CN104480411B - U-Co-Al系非晶合金的制备方法 - Google Patents
U-Co-Al系非晶合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种U‑Co‑Al系非晶合金及其制备方法，目的在于解决目前的铀基非晶合金几乎都是二元合金，非晶形成能力较差，热稳定性较低，抗腐蚀性能数据欠缺的问题。本发明在U‑Co二元体系的基础上，通过添加易于提高非晶形成能力和形成致密氧化膜而提高耐腐蚀能力的Al组元，形成U‑Co‑Al体系。本发明的U‑Co‑Al系非晶合金分子式用原子百分比表示为U100‑x‑ yCoxAly，其中x=15~40，y=0~20。本发明采用一种薄带非晶制备方法制备U‑Co‑Al非晶合金，摸索U‑Co‑Al体系的非晶形成区间，最终推出一系列具有强非晶形成能力、高热稳定性和耐腐蚀能力的新型U‑Co‑Al非晶合金。本发明的U‑Co‑Al系非晶合金是一种具有强非晶形成能力、热稳定性和耐腐蚀能力的非晶合金，能够提高铀基非晶合金的实用性，具有重要的价值和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及非晶合金材料领域，尤其是以锕系元素为基体的非晶合金及其制备方法，本发明的非晶合金具体为U-Co-Al系非晶合金。
背景技术
铀合金作为重要的核能材料和军事材料，其性能在实际应用中仍存在一定的不足，如较差的耐蚀性。非晶态铀合金作为铀合金的一个分支，由于结构的特殊性，它们有望获得独特的性能，从而提升铀合金的应用潜质，拓展铀合金的应用，比如对抗腐蚀性能要求较高的应用方面。
铀基非晶合金的报道最早出现上世纪50年代，当时Bleiberg等在期刊《Transactions of the American Institute of Mining and Metallurgical Engineers》第212卷中，报道采用辐照方法获得了U-Si体系非晶合金，这种研究的目的最初很可能是为了解辐照效应对核燃料晶体结构的影响。1960年Duwez等在国际知名期刊《Nature》第187卷中，首次报道采用熔体急冷方法制备出非晶合金，这大大掀起了非晶合金的研究浪潮，也带动了铀基非晶合金的发展。1976年，Ray等在编号为US3981722的专利中，报道了U-Cr-V体系的非晶合金，其包括Cr含量20～40at.％的U-Cr合金、V含量20～40at.％的U-V合金、Cr与V总含量20～40at.％的U-Cr-V合金，其中部分非晶合金显示出比对应成分的晶态合金更高的耐蚀性。1978～1982年期间，美国东北大学的Giessen与美国洛斯阿拉莫斯国家实验室的Elliott在期刊《Acta Metallurgica》第30卷和“Proceedings of the 3rd international Conference on Rapid Quenching”国际会议上，合作公布了U-M(M＝Fe、Mn、Co、Ni、Cr、V、Si、Os、Ir、Pd)系列二元非晶合金及其热稳定性。1985年，爱荷华州立大学的Drehman与Poon在期刊《Journal of Non-Crystalline Solids》第76卷中，又较系统地报道了U-Fe、U-Ni和U-Co体系的非晶合金及其热稳定性。1996年，Gambino等在编号为US5534360的专利中，公布了系列U-L(L＝N，P，As，Sb，Bi，S，Se，Te，Po)非晶，它们具有特殊的磁性能，有望应用于信息存贮介质、光调节器、光学绝缘件上。
然而，上述铀基非晶合金存在如下缺点：(1)这些非晶合金的结构证据不足，文献中很少给出它们的X射线衍射图谱(XRD)，已经给出的U67Fe33与U85.7Co14.3非晶合金的XRD图谱与理想非晶的XRD图谱并不一致；(2)这些非晶合金几乎都是二元合金，没有玻璃化转变温度(Tg)特征，而约化晶化温度Tx/TL(Tx为初始晶化温度，TL为熔化液相线温度)判据最高仅为0.51，反映出较差的非晶形成能力；(3)大部分非晶合金的Tx值都略高于500K， 热稳定性较低；(4)抗腐蚀性能的考核非常欠缺。
为此，本申请提供一种具有强非晶形成能力、高热稳定性和耐腐蚀能力的非晶合金。
发明内容
本发明的目的在于：针对目前的铀基非晶合金几乎都是二元合金，非晶形成能力较差，热稳定性较低，抗腐蚀性能数据欠缺的问题，提供一种U-Co-Al系非晶合金及其制备方法。本发明在U-Co二元体系的基础上，通过添加易于提高非晶形成能力和形成致密氧化膜而提高耐腐蚀能力的Al组元，形成U-Co-Al体系。本发明采用一种薄带非晶制备方法制备U-Co-Al非晶合金，摸索U-Co-Al体系的非晶形成区间，最终推出一系列具有强非晶形成能力、高热稳定性和耐腐蚀能力的新型U-Co-Al非晶合金，它们提升了铀基非晶合金的应用潜质，具有良好的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：首先基于U-Co二元体系中的非晶形成选择两个较佳成分点U62.5Co37.5与U69.2Co30.8，并基于团簇分析建立最佳团簇成分点U69.8Co30.2；然后在U-Co-Al三元相图中建立三条成分线，分别是U62.5Co37.5-U62.5Al37.5、U69.2Co30.8-U69.2Al30.8与连接团簇U69.8Co30.2与第三组元Al的成分线U69.8Co30.2-Al，详见图1所示。然后，沿着这三条线设计系列成分点，采用高纯度的U、Co与Al金属原料按设计成分进行配比；再利用电弧熔炼炉对配置的混合物进行多次熔炼，得到成分均匀的铀合金母锭；最后采用铜轮甩带方法制备薄带非晶，进而通过结构分析和热分析确认非晶形成的成分区间和最佳成分，并采用动电位极化法评价U-Co-Al体系非晶合金的抗腐蚀能力。图2给出了U-Co-Al非晶合金在相图中的位置。
本发明所获得的U-Co-Al体系非晶合金，其特征在于：
(a)U-Co-Al非晶合金的化学式用原子百分比可表示为：U100-x-yCoxAly，其中x＝15～40，y＝0～20；
(b)系列U-Co-Al非晶合金中部分实现了完全非晶化，部分还含有少量晶体相。
(c)典型U-Co-Al非晶合金成分为U64Co28.5Al7.5或U69.2Co20.8Al10。
本发明的U-Co-Al系非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)原料配比
按U-Co-Al系非晶合金的原子百分比称取各组分进行配置，得到原料；
(2)母合金锭熔炼
将配好的原料在高纯氩气保护下进行电弧熔炼，熔炼2次以上，得母合金锭；
(3)合金甩带
在高纯氩气保护下，将母合金锭熔化，得合金熔体，将合金熔体进行甩带，得合金薄 带，即产品。
所述步骤2中，将配好的U、Co、Al原料放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚采用压力0.2～0.4MPa、流速100～150ml/s的水冷却，然后将电弧熔炼炉抽真空至5x10-3Pa以下，再向其中充入0.6～1个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气，并进行氩弧熔炼，熔炼电流为300～400A，熔炼时间为2～4min，熔炼结束后冷却至室温，得初坯，将初坯翻转后重新放于水冷铜坩埚内，重复前述熔炼过程2次以上，得母合金锭。
所述步骤3中，将步骤2制备的母合金锭放入底部开有圆孔的石英管中，然后将石英管装入甩带炉的感应线圈内，并将甩带炉抽真空至5x10-3Pa以下，再向甩带炉内充入0.5～0.8个大气压的高纯氩气，再对石英管进行电磁感应加热，感应电流16～20A，待母合金锭熔化后，向石英管内充入1个大气压以上的高纯氩气，将熔化后的合金吹到线速率为30～75m/s的旋转水冷铜轮上进行甩带，水冷铜轮采用压力0.2～0.4MPa、流速130～170ml/s的水进行冷却，得到合金薄带，即产品。
采用X射线衍射技术对U-Co-Al非晶合金进行非晶结构分析，本发明所获得U-Co-Al非晶合金都形成了非晶相。
初始晶化温度Tx是表征非晶合金热稳定性的特征参数，其值增加意味着非晶的抗结晶能力加强，非晶的热稳定性提高。本发明U-Co-Al非晶合金的Tx最高可达636K，高于文献报道的U-Co基非晶合金。约化晶化温度Trx＝Tx/TL是表征非晶形成能力的主要参数，本发明U-Co-Al非晶合金的Trx值可达0.59，这表明本发明的U-Co-Al非晶合金具有较大的非晶形成能力。
申请人还采用动电位极化法评价本发明U-Co-Al非晶合金的抗腐蚀能力，结果表明：U-Co-Al非晶在50μg/g Cl-溶液中的腐蚀电位可达-30mV，点蚀电位可达25mV左右，腐蚀电流密度位于10-7～10-8A·cm-2量级。该结果表明：本发明具有优异的抗腐蚀能力，耐腐蚀性超过表面镀Al的铀材料。
综上所述，本发明的U-Co-Al系三元非晶合金，能够完全形成非晶相，具有较强的非晶形成能力、高的热稳定性和优越的耐腐蚀能力，能够有效克服现有技术所存在的缺陷，具有较好的应用前景。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为U-Co-Al相图中设计的合金成分线。
图2为U-Co-Al非晶合金在相图中的位置，其中代表部分非晶相合金，●代表完全非 晶相合金。
图3为实施例1的U-Co-Al非晶合金的X射线衍射图。
图4为实施例1的U-Co-Al非晶合金的热分析曲线部分一。
图5为实施例1的U-Co-Al非晶合金的热分析曲线部分二。
图6为实施例1的U-Co-Al非晶合金的电化学极化曲线。
图7为实施例2的U-Co-Al非晶合金的X射线衍射图。
图8为实施例2的U-Co-Al非晶合金的热分析曲线部分一。
图9为实施例2的U-Co-Al非晶合金的热分析曲线部分二。
图10为实施例2的U-Co-Al非晶合金的电化学极化曲线。
图11为实施例3的U-Co-Al非晶合金的X射线衍射图。
图12为实施例3的U-Co-Al非晶合金的热分析曲线部分一。
图13为实施例3的U-Co-Al非晶合金的热分析曲线部分二。
图14为实施例3的U-Co-Al非晶合金的电化学极化曲线。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1制备U64Co28.5Al7.5非晶合金
(1)成分配置
将原子分数为U64Co28.5Al7.5的合金成分，转换成重量百分比为U：Co：Al＝89.01：9.81：1.18。根据重量百分比，分别称取U、Co、Al三种原料，质量偏差控制在0.5mg之内，总质量控制在7～10g。原料纯度：U>99.5％，Co>99.99％，Al>99.999％。
(2)母合金锭熔炼
将步骤1配置好的原料混合后，采用非自耗电弧熔炼方法进行熔炼。首先，将原料放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚采用压力0.2～0.4MPa、流速100～150ml/s的水冷却，然后将电弧熔炼炉内抽真空至5x10-3Pa以下，再向电弧熔炼炉的熔炼室内充入0.8个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气；然后进行氩弧熔炼，熔炼电流400A，熔炼时间3min，熔炼结束后，等待10min左右，合金冷至室温，得初坯。然后将初坯翻转，重新放于水冷铜坩埚内，重复前述步骤熔炼3次，得成分均匀的U64Co28.5Al7.5母合金锭。
(3)合金甩带
采用甩带方法将步骤2中的母合金锭制备成非晶薄带。首先，将U64Co28.5Al7.5母合金锭放入底部开直径为0.5mm的圆孔的石英管中，然后将石英管装入甩带炉中的感应线圈内；然后抽真空至5x10-3Pa以下，再充入0.6个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气；然后进行电磁感应加热，感应电流18A。待母合金锭熔化后，往石英管内快速充入1个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气，将熔化后的合金熔体吹到以33m/s的速率旋转的水冷铜轮上进行甩带，铜轮采用压力0.2～0.4MPa、流速130～170ml/s的水进行冷却，最后得到U64Co28.5Al7.5合金薄带。
(4)结构与性能测试
对步骤3制备的U64Co28.5Al7.5合金薄带进行结构和性能测试。
图3给出了用X射线衍射技术测试的薄带结构，结果没有出现明锐的衍射峰，仅有漫散射导致的馒头峰，证明了非晶结构的形成。图4、图5给出了用差示扫描量热仪在加热速率20K/min的条件下测试的热分析曲线，由图4可得出U64Co28.5Al7.5非晶的初始晶化温度Tx为646K，由图5可得出液相线温度TL为1087K，则其约化晶化温度Tx/TL为0.59，反映出该合金的强非晶形成能力。图6给出了用动电位极化方法在50μg/g Cl-溶液中测试的极化曲线，U64Co28.5Al7.5非晶的腐蚀电位为-150mV，点蚀电位约-25mV，腐蚀电流密度位于10-7～10-8A·cm-2量级。王庆富等在《原子能科学技术》第43卷7期报道表面镀Al的铀金属在50μg/g Cl-腐蚀介质中的腐蚀电位仅为-534.8mV，腐蚀电流密度为9.8x10-8A·cm-2。可见，本实施例获得的U64Co28.5Al7.5非晶合金的耐蚀能力优于表面镀膜进行物理保护的铀金属材料，显示出优越的抗腐蚀性。
实施例2U64Co34Al2非晶合金
(1)成分配置
将原子分数为U64Co34Al2的合金成分，转换成称量用的重量百分比为U：Co：Al＝88.10：11.59：0.31。根据重量百分比，分别称取U、Co、Al三种原料，质量偏差控制在0.5mg之内，总质量控制在7～10g。原料纯度：U>99.5％，Co>99.99％，Al>99.999％。
(2)母合金锭熔炼
将步骤1配置好的原料混合后，采用非自耗电弧熔炼方法进行熔炼。首先，将原料放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚采用压力0.2～0.4MPa、流速100～150ml/s的水冷却，然后将电弧熔炼炉内抽真空至5x10-3Pa以下，再向电弧熔炼炉的熔炼室内充入0.8个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气；然后进行氩弧熔炼，熔炼电流400A，熔炼时间3min， 熔炼结束后，等待10min左右，合金冷至室温，得初坯。然后将初坯翻转，重新放于水冷铜坩埚内，重复前述步骤熔炼3次，得成分均匀的U64Co34Al2母合金锭。
(3)合金甩带
采用甩带方法将步骤2中的母合金锭制备成非晶薄带。首先，将U64Co34Al2母合金锭放入底部开直径为0.5mm的圆孔的石英管中，然后将石英管装入甩带炉中的感应线圈内；然后抽真空至5x10-3Pa以下，再充入0.6个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气；然后进行电磁感应加热，感应电流18A。待母合金锭熔化后，往石英管内快速充入1个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气，将熔化后的合金熔体吹到以50m/s的速率旋转的水冷铜轮上进行甩带，铜轮采用压力0.2～0.4MPa、流速130～170ml/s的水进行冷却，最后得到U64Co34Al2合金薄带。
(4)结构与性能测试
对步骤3制备的U64Co34Al2合金薄带进行结构和性能测试。
图7给出了用X射线衍射技术测试的薄带结构，结果主要显示为由非晶相漫散射形成的馒头峰，不过在衍射角2θ等于28度附近出现了一个由晶体相引起的衍射峰，这说明U64Co34Al2合金主要形成了非晶相。图8、图9给出了用差示扫描量热仪在加热速率20K/min的条件下测试的热分析曲线，由图8可得出U64Co34Al2非晶的初始晶化温度Tx为556K，由图9可得出液相线温度TL为1020K，则其约化晶化温度Tx/TL为0.55，反映出该合金的较强非晶形成能力。图10给出了用动电位极化方法在50μg/g Cl-溶液中测试的极化曲线，U64Co34Al2非晶的腐蚀电位为-30mV，点蚀电位约25mV，腐蚀电流密度位于10-7～10-8A·cm-2量级。王庆富等在《稀有金属材料与工程》第41卷3期报道表面镀Ti的铀金属在50μg/g Cl-腐蚀介质中的腐蚀电位仅为-45.9mV，腐蚀电流密度为1.84x10-8A·cm-2。可见，本实施例获得的U64Co34Al2非晶合金具有优越的抗腐蚀性。
实施例3U69.2Co29Al1.8非晶合金
(1)成分配置
将原子分数为U69.2Co29Al1.8的合金成分，转换成称量用的重量百分比为U：Co：Al＝90.33：9.37：0.30。根据重量百分比，分别称取U、Co、Al三种原料，质量偏差控制在0.5mg之内，总质量控制在7～10g。原料纯度：U>99.5％，Co>99.99％，Al>99.999％。
(2)母合金锭熔炼
将步骤1配置好的原料混合后，采用非自耗电弧熔炼方法进行熔炼。首先，将原料放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚采用压力0.2～0.4MPa、流速100～150ml/s的水冷 却，然后将电弧熔炼炉内抽真空至5x10-3Pa以下，再向电弧熔炼炉的熔炼室内充入0.8个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气；然后进行氩弧熔炼，熔炼电流400A，熔炼时间3min，熔炼结束后，等待10min左右，合金冷至室温，得初坯。然后将初坯翻转，重新放于水冷铜坩埚内，重复前述步骤熔炼3次，得成分均匀的U69.2Co29Al1.8母合金锭。
(3)合金甩带
采用甩带方法将步骤2中的母合金锭制备成非晶薄带。首先，将将U69.2Co29Al1.8母合金锭放入底部开直径为0.8mm的圆孔的石英管中，然后将石英管装入甩带炉中的感应线圈内；然后抽真空至5x10-3Pa以下，再充入0.6个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气；然后进行电磁感应加热，感应电流20A。待母合金锭熔化后，往石英管内快速充入1个大气压纯度为99.999％以上的高纯氩气，将熔化后的合金熔体吹到以50m/s的速率旋转的水冷铜轮上进行甩带，铜轮采用压力0.2～0.4MPa、流速130～170ml/s的水进行冷却，最后得到将U69.2Co29Al1.8合金薄带。
(4)结构与性能测试
对步骤3制备的U69.2Co29Al1.8合金薄带进行结构和性能测试。
图11给出了用X射线衍射技术测试的薄带结构，结果显示为由非晶相漫散射形成的馒头峰，说明U69.2Co29Al1.8合金完全形成了非晶相。图12、图13给出了用差示扫描量热仪在加热速率20K/min的条件下测试的热分析曲线，由图12可得出U69.2Co29Al1.8非晶的初始晶化温度Tx为636K，由图13可得出液相线温度TL为1107K，则其约化晶化温度Tx/TL为0.57，反映出该合金的强非晶形成能力。图14给出了用动电位极化方法在50μg/g Cl-溶液中测试的极化曲线，U69.2Co29Al1.8非晶的腐蚀电位约-240mV，点蚀电位约-50mV，腐蚀电流密度位于10-7～10-8A·cm-2量级。可见，本实施例获得的U69.2Co29Al1.8非晶合金的耐蚀能力优于表面镀膜进行物理保护的铀金属材料，显示优越的抗腐蚀性。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.一种U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，该非晶合金的分子式用原子百分比表示为U100-x-yCoxAly，其中，x=15~40，y=0~20；
该制备方包括如下步骤：
（1）原料配比
按U-Co-Al系非晶合金的原子百分比称取各组分进行配置，得到原料；
（2）母合金锭熔炼
将配好的原料在高纯氩气保护下进行电弧熔炼，熔炼2次以上，得母合金锭；
（3）合金甩带
在惰性气体保护下，将母合金锭熔化，得合金熔体，将合金熔体进行甩带，得合金薄带，即产品。
2.根据权利要求1所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，部分实现了完全非晶化，部分还含有少量晶体相。
3.根据权利要求1所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，该非晶合金的典型原子百分比为U64Co28.5Al7.5或U69.2Co20.8Al10。
4.根据权利要求1所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将配好的原料在高纯氩气保护下进行电弧熔炼，熔炼结束后，冷却至室温，得初坯，将初坯翻转后，进行再次熔炼，熔炼2次以上，得母合金锭。
5.根据权利要求1所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，在惰性气体保护下，采用电磁感应加热方式将母合金锭熔化，得合金熔体。
6.根据权利要求1-5任一项所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将配好的U、Co、Al原料放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚采用压力0.2~0.4MPa、流速100~150mL/s的水冷却，然后将电弧熔炼炉抽真空至5x10-3Pa以下，再向其中充入0.6~1个大气压纯度为99.999%以上的高纯氩气，进行氩弧熔炼，熔炼电流为300~400A，熔炼时间为2~4min，熔炼结束后冷却至室温，得初坯，将初坯翻转后重新放于水冷铜坩埚内，重复前述熔炼过程2次以上，得母合金锭。
7.根据权利要求1-5任一项所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将步骤(2)制备的母合金锭放入底部开有圆孔的石英管中，然后将石英管装入甩带炉的感应线圈内，并将甩带炉抽真空至5x10-3Pa以下，再向甩带炉内充入0.5~0.8个大气压的高纯氩气，再对石英管进行电磁感应加热，感应电流16~20A，待母合金锭熔化后，向石英管内充入1个大气压以上的高纯氩气，将熔化后的合金吹到线速率为30~75m/s的旋转水冷铜轮上进行甩带，水冷铜轮采用压力0.2~0.4MPa、流速130~170mL/s的水进行冷却，得到合金薄带，即产品。
8.根据权利要求6所述U-Co-Al系非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将步骤(2)制备的母合金锭放入底部开有圆孔的石英管中，然后将石英管装入甩带炉的感应线圈内，并将甩带炉抽真空至5x10-3Pa以下，再向甩带炉内充入0.5~0.8个大气压的高纯氩气，再对石英管进行电磁感应加热，感应电流16~20A，待母合金锭熔化后，向石英管内充入1个大气压以上的高纯氩气，将熔化后的合金吹到线速率为30~75m/s的旋转水冷铜轮上进行甩带，水冷铜轮采用压力0.2~0.4MPa、流速130~170mL/s的水进行冷却，得到合金薄带，即产品。
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