DE2548792A1

DE2548792A1 - Geformtes metallteil mit eindiffundierter edelmetallschicht und verfahren zum herstellen desselben

Info

Publication number: DE2548792A1
Application number: DE19752548792
Authority: DE
Inventors: James Ramsay; Robert Wilson
Original assignee: Timex Corp
Current assignee: Timex Group USA Inc
Priority date: 1974-11-14
Filing date: 1975-10-31
Publication date: 1976-05-20
Also published as: GB1528202A; JPS5168444A; HK28779A; CH618737A5; FR2291289B1; CA1064376A; FR2291289A1; AU8486975A; US3953246A

Description

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HÖGER - STELLRECHT - GRIESSBACH - HAECKER

PATENTANWÄLTE IN STUTTGART

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6. Oktober 1975

TIMEX Corporation

Waterbury, Conn. o672o USA

Geformtes Metallteil mit eindiffundierter Edelmetallschicht und Verfahren zum Herstellen desselben

Die Erfindung betrifft ein geformtes Metallteil mit einem gehärtetem Grundkörper aus einer Kupferlegierung als Basismaterial und mit einer das Basismaterial überdeckenden eindiffundierten Edelmetallschicht sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Insbesondere befasst sich die Erfindung mit der Herstellung geformter Metallteile, die eine Kupferlegierung als Basis-

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metall besitzen, über welchem eine Beschichtung aus Gold oder eine Goldlegierung liegt.

In der Vergangenheit wurden verschiedene Verfahren angewandt, um Artikel aus wärmehärtbaren Kupferlegierungen herzustellen, die in einem Diffusionsverfahren mit einem Edelmetall beschichtet werden. Dabei zeigte es sich, dass es im allgemeinen unzweckmässig ist, die Kupferlegierung vor dem Formen und der Endbearbeitung zu beschichten, da während dieser Arbeitsvorgänge Änderungen der physikalischen Eigenschaften des Basismaterials und der "Beschichtung eintreten. Die Dicke der aufplattierten Schicht änderte sich häufig bei Bearbeitungsvorgängen im Anschluss an die Beschichtung, so dass sich einerseits eine unregelmässige Dicke der Beschichtung ergab und ausserdem eine Beeinträchtigung der glatten Oberfläche des für die Beschichtung verwendeten Metalls, nämlich eine rauhe und unregelmässige Oberfläche, welcher bei der Endbearbeitung nur schwer eine geschmacklich akzeptable Oberflächenqualität verliehen werden konnte. Ausserdem wurde durch übermässiges Polieren usw. die Stärke der Beschichtung letztlich in unzulässigem Umfang verringert.

In den Fällen, in denen die Metallteile vor der Formung und weiteren Fertigungsschritten beschichtet wurden, wurden durch Abdrehen usw. nichtplattierte Oberflächenbereiche freigelegt und damit der Gefahr einer Korrosion ausgesetzt, während gleichzeitig das Aussehen des fertigen Gegenstandes beeinträchtigt wurde.

Es wurden bereits verschiedene Versuche unternommen, um diese Probleme zu überwinden. Die am meisten naheliegende Lösung

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bestand dabei darin, den geformten Körper aus dem Basismetall bzw. der Basislegierung erst nach Beendigung aller der Formgebung dienenden Bearbeitungsschritte mit einer Beschichtung aus einem Edelmetall zu versehen. Das Haften der Edelmetallbeschichtung an dem geformten Körper wurde dabei dadurch sichergestellt, dass eine Wärmebehandlung zur Herbeiführung von Diffusionsvorgängen durchgeführt wurde. Die Wärmebehandlung wurde zunächst innerhalb relativ kurzer Zeit bei vergleichsweise hohen Temperaturen durchgeführt, die häufig bis zur Erweichungstemperatur des Basismetalls bzw. der Basismetallegierung reichten. Um dennoch eine Verformung des Gegenstandes bei diesen hohen Arbeitstemperatüren zum Eindiffundieren der Beschichtung zu vermeiden, wurde die Wärmebehandlung in einer heissen Salzschmelze durchgeführt, wodurch jedoch unglücklicherweise die mechanischen Eigenschaften des Erzeugnisses häufig ungünstig beeinflusst wurden. Andererseits zeigte es sich, dass ein einfaches Aufplattieren des Edelmetalls auf das geformte Metallteil ohne ein nachfolgendes Eindiffundieren des Edelmetalls in das Basismaterial im Laufe einer nachfolgenden Wärmebehandlung dazu führte, dass die Beschichtung nicht ausreichend sicher haftete, um die gewünschte' Dauerhaftigkeit und Korrosionsfestigkeit zu gewährleisten.

In der US-PS 3 157 539 wird nunmehr ein Verfahren zum Herstellen von geformten Metallteilen beschrieben, die mit einer Edelmetallbeschichtung versehen sind, unter der sich ein wärmehärtbares Metall bzw. eine wärmehärtbare Legierung befindet. Dabei wird insbesondere ein Gegenstand aus einer wärmehärtbaren Kupferlegierung in ungehärtetem Zustand in die gewünschte Form gebracht. Danach wird auf das geformte Metallteil aus dem Basismaterial eine Edelmetallbeschichtung aufge-

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bracht, die durch eine Diffusions-Wärmebehandlung fest mit dem Grundkörper aus der Kupferlegierung verbindbar ist. Gemäss dem bekannten Verfahren wird mit einem Basismaterial gearbeitet, welches innerhalb eines ersten Temperaturbereichs wärmehärtbar ist. Ferner findet die Diffusions-Wärmebehandlung in einem zweiten höheren Temperaturbereich statt. Der erste, und der zweite Temperaturbereich überlappen sich dabei teilweise, so dass sich ein dritter Temperaturbereich ergibt. Das geformte und beschichtete Metallteil wird nun auf eine Temperatur innerhalb dieses dritten Temperaturbereichs erwärmt, wobei gleichzeitig eine Härtung des Basismaterials und ein Eindiffundieren der Edelmetallbeschichtung in das Basismaterial erreicht werden soll. Bei dem bekannten Verfahren wird somit in einem Temperaturbereich gearbeitet, der einen Kompromiss zwischen dem optimalen Temperaturbereich für die Härtung und dem optimalen Temperaturbereich für das Eindiffundieren entspricht, was zur Folge hat, dass weder bei der Härtung noch beim Eindiffundieren mit den optimalen Temperaturen gearbeitet werden kann. Dies führt dazu, dass das fertig geformte und mit einer Beschichtung versehene Metallteil einerseits nicht die optimalen mechanischen Eigenschaften aufweist, während andererseits die Beschichtung nicht so sicher haftet und nicht so gleichmassig eindiffundiert ist, wie dies wünschenswert wäre. Gemäss der zitierten Patentschrift erfolgt die Wärmebehandlung zum gleichzeitigen Härten und zum Eindiffundieren der Beschichtung in einem Temperaturbereich zwischen 35O°C und 600 C, wobei offensichtlich eine Temperatur von 500°C bevorzugt wird. Als Basismaterial wird bei dem bekannten Verfahren Kupfer verwendet oder eine Kupferlegierung, welche Beryllium oder Silizium und Mangan oder Silizium und Nickel enthält. Das für die Be-

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schichtung verwendete Edelmetall ist dabei Gold oder eine Goldlegierung.

Bei einigen der bisher als Basismaterial verwendeten Legierungen für Metallteile der hier betrachteten Art ergeben sich ausserdem bei der Formgebung bzw. Maschinenbearbeitung Schwierigkeiten. Dies wird darauf zurückgeführt, dass bei den meisten bisher verwendeten Legierungen, bei denen das vorstehend beschriebene Herstellungsverfahren angewendet wird, keine Zusätze wie Blei, Selen, Tellur oder dergleichen vorhanden sind, die eine freie Maschinenbearbeitung erleichtern.

Bei einigen der früher verwendeten Legierungen ergeben sich zusätzliche Schwierigkeiten bei der Maschinenbearbeitung der hier betrachteten Gegenstände bzw. bei der Herstellung der Form derselben. Man geht davon aus, dass dies auf der Tatsache beruht, dass bei den meisten Legierungen, die nach dem vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren bearbeitet wurden, keine Zusatzstoffe wie z.B. Blei, Selen, Tellur oder dergleichen zur Erleichterung der Maschinenfcearbeitung verwendet wurden.

Diesbezüglich besteht ein neuerer Vorschlag darin, eine verbesserte Härte und Korrosionsfestigkeit der geformten Metallteile dadurch zu erreichen, dass als Basismaterial eine Kupferlegierung in Form einer Bronze mit Kupfer, Aluminium und Nickel verwendet wird, die jedoch kein Zinn, Zink oder Blei enthält.

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Gemäss einem anderen Vorschlag wird eine Bronzelegierung aus Aluminium, Nickel und Kupfer im Anschluss an die Maschinenbearbeitung elektrisch mit einer Goldschicht von etwa 4 /um Stärke beschichtet. Nach diesem Verfahren wurden insbesondere Uhrgehäuse bzw. Gehäuseringe hergestellt. Nach dem Plattieren wurde das plattierte Metallteil im Zuge einer Wärmebehandlung gehärtet, wobei gleichzeitig ein Eindiffundieren der Goldschicht erfolgte.

Bei diesem Verfahren wurde es jedoch für erforderlich gehalten, die eindiffundierte Goldschicht abschliessend mit einer Hartmetallbeschichtung zu versehen, und zwar mit einer Schicht aus Chrom, Rhodium, Rhodenium oder dergleichen mit einer Dicke von etwa 20 /um, da die eindiffundierte Goldschicht nicht genügend dauerhaft war.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein geformtes Metallteil der eingangs beschriebenen Art vorzuschlagen, welches sich maschinell gut bearbeiten lässt und eine hohe mechanische Festigkeit besitzt und dessen Oberfläche dauerhaft korrosionsbeständig und unempfindlich gegen eine Verfärbung ist.

Diese Aufgabe wird durch ein geformtes Metall der eingangs beschriebenen Art gelöst, welches gemäss der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, dass das Basismaterial des vor dem Aufbringen der Edelmetallschicht gehärteten Grundkörpers in einer feinkörnigen eutektoidischen Phase bzw. Duplexphase und einer c<,- Mischkristallphase vorliegt und dass die Edelmetallschicht bis auf eine Tiefe von mindestens 20/um in das

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Basismaterial derart eindiffundiert ist, dass die maximale Edelmetall-, insbesondere Gold-, Konzentration in einem Abstand zwischen etwa 5 und 10,um von der Oberfläche vorhanden ist.

Zur Herstellung eines Metallteils gemäss der Erfindung hat sich ein Verfahren besonders bewährt, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine wärmehärtende Kupferlegierung in ungehärtetem Zustand in die gewünschte Form bringt, dass man das so erhaltene Metallteil dann für etwa 2 bis 30 Minuten auf eine Temperatur zwischen etwa 700 und 900°C erwärmt, dass man das Metallteil dann zum Härten desselben abschreckt, um eine Gefügestruktur mit einer eutektoidischen Phase bzw. Duplexphase und einer oC-Mischkristallphase zu erhalten, dass man daraufhin zumindest auf einem Teil des so erhaltenen, gehärteten, geformten Metallteils eine für eine Wärmediffusion geeignete Schicht aus einem Edelmetall, insbesondere Gold oder eine Goldlegierung, erzeugt und dass man dann das beschichtete Metallteil für eine Zeit bis zu etwa 30 Minuten auf eine Temperatur zwischen etwa 400 und 900°C erwärmt,um die Edelmetallbeschichtung in das Basismaterial einzudiffundieren.

Es ist ein Vorteil der geformten Metallteile bzw. des Verfahrens gemäss der Erfindung, dass die Metallteile relativ hart sind, dass sie gegenüber Einkerbungen, Kratzern und dergleichen widerstandsfähig sind und dass sie eine dauerhafte und attraktive Edelmetallbeschichtung besitzen, die auf Hochglanz poliert werden kann, die korrosionsfest ist, die sich nicht verfärbt und die unempfindlich für Einprägungen und Kratzer ist.

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Metallteile gemäss der Erfindung eignen sich damit besonders für solche Gegenstände, die eine gewisse Schmuckwirkung besitzen sollen, insbesondere für Uhrwerksgehäuse bzw. Gehäuseringe.

Vorzugsweise werden geformte Metallteile gemäss der Erfindung, welche eine verbesserte Härte, Dauerhaftigkeit und Korrosionsfähigkeit besitzen und welche nach der Endbearbeitung eine verbesserte Oberflächenqualität aufweisen, wie folgt hergestellt:

Eine wärmehärtende Kupferlegierung wird vor der Durchführung irgendeiner Wärmebehandlung oder einer Plattierung in die gewünschte Form gebracht. Im Anschluss an die Herstellung der gewünschten Form des Metallteils, das aus einer speziellen, wärmehärtenden Kupferlegierung besteht, erfolgt eine Wärmebehandlung desselben und anschliessend eine Abkühlung, um eine Gefügestruktur zu erhalten, bei welcher eine feinkörnige, eutektoidische Phase und eine et -Mischkrxstallphase oder eine transformierte eutektoidische Phase als Duplexstruktur vorliegen.

Im Anschluss an die Wärmebehandlung und Härtung wird das geformte Metallteil dann galvanisch mit einer feinen Schicht aus Gold oder einer Goldlegierung beschichtet, deren Dicke üblicherweise zwischen etwa 1 und 5/um liegt, obwohl auch mit grösseren Schichtdicken gearbeitet werden kann. Das plattierte bzw. beschichtete Metallteil wird dann einer weiteren Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen etwa 400 C und etwa 900°C unterworfen, wobei diese Temperatur für eine Zeit von weniger als einer Minute bis etwa 30 Minuten aufrechterhalten

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wird, um die aufplattierte Goldschicht in das durch die Kupferlegierung gebildete, gehärtete Basismaterial einzudiffundieren und auf diese Weise ein gehärtetes, korrosionsbeständiges und dauerhaftes Metallteil zu erhalten, welches anschliessend auf Hochglanz poliert werden kann, um eine ästhetisch ansprechende Oberflächenqualität zu erhalten. Als Basismaterial wird dabei vorzugsweise eine Kupferlegierung verwendet, welche ausser Kupfer Aluminium und Zinn enthält. Zur Verbesserung der Eigenschaften bei der Maschinenbearbeitung hat es sich ferner als günstig erwiesen, wenn eine Legierung verwendet wird, welche Aluminium und Kupfer sowie zwischen etwa 0,1 und 5% Zuschlagstoffe zur Verbesserung der Maschinenbearbeitbarkeit enthält, beispielsweise Blei, Selen oder Tellur, Silizium oder andere Zuschlagstoffe. Vorzugsweise liegt der Anteil der Zuschlagstoffe zwischen 0,1 und 3%, wobei ein Anteil zwischen 2 und 3 Gewichtsprozent ganz besonders bevorzugt wird.

Die Anteile der Legierungsmetalle können bezüglich des Aluminiums zwischen etwa 1 und 10% liegen und bezüglich des Zinns zv/ischen 0 und 10%. Vorzugsweise werden sowohl Zinn als auch Aluminium mit einem Anteil zwischen etwa 5 und 7% verwendet, während der Anteil der Zuschlagstoffe zwischen etwa 0 und 3% liegt, wobei der Rest aus Kupfer besteht. Als ganz besonders günstig hat sich eine Legierung mit 7% Aluminium, 7% Zinn und etwa 3% Zuschlagstoffen erwiesen, die im übrigen aus Kupfer besteht. Ein wahrnehmbarer Anteil von Nickel soll dagegen bei Legierungen für Metallteile gemäss der Erfindung nicht vorhanden sein.

Bei Verwendung der vorstehend angegebenen Kupferlegierungen wurde festgestellt, dass die Wärmebehandlung der wärmehärtenden

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Kupferlegierung vor dem Beschichten dann am wirksamsten ist, wenn das in seine Form gebrachte und maschinell bearbeitete Metallteil für die Dauer von 2 bis 30 Minuten auf eine Temperatur von etwa 700 bis 800 C erwärmt wird und danach mit kontrollierter Geschwindigkeit abgekühlt wird. Dabei ist es entscheidend, dass in Abhängigkeit von der speziellen Legierung, die verwendet wird, die Abkühlung, ausgehend von einer vorgegebenen Temperatur derart erfolgt, dass sich eine feinkörnige eutektoidische oder transformierte eutektoidische oder eine Duplexstruktur ergibt, da davon ausgegangen wird, dass es die Duplexstruktur der cC-Mischkristallphase und der feinkörnigen eutektoidischen oder transformierten eutektoidischen Phase ist, welche die Tiefe und die Wirksamkeit des Eindringvorgangs der Goldschicht in das Material des Grundkörpers bei der nachfolgenden Diffusions-Wärmebehandlung fördert.

Bezüglich der Diffusions-Wärmebehandlung wurde festgestellt, dass diese vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa 400 und 700°C, insbesondere bei einer Temperatur von 600⁰C, durchgeführt wird, welche für einen Zeitraum von weniger als einer Minute bis zu 15 Minuten aufrechterhalten wird. Ganz besonders günstig ist eine Temperatur von etwa 600⁰C, die für eine Dauer von etwa 15 Minuten aufrechterhalten werden wird. Wie bereits erwähnt, kann eine Goldschicht mit einer Stärke von etwa 2 bis 5/um aufgebracht v/erden, vorzugsweise eine Goldschicht mit einer Stärke von etwa 4 .um. Im Anschluss an die Diffusions-Wärmebehandlung durchgeführte Versuche haben gezeigt, dass das Gold bis auf eine Tiefe von etwa 50/um eindringt, wobei die Verfahrensbedingungen vorzugsweise so eingestellt werden, dass sich ein relativ hoher Prozent-

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satz des eindiffundierten Goldes in einer Tiefe zwischen etwa 5 und 10/um im Abstand von der äusseren Oberfläche ablagert, da dies zu der optimalen Korrosionsfestigkeit führt.

Wie oben ausgeführt, sollte das Basismaterial, obwohl dies zur Erzielung einer harten, dauerhaften und korrosionsbeständigen Struktur nicht erforderlich ist, bis zu etwa 3 GewichtST prozent Zuschlagstoffe enthalten, die die Maschxnenbearbeitung erleichtern.

Es wird angenommen, dass bei den angegebenen Kupferlegierungen die Wärmebehandlung vor der Beschichtung mit dem Edelmetall zu einer feinkörnigen eutektoidischen bzw. einer transformierten eutektoidischen Struktur führt, die frei von grossen Bereichen der c*· -Mischkristallphase ist und die zu einer kontrollierten Diffusion und zu einer Erhöhung der Konzentration in der diffundierten Schicht führt. Ausserdem verläuft der Diffusionsvorgang sehr schnell.

Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele

Vier Probestücke aus einer Legierung mit 7% Zinn, 7% Aluminium und dem Rest Kupfer, die durch Formen und Maschinenbearbeitung in die Form von Gehäuseringen für Uhren gebracht worden waren, wurden einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 900 C unterworfen und dann abgekühlt, wie dies vorstehend beschrieben wurde. Die Probestücke wurden dann galvanisch mit 24-karätigem Gold plattiert, wobei nach dem üblichen Plattierver-

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fahren gearbeitet wurde. Die Stärke der Goldschicht betrug etwa 2/um. Anschliessend wurden diese Probestücke der nachstehend beschriebenen Wärmebehandlung unterworfen, um das Gold in den Grundkörper bzw. das Basismaterial einzudiffundieren:

Probestück	Temperatur	0	Min.	Zeit	als	1	Min.)
1	600°C	5	Min.	(weniger
2	600°C	15	Min.
3	600°C	0	Min.		als	1	Min.)
4	75O°C		(weniger

Jedes Probestück erwies sich als ein korrosionsfestes, gehärtetes, mit Gold plattiertes Metallteil, wobei das Gold bis auf eine Tiefe von mindestens 20/um in das durch eine Kupferlegierung gebildete Basismaterial eingedrungen war.

Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei mit Legierungen mit folgender Zusammensetzung gearbeitet wurde:

A. 5% Aluminium, 5% Zinn, Rest Kupfer

B. 7% Aluminium, 5% Zinn, Rest Kupfer

C. 5% Aluminium, 7% Zinn, Rest Kupfer.

In allen drei Fällen war die verwendete Legierung frei von jeglichem Nickel. Es wurden ebenso günstige Ergebnisse erhalten.

Die vorstehend beschriebenen Verfahren wurden wiederholt, wobei mit Legierungen wechselnder Zusammensetzung gearbeitet

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wurde, deren Zusammensetzung innerhalb der erfindungsgemass angegebenen Grenzen lag, wobei die Temperaturen und die Dauer der Behandlung innerhalb der angegebenen Grenzen ebenfalls variiert wurde.

Insgesamt wurde bei den Versuchen festgestellt, dass die Verwendung der angegebenen Legierungen in Verbindung mit der anfänglichen Wärmebehandlung zur Erzeugung einer eutektoiden Phase in der Kupferlegierung die Härtung vor dem Aufbringen der Goldbeschichtung fördert und ausserdem das Eindiffundieren des Goldes in das Basismaterial bezüglich der Eindringtiefe, der Gleichmässigkeit und der erforderlichen Zeit sehr günstig beeinflusst.

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Claims

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Patentansprüche :

1. Geformtes Metallteil mit einem gehärtetem Grundkörper aus einer Kupferlegierung als Basismaterial und mit einer das Basismaterial überdeckenden eindiffundierten Edelmetallschicht, dadurch gekennzeichnet, dass das Basismaterial des vor dem Aufbringen der Edelmetallschicht gehärteten Grundkörpers in einer feinkörnigen eutektoidischen Phase bzw. Duplexphase und einer oC Mischkristallphase vorliegt und dass die Edelmetallschicht bis auf eine Tiefe von mindestens 20/um in das Basismaterial derart eindiffundiert ist, dass die maximale Edelmetall-, insbesondere Gold-, Konzentration in einem Abstand zwischen etwa 5 und 10/um von der Oberfläche vorhanden ist.

2. Metallteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kupferlegierung zwischen etwa 1 und 10 Gewichtsprozent Aluminium, zwischen etwa 0 und 10 Gewichtsprozent Zinn und als Rest Kupfer enthält.

3. Metallteil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kupferlegierung frei von Nickel ist.

4. Metallteil nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Aluminium und Zinn jeweils zwischen etwa 5 und 7 Gewichtsprozent liegt.

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5. Metallteil nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kupferlegierung 7% Aluminium, 7% Zinn, 3% eines Zuschlagstoffes zur Verbesserung der Maschinenbearbeitbarkeit und als Rest Kupfer enthält.

6. Metallteil nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Zuschlagstoff Blei vorhanden ist.

7. Verfahren zum Herstellen eines geformten Metallteils nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , dass man eine wärmehärtende Kupferlegierung in ungehärtetem Zustand in die gewünschte Form bringt, dass man das so erhaltene Metallteil dann für etwa 2 bis 30 Minuten auf eine Temperatur zwischen etwa 700 und 900°C erwärmt, dass man das Metallteil dann zum Härten desselben abschreckt, um eine Gefügestruktur mit einer eutektoidischen Phase bzw. Duplexphase und einer -Mischkristallphase zu erhalten, dass man daraufhin zumindest auf einem Teil des so erhaltenen, gehärteten, geformten Metallteils eine für eine Wärmediffusion geeignete Schicht aus einem Edelmetall, insbesondere Gold oder eine Goldlegierung, erzeugt und dass man dann das beschichtete Metallteil für eine Zeit bis zu etwa 30 Minuten auf eine Temperatur zwischen etwa 400 und 900⁰C erwärmt, um die Edelmetallbeschichtung in das Basismaterial einzudiffundieren.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Kupferlegierung eine nickelfreie Legierung verwendet wird, welche zwischen etwa 1 und 10% Aluminium und etwa 0 bis 10 Gewichtsprozent Zinn sowie als Rest Kupfer enthält.

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