CN103484797B - 一种U-Pd-Ni-Si非晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种U-Pd-Ni-Si非晶合金及其制备方法,目的在于解决现有公开的铀基非晶合金基本为二元合金、非晶形成能力普遍较差的问题,且目前公开的文献中主要报道是这些非晶合金的磁学、光学、超导性能,未见耐蚀性能方面的研究报道,该合金包括U、Pd、Ni、Si。本发明的非晶合金是一种新型的U基非晶合金,其能够提升U基合金的非晶形成能力,所制备的非晶合金具有强非晶形成能力。同时,试验结果表明:该合金显示出高腐蚀电位、大极化电阻和低腐蚀电流密度特性,具备优越的耐腐蚀能力。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,尤其是一种非晶合金,具体为一种U-Pd-Ni-Si非晶合金及其制备方法。
背景技术
铀,其化学元素符号为U,是一种重要的核能材料,在核电站及其他核能项目中,具有重要应用。铀具有强化学活性的特点,其易于与氧气或水发生化学反应,在大气环境下易被腐蚀,这一特点使其应用受到较大程度的限制。
为了提升铀的耐腐蚀能力,目前通常采用的方法有以下几种:第一种是在铀表面涂镀防护层,使金属铀与外界环境之间形成物理隔离,从而起到防腐蚀作用;第二种是通过向铀中添加耐蚀性元素,进行合金化处理,在保持晶态结构的前提下,提高铀材料的耐蚀性;第三种是对铀进行非晶化处理,利用非晶结构自身所具有的成分均匀、不含第二相与沉淀相等特征,达到防腐蚀的效果。在实际的工程应用中,通过采用前两种方法抑制铀材料的腐蚀。然而,第一种表面防护方法存在工艺复杂、成本高的问题,且很难保证防护层的均匀性,铀材仍然会受到局部腐蚀的困扰;采用第二种合金化方式处理铀时,为了保证铀的核性能,耐蚀性元素的量不能添加过多,因而限制了所得产品耐腐蚀性能的提高。因此,发明人尝试对铀材料进行非晶化处理。
最早在20世纪60年代就有关于铀基非晶的报道,当时是辐照方法获得,且数量很少。1982年,美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的Elliott与美国东北大学的Giessen在期刊《Acta Metallurgica》第30卷合作公布了U-M(M=Fe、Mn、Co、Ni、Cr、V、Si、Os、Ir、Pd)系列非晶合金,其中有些也出现在他们二人1978年参加在英国布赖顿召开的“Proceedings of the 3rd international Conference on Rapid Quenching”会议的报告中。1985年爱荷华州立大学的Drehman与Poon在期刊《Journal of Non-Crystalline Solids》第76卷中,又较系统地报道了U-Fe、U-Ni和U-Co体系的非晶形成。1996年Gambino等申请了一份关于U基非晶及其应用的专利,编号为US5534360。在该专利中,他们公布了另一系列的U-L(L=N,P,As,Sb,Bi,S,Se,Te,Po)非晶,它们具有特殊的磁性能,有望用在信息存贮介质、光调节器、光学绝缘件上。至今,已公开报道的铀基非晶合金基本都是二元合金,而且热力学分析表明:它们仅有晶化温度Tx特征,最高Tx可达790K,其中U-Pd与U-Ni非晶合金的Tx值分别为635K与599K;但它们都没有玻璃化转变温度Tg特征,这反映出它们的非晶形成能力普遍较差。此外,现有文献主要报道的是这些非晶合金的磁学、光学、超导性能,耐蚀性能方面的报道未曾出现。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对现有公开的铀基非晶合金基本为二元合金,非晶形成能力普遍较差的问题,且目前公开的文献中主要报道是这些非晶合金的磁学、光学、超导性能,未见耐蚀性能方面研究的报道,提供一种U-Pd-Ni-Si非晶合金及其制备方法。本发明的非晶合金是一种新型的U基非晶合金,其能够提升U基合金的非晶形成能力,所制备的非晶合金具有强非晶形成能力。同时,试验结果表明:该合金显示出高腐蚀电位、大极化电阻和低腐蚀电流密度特性,具备优越的耐腐蚀能力。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种U-Pd-Ni-Si非晶合金,包括U、Pd、Ni、Si,该合金的原子百分比成分范围为U(90-y)(2-x)/3Pd(1-a)(90-y)(1+x)/3Nia(90-y)(1+x)/3Si10+y,x=-0.5~0.5, y=-2~2,a>0,且a<1,并且(90-y)(2-x)/3+(1-a)(90-y)(1+x)/3+a(90-y)(1+x)/3+(10+y)=100。
x=0~0.3,y=-0.5~0.5,a=0.3~0.5。
该合金的典型原子百分比为U60Pd15Ni15Si10或U60Pd20Ni10Si10。
前述U-Pd-Ni-Si非晶合金的制备方法,包括如下步骤:
(一)熔炼:按配比称取原料,将原料进行熔炼,熔炼结束后,冷却至室温,得初坯,将初坯翻转,再按前述步骤重复熔炼2-5次,得合金锭;
(二)合金薄带制备:将合金锭放入感应加热甩带炉的石英管中,将石英管抽真空后,再冲入惰性气体进行保护,再用电磁感应加热,使合金锭熔化,得合金熔体,将合金熔体吹到旋转的水冷甩带铜轮上,得合金薄带,即产品。
所述步骤一中,按配比称取原料,将原料放入非自耗电弧熔的无氧铜坩埚内,所述无氧铜坩埚由压力0.2~0.4MPa、流速100-150ml/s的水冷却,再将非自耗电弧熔的熔炼室抽真空,然后再向熔炼室内冲入0.6-1.0个大气压的惰性气体进行保护,然后向非自耗电弧熔的非自耗钨电极通电进行熔炼,熔炼电流300~400A,熔炼时间1~2min,熔炼结束后,等待3~10min后,冷却至室温,得初坯,将初坯翻转,再重复前述步骤2-5次,得合金锭。
所述步骤二中,将合金锭放入感应加热甩带炉的石英管中,将石英管抽真空至5.0 x 10-3~9.0 x 10-3Pa后,再冲入0.6-1.0个大气压的惰性气体进行保护,再用电磁感应加热,使合金锭熔化,得合金熔体,将合金熔体吹到旋转的水冷甩带铜轮上,得合金薄带,即产品,其中,所述甩带铜轮用压力0.2~0.4MPa、流速130~170ml/s的水冷却。
所述惰性气体为氩气。
申请人发现,在图1的U-Ni相图中,U67Ni33(原子百分比)是一个深共晶点成分;在图2的U-Pd相图中,同样在U67Pd33附近存在一个深共晶点;在图3的U-Si相图中,在U90Si10附近存在一个深共晶点。因此,申请人首先将Pd与Ni看做一种组元,设计出U2/3(Pd,Ni)1/3成分式(与U67(Pd,Ni)33本质相同),其中Pd与Ni可以相互替代;然后将该式与Si进行组合,设计出[U2/3(Pd,Ni)1/3]90Si10成分式,并最终得到{U(2-x)/3[Pd1-aNia](1+x)/3}90-ySi10+y成分式(也可写为U(90-y)(2-x)/3Pd(1-a)(90-y)(1+x)/3Nia(90-y)(1+x)/3Si10+y),即本发明的产品,其中,x=-0.5~0.5, y=-2~2,a>0,且a<1。
本发明选用Pd、Ni作为主要增强耐蚀性的合金组元,选用Si作为改善非晶形成能力的合金组元,最终得到本发明的非晶合金。
本发明获得了U-Pd-Ni-Si四元非晶合金,该合金具有明显的玻璃化转变温度,且表征非晶形成能力的参数GFA>0.56,反映出其突出的非晶形成能力;同时,本发明的合金显示出高腐蚀电位、大极化电阻和低腐蚀电流密度特性,具备优越的耐腐蚀能力。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:
图1为U-Ni相图。
图2为U-Pd相图。
图3为U-Si相图
图4为实施例1制备的非晶合金的热力学参数测定结果图。
图5为实施例1制备的U60Pd15Ni15Si10非晶合金与其他金属的电化学腐蚀性能参数对比图。
图6为实施例2制备的非晶合金的热力学参数测定结果图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
U60Pd15Ni15Si10非晶合金的制备与性能测试
基于U(90-y)(2-x)/3Pd(1-a)(90-y)(1+x)/3Nia(90-y)(1+x)/3Si10+y分子式,取x=0,y=0且a=0.5,得到U60Pd15Ni15Si10合金(原子百分比)。将其转换成称量用的重量百分比为U:Pd:Ni:Si=83.81:9.37:5.17:1.65。依据此比例将U、Pd、Ni、Si四种原料进行称量,总质量约10g。原料纯度:U>99.5%,Pd>99.9%,Ni>99.9%,Si>99.99%。
将称取的原料混合后采用非自耗电弧熔炼炉进行熔炼。将原料放入非自耗电弧熔的无氧铜坩埚内,该无氧铜坩埚由压力0.2~0.4MPa、流速125ml/s的水冷却。再将非自耗电弧熔的熔炼室抽真空到9.0 x 10-3Pa以下后停止抽气,然后再向熔炼室内冲入0.8个大气压的氩气进行保护,氩气的纯度为99.999%。然后向非自耗电弧熔的非自耗钨电极通电进行熔炼,熔炼时间1~2min,熔炼电流300~400A,熔炼结束后,等待3~10min后,冷却至室温,得初坯。将除坯翻转,重复前述步骤2次,即将得到的初坯采用前述步骤熔炼2次,得到合金锭。
采用感应加热甩带炉进行合金薄带制备。将合金锭装在底部开直径1mm小孔的感应加热甩带炉内的石英玻璃管中,将石英管抽真空至9.0 x 10-3Pa以下后停止抽空,再冲入0.8个大气压的惰性气体进行保护,氩气的纯度为99.999%。再用电磁感应加热,使合金锭熔化,得合金熔体,感应电流为20A,加热时间1~3min。然后用1.2个大气压的氩气将合金熔体吹到转速为50m/s的水冷甩带铜轮上,得合金薄带,即产品。其中,甩带铜轮采用压力0.2~0.4MPa、流速150ml/s的水冷却。
用X射线衍射仪分析本实施例制备的合金薄带,结果没有出现分立的明锐的衍射峰,仅有漫散射导致的馒头峰,证明了非晶结构的形成。
用差示扫描量热仪进行了热力学特性测定,图4为本实施例制备的非晶合金的热力学参数测定结果图。图4中,Tg:玻璃化转变温度;Tx:晶化温度;Tl:液化温度;GFA:表征非晶形成能力的判据,大于0.56则被认为具有强非晶形成能力;Tg是在加热速率10K/min下获得;Tx是在加热速率10K/min下获得;Tl是在加热速率20K/min下获得。U60Pd15Ni15Si10非晶的晶化温度Tx为678K,高于U-Pd与U-Co非晶的635K与535K,且Tg达到638K,GFA为0.61,反映出该合金的强非晶形成能力。
用电化学工作站测试了实施例1制备的非晶合金的电化学性能,图5为U60Pd15Ni15Si10非晶合金与其他金属的电化学腐蚀性能参数对比图,其中,数据采用质量分数为3.5%NaCl的腐蚀介质获得。与U60Pd15Ni15Si10晶体和纯铀相比,本实施例制备的U60Pd15Ni15Si10非晶合金的开路电位、腐蚀电位、极化电阻显著高于U60Pd15Ni15Si10晶体和纯铀,而电流密度低于U60Pd15Ni15Si10晶体和纯铀。尤其是与铀相比,本实施例制备的U60Pd15Ni15Si10非晶合金的开路电位升高了1个数量级,极化电阻提高了2个数量级,而腐蚀电流密度降低了2个数量级。这也凸显出本实施例制备的U60Pd15Ni15Si10非晶合金优越的耐腐蚀能力。
实施例2
U60Pd20Ni10Si10非晶合金的制备与性能测试
基于U(90-y)(2-x)/3Pd(1-a)(90-y)(1+x)/3Nia(90-y)(1+x)/3Si10+y分子式,取x=0,y=0且a=1/3,得到U60Pd20Ni10Si10合金(原子百分比)。将其转换成称量用的重量百分比为U:Pd:Ni:Si=82.65:12.32:3.40:1.63。依据此比例将U、Pd、Ni、Si四种原料进行称量,总质量约10g。原料纯度:U>99.5%,Pd>99.9%,Ni>99.9%,Si>99.99%。
将称取的原料混合后采用非自耗电弧熔炼炉进行熔炼。将原料放入非自耗电弧熔的无氧铜坩埚内,该无氧铜坩埚由压力0.2~0.4MPa、流速125ml/s的水冷却。再将非自耗电弧熔的熔炼室抽真空到9.0 x 10-3Pa以下后停止抽气,然后再向熔炼室内冲入0.8个大气压的氩气进行保护,氩气的纯度为99.999%。然后向非自耗电弧熔的非自耗钨电极通电进行熔炼,熔炼时间1~2min,熔炼电流300~400A,熔炼结束后,等待3~10min后,冷却至室温,得初坯。将除坯翻转,重复前述步骤2次,即将得到的初坯采用前述步骤熔炼2次,得到合金锭。
采用感应加热甩带炉进行合金薄带制备。将合金锭装在底部开直径1mm小孔的感应加热甩带炉内的石英玻璃管中,将石英管抽真空至9.0 x 10-3Pa以下后停止抽空,再冲入0.8个大气压的惰性气体进行保护,氩气的纯度为99.999%。再用电磁感应加热,使合金锭熔化,得合金熔体,感应电流为20A,加热时间1~3min。然后用1.2个大气压的氩气将合金熔体吹到转速为50m/s的水冷甩带铜轮上,得合金薄带,即产品。其中,甩带铜轮采用压力0.2~0.4MPa、流速150ml/s的水冷却。
用X射线衍射仪分析本实施例制备的合金薄带,证明了该合金薄带的非晶结构。
用差示扫描量热仪进行了热力学特性测定,图6为本实施例制备的非晶合金的热力学参数测定结果图。图6中,Tg为玻璃化转变温度;Tx为晶化温度;Tl为液化温度;GFA为表征非晶形成能力的判据,大于0.56则被认为具有强非晶形成能力;Tg在加热速率10K/min下获得;Tx在加热速率10K/min下获得;Tl在加热速率20K/min下获得。U60Pd20Ni10Si10非晶的晶化温度Tx为679K,高于U-Pd与U-Co的635K与535K,且Tg达到644K,GFA为0.57,反映出该合金达到强非晶形成能力的水平。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.一种U-Pd-Ni-Si非晶合金,包括U、Pd、Ni、Si,其特征在于,该合金的原子百分比成分范围为U(90-y)(2-x)/3Pd(1-a)(90-y)(1+x)/3Nia(90-y)(1+x)/3Si10+y,x=-0.5~0.5, y=-2~2,a>0,且a<1。
2.根据权利要求1所述U-Pd-Ni-Si非晶合金,其特征在于,x=0~0.3,y=-0.5~0.5,a=0.3~0.5。
3.根据权利要求1所述U-Pd-Ni-Si非晶合金,其特征在于,该合金的典型原子百分比为U60Pd15Ni15Si10或U60Pd20Ni10Si10。
4.根据权利要求1-3任一项所述U-Pd-Ni-Si非晶合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一)熔炼:按配比称取原料,将原料进行熔炼,熔炼结束后,冷却至室温,得初坯,将初坯翻转,再按前述步骤重复熔炼2-5次,得合金锭;
(二)合金薄带制备:将合金锭放入感应加热甩带炉的石英管中,将石英管抽真空后,再冲入惰性气体进行保护,再用电磁感应加热,使合金锭熔化,得合金熔体,将合金熔体吹到旋转的水冷甩带铜轮上,得合金薄带,即产品。
5.根据权利要求4所述U-Pd-Ni-Si非晶合金的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,按配比称取原料,将原料放入非自耗电弧熔的无氧铜坩埚内,所述无氧铜坩埚由压力0.2~0.4MPa、流速100-150ml/s的水冷却,再将非自耗电弧熔的熔炼室抽真空,然后再向熔炼室内冲入0.6-1.0个大气压的惰性气体进行保护,然后向非自耗电弧熔的非自耗钨电极通电进行熔炼,熔炼电流300~400A,熔炼时间1~2min,熔炼结束后,等待3~10min后,冷却至室温,得初坯,将初坯翻转,再重复前述步骤2-5次,得合金锭。
6.根据权利要求4所述U-Pd-Ni-Si非晶合金的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,将合金锭放入感应加热甩带炉的石英管中,将石英管抽真空至5.0 x 10-3~9.0 x 10-3Pa后,再冲入0.6-1.0个大气压的惰性气体进行保护,再用电磁感应加热,使合金锭熔化,得合金熔体,将合金熔体吹到旋转的水冷甩带铜轮上,得合金薄带,即产品,其中,所述甩带铜轮用压力0.2~0.4MPa、流速130~170ml/s的水冷却。
7.根据权利要求4所述U-Pd-Ni-Si非晶合金的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
8.根据权利要求5-6任一项所述U-Pd-Ni-Si非晶合金的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
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