CN113444948A - 一种铌镍金属化合物材料及其制备方法 - Google Patents

一种铌镍金属化合物材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铌镍金属化合物材料及其制备方法，合金成分为NbxNiy(x＝54～90,y＝100‑x,at.％)，采用电弧炉及热处理制备方法，制备过程中通过电阻丝将母合金加热至1200±50℃并恒温保温5h以上，然后使高温样品随炉冷却。通过对样品进行镶嵌、抛光，用扫描电镜分析可知，相比于平衡相图对应的相组成，合金样品中除(Nb)相、Nb7Ni6相、NbNi3相以外，生成了铌元素含量在62‑68at.％的金属化合物相，即Nb2Ni相，该相为复杂的面心立方结构，单个晶胞内包含96个原子，晶格常数为
Figure DDA0003142539410000011
Figure DDA0003142539410000012
存在大量的原子间隙空位可用于氢原子的存储，因此是一种十分具有潜力的储氢材料。

Description

一种铌镍金属化合物材料及其制备方法
技术领域
本发明属于铌镍高温合金技术领域，涉及一种铌镍金属化合物材料及其制备方法。
背景技术
镍基高温合金由于其出色的抗拉强度以及延展性被广泛的应用于航空、航天发动机以及汽车工业等领域，见文献：W.Liu,B.Zhai,J.F.Zhao,et al.Effect of HighUndercooling on Dendritic Morphology and Mechanical Properties of RapidlySolidified Inconel X750 Alloy[J],Metallurgical and Materials Transactions B,2021,51:1784–1794。然而随着航空技术的不断提高，对高性能高温合金提出了苛刻的需求，这使得传统镍基高温合金逐渐不能满足航空工业的需求，因此开发新一代的超高温合金势在必行。
由于铌镍合金出色的物理化学性能如高熔点、低密度、高比强度等优点，使得其被广泛的应用于航空航天、超导以及核工业等领域的高温结构件中，因此镍铌合金被视为高温轻质合金的潜力候选材料之一，见文献：M.D.Sherrill,H.H.Edwards.SuperconductingTunneling on Bulk Niobium,Physical Review Letters,1961,6(9):460-461.；Y.Matsukawa,S.Kitayama,K.Murakami,et al.Reassessment of oxidation-inducedamorphization and dissolution of Nb precipitates in Zr-Nb nuclear fuelcladding tubes,Acta Materialia,2017,127:153-164.；Z.Tarzimoghadam,M.Rohwerder,S.V.Merzlikin,et al.Multi-scale and spatially resolved hydrogen mapping in aNi–Nb model alloy reveals the role of theδphase in hydrogen embrittlement ofalloy 718,Acta Materialia,2016,109:69-81.。此外，铌镍合金中包含复杂金属间化合物，如Nb7Ni6和NbNi3，这些复杂金属间化合物中存在着诸多的原子间空位使得其可以存储大量的氢原子，这也使得铌镍合金成为了一种潜在的储氢材料，见文献：J.M.Joubert,N.Dupin,Mixed site occupancies in theμphase,Intermetallics,2004,12(12):1373-1380.。
现有关于铌镍合金的研究主要集中于铌元素较少的区域，即铌元素添加对镍基高温合金力学性能的影响(专利号为CN 202010702349.5)。镍基高温合金中的强化沉淀相均含有铌元素，如Laves相(Ni,Fe)2(Nb,Ti)，γ″相NbNi3，这些相中含有的铌元素均较少。而新型高性能铌镍高温合金铌元素含量应超过50％，因此，研究铌镍高温合金在较高铌含量下的组织演化规律对于开发新型铌镍高温合金具有重要的战略研究价值。此外，相较比于镍元素，铌元素具有更强的吸附氢原子的能力，因此开发铌含量较高且结构复杂的金属间化合物相对于开发新型储氢材料具有重要的意义。由于铌元素的熔点为2477℃，镍元素的熔点为1455℃，二者差别较大，因此现有制备铌镍合金多以金属氧化物为原材料采用还原法制备，这样会在制备的合金中引入铝元素，且合金成分不易控制，尽管已有人开发出来适宜铌镍合金制备的中频真空感应熔炼(专利号为CN 201510344346.8)用于工业生产，但是难以实现对合金中相含量的调控。热处理工艺可以显著的改善合金的组织型态和性能，是开发新型材料的重要手段，在特定温度下对铌镍合金进行热处理工艺，通过调控热处理工艺可以开发出具有复杂结构的新型金属化合物材料。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种铌镍金属化合物材料及其制备方法，该材料具有较大的晶格常数，是一种复杂的面心立方结构，其晶格内具有大量的原子间隙空位可用于氢原子的存储，是一种十分具有潜力的储氢材料。
本发明一种铌镍金属化合物材料的技术思路为：通过主动调控高纯铌镍合金的合金成分、热处理工艺，获得一种性能优异的新Nb2Ni金属化合物材料。
技术方案
一种种铌镍金属化合物材料，其特征在于合金成分为NbxNiy，其中x＝54～90,y＝100-x,at.％；合金中除Nb相、Nb7Ni6相、NbNi3相以外，生成了铌元素含量在62-68at.％的金属化合物相即Nb2Ni相，该相为面心立方结构，单个晶胞内包含96个原子，且两种原子的百分比为Nb:Ni＝2:1，晶格常数为
Figure BDA0003142539390000031
所述Nb含量在54～90at.％之间的合金中均存在Nb2Ni相。
一种制备所述铌镍金属化合物材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、配料：合金的原子百分比计算并称量相应的铌和镍单质金属进行配料；
步骤2、熔炼：采用真空电弧炉在Ar气、He气或者二者混合气体的保护气氛中熔炼母合金，熔炼电流大于120A，熔炼时间大于5min，并且对熔炼品进行三次以上熔炼使其成分均匀；
步骤3：将熔炼所得母合金置于刚玉舟中装入热处理炉的刚玉管中部，并在刚玉管两侧放置保温隔热石棉套；
步骤4、洗气：向刚玉管中通入保护气体如高纯Ar气、He气或者二者混合气体，通气时间大于30min确保炉体内部氧气被排除干净；
步骤5、加热：升温至1200±50℃时停止升温，进行恒温热处理至少5h以上；
步骤6、冷却：在恒温热处理完成后停止加热，随炉冷却，即得到包含Nb2Ni新相的铌镍金属化合物材料，所述金属化合物相铌元素含量在62-68at.％之间。
所述铌和镍单质金属为纯度大于99.9％铌和镍单质金属。
所述Ar气、He气为纯度为99.99％的Ar气、He气。
所述步骤5通过改变恒温热处理时间，调控Nb2Ni相的大小，以及含量。
有益效果
本发明提出的一种铌镍金属化合物材料及其制备方法，合金成分为NbxNiy(x＝54～90,y＝100-x,at.％)，采用电弧炉及热处理制备方法，通过称量配料、熔炼母合金、放置试样、洗气、加热、恒温热处理和随炉冷却等步骤制备而成。制备过程中通过电阻丝将母合金加热至1200±50℃并恒温保温5h以上，然后使高温样品随炉冷却。通过对样品进行镶嵌、抛光，用扫描电镜分析可知，相比于平衡相图对应的相组成，合金样品中除(Nb)相、Nb7Ni6相、NbNi3相以外，生成了铌元素含量在62-68at.％的金属化合物相，即Nb2Ni相，该相为复杂的面心立方结构，单个晶胞内包含96个原子，晶格常数为
Figure BDA0003142539390000041
存在大量的原子间隙空位可用于氢原子的存储，因此是一种十分具有潜力的储氢材料。
本发明制备的铌镍金属化合物材料具有复杂的面心立方结构，单个晶胞内具有96个原子，且两种原子的百分比为Nb:Ni＝2:1(Nb含量在54～90at.％之间的合金中均存在该相)、此外晶格常数为
Figure BDA0003142539390000042
该金属化合物材料是在高温下通过包析反应生成的，其反应式为(Nb)+Nb7Ni6→Nb2Ni。由于其复杂的晶格特征，单个晶胞内包含96个原子，因此在晶格内部形成了大量的原子间隙空位，可用于高效能地存储氢原子。
本发明提供的铌镍金属化合物材料原料仅含有Nb、Ni三种元素，元素配比简单，成本较低、容易获得并且制备过程中不引入其他组元杂质；
本发明提供的铌镍金属化合物材料的制备方法为电弧炉结合高温热处理技术，通过对电弧炉熔制的高纯母合金在1200±50℃下恒温热处理即可获得尺寸较大的Nb2Ni新相，在制备过程中通过对热处理时间的改变可以主动控制合金中新相的含量且工艺简单。
附图说明
图1(a,b)是实施例1和实施例2所制得的Nb54Ni46合金热处理前后的微观组织，图1(c,d)是实施例3和实施例4所制得的Nb60Ni40合金热处理前后的微观组织，根据图1可以明显的发现，合金热处理前后均包含铌镍金属化合物材料，即Nb2Ni相，并且经过热处理工艺后Nb2Ni相晶粒尺寸提升5倍以上；
图2是所得镍铌金属化合物材料在[101]、[103]、[212]三个独立方向上的电子衍射图谱，根据图2中的电子衍射图可以确定Nb2Ni相具有复杂的面心立方结构；
图3是所得镍铌金属化合物材料在[101]方向上的高分辨像，根据高分辨像可以得到Nb2Ni相的晶格常数为
Figure BDA0003142539390000051
图4是所得镍铌金属化合物材料单个晶胞内的原子排布三维图(其中绿色代表Nb原子，白色代表Ni原子)，单个晶胞具有96个原子。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
设计合金成分为Nb54Ni46(at.％)，根据原子百分比计算各元素相应的配比质量并称量；
将所配取的原料放入真空电弧熔炼装置中，抽真空后反充惰性气体Ar气，用于防止样品氧化，熔炼电流为120A，时间为15min左右；
获取本次实验得到的未经热处理的母合金，附图1(a)为Nb54Ni46母合金的微观组织，由图可知合金中仅含有少量的Nb2Ni相，且该相的尺寸在100-300nm之间
实施例2：
将实施例1中所获的母合金放置于热处理炉中，并通入高纯Ar气对炉体进行洗气至少30分钟，确保热处理炉中氧气被完全排除；
设置升温速率为20K/min、保温温度为1250℃、保温时长为5h以及降温模式为随炉冷却，对样品进行热处理；
获取本次实验的热处理样品，附图1(b)为Nb54Ni46合金热处理样品的微观组织，由图可知热处理样品中Nb2Ni相含量明显增加，并且该相的尺寸大于10μm。
实施例3的步骤与实施例1大致相同，不同之处在于材料组分不同，实施例3选取的合金组分为Nb60Ni40(at.％)，附图1(c)为Nb60Ni40母合金的微观组织，由图可知合金中仅含有少量的Nb2Ni相，该相依附在(Nb)相外侧，尺寸在100-300nm之间
实施例4的步骤与实施例2大致相同，不同之处在于材料组分不同，实施例4选取的合金组分为Nb60Ni40(at.％)，附图1(d)为Nb60Ni40合金热处理样品的微观组织，由图可知热处理样品中(Nb)相完全转变为Nb2Ni相，其含量明显增加，并且该相的尺寸大于10μm
结构表征：
采用扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)技术测试并确定所选合金的相组成，以及晶体结构数据；
所得合金中金属化合物材料成分其Nb含量在62-68at.％之间。使用SEM和TEM分析的组织由说明书附图1所示，对于母合金而言该金属化合物材料的尺寸在100-300nm之间，Nb含量为62at.％左右，对于热处理后的合金而言其尺寸大于10μm，Nb含量为67at.％左右。热处理工艺大幅提升了该金属化合物材料的尺寸和合金中该相的含量。附图2为三个独立方向下的电子衍射图谱用于确定该金属化合物材料的晶体结构，根据衍射图谱可知该金属化合物材料为复杂的面心立方结构，单个晶胞内包含96个原子，此外其高分辨像结果如附图3所示，根据其可知，该金属化合物材料的平衡晶格常数为
Figure BDA0003142539390000061
附图4给出了该复杂面心立方相单个晶胞内的原子排布三维图(其中绿色代表Nb原子，白色代表Ni原子)。

Claims (7)

1.一种铌镍金属化合物材料，其特征在于合金成分为NbxNiy，其中x＝54～90,y＝100-x,at.％；合金中除Nb相、Nb7Ni6相、NbNi3相以外，生成了铌元素含量在62-68at.％的金属化合物相即Nb2Ni相，该相为面心立方结构，单个晶胞内包含96个原子，且两种原子的百分比为Nb:Ni＝2:1，晶格常数为
Figure FDA0003142539380000011
2.根据权利要求1所述铌镍金属化合物材料，其特征在于：所述Nb含量在54～90at.％之间的合金中均存在Nb2Ni相。
3.一种制备权利要求1或2所述铌镍金属化合物材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、配料：合金的原子百分比计算并称量相应的铌和镍单质金属进行配料；
步骤2、熔炼：采用真空电弧炉在Ar气、He气或者二者混合气体的保护气氛中熔炼母合金，熔炼电流大于120A，熔炼时间大于5min，并且对熔炼品进行三次以上熔炼使其成分均匀；
步骤3：将熔炼所得母合金置于刚玉舟中装入热处理炉的刚玉管中部，并在刚玉管两侧放置保温隔热石棉套；
步骤4、洗气：向刚玉管中通入保护气体如高纯Ar气、He气或者二者混合气体，通气时间大于30min确保炉体内部氧气被排除干净；
步骤5、加热：升温至1200±50℃时停止升温，进行恒温热处理至少5h以上；
步骤6、冷却：在恒温热处理完成后停止加热，随炉冷却，即得到包含Nb2Ni新相的铌镍金属化合物材料，所述金属化合物相铌元素含量在62-68at.％之间。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述铌和镍单质金属为纯度大于99.9％铌和镍单质金属。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述Ar气、He气为纯度为99.99％的Ar气、He气。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤5通过改变恒温热处理时间，调控Nb2Ni相的大小，以及含量。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述母合金中Nb2Ni相的尺寸为纳米级别，并存在于Nb相和Nb7Ni6相之间，母合金在1200±50℃下恒温热处理超过5h后，会使该相含量以及晶粒尺寸提升5倍以上。
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