzyklen **>>
(FISST, MS-103) Gut ; Gut Gut
^Sehr gut = keine bis eben wahrnehmbare ölnebelbildung
yGut = sehr schwache Nebelbildung
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02 Formulierung Nr. C 50 89 D
A 50 B 95, ,67
95, 94,53
2, 00 10
2,14 2, 50 ,00
2,00 2,
TABELLE II
Zusammensetzung, Gew.-%
Grundöl
EP-Additiv
Bis-( ß-chlorophenäthyl)-disulfid
Geschwefeltes Diisobutylen
cn Chloriertes Paraffin·
<x> Geschwefeltes EP-Additiv
ro Rupferkorrosions-Inhibitor '
^ ■ Zinkdialkyldithiophosphat 1,33 "*
co Alkylderivat von 2,5-Dimerkapto-
o° 1,3,4-thiadiazol 0,10
Copolymerisat aus Äthylen und
Propylen 2,00
Oxidationsinhibitor
4-Methyl-2,6-ditertiär-butylphenol 0,30 0,30
Rostschutzkonzentrat
Alkylmaleinsäure, Phenol und Lauryl- on
phosphate 0,03 0,03 ^-"
Geruchskorrigens - Zitronellöl 0,05 ^o
TABELLE II (Fortsetzung
CD CD OO
Qualität smerkmale
Geruch (Annehmbar?) Beständigigkeit (Beständig?)
Kupferkorrosion (ASTM D-I30) 6 h bei 71 C
Hochdruckeigenschaften
SAE-Test (ST-205), kg bei 500 U/min
1000 U/min Last/Verschleiß-Index, kg
Belastbarkeit bei Zerspanungstest Verkstattest
A B G D
(D (2) (D (D
Ja Ja Nein Ja
Ja Nein Ja Ja
1A
1A
204,9 218 188,9
136,9 147 116,7
81,3 51,5 59,0
Hoch Hoch Hoch
Bestanden Bestanden Besten
1A
227
156,6
47,2
Niedrig
Bestanden Nicht bestanden

Claims (6)

Pat ent ans. p. ruche
1) Als hochbelastbares Schneidöl und als Maschinenschmiermittel verwendbare Mineralschmierölformulierung, bestehend aus einem Mineralschmieröl als Hauptbestandteil und kleinen Anteilen von Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet , daß sie
a) 0,5 - 10 Gew.-% eines Chlorphenylpolysulfids und
b) 0,05 - 5 Gew.-% eines Merkaptothiadiazols enthält.
2) Schmierölformulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie
a) als Chlorphenylpolysulfid das Bis-(ß-chlorphenäthyl) -disulfid und
b) als Merkaptothiadiazol das 2,5-Dimerkapto-1,3»4-thiadiazol
enthält.
3) Schmierölformulierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
a) 1 - 5 Gew.-% Bis-(ß-chlorphenäthyl)-disulfid und
b) 0,05 - 0,5 Gew.-% 2,5-Dimerkapto-1,3,4-thiadiazol enthält.
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4·) Schmierölformulierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Hauptbestandteil ein paraffinisches Mineralschmieröl mit einer Viskosität von 135 - 14-5 SUS (Saybolt Universal Seconds) bei 37,8 0C enthält.
5) Schmierölformulierung nach einem der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich
c) kleine Anteile eines Rostschutzkonzentrats, das aus einem Gemisch von Alky!maleinsäure, Phenol und saurem Laury!phosphat besteht, enthält.
6) Schmierölformulierung nach einem der Ansprüche
1 bis 5i dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich
d) kleine Anteile eines Äthylen/Propylen-Mischpolymerisats zur Unterdrückung der Nebelbildung sowie gegebenenfalls
e) kleine Anteile Zitronellöl als Geruchskorrigens enthält.
C09S21/0886
T 75 044
Patentansprüche
1) Als hochbelastbares Schneidöl und als Maschinenschmiermittel verwendbare Mineralschmierölformulierung, bestehend aus einem MineralSchmieröl als Hauptbestandteil und kleinen Anteilen von Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet , daß sie
a) 0,5 - 10 Gew.-% eines Chlorphenylpolysulfids und
b) 0,05 - 5 Gew.-% eines Merkaptothiadiazols enthält.
2) Schmierölformulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie
a) als Chlorphenylpolysulfid das Bis-( ß-chlorphenäthyl) -disulfid und
b) als Merkaptothiadiazol das 2,5-Dimerkapto-1,3»^-thiadiazol
enthält.
3) Schmierölformulierung nach Anspruch Λ oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
a) 1 - 5 Gew.-% Bis-( ß -chlorphenäthyD-disulfid und
b) 0,05 - 0,5 Gew.-% 2,5-Dimerkapto-1,3,4-thiadiazol enthält.
609821/0886
4) SchmiereIformulierung nach einem der Ansprüche
1 bis 3i dadurch gekennzeichnet, daß sie als Hauptbestandteil ein paraf-. finisches MineralSchmieröl mit einer Viskosität von 135 - 145 SUS (Saybolt Universal Seconds) hei 37,8 0C enthält.
5) Schmierölformulierung nach einem der Ansprüche
1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich
c) kleine Anteile eines Rostschutzkonzentrats, das aus einem Gemisch von Alky!maleinsäure, Phenol und saurem Laury!phosphat besteht, enthält.
6) Schmierölformulierung nach einem der Ansprüche
1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich
d) kleine Anteile eines Äthylen/Propylen-Mischpolymerisats zur Unterdrückung der Nebelbildung sowie gegebenenfalls
e) kleine Anteile Zitronellb'l als Geruchskorrigens enthält.
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