DE2542209A1 - Formsand-bindemittel - Google Patents
Formsand-bindemittelInfo
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Description
8 MÜNCHEN SCHWEIGERSTRASSE
TELEFON (089) 68 20 ΤΒΙ,ΕΧ 5 24 070
Münch
1A-46 917
Beschreibung zu der Patentanmeldung
RHÖNE-POULENC INDUSTRIES 22, avenue Montaigne, 75-Paris 8e, Frankreih
betreffend
Formsand-Bindemittel
Zur Herstellung von Gießformen und Gießkernen werden als Bindemittel zum Imprägnieren von Sand beispielsweise Alkalisilicate
verwendet und die Kerne durch Einwirkung von verschiedenen Säuren oder anderen Stoffen, die mit Alkalioxiden
reagieren, beispielsweise CO2, Chlor oder SO2,
gehärtet.
— 2 —
609814/ 1 112
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Es werden auch organische Bindemittel verwendet. Als Beispiel seien Furanharze, Epoxyharze und Phenolharze angegeben.
Bei deren Verwendung werden diesen Harzen je nach ihrer Beschaffenheit und ihren Härtungseigenschaften
oder dem Formherstellungsverfahren selbst ein entsprechender gebräuchlicher Härtungskatalysator für diese Harze
zugesetzt.
Die anorganischen und organischen Bindemittel befriedigen aber nicht in allen Fällen und die mit ihrer Hilfe hergestellten
Formen und Kerne besitzen Nachteile hinsichtlich der Kalt- und Warmfestigkeit oder der Geschmeidigkeit bzw.
Anpassungsfähigkeit. Diese Nachteile haben Schwierigkeiten beimlörmen und beschwerliche Herstellungsbedingungen zur
Folge.
Der Erfindung l£egt die Aufgabe zugrunde,Bindemittel für
Formsande zur Herstellung von Gießformen und Gießkernen auf der Basis von Phenolharzen bereitzustellen, die die
genannten Nachteile nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird mit Hilfe der erfindungsgemäßen Bindemittel
für Formsande gelöst, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie ein Phenolharz in Kombination mit einem Epoxyharz und
zwar einem Kondensationsprodukt aus Bisphenol A und Epichlorhydrin
enthalten.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform entspricht die Zusammensetzung
des Phenolharzanteiles einem Novolack mit
einem Anteil von 0,5 bis 0,95 Mol Aldehyd oder Keton auf 1 Mol Phenol.
- 3 609814/1 112
1A-46 917
Gemäß einer ersten Ausführungsform sind die Bindemittel
dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Gemisch aus Phenolharz und Epoxyharz bestehen, wobei die Herstellung
dieses Gemisches vor dem Umhüllen des Sandes oder gleichzeitig mit diesem Vorgang stattfindet.
Das Harzgemisch-Bindemittel ist dadurch gekennzeichnet, daß es 1 bis 45 Gew.-% Epoxyharz, bezogen auf das Phenolharz
/enthält.
Gemäß einer anderen Ausführungsform sind die Bindemittel
dadurch gekennzeichnet, daß sie aus zumindest einem
Cokondensat von mindestens drei Komponenten, nämlich Phenol, Aldehyd oder Keton,
sowie ; Epoxyharz erhalten worden sind.
Das Cokondensationsharz ist dadurch gekennzeichnet, daß es 1 bis 45 Gew.-% Epoxyharz enthält, bezogen auf das
Phenolharz, das sich theoretisch bilden würde.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform entspricht die Zusammensetzung
des Phenolharzes einem Novolak mit einem Anteil von 0,5 bis 0,95 Mol-% Aldehyd oder Keton auf 1 Mol
Phenol.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieser Bindemittel, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man in analoger Weise wie bei der Herstellung von Novolakharzen . ein Gemisch aus mindestens einem Phenol,
en einem Aldehyd oder einem Keton und ein Epoxyharz in den Mengenverhältnissen 0,5 bis 0,95 Mol Aldehyd oder Keton
auf 1 Mol Phenol miteinatler kondensiert.
6 ο 9 8 1 /; / 1 1 1 ?
1A-46 917
Zur Durchführung des Verfahrens werden als Epoxyharze Kondensationsprodukte aus Bisphenol A und Epichlorhydrin
verwendet. Diese erfindungsgemäß verwendeten Harze entsprechen der allgemeinen Formel
R0 -
- 0-
-O-f Vi • W-O
-R
in der η eine Zahl von 0 bis 20 ist und jedes R für ein Wasserstoffatom oder eine Epoxygruppe Q
CH^- CH-CHj steht, mit der
Maßgabe, daß für n=0 nicht beide R Wasserstoff bedeuten.» Die Epoxyharze vom Typ Bisphenol A/Epichlorhydrin besitzen
eine Epoxyzahl im Bereich von 0,03 bis 0,6 (Epoxyzahl = Anzahl der endständigen Epoxygruppen in 100 g Harz) sowie
eine OH-Zahl im Bereich von 0 bis 0,35 (OH-Zahl = Anzahl
der sekundären OH-Gruppen in 100 g Harz).
Zur Herstellung der Phenolharz-Komponente des erfindungsgemäßen Bindemittels dienen die nachfolgend beispielhaft
aufgeführten Verbindungen:
a) Phenolverbindung:
Gewöhnliches Phenol, Kresole, Xylole, p-tert.-Butylphenol,
Chlorphenol, Octadecylphenol, Nonylphenol, Cyclohexylphenol,
Cetylphenol, Amylphenol, Hydroxyacetophenon, p-Hydroxybenzophenon,
Phenol alkyliert mit Limonen oder Oleinsäure sowie die entsprechenden o- und m-Verbindungen, beispielsweise
m-Butylphenol, o-Butylphenol, sowie Gemische aus diesen
Phenolen;
6 0 9 8 K / 1 1 1 2
-5 -
2542
1A-46 917
Td) Aldehyde oder Ketone, die mit den Phenolen kondensiert
werden können:
1) Aldehyde:
Formaldehyd in wäßriger Lösung oder als Paraformaldehyd oder Trioxan, Acetaldehyd, Propionaldehyd, Butyraldehyd,
Benzaldehyd, Furfural, 2-Äthylhexanal, Äthylbutyraldehyd,
Heptaldehyd, Pentaerythrit, Glyoxal, Chloral und ähnliche Verbindungen;
2) Ketone der allgemeinen Formel Q
2 Il 3 R-C-Ir
2 ^
in der R und R jeweils eine or
ganische Gruppe mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen bedeuten, beispielsweise Methyläthylketon, Diäthylketon, Methylbenzylketon
und Methylcyclohexylketon;
c) Katalysatoren für die Kondensationsreaktion:
Als solche werden die gebräuchlichen starken Säuren wie Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure
und Oxalsäure oder aromatische Sulfonsäuren wie Benzolsulf onsäure, Naphthalinsulfönsäure, Tetralensulfonsäure,
Phenolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure oder eine Kombination
dieser verschiedenen Säuren ausgewählt.
Zusammen mit den erfindungsgemäßen Bindemitteln werden
bei der Herstellung von Kernen und Formen für das Metallgießen Härtungs- oder Vernetzungsmittel, die Formol bilden,
verwendet, beispielsweise Hexamethylentetramin oder seine Salze wie das Borat oder Phosphat oder auch Resolharze
der allgemeinen Formel
- 6 -609814/1 1 12
(CH2OH)x-
1Α-46 917
— (CH2OH)
in der η eine Zahl von 1 bis 10 und χ eine Zahl von 0 bis 2 ist und R' für H' - CH2OH
·. steht, oder auch Formol (Formaldehyd) in polymerisierter
Form in wäßriger lösung, beispielsweise als Formaldehyd-Harnstoff-Lösung
(der Fa. Montecatini).
Die erfindungsgemäßen Bindemittel können zum Umhüllen von Sand beliebiger Qualität verwendet werden, der zur Herstellung
von Gießformen und -kernen eingesetzt wird. Als Beispiel seien verschiedene gebräuchliche Verfahrensweisen
angegeben, bei denen das Harz dem Sand in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf Sand, zugesetzt wird:
a) Es wird ein pulveriges Gemisch aus Sand und erfindungsgemäßem Bindemittel sowie }Hexamethylentetramin trocken
zugegeben in einer Menge von 5 bis 20 Gew.-% des Harzes, hergestellt. Das Hexamethylentetramin soll sehr fein vermählen
sein. Die besten Ergebnisse werden-auf Kollergängen und einer Misch- oder Knetdauer von 8 bis 15 Minuten erhalten;
das Mischen oder Kneten soll unter Ausschluß von Wärme und Feuchtigkeit vorgenommen werden.
b) Das Umhüllen des Sandes erfolgt in der Wärme: da das bei Raumtemperatur feste Bindemittel bei höherer Temperatur
flüssig wird, wird zunächst der Sand auf 100 bis 1800C erwärmt
und dann in einen Kneter gegeben zusammen mit dem grob zerkleinerten oder schuppenförmigen Harz. Das Ganze
wird 1 bis 3 Minuten lang gemischt, wobei das Harz schmilzt
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und die Sandkörner umhüllt. Allgemein'werden 0,1 bis
10 Gew.-%, "bezogen auf das Bindemittel, Entformungsmittel,
beispielsweise Calciumstearat oder Wachs zugegeben und darauf das oben genannte Härimngsmittel trocken oder in
Form der wäßrigen Lösung. Bei Verwendung von Hexamethylentetramin werden 5 bis 20 Gew.-% eingesetzt, bezogen auf
das Harz.
Anschließend wird so schnell wie möglich durch Zugabe von Wasser oder Behandeln mit einem Kaltluftstrom oder Austragen
in einen zweiten kalten Kneter abgekühlt; das Gemisch wird dabei erneut pulverig und kann nach einem Sieben eingesetzt
werden.
c) Bs wird eine Vorbehandlung des kalten oder lauwarmen Sandes mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel vorgenommen:
das Bindemittel wird in einem flüchtigen Lösungsmittel verdünnt und bei 40 bis 1000C mit Sand vermischt, um diesen
zu umhüllen. Das Härtungsmittel wird zugegeben (beispielsweise Hexamethylentetramin) und das Durchmischen oder Kneten
fortgesetzt, bis das Lösungsmittel verdampft ist und ein trockenes pulveriges Gemisch anfällt, wie oben beschrieben.
Gemäß einer Variante dieser letzteren Arbeitsweise kann auch das feste Bindemittel eingesetzt und dem Gemisch im
Kneter ein Gemisch aus Wasser und Alkohol zugegeben und dann wie oben beschrieben weiter verfahren werden. Diese
letztere Arbeitsweise hat den Vorteil, daß sie einfach durchzuführen ist und von jedem Benutzer angewendet werden
kann.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Herstellung des Bindemittels, das Umhüllen des Sendes und die Herstellung
von Prüfkörpern für die Versuche oder von Formen oder Masken oder Kernen für besondere Fälle.
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1Λ-46 91-542209
A. Herstellung der Bindemittel
Das nachfolgende Beispiel 1 dient zum Vergleich und beschreibt gebräuchliche Bindemittel; die Beispiele 2 bis
beziehen sich auf erfindungsgemäße Bindemittel.
Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines gebräuchlichen Novolak-Bindemittels.
In einem Reaktor wurden 940 g Phenol, 663 g Formaldehyd
als 40 %ige Lösung sowie 1,8 g konzentrierte Schwefelsäure vorgelegt. Das Ganze wurde bei Rückflußtemperatur (100°C)
miteinander kondensiert, bis der Anteil an freiem Formaldehyd, bestimmt in der wäßrigen Phase, 1 % ausmachte.
Nach Abdestillieren des Wassers erhielt man ein schüppenförmiges
Produkt, das vermählen bzw. zerkleinert werden konnte.
Die Analyse ergab, daß dieses Harz vollständig löslich war in den gebräuchlichen Lösungsmitteln für Novolak-Harze,
beispielsweise in Isopropylacetat.
Es wurde ein Novolak/Epoxyharz Bindemittel hergestellt:
In einem Reaktor wurden 940 g Phenol, 663 g Formaldehyd in Form einer 40 %igen Lösung und 1,8 g konzentrierte
Schwefelsäure vorgelegt und das Gemisch bis zu einem Gehalt an freiem Formaldehyd von 1 %, bestimmt in der wäßrigen
Phase, kondensiert.
Nach Abdestillieren des Wassers wurden 100 g Epoxyharz "Epikote 1007" zugegeben und ein schuppenförmiges Produkt
erhalten, das sich vermählen ließ.
6 0 9 8 1 W 1 1 1 ?
ORIGINAL INSPECTED
- 9 - 1A-46 917
Die Analyse ergab, daß dieses Produkt sich in Isopropylacetat (das kein Lösungsmittel ist für Epoxyharze) nur
teilweise löste und daß der unlösliche Anteil genau dem zugesetzten Prozentsatz Epoxyharz entsprach.
Dieses Beispiel betrifft die Herstellung eines erfindungsgemäßen Bindemittels für das Überziehen
von Sand in der Wärme.
In einem Reaktor wurden 940 g Phenol und 2 g konzentrierte
Schwefelsäure Vorgelegt. Ein Epoxyharz mit Epoxyzahl 0,1 und OH-Zahl 0,4 wurde gelöst; darauf wurden 615 g Formaldehyd
in Form einer 40 ^igen Lösung zugegeben und das
Ganze bei 1000C kondensiert bis zu einem Gehalt an freiem
Formaldehyd von 0,5 %·
Darauf wurde das Wasser abdestilliert bis das zurückbleibende
Produkt eine Viskosität nach Baume-Vigneron von 20 s aufwies.
Die Analyse zeigte wie in Beispiel 2, daß dieses Harz nur teilweise in Isopropylacetat löslich war und daß hier der
unlösliche Anteil etwa dem doppelten zugesetzten Prozentanteil Epoxyharz entsprach. Dies zeigt, daß das zu Beginn
der Kondensationsreaktion zugegebene Epoxyharz regiert hatte und chemisch gebunden worden ist.
Herstellung eines Bindemittels nach der Erfindung, das zusammen mit einem Lösungsmittel zum Umhüllen von Sand eingesetzt
wird.
- 10 609814/1112
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In einem Reaktor wurden 940 g Phenol und 2 g konzentrierte Schwefelsäure vorgelegt und ein Epoxyharz mit Epoxyzahl
0,1 und OH-Zahl 0,4 gelöst. Darauf wurde Formaldehyd zugegeben und das Ganze bei 1000C kondensiert bis zu einem
Anteil an freiem Formaldehyd von maximal 0,5 %. Das Wasser wurde abdestilliert, bis das zurückbleibende Harz einen
Tropfpunkt von 80°C in siedendem Wasser aufwies: der Tropfpunkt
ist die Temperatur, bei der das Harz, fixiert an dem Quecksilberbehälter eines Quecksilberthermometers,
schmilzt und sich in Tropfenform ablöst - französische Norm NFT 60 102). Darauf wurde das Harz mit 320 g Methanol
verdünnt; das verdünnte Produkt besaß eine Viskosität von 18 000 cP bei 200C.
B. Umhüllen von Sand
Das nachfolgende Beispiel 5 erläutert die Arbeitsweise in der Wärme; die Beispiele 6 und 7 beziehen sich auf
das Umhüllen in der Kälte und das Beispiel 8 erläutert die Mitverwendung eines Lösungsmittels.
Es wurde wie folgt verfahren:
In einem auf 130 C erwärmten Sigma-Kneter wurden 4 kg Quarzsand (praktisch reines SiO2) ' mit Korngröße 55 AFA
(American Foundry Association) gegeben, der im Ofen zuvor auf 1800C erwärmt worden war. Sobald die Temperatur 1300C
erreichte, wurden 140 g Harz hergestellt gemäß den Beispielen 1, 2 und 3 zugegeben und das Ganze 1 min 20 s lang
gemischt. Darauf wurden 50,4 g einer wäßrigen, 33%igen Hexamethylentetramin-Lösung und darauf 4 g Calciumstearat
zugegeben. Nach 2 min langem Durchmischen wurde der Sand wieder pulverig. Es wurde noch weitere 10 min lang gemischt,
- 11 609 814/1112
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um die Klumpen und Agglomerate aufzubrechen. Schließlich wurde der Sand auf einem Metallsieb mit Maschenweite 1 mm
gesiebt.
Zunächst wurde das Harz, hergestellt gemäß den Beispielen 1, 2 und/oder 3,vermählen und gesiebt, bis maximal 5 %
auf dem 200 Maschen-Sieb (Tyler) zurückblieb, d.h.
hatten eine Korngröße > 0,074 mm; dieses Harzpulver
wurde mit 12 % Hexamethylentetramin vermischt. 160 g dieses
Gemisches wurden zusammen mit 4 kg sand gemäß Beispiel 5
mit Korngröße 55 AFA in einen Laboratoriumsmischer gegeben und mehrere Minuten gemischt, bis das Ganze
homogen war.
Das Harz, hergestellt gemäß den Beispielen 1, 2 und 3 wurde auf die gleüie Korngröße vermählen wie in Beispiel 1
und mit 14 % Hexamethylentetramin vermischt. Darauf wurden in einen Kneter 4 kg sand gemäß Beispiel 5 mit
Korngrößei55 AFA und anschließend 180 g Harzgemisch gegeben.
Nach 3 min langem Kneten wurden 60 g Methylalkohol zugegeben.
Es wurde etwa weitere 20 min lang gemischt und geknetet, bis der Sand erneut pulverig geworden war.
Mit dem Harz gemäß Beispiel 4 wurde in folgender Weise verfahren:
In einem Kneter wurden 4 kg Sand gemäß Beispiel 5 mit Korngröße 55 AFA und 20 g Hexamethylentetramin vorgelegt.
Nach 1 min langem Mischen wurden 200 g Harz hergestellt gemäß Beispiel 4 sowie 4 g Calciumstearat zugegeben» Der Kneter
wurde auf 75&C erwärmt. Nach 10 min langem Mischen (bei dieser
Temperatur) wurde ein pulveriger Sand erhalten, der
*verteilung
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1A-46 917
- 12 -
folgende Eigenschaften besaß:
Schmelzpunkt: 920C
Biegefestigkeit (Prüfkörper 1 min bei 2350C
gehärtet) 97 kg/cm2,
C. Eigenschaften der umhüllten Formsande
Aus den umhüllten Formsanden wurden Prüfkörper hergestellt, um deren Eigenschaften zu bestimmen.
Im Beispiel 9 wird die Herstellung der Prüfkörper beschrieben, an denen die Biegefestigkeit
bestimmt wurde. .
Man ließ den umhüllten Sand etwa 24 h bei Raumtemperatur ruhen und stellte dann Prüfkörper zum Messen der Biegefestigkeit
gemäß den Normen der American Foundry Society her. Diese Messung wurde bei 235°C durchgeführt; anschließend
ließ man die Prüfkörper abkühlen und führte mit ihnen die Bruchfestigkeitsversuche aus einer Vorrichtung Dietert
USS M 405 durch.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
*in der Gießerei-Technik:
= diejenige Temperatur, bei der der umhüllte Sand am Formblech haftet.
R09B1 4/1112
- 13 -
Härtungs- | 15 | ,■- * | 5 | 37 | Novolak-Beispiel 1 | 30 | 7 | 75 | Biegefestigkeit | kg/cm | Novolak-Epoxyharz | gemäß | 78 | > 4> n\ |
|
zeit | 30 60 |
74 80 |
Umhüllung | 65 74 |
34 | 94 98 |
Gemisch | Beispiel 3 Umhüllung |
Beispiel 4 | 107 115 |
ve | ||||
s | 90 | 78 | 6 | 72 | 67 75 |
96 | Novolak-Epoxyharz Umhüllung |
5 6 7 | 8 | 112 , | -o ro tn 4Γ- |
||||
120 | 74 | 72 | 74 | 90 | 5 6 7 | 70 75 | 112 | ||||||||
72 | 64 68 | 78 | 98 100 102 97 |
||||||||||||
609 | 90 92 95 94 |
110 112 |
105 107 | ||||||||||||
OO | 95 95 | 115 | 104 104 | ||||||||||||
ι | 82 83 | 112 | |||||||||||||
1A-46 917
Der Vergleich zeigt, daß durch Anwendung des erfindungsgemäß
vorgesehenen Epoxyharzes die mechanischen Eigenschaften der umhüllten Formsande erheblich verbessert werden und
daß diese Verbesserung der Eigenschaften besonders ausgeprägt ist, wenn das Epoxyharz mit dem Novolak—Harz tatsächlich
cokondensiert worden ist.
Diese Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, die für sich genommen bereits bedeutsam ist, erbringt für die
Gfeßerei-Technik erhebliche technologische Vorteile, vor allem bei der Form herstellung für kompliziert ausgebildete
und dünnwandigen Werkstücke ; diese Verbesserung übersteigt noch erheblich die bei den mechanischen Eigenschaften beobachtete
prozentuale Verbesserung.
Patentansprüche:
7288
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Claims (3)
1. Bindemittel für Formsande auf der Basis von Phenolharzen,
dadurch gekennze lehnet , daß es ein Gemisch oder Cokondensat des Phenolharzes mit meinem
Epoxyharz in Form eines Kondensationsproduktes von Bisphenol A und Epichlorhydrin ist, das unter der Einwirkung
einer Formaldehyd abgebenden Verbindung, wie Hexamethylentetramin, härtbar ist.
2. Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenolharz ein Novolakharz mit
0,5 bis 0,95 Mol Aldehyd oder Keton auf 1 Mol Phenol ist.
3. Bindemittel nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß es 1 bis 45 Gew.-96 Epoxyharz
enthält, bezogen auf das Phenolharz.
728188
609814/ 111?
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