CN102534440A - Nb-Ni-Co三元非晶合金条带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带，所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的化学组成为NbaNibCoc；其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。本发明还提供了一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法。通过本发明得到的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有高的热稳定性、高的晶化温度和高的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种Nb基非晶合金及其制备方法，具体地说，涉及一种一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带及其制备方法，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有高的热稳定性、高的晶化温度和高的硬度。
背景技术
随着科学技术的发展，人们对具有优异性能的结构/功能材料的需求日益增加。非晶合金材料因其高强度，高硬度，耐腐蚀、耐磨损等特点得到了广泛的关注。经过不断探索，已有众多非晶合金材料体系被开发出来，包括Zr基、Pd基、Fe基、Mg基、Ti基、Ni基、Cu基等等。目前已可制备出非晶合金粉末、非晶合金条带和块体非晶合金等多种形态的非晶合金材料。然而迄今为止，Nb基非晶合金却少有报道，见于报道的多为机械合金化方法制备的非晶合金粉末。上世纪70年代，Giessen等报导Ni-Nb合金在Ni含量为40％～66％原子百分比时可以制备出非晶合金条带，但没有说明其具体用途。2010年Georgarakis等人报导了二元Nb-Si非晶合金条带，但对制备条件的要求极为苛刻，只有当辊轮转速达到64m/s才能制备出完全非晶态的条带。因此，开发新的合金成分对制备Nb基非晶合金十分重要。
Nb是一种高熔点的元素，其熔点高达2477℃，相应地Nb基合金熔点高，因而有很高的热稳定性，具备在高温下使用的潜质；Nb元素具有非常高的氢渗透率，其氢渗透系数比常用的Pd及其合金高出两个数量级，而价格便宜很多；已有的研究表明，非晶合金材料由于其独特的结构而具有良好的透氢能力，部分合金体系的性能已达到甚至超过现有的Pd及其合金。因此，Nb基非晶合金材料具有在氢渗透方面应用的广阔前景。
针对Nb基合金熔点高，非晶形成能力较差等特点，本发明提供了一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的成分及其制备方法，并指出了制备准备该非晶合金条带的参数范围及条带的性能参数。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有高的热稳定性、高的晶化温度和高的硬度。
本发明的技术方案如下：
一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带，所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的化学组成为NbaNibCoc；其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。
进一步：所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为600℃以上。
进一步：所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的宽度为1～10mm，厚度为20～50μm。
本发明所解决的另一技术问题是提供一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，以制备得到Nb-Ni-Co三元非晶合金条带。
本发明的技术方案如下：
一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，包括：
按照NbaNibCoc的配比进行配料，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；
在真空电弧炉中将所述Nb-Ni-Co三元非晶合金原料反复熔炼制成母合金；
在真空条件下，将所述母合金置于感应炉中熔化，得到母合金熔料；
将所述母合金熔料喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却，得到所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带；
其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。
进一步：制备的所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的化学组成为NbaNibCoc；其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。
进一步：所述铜辊轮表面的线速度为20.0～40.0m/s。
进一步：所述铜辊轮表面的线速度为23.0、26.2、29.3或者34.6m/s。
进一步：所述感应炉中设置有快速凝固装置。
本发明的技术效果如下：
1、根据本发明Nb-Ni-Co三元非晶合金的配比，本发明可以制备一种Nb基三元非晶合金条带；
2、本发明的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有600℃以上的起始晶化温度，具有高的非晶热稳定性，因而可以应用于较高的温度环境；
3、本发明的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带还有用作氢分离和纯化材料的潜能。
附图说明
图1(a)～(e)是本发明的实施例1-5制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的X射线衍射分析(XRD)图谱；
图2(a)～(e)是本发明的实施例1-5制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的差式热量扫描分析(DSC)曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行说明。
实施例1：制备Nb42Ni40Co18三元非晶合金条带
使用纯度为99.5％以上的原料Nb、Ni、Co，按照NbaNibCoc配比进行配料，a、b和c表示各元素的原子百分数，其中，a＝42、b＝40、c＝18，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；在真空电弧炉中将配制的Nb-Ni-Co三元非晶合金原料用电弧熔方式炼制成母合金锭，并翻转母合金锭反复熔炼4次上，以保证合金锭中成分均匀；在真空条件下，将母合金置于设置有快速凝固装置的感应炉中熔化，得到过热约100～300℃的合金熔体；将得到的母合金熔料喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却凝固，铜辊轮表面旋转的线速度约为23.0m/s，得到成分为Nb42Ni40Co18的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带。所制备的非晶合金条带样品的条带宽约2mm，厚约30μm。通过调整喷铸尺寸、铜辊线速度等工艺参数可使条带的宽度和厚度分别约在1～10mm和20～50μm的范围内变动。
采用X射线衍射仪(XRD)检测制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的结构，其中，所用X射线衍射仪为日本理学Rigaku D/max-RB，采用Cu Kα靶材，扫描速度为8°/min；采用差式扫描量热仪(DSC)分析制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的非晶特征转变温度，其中，所用差式扫描量热仪为日本精工电子SII 6300型高温差式扫描量热仪，扫描速度为20°/min；采用显微硬度仪测试制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度值，测量5次以上，取平均值，并给出最大误差范围，其中，所用显微硬度仪为MH-3型显微硬度测试仪，加载载荷为100g，保载时间为10s。
如图1(a)所示，是本发明的实施例1制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的X射线衍射分析(XRD)图谱。XRD图谱中仅有馒头状的漫散射峰，而没有与晶态材料相对应的尖锐衍射峰，表明所制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带样品为完全非晶结构。
如图2(a)所示，是本发明的实施例1制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的差式热量扫描分析(DSC)曲线。DSC测试结果表明该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为640℃，具有良好的热力学稳定性。
采用显微硬度检测仪器测试样品硬度。测试结果表明，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度为：785.2±29.5Hv。可见该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有很高的硬度。
实施例2：制备Nb46.3Ni42Co11.7三元非晶合金条带
使用纯度为99.5％以上的原料Nb、Ni、Co，按照NbaNibCoc配比进行配料，a、b和c表示各元素的原子百分数，其中，a＝46.3、b＝42、c＝11.7，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；在真空电弧炉中将配制的Nb-Ni-Co三元非晶合金原料用电弧熔方式炼制成母合金锭，并翻转母合金锭反复熔炼4次上，以保证合金锭中成分均匀；在真空条件下，将母合金置于设置有快速凝固装置的感应炉中熔化，得到过热约100～300℃的合金熔体；将得到的母合金熔体喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却凝固，铜辊轮表面旋转的线速度约为26.2m/s，得到成分为Nb46.3Ni42Co11.7的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带。所制备的非晶条带样品有3种：窄条带宽度约1mm，厚约20μm；中等宽度条带的宽度约4mm，厚度约30μm；宽条带宽度约10mm，厚约50μm。通过调整喷铸尺寸、铜辊线速度等工艺参数可使条带的宽度和厚度分别约在1～10mm和20～50μm的范围内变动。
采用X射线衍射仪(XRD)检测制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的结构，其中，所用X射线衍射仪为日本理学Rigaku D/max-RB，采用Cu Kα靶材，扫描速度为8°/min；采用差式扫描量热仪(DSC)分析制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的非晶特征转变温度，其中，所用差式扫描量热仪为日本精工电子SII 6300型高温差式扫描量热仪，扫描速度为20°/min；采用显微硬度仪测试制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度值，测量5次以上，取平均值，并给出最大误差范围，其中，所用显微硬度仪为MH-3型显微硬度测试仪，加载载荷为100g，保载时间为10s。
如图1(b)所示，是本发明的实施例2制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带(宽条带)的X射线衍射分析(XRD)图谱。XRD图谱中仅有馒头状的漫散射峰，而没有与晶态材料相对应的尖锐衍射峰，表明所制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带样品为完全非晶结构。
如图2(b)所示，是本发明的实施例2制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带(宽条带)的差式扫描热量分析(DSC)曲线。DSC测试结果表明该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为636℃，具有良好的热力学稳定性。
采用硬度检测仪器测试样品硬度。测试结果表明，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带(宽条带)的显微硬度为：812.4±25.9Hv。可见该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有很高的硬度。
实施例3：制备Nb50.5Ni30Co19.5三元非晶合金条带
使用纯度为99.5％以上的原料Nb、Ni、Co，按照NbaNibCoc配比进行配料，a、b和c表示各元素的原子百分数，其中，a＝50.5、b＝30、c＝19.5，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；在真空电弧炉中将配制的Nb-Ni-Co三元非晶合金原料用电弧熔方式炼制成母合金锭，并翻转母合金锭反复熔炼4次上，以保证合金锭中成分均匀；在真空条件下，将母合金置于设置有快速凝固装置的感应炉中熔化，得到过热约100～300℃的合金熔体；将得到的母合金熔料喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却凝固，铜辊轮表面旋转的线速度约为26.2m/s，得到成分为Nb50.5Ni30Co19.5的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带。所制备的非晶条带样品有3种：窄条带宽约1mm，厚约20μm；中等宽度条带带宽3mm，厚约30μm；宽条带宽度约10mm，厚约50μm。通过调整喷铸尺寸、铜辊线速度等工艺参数可使条带的宽度和厚度分别约在1～10mm和20～50μm的范围内变动。
采用X射线衍射仪(XRD)检测制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的结构，其中，所用X射线衍射仪为日本理学Rigaku D/max-RB，采用Cu Kα靶材，扫描速度为8°/min；采用差式扫描量热仪(DSC)分析制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的非晶特征转变温度，其中，所用差式扫描量热仪为日本精工电子SII 6300型高温差式扫描量热仪，扫描速度为20°/min；采用显微硬度仪测试制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度值，测量5次以上，取平均值，并给出最大误差范围，其中，所用显微硬度仪为MH-3型显微硬度测试仪，加载载荷为100g，保载时间为10s。
如图1(c)所示，是本发明的实施例3制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带(宽条带)的X射线衍射分析(XRD)图谱。XRD图谱中仅有馒头状的漫散射峰，而没有与晶态材料相对应的尖锐衍射峰，表明所制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带样品为完全非晶结构。
如图2(c)所示，是本发明的实施例3制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带(宽条带)的差式热量扫描分析(DSC)曲线。DSC测试结果表明该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为678℃，具有良好的热力学稳定性。
采用硬度检测仪器测试样品硬度。测试结果表明，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带(宽条带)的显微硬度为：856.7±26.4Hv。可见该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有很高的硬度。
实施例4：制备Nb54.7Ni18Co27.3三元非晶合金条带
使用纯度为99.5％以上的原料Nb、Ni、Co，按照NbaNibCoc配比进行配料，a、b和c表示各元素的原子百分数，其中，a＝54.7、b＝18、c＝27.3，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；在真空电弧炉中将配制的Nb-Ni-Co三元非晶合金原料用电弧熔方式炼制成母合金锭，并翻转母合金锭反复熔炼4次上，以保证合金锭中成分均匀；在真空条件下，将母合金置于设置有快速凝固装置的感应炉中熔化，得到过热约100～300℃的合金熔体；将得到的母合金熔料喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却凝固，铜辊轮表面旋转的线速度约为29.3m/s，得到成分为Nb54.7Ni18Co27.3的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带。所制备的非晶合金条带样品的条带宽约2mm，厚约30μm，通过调整喷铸尺寸、铜辊线速度等工艺参数可使条带的宽度和厚度分别约在1～10mm和20～50μm的范围内变动。
采用X射线衍射仪(XRD)检测制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的结构，其中，所用X射线衍射仪为日本理学Rigaku D/max-RB，采用Cu Kα靶材，扫描速度为8°/min；采用差式扫描量热仪(DSC)分析制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的非晶特征转变温度，其中，所用差式扫描量热仪为日本精工电子SII 6300型高温差式扫描量热仪，扫描速度为20°/min；采用显微硬度仪测试制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度值，测量5次以上，取平均值，并给出最大误差范围，其中，所用显微硬度仪为MH-3型显微硬度测试仪，加载载荷为100g，保载时间为10s。
如图1(d)所示，是本发明的实施例4制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的X射线衍射分析(XRD)图谱。XRD图谱中仅有馒头状的漫散射峰，而没有与晶态材料相对应的尖锐衍射峰，表明所制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带样品为完全非晶结构。
如图2(d)所示，是本发明的实施例4制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的差式热量扫描分析(DSC)曲线。DSC测试结果表明该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为696℃，具有良好的热力学稳定性。
采用硬度检测仪器测试样品硬度。测试结果表明，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度为：943.2±24.1Hv。可见该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有很高的硬度。
实施例5：制备Nb58.9Ni6Co35.1三元非晶合金条带
使用纯度为99.5％以上的原料Nb、Ni、Co，按照NbaNibCoc配比进行配料，a、b和c表示各元素的原子百分数，其中，a＝58.9、b＝6、c＝35.1，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；在真空电弧炉中将配制的Nb-Ni-Co三元非晶合金原料用电弧熔方式炼制成母合金锭，并翻转母合金锭反复熔炼4次上，以保证合金锭中成分均匀；在真空条件下，将母合金置于设置有快速凝固装置的感应炉中熔化，得到过热约100～300℃的合金熔体；将得到的母合金熔料喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却凝固，铜辊轮表面旋转的线速度约为34.6m/s，得到成分为Nb58.9Ni6Co35.1的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带。所制备的非晶合金条带样品的条带宽约1mm，厚约25μm，通过调整喷铸尺寸、铜辊线速度等工艺参数可使条带的宽度和厚度分别约在1～10mm和20～50μm的范围内变动。
采用X射线衍射仪(XRD)检测制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的结构，其中，所用X射线衍射仪为日本理学Rigaku D/max-RB，采用Cu Kα靶材，扫描速度为8°/min；采用差式扫描量热仪(DSC)分析制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的非晶特征转变温度，其中，所用差式扫描量热仪为日本精工电子SII 6300型高温差式扫描量热仪，扫描速度为20°/min；采用显微硬度仪测试制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度值，测量5次以上，取平均值，并给出最大误差范围，其中，所用显微硬度仪为MH-3型显微硬度测试仪，加载载荷为100g，保载时间为10s。
如图1(e)所示，是本发明的实施例5制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的X射线衍射分析(XRD)图谱。XRD图谱中仅有馒头状的漫散射峰，而没有与晶态材料相对应的尖锐衍射峰，表明所制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带样品为完全非晶结构。
如图2(e)所示，是本发明的实施例5制备的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的差式热量扫描分析(DSC)曲线。DSC测试结果表明该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为712℃，具有良好的热力学稳定性。
采用硬度检测仪器测试样品硬度。测试结果表明，该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的显微硬度为：952.0±27.0Hv。可见该Nb-Ni-Co三元非晶合金条带具有很高的硬度。
Claims (8)
1.一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带，其特征在于：所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的化学组成为NbaNibCoc；其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。
2.如权利要求1所述的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带，其特征在于：所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的起始晶化温度为600℃以上。
3.如权利要求1所述的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带，其特征在于：所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的宽度为1～10mm，厚度为20～50μm。
4.一种Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，包括：
按照NbaNibCoc的配比进行配料，得到Nb-Ni-Co三元非晶合金原料；
在真空电弧炉中将所述Nb-Ni-Co三元非晶合金原料反复熔炼制成母合金；
在真空条件下，将所述母合金置于感应炉中熔化，得到母合金熔料；
将所述母合金熔料喷射到高速旋转的铜辊轮表面快速冷却，得到所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带；
其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。
5.如权利要求4所述的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，其特征在于：制备的所述Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的化学组成为NbaNibCoc；其中，a、b和c表示各元素的原子百分数，取值范围分别为42≤a≤58.9，6≤b≤42，11.7≤c≤35.1，且a+b+c＝100。
6.如权利要求4所述的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，其特征在于：所述铜辊轮表面的线速度为20.0～40.0m/s。
7.如权利要求6所述的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，其特征在于：所述铜辊轮表面的线速度为23.0、26.2、29.3或者34.6m/s。
8.如权利要求4所述的Nb-Ni-Co三元非晶合金条带的制备方法，其特征在于：所述感应炉中设置有快速凝固装置。
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