DE2546476A1 - Legierung auf uranbasis - Google Patents
Legierung auf uranbasisInfo
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Description
Priorität: v.31.Oktober 1974 in USA
Serial Ko.: 519 887
Die Erfindung betrifft amorphe Metall-Legierungen und spezieller amorphe Legierungen auf Uranbasis im U-Cr-V-Systern.
Untersuchungen zeigten, daß es möglich ist, feste amorphe Metall-Legierungen
aus bestimmten Zusammensetzungen zu erhalten. Eine amorphe Substanz kennzeichnet allgemein eine nichtkristalline
oder glasige Substanz, d.h. eine Substanz, die praktisch keine Ordnung über einen langen Bereich hat. Bei der Unterscheidung
einer amorphen Substanz von einer kristallinen Substanz werden allgemein zweckmäßig Röntgenstrahlenbeugungsmessungen verwendet.
Außerdem können übertragungselektronenmikrographie und Elektronenbeugung
verwendet werden, um zwischen dem amorphen und dem kristal-
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linen Zustand zu unterscheiden.
Ein amorphes Metall ergibt ein RöntgenstrahlenbeugungsbiId,
in welchem die Intensität langsam mit dem Beugungswinkel variiert.
Ein solches Beugungsbild ist qualitativ ähnlich dem Beugungsbild einer Flüssigkeit oder von gewöhnlichem Fensterglas.
Andererseits ergibt ein kristallines Metall ein Beugungsbild, in welchem die Intensität schnell mit dem Beugungswinkel variiert.
Diese amorphen Metalle liegen in einem metastabilen Zustand vor. Beim Erhitzen auf eine ausreichend hohe Temperatur kristallisieren
sie unter Entwicklung von Kristallisationswärme, und das RöntgenstrahlenbeugungsbiId verändert sich von einem solchen
mit glasartigen oder amorphen Eigenschaften zu einem mit kristallinen Eigenschaften.
Es ist möglich, ein Metall zu produzieren, das völlig amorph ist oder ein zweiphasiges Gemisch des amorphen und kristallinen
Zustandes umfaßt. Der Ausdruck "amorphes Metall", wie er hier verwendet wird, bezeichnet ein Metall, das zu wenigstens
50 % amorph, vorzugsweise zu wenigstens 80 % amorph ist, das aber einen Anteil des Materials auch in der Form eingeschlossener
Kristallite enthalten kann.
Geeignete Verarbeitungen bestimmter Legierungen führen zu einer Metall-Legierung im amorphen Zustand. Ein typisches Verfahren
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besteht darin, die geschmolzene Legierung dünn in Kontakt mit einem festen Metallsubstrat, wie Kupfer oder Aluminium,
auszubreiten, so daß die geschmolzene Legierung ihre Hitze an das Substrat verliert. Wenn die geschmolzene Legierung
bis zu einer Dicke von etwa 0,05 mm (0,002 Zoll) ausgebreitet wird, erreicht man Kühlgeschwindigkeiten in der Größenordnung
von 10 °C/sec. Hierzu wird auf R.C.Ruh1, Band 1, Materials
Science and Engineering, Seiten 313 bis 319 (1967) hingewiesen, wo die Abhängigkeit der Kühlgeschwindigkeiten von den
Bedingungen der Verarbeitung der geschmolzenen Legierungen diskutiert ist. Irgendein Verfahren, das eine ausreichend
hohe Kühlgeschwindigkeit liefert, wie in der Größenordnung von 10° bis IO C/sec., kann verwendet werden. Erläuternde
Beispiele von Verfahren, die verwendet werden können, um die amorphen Metall-Legierungen herzustellen, sind das Verfahren
mit rotierender Doppelwalze, das von H.S.Chen udn C.E.Miller
in Band 41, Review of Scientific Instruments, Seiten 1237 bis 1238 (1970) beschrieben ist, und das Verfahren mit rotierendem
Zylinder, das von R.Pond jr. und R.Maddin in Band 245, Transactions
of the Metallurgical Society, AIME, Seiten 2475 bis 2476 (1969) beschrieben ist.
Auf dem Gebiet der Urantechnologie, besonders dort im Bereich der Strahlungsanwendungen, wie als Reaktorbrennstoffe, wurde
eine Reihe von Legierungen auf Uranbasis mit kristallinen oder polykristallinen Phasen untersucht. Die meisten kristallinen
Legierungen auf Uranbasis mit einer einzelnen Phase sind allgemein auf insgesamt einen Legierungszusatz von etwa 5 Gew.-%
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beschränkt. Legierungen mit einer einzigen Phase sind bevorzugt
aus verschiedenen Gründen. Beispielsweise ist die Korrosion von Brennstoff auf Uranbasis ein bekanntes Problem in wassergekühlten
Reaktoren. Legierungen, die Elemente einschließen, welche in Uran unlöslich sind (d.h. wenigstens zwei Phasen
bilden) sind jedoch weniger korrosionsbeständig als Legierungen, die Elemente einschließen, welche in Uran löslich
sind (d.h. eine Legierung mit einer einzigen Phase bilden). Somit ist in dem binären System U-Cr Chrom, das als ein ausgezeichneter
Korrosionsinhibitor bekannt ist, nur bis zu etwa 4 Atomprozent in der Hochtemperatur-y-phase bei der eutektischen
Temperatur von etwa 859°C löslich. Die Löslichkeiten der Mitteltemperatur- ß -phase und der Niedertemperatur
(Raumtemperatur)-^A-Phase sind noch niedriger. Dies bedeutet,
daß die Korrosionsbeständigkeit von Chrom nicht ausreichend ausgenutzt werden kann.
Legierungen mit einer einzelnen Phase sind auch erforderlich für eine optimale Beständigkeit gegen plastische Verformung,
die ihrerseits unter anderem von hoher Kriechbeständigkeit und hoher Streckgrenze abhängt. Die begrenzte Löslichkeit von
Legierungselementen in Uran schließt die Optimierung dieser
Eigenschaften durch die Zusammensetzung aus. Thermische Beständigkeit
und Strahlungsbeständigkeit sind auch wichtig, und Dimensionsbeständigkeit bei Bestrahlung wird durch eine isotrope
Struktur, wie eine kubische oder pseudokubische ( $"- oder S-Struktur)
auf ein Maximum gesteigert. Kubische Strukturen sind jedoch nicht immer ideal für die Korrosionsbeständigkeit.
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Amorphe Metall-Legierungen, die wesentliche Mengen an Eisen, Nickel, Kobalt, Vanadin und Chrom enthalten, wurden von
H.S.Chen und D.E.PoIk in der deutschen Patentanmeldung
P 23 64 131.8 beschrieben. Obwohl solche Legierungen recht brauchbar für viele Anwendungszwecke sind, gibt es dort keinen
Vorschlag, daß sie auch für nucleare Anwendungsgebiete brauchbar sind. Außerdem haben jüngste Untersuchungen gezeigt, daß
viele Metalloide, wie Bor, Phosphor, Kohlenstoff, Silicium und Aluminium, und viele Übergangsmetalle, wie Eisen, nickel,
Kobalt, Titan und Zirkon, nicht leicht amorphe Legierungen mit Uran durch Flüssigkeitsabschrecken bilden.
Es bleibt also ein Bedarf, Legierungen auf Uranbasis mit guten mechanischen und Korrosionsbeständigkeitseigenschaften
zu bekommen, die außerdem eine gute thermische Stabilität und Dimensionsbeständigkeit besitzen.
Gemäß der Erfindung bekommt man amorphe Legierungen auf Uranbasis aus Zusammensetzungen mit etwa 60 bis 80 Atomprozent
Uran und etwa 0 bis 40 Atomprozent jeweils von Chrom und Vanadin, wobei die Gesamtmenge von Chrom und Vanadin im Bereich
von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt, sowie mit maximal etwa 10 Atomprozent anderer Legierungseleraente, wie von Metalloiden
und Übergangsmetallen an Stelle des Chroms und Vanadins. Vorzugsweise
haben die amorphen Legierungen auf Uranbasis die allgemeine Formel U Cr V. worin χ im Bereich von etwa 60
χ y ζ
bis 80 Atomprozent liegt und y und ζ jeweils im Bereich von etwa 0 bis 40 Atomprozent liegen. Legierungen in diesem Zusam-
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mensetzungsbereich besitzen hohe mechanische Festigkeit und
gute Kriechbeständigkeit und sind thermisch stabil bis zu etwa 500 C. Bevorzugte Zusammensetzungen sind auch U Cr ,
χ y
worin χ wie oben definiert ist und y iiu Bereich von 20 bis
40 Atomprozent liegt, sowie U C , worin χ wie oben definiert ist und ζ im Bereich von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt.
Da diese Legierungen amorph sind, sind sie isotrop und besitzen demnach Dimensionsbeständirkeit. Diese amorphen Legierungen
zeigen gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber den Legierungen in polykristallinier Form. Chromhaltige Legierungen sind besonders
beständig gegen Korrosion durch Leitungswasser und Salzwasser.
Die Zeichnung zeigt ein ternäres Phasendiagramm in Atomprozenten für das System U-Cr-V und zeigt den glasbildenden Bereich.
Der polygonale Bereich, der mit a-b-c-d-a bezeichnet ist, umgibt den glasbildenden Bereich, der für dieses System bestimmt
wurde und schließt Zusammensetzungen der allgemeinen Formel U Cr V ein. Außerhalb dieses Zusammensetzungsbereiches bekommt
man entweder leinen wesentlichen Amorpheitsgrad für dieses ternäre System,oder die erwünschten Eigenschaften der mechanischen
Festigkeit, Korrosionsbeständigkeit, Duktilität usw. sind unannehmbar vermindert.
Die Zusammensetzungsgrenzen des polygonalen Bereiches werden
folgendermaßen beschrieben: "x" liegt im Bereich von etwa 60
609819/0805 _ η _
bis 80 Atomprozent und "y" und "z" jeweils im Bereich von
etwa 0 bis 40 Atomprozent, wobei die Gesamtmenge von "1V" und
"z" im Bereich von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt. Beispiele
amorpher Zusammensetzungen, die in diesen Bereich fallen, sind etwa U70Cr30, U60Cr40, U70V30 und U70V15Cr15.
Obwohl die Reinheit aller beschriebenen Materialien diejenige ist, die man in der normalen gewerblichen Praxis fand, können
auch kleinere Zusätze anderer Legierungselemente ohne unannehmbare
Verminderung der erwünschten Eigenschaften gemacht werden. Spezieller können bis zu etwa maximal 10 Atomprozent Chrom und/
oder Vanadin in der Legierung auf Uranbasis durch wenigstens eines der Metalloidelemente, wie Phosphor, Bor, Kohlenstoff,
Aluminium, Silicium, Zinn, Germanium, Indium, Beryllium und Antimon und/oder wenigstens eines der Übergangsmetalle in den
Gruppen IB bis VIIB und der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente ersetzt werden.
Die Gläser werden durch Kühlen einer Legierungsschmelze in geeigneter Zusammensetzung mit einer Geschwindigkeit von etwa
10J bis etwa 10 °C/sec. gebildet. Eine Vielzahl von Methoden
ist, wie in der Technik bekannt ist, für die Herstellung abgeschreckter Folien und schnell abgekühlter kontinuierlicher
Bänder, Drähte, Bögen usw. bekannt. Typischerweise wird eine spezielle Zusammensetzung ausgewählt, Pulver der erforderlichen
Elemente (oder von Materialien, die sich unter Bildung der Elemente zersetzen) in den erwünschten Mengenverhältnissen zu
schmelzen und homogenisieren, und die geschmolzene Legie-
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rung wird schnell auf einer Kühlfläche abgeschreckt, sowie auf einem rotierenden Zylinder oder in einer gekühlten Flüssigkeit.
Die Gläser können in Luft oder mäßigem Vakuum gebildet
werden. Andere Bedingungen der Atmosphäre, wie Inertgase, können ebenfalls verwendet werden.
Die amorphen Legierungen auf Uranbasis nach der vorliegenden Erfindung besitzen hohe mechanische Festigkeit und hohe Korrosionsbeständigkeit
gegenüber ihren kristallinen Gegenstücken. Diese Legierungen sind auch duktil und hitzebeständig bis zu
etwa 500 C. Da sie isotrop sind, zeigen diese Legierungen gute Dimensionsbeständigkeit gegenüber Wärmeeinwirkung und
Strahleneinwirkung. Demnach finden diese Legierungen Verwendung auf nuclearen Anwendungsgebieten und als Brennstoffele- ·
mente für Reaktoren und dergleichen.
Eine Kohlebogenanlage zum Schmelzen und Flüssigkeitsabschrecken bei hoher Temperatur reaktiver Metall-Legierungen wurde verwendet.
Die Anlage, die ein herkömmlicher Kohlebogen-Schmelzknopfofen, modifiziert durch "Hammer und Amboß"-Abschrecken von
Legierungen unter inerter Atmosphäre, war, enthält eine Vakuumkammer, die mit einem Diffusionspumpsygtein verbunden war. Das
Abschrecken erfolgte mit Hilfe eines wassergekühlten Kupferherdes mit flacher Oberfläche auf dem Boden der Kanuner und
einem pneumatisch angetriebenen Kupferblockhammer oberhalb der
geschmolzenen Legierung. In herkömmlicher Weise erfolgte das Kohlebogenschmelzen durch Anlegen einer negativen Spannung an
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eine Kupferwelle mit einer nichtverbrauchbaren Wolframspitze, welche durch den oberen Teil der Kammer eingeführt war, und
durch Anlegen einer positiven Spannung an den Boden der Kammer. Alle Legierungen wurden direkt durch wiederholtes Kohlebogenschmelzen
der Bestandteilelemente hergestellt. Ein einzelner Legierungsknopf (etwa 200 mg) wurde wieder aufgeschmolzen
und dann zu einer Folie von etwa 0,1 mm (0,004 Zoll) Dicke mit Hilfe des gerade oberhalb des geschmolzenen Sumpfes liegenden
Hammers "durch Schlag abgeschreckt". Die bei dieser Methode erhaltene Kühlgeschwindigkeit lag bei etwa 10 bis
10 °C/sec. Die Folien v/urden hinsichtlich der Amorphheit durch Röntgenstrahlenbeugung und DTA (Differentialthermoanalyse)
untersucht. Die Härte wurde nach der Diamantpyramidenmethode unter Verwendung eines Einbeulers vom Vicker-Typ gemessen,
der aus einem Diamant in der Form einer Pyramide mit quadratischer Basis und mit einem Winkel von 136° zwischen
einander gegenüberliegenden Seitenflächen bestand.
Die Härtewerte (in DPH)und die Dehnbarkeit amorpher Legierungen,
die nach dem obigen Verfahren hergestellt wurden, sind mit Legierungen der gleicher Zusammensetzung im kristallinen Zustand
in Tabelle I verglichen.
- Io -
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Ilürtewerte und Biegsamkeit von Legierungen auf
Uranbasis
Zusammensetzung Härte Biegsamkeit
(Atomprozent) (DPH)
| ü7OCr3O | - amorph | 460 | biegsam |
| ü7OCr3O | - kristallin | 355 | brüchig |
| ü7OV3O | - amorph | 442 | biegsam |
| ü7OC3O | - kristallin | 360 | brüchig |
eine Folie von 0,05 bis 0,075 mm Dicke kann ohne Bruch unter permanenter Deformation
gebogen werden.
Die Korrisionsbeständigkeit wurde bestimmt, indem die amorphen Legierungen 1600 Stunden Salzwasser und 1600 Stunden Leitungswasser
ausgesetzt wurden. Die Ergebnisse für die amorphen Legierunger sind in Tabelle II gezeigt. Die Vierte für kristalline
Legierungen in der gleichen Zusammensetzung sind zu Vergleichszwecken
ebenfalls angeführt.
- 11 609819/0805
Korrosionsbeständigkeit der Legierungen auf Uranbasis
Zusammensetzung (Atomprozent)
3,5 %-iges Salzwasser, 1600 Stunden
Leitungswasser 1600 Stunden
U7OCr3O
U70Cr30 - kristallin
U6OCr4O -
U7OV3O
- kristallin
U6OCr2OV2O-kristallin
keine Trübung oder Korrosion
starke Korrosion
keine Trübung oder Korrosion
mäßige Korrosion starke Korrosion starke Korrosion
keine Trübung oder Korrosion
starke Korrosion
keine Trübung oder Korrosion mäßige Korrosion starke Korrosion starke Korrosion
609819/0805
12
Claims (4)
1./Metall-Legierung auf Uranbasis, die zu wenigstens 50 %
amorph ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 60 bis
80 Atomprozent Uran, etwa 0 bis 40 Atomprozent jeweils von Chrom und Vanadin, wobei die Gesamtmenge an Chrom und Vanadin im Bereich von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt, und maximal etwa 10 Atomprozent anderer Legierungselemente an Stelle von Chrom und Vanadin umfaßt.
80 Atomprozent Uran, etwa 0 bis 40 Atomprozent jeweils von Chrom und Vanadin, wobei die Gesamtmenge an Chrom und Vanadin im Bereich von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt, und maximal etwa 10 Atomprozent anderer Legierungselemente an Stelle von Chrom und Vanadin umfaßt.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen die Zusammensetzung U Cr V besitzt, worin
χ im Bereich von etwa 60 bis 80 Atomprozent und y und ζ
jeweils im Bereich von etwa 0 bis 40 Atomprozent liegen und die Gesamtmenge von Y und ζ im Bereich von etwa 20 bis 40
Atomprozent liegt.
jeweils im Bereich von etwa 0 bis 40 Atomprozent liegen und die Gesamtmenge von Y und ζ im Bereich von etwa 20 bis 40
Atomprozent liegt.
3. Legierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie
im wesentlichen die Zusammensetzung U Cr besitzt, worin χ
χ y
im Bereich von etwa 60 bis 80 Atomprozent und y im Bereich von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt.
4. Legierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen die Zusammensetzung UV besitzt? worin χ
X Z
im Bereich von etwa 60 bis 80 Atomprozent und ζ im Bereich von etwa 20 bis 40 Atomprozent liegt.
609819/0805
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