CN104313374A - 一种铀基非晶合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铀基非晶合金的制备方法，目的在于填补铀基非晶合金制备方法报道的缺失，解决由于铀料密度高、夹杂严重、易氧化的缺点，无法直接采用常规非晶的甩带工艺制备铀基非晶合金的问题。该方法主要包括合金原料配置工艺、铀合金母锭熔炼工艺、非晶合金甩带工艺。本发明有效解决了由于铀料密度高、夹杂严重、易氧化等缺点所导致的铀基非晶合金难以制备的问题。通过实验验证，本发明成功合成了铀基非晶合金。通过本发明能够制备铀基非晶合金，丰富非晶合金材料种类，所制备的材料具备优良的抗腐蚀性能，具有重要的应用前景。本发明打破了国外对铀基非晶合金材料制备方法的封锁，有助于推动国内的铀基非晶合金研究。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是非晶材料制备领域，具体为一种铀基非晶合金的制备方法。
背景技术
铀基非晶合金是一类特殊的非晶材料，具有优异的抗腐蚀性能，因而有望在军事领域中得到重要应用。
由于铀元素具有放射性和化学毒性，且非晶合金的制备通常需要极快的冷却速率，因而关于铀基非晶合金制备的报道较少。自Bleiberg等1958年在期刊《Transactions of the American Institute of Mining and Metallurgical Engineers》第212卷中，报道获得U3Si非晶合金以来，铀基非晶合金的制备方法发展缓慢。
目前，铀基非晶合金的制备方法仅有如下三种。第一种为辐照方法，然而该方法效率较低、需要强放射源、危险性较高，且它获得的非晶材料内部含有大量缺陷。第二种方法为物理气相沉积技术，该方法仅能用于制备非晶薄膜材料，且不利于精确控制合金成分，因而应用范围有限。第三种方法为甩带方法，它能够获得数十微米厚的带状样品或丝状样品，工艺相对简单，适宜的合金体系较多。从应用前景看，甩带方法对于摸索和开发新型铀基非晶合金非常有利，且其能够提供丝状、条带状甚至更大尺度的样品，其实用性高于前两种。
然而，铀基非晶合金至今都是国外报道的，从现有的文献与专利中，无法查到制备这种合金的具体工艺过程，其原因可能是由于铀及其合金属于军事与能源领域的敏感材料。因此，目前没有铀基非晶合金制备方法的相关报道。
另外，尽管关于常规非晶合金的甩带制备方法与技术已有较多的专利报道，但与常规金属相比，铀具有高密度、夹杂严重、易氧化的缺点，因而无法简单复制常规非晶合金的甩带工艺，来制备铀基非晶合金材料。
为了克服国外对铀基非晶合金材料制备方法的封锁，促进和推动铀基非晶合金研究，迫切需要建立一套铀基非晶合金的制备方法。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对目前没有关于铀基非晶合金制备方法的公开报道的现状，以及由于铀料具有高密度、夹杂严重、易氧化的缺点，而无法直接采用常规非晶合金的甩带工艺制备铀基非晶合金的问题，提供一种铀基非晶合金的制备方法。本发明的方法主要包括合金原料配置工艺、铀合金母锭熔炼工艺、非晶合金甩带工艺，该方法有效解决了由于铀料密度高、夹杂严重、易氧化等缺点所导致的铀基非晶合金难以制备的问题。通过实验验证，本发明成功合成了铀基非晶合金。通过本发明能够开发新型铀基非晶合金，丰富非晶合金材料种类，所制备的非晶材料具备优良的抗腐蚀性能，具有重要的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铀基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）合金原料配置
根据铀基非晶合金配方，采用纯度不低于99.5%的铀原料和纯度不低于99.9%的其它合金原料进行成分配置，得配置合金料；
（2）铀合金母锭熔炼
取步骤1的配置合金料，采用非自耗电弧熔炼方法熔炼配置合金料，得铀合金母锭；
（3）铀合金急冷甩带
采用急冷甩带法对步骤2制备的铀合金母锭进行甩带，得铀基非晶合金。
所述步骤2中，铀合金母锭熔炼的步骤如下：
(a)取步骤1的配置合金料，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；
(b)待配置合金料放入水冷铜坩埚后，对电弧熔炼炉抽真空，使真空度高于1E-2Pa；
(c)待步骤b完成后，充入0.4~1.0个大气压的高纯氩气，然后进行电弧熔炼，熔炼电流为200~500A，熔炼时间2min以上，得初始合金锭；
(d)将初始合金锭翻转放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；
(e)重复步骤（b）至（d），熔炼合金3次以上，得铀合金母锭。
所述步骤3中，铀合金急冷甩带的步骤如下：
(h)将步骤2制备的铀合金母锭装入甩带炉内的石英管中，所述石英管的底部开有直径0.3~2mm的圆孔，石英管距离其下端的铜辊之间的间距为1~2mm；
(i)待步骤h完成后，对甩带炉抽真空，使得真空度高于1E-2Pa，然后向甩带炉内充入0.4~0.8个大气压的高纯氩气进行保护；
(j)采用压力为0.2~0.4MPa的冷却水冷却铜辊，转动铜辊，线速度为30~100m/s；
(k)用电磁感应熔炼方法熔炼铀合金母锭，感应电流为15A~20A，熔炼时间为30~200s；
(m)用1个大气压以上的高纯氩气快速将步骤k中的熔体吹至铜辊表面，进行急冷甩带，得铀基非晶合金产品。
经过实际验证，采用本发明成功合成了铀基非晶合金，实施例中也给出了部分实例，非晶结构表征图证明了铀基非晶合金的合成。采用本发明可制备出不同体系的铀基非晶合金材料，能够丰富非晶合金材料种类，所制备的材料具备优良的抗腐蚀性能，具有重要的应用前景。本发明打破了国外对铀基非晶合金材料制备方法的封锁，有助于推动国内的铀基非晶合金研究。
附图说明
本发明将通过实施例并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中样品的非晶结构表征图。
图3为本发明实施例2中样品的非晶结构表征图。
图4为本发明实施例3中样品的非晶结构表征图。
图5为本发明实施例4中样品的非晶结构表征图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
图1是本发明提出的一种铀基非晶合金的制备方法，包括合金原料配置工艺、铀合金母锭熔炼工艺、非晶合金甩带工艺。下面结合具体实施例对本发明进行详述。
实施例1 U66.7Co33.3非晶合金的制备
（1）合金原料配置
将原子百分数表示的U66.7Co33.3合金，将原子百分比U：Co =66.7：33.3转换成称量用的重量百分比为U：Co=89.00：11.00。将纯度不低于99.5%的U原料和99.99%的Co原料进行成分配置，得配置合金料。配置合金料总重量为3.5~5g，成分偏差为±0.01g。
（2）U66.7Co33.3合金母锭熔炼
将配置合金料放入非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至5E-3Pa，充入0.6个大气压的高纯氩气，然后进行电弧熔炼，熔炼电流410A，熔炼时间4min，得初始合金锭。将初始合金锭翻转放入水冷铜坩埚中，重复上述操作熔炼合金3次，得成分均匀的U66.7Co33.3合金母锭。
（3）U66.7Co33.3合金急冷甩带
将步骤（2）制备的U66.7Co33.3合金母锭装入底部开孔直径0.5mm的石英管中，石英管底部与水冷铜辊的间距为1.5mm。对甩带炉抽真空至5E-3Pa，然后通入0.6个大气压的高纯氩气保护。转动铜辊，线速度控制在50m/s。进行感应熔炼，感应电流为18A，熔炼时间为30~60s，待U66.7Co33.3合金母锭完全熔化后，得合金熔体。用1~1.2个大气压的高纯氩气快速将合金熔体吹至转动的水冷铜辊表面，得到U66.7Co33.3非晶合金薄带。
（4）U66.7Co33.3非晶结构表征
将步骤（3）中获得的U66.7Co33.3非晶合金薄带进行X射线衍射分析，获得的图谱如图2所示，结果表明该合金为非晶合金。
实施例2 U58.8Co26.2Al15非晶合金的制备
（1）合金原料配置
将原子百分数表示的U58.8Co26.2Al15合金，将原子百分比为U：Co：Al=58.8：26.2：15转换成重量百分比U：Co：Al=87.78：9.68：2.54。将纯度不低于99.5%的U原料、纯度99.99%的Co原料和纯度99.999%的Al原料进行成分配置（即按配比混合），得配置合金料。配置合金料总重量为3.5~5g，成分偏差为±0.01g。
（2）U58.8Co26.2Al15合金母锭熔炼
将配置合金料放入非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至6E-3Pa，充入0.6个大气压的高纯氩气，然后进行电弧熔炼，熔炼电流420A，熔炼时间4min，得初始合金锭。将初始合金锭翻转放入水冷铜坩埚中，重复上述操作熔炼合金3次，获得成分均匀的U58.8Co26.2Al15合金母锭。
（3）U58.8Co26.2Al15合金急冷甩带
将步骤（2）制备的U58.8Co26.2Al15合金母锭装入底部开孔直径0.5mm的石英管中，石英管底部与水冷铜辊的间距为1.5mm。对甩带炉抽真空至6E-3Pa，然后通入0.6个大气压的高纯氩气保护。转动铜辊，线速度控制在60m/s。进行感应熔炼，感应电流为18A，熔炼时间为40~60s，待U58.8Co26.2Al15合金母锭完全熔化后，得合金熔体。用1~1.2个大气压的高纯氩气快速将合金熔体吹至转动的水冷铜辊表面，得到U58.8Co26.2Al15非晶合金薄带。
（4）U58.8Co26.2Al15非晶结构表征
将步骤（3）中获得的U58.8Co26.2Al15非晶合金薄带进行X射线衍射分析，获得的图谱如图3所示，结果表明该合金为非晶合金。
实施例3 U69Co30Sn1甩带非晶合金的制备
（1）合金原料配置
将原子百分数表示的U69Co30Sn1合金，将原子百分比为U：Co：Sn=69：30：1转换成称量用的重量百分比U：Co：Sn=89.70：9.65：0.65。将纯度不低于99.5%的U原料、纯度99.99%的Co原料和纯度99.999%的Sn原料进行成分配置，得配置合金料。配置合金料总重量为3.5~5g，成分偏差为±0.01g。
（2）U69Co30Sn1合金母锭熔炼
将配置合金料放入非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至6E-3Pa，充入0.6个大气压的高纯氩气，然后进行电弧熔炼，熔炼电流380A，熔炼时间3min，得初始合金锭。将初始合金锭翻转放入水冷铜坩埚中，重复上述操作熔炼合金3次，获得成分均匀的U69Co30Sn1合金母锭。
（3）U69Co30Sn1合金急冷甩带
将步骤（2）制备的U69Co30Sn1合金母锭装入底部开孔直径0.5mm的石英管中，石英管底部与水冷铜辊的间距为1.5mm。对甩带炉抽真空至6E-3Pa，然后通入0.6个大气压的高纯氩气保护。转动铜辊，线速度控制在75m/s。进行感应熔炼，感应电流为18A，熔炼时间为40~60s，待U69Co30Sn1合金母锭完全熔化后，得合金熔体。用1~1.2个大气压的高纯氩气快速将合金熔体吹至转动的水冷铜辊表面，得到U69Co30Sn1非晶合金薄带。
（4）U69Co30Sn1非晶结构表征
将步骤（3）中获得的U69Co30Sn1非晶合金薄带进行X射线衍射分析，获得的图谱如图4所示，结果表明该合金为非晶合金。
实施例4 U67Cr33非晶合金的制备
（1）合金原料配置
将原子百分数表示的U67Cr33合金，将原子百分比U：Cr=67：33转换成称量用的重量百分比为U：Cr=90.29：9.71。将纯度不低于99.5%的U原料和99.99%的Cr原料进行成分配置，得配置合金料。配置合金料总重量为5~6g，成分偏差为±0.01g。
（2）U67Cr33合金母锭熔炼
将合金配置料放入非自耗电弧熔炼炉内的水冷铜坩埚中，抽真空至6E-3Pa，充入0.6个大气压的高纯氩气，然后进行电弧熔炼，熔炼电流320A，熔炼时间4min，得初始合金锭。将初始合金锭翻转放入水冷铜坩埚中，重复上述操作熔炼合金3次，获得成分均匀的U67Cr33合金母锭。
（3）U67Cr33合金急冷甩带
将步骤（2）中的U67Cr33合金母锭装入底部开孔直径0.5mm的石英管中，石英管底部与水冷铜辊的间距为1.5mm。对甩带炉抽真空至5E-3Pa，然后通入0.5个大气压的高纯氩气保护。转动铜辊，线速度控制在75m/s。进行感应熔炼，感应电流为15A，熔炼时间为100~120s，待U67Cr33合金母锭完全熔化后，得合金熔体。用1~1.2个大气压的高纯氩气快速将合金熔体吹至转动的水冷铜辊表面，得到U67Cr33非晶合金薄带。
（4）U67Cr33非晶结构表征
将步骤（3）中获得的U67Cr33非晶合金薄带进行X射线衍射分析，获得的图谱如图5所示，结果表明该合金为非晶合金。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (3)
1.一种铀基非晶合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）合金原料配置
根据铀基非晶合金配方，采用纯度不低于99.5%的铀原料和纯度不低于99.9%的其它合金原料进行成分配置，得配置合金料；
（2）铀合金母锭熔炼
取步骤1的配置合金料，采用非自耗电弧熔炼方法熔炼配置合金料，得铀合金母锭；
（3）铀合金急冷甩带
采用急冷甩带法对步骤2制备的铀合金母锭进行甩带，得铀基非晶合金。
2.根据权利要求1所述铀基非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，铀合金母锭熔炼的步骤如下：
(a)取步骤1的配置合金料，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；
(b)待配置合金料放入水冷铜坩埚后，对电弧熔炼炉抽真空，使真空度高于1E-2Pa；
(c)待步骤b完成后，充入0.4~1.0个大气压的高纯氩气，然后进行电弧熔炼，熔炼电流为200~500A，熔炼时间2min以上，得初始合金锭；
(d)将初始合金锭翻转放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内；
(e)重复步骤（b）至（d），熔炼合金3次以上，得铀合金母锭。
3.根据权利要求1-2任一项所述铀基非晶合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，铀合金急冷甩带的步骤如下：
(h)将步骤2制备的铀合金母锭装入甩带炉内的石英管中，所述石英管的底部开有直径0.3~2mm的圆孔，石英管距离其下端的铜辊之间的间距为1~2mm；
(i)待步骤h完成后，对甩带炉抽真空，使得真空度高于1E-2Pa，然后向甩带炉内充入0.4~0.8个大气压的高纯氩气进行保护；
(j)采用压力为0.2~0.4MPa的冷却水冷却铜辊，转动铜辊，线速度为30~100m/s；
(k)用电磁感应熔炼方法熔炼铀合金母锭，感应电流为15A~20A，熔炼时间为30~200s；
(m)用1个大气压以上的高纯氩气快速将步骤k中的熔体吹至铜辊表面，进行急冷甩带，得铀基非晶合金产品。
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