DE2530146A1 - Verfahren zum bestimmen des in manganknollen vorhandenen gehaltes wirtschaftlich interessanter metalle - Google Patents
Verfahren zum bestimmen des in manganknollen vorhandenen gehaltes wirtschaftlich interessanter metalleInfo
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Description
Verfahren zum Bestimmen des in Manganknollen vorhandenen Gehaltes wirtschaftlich interessanter
Metalle.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen
des in Manganknollen vorhandenen Gehaltes wirtschaftlich interessanter Metalls wie Kupfer und Nickel mittels
Analyse der Aktivierungs-Gammaspektren der Manganknollen-Proben
nach einer Neutronenbestrahlung·
Sie Exploration von Manganknollenfeldern in der Tiefsee
erfordert zur Beurteilung der Abbauwürdigkeit neben der Ermittlung anderer Größen die Bestimmung der Metallgehalte
in den Knollen, insbesondere der wirtschaftlich interessanten Wertmetalle Kupfer und Nickel· Um die
Explorationskosten möglichst niedrig zu halten, empfiehlt
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mm O mm
sieh die Integration eines in-situ-Metallgehalts-Analysengerätes
in ein umfassendes Exploretions-Schleppsystem,
das dann alle relevanten Daten in einem Arbeitsgang ermittelt· Auch bei der Aufbereitung und Verarbeitung
von Manganknollen werden Elementanalysen für Zwecke der ProzeSkontrolle und -steuerung erforderlich
sein· Vorteilhaft für all diese Analysen sind die sog. nuklearen Verfahren, die in bekannter Weise langreichweitige
Gamma- und neutronenstrahlung ausnutzen. Sie erfordern keinen oder nur geringen Aufwand für die Probenvorbereitung
und mitteln automatisch über ein größeres Probertvolumen, was sich für die Repräsentanz der Probennahme
günstig auswirkt.
Die Anwendung nuklearer Verfahren zur Elementanalyse von Manganknollen wird dadurch erschwert, daß übliche Verfahren
der Aktivierungsanalyse mit thermischen neutronen versagen· Der Grund liegt in dem hohen Mangangehalt der
Knollen, dem hohen Einfangquerschnitt des Mangans und der günstigen Halbwertszeit des Produktkerns. Die induzierte
Gammastrahlung des Hangans deckt daher die Gammalinien
fast aller anderen Elemente zu. Dies führte zur
Entwicklung der sog· prompten (n, ^-Methode (U. fänger
und R. Pepelnik, Industries Atomiques et Spatiales 4
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(1974) 68) für die in-situ-Analjrse bei der Manganknollenerploration·
Bas Verfahren ist in der Lage, nahezu alle wirtschaftlich interessanten Metalle zu bestimmen,
jedoch müssen dabei einige für den praktischen Einsatz wichtigen Nachteile in Kauf genommen werden:
(1) Im wesentlichen begründet durch den notwendigen Einsatz von Bleiabschirmungen ist das Gewicht der gesamten
Anordnung recht hoch· (2) Die Struktur der Gammaspektren erfordert den Einsatz eines hochauflösenden gekühlten
Germaniumdetektors· (3) Bieeer Detektor zeigt leicht
Strahlenschäden bei Einwirkung schneller Neutronen. (4) 2ie Mnienintensität ist in komplizierter Weise mit
Einzelheiten der Heutronenf!umverteilung, der Knollenzusamiuensetzung
wad der Schüttdichte verknüpft.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die vorgenannten Nachteile weitgehend zu vermeiden und das gesamte Untersuchungsverfahren
zu vereinfachen und preisgünstig zu gestalten·
Biese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst« daß die Probe mit schnellen Neutronen bestrahlt wird und dem
Gammaspektrum der bestrahlten Probe das Verhältnis der Strahlungsintensitäten von zwei Hauptbestandteilen» vor- '
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zugsweise ilangan und Eisen, entnommen, wird, um über
bekannte empirisch ermittelte geochemische Korrelationsdaten-3?abellen
oder -Kurven, die in Abhängigkeit vom Anteilsverhältnis von zwei Hauptelementen der Manganknollen
die prozentualen Anteile weiterer Elemente wiedergeben, den au bestimmenden prozentualen Metallgehalt
au erfassen. Der wesentliche, mit der Erfindung erzielbare Torteil besteht darin, daß es mit dem vorgeschlagenen
Verfahren möglich ist, die Bestimmung der Absolutgehalte der wichtigsten Metalle auf dio aoßtecTmisch einfache
Bestimmung des Verhältnisses zweier Gammalinien in einem relativ linienarmen Spektrum zurückzuführen·
Die durch die Bestrahlung mit schnellen Neutronen induzierte Radioaktivität in dem zu untersuchenden Probenmaterial
wird - entweder nach Ausschaltung oder Entfernung der neutronenquelle oder nach Iransport des Probenmaterials
zu einem anderen Ifeßort - mit Hilfe eines Gammadetektors analysiert.
Gemäß einem bevorzugten Merkmal der Erfindung wird das Eindringen thermischer Neutronen in den mit schnellen
neutronen bestrahlten Probenraum mit thermischen oder Resonanzabsorbern im Verhältnis von 0^ ^y / 0 £ 120
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vermindert.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben 3ich uns der naclifolgeudea ausführlichen Beschreibung,
bevorzugter Ausführungsiormeu und den beigefügten
Zeichnungen,
In deu Seiohmingen zeigens
£ig. 1 ο in Diagramm über das AblcLingverhalten
der wosentliehen Aktivitäten, die durch
aelinmiiilitioO Bestralilung von I-Ianganknollen
mit 14 2IeY-2Teutronen ent stehen, wobei als
Abssisse die Zeit in llinuten und als
Ordinate in logarithm!schem liaßstab die
relative Intensität der Gammastrahlung angegeben ist,
Pig. 2 ein aus den Diagramm der Pig. 1 gewonnenes
idealisiertes Garmnaspektrnm nach 10 Minuten
Wartezeit, wobei die Abszisse der Gammaenergie in MeY angibt und die Ordinate die relative
Intensität der Gammastrahlung wiedergibt,
Fig. 3 eine geoehemische Korrelationskurve für: den
prozentualen ITickelgehalt in Abhängigkeit
vom Mn/Pe-Verhältnis,
* Cl 9 ο ■'.'->/06 2 G
* Cl 9 ο ■'.'->/06 2 G
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Hg. 4 ein der Tig. '5 ent apre ciiondes Diagramm
für dea prozentualen aUipfergehait und
Pig, 5 ein. i'luüdiagramm für schnelle und thermische
i<eutroueti bai ^tiw
., so löst ein iDeil der Ueutroaeu in dea Atom—
kernen der Probe Xörureaktioiieu "vom r2yi) (η,χ;), (η,Λ )
oder (ü»2n) aua, diu ikrerseiu's üuu jieii au radioaktivea
iraklideii führen>
Analysiert mau das GaLiEiaopektrum dieser
I.iiklide, so werden die einaeitiea Xsotopo ideut-ifziert
daroii die Ünei'gie der beobachte te η Übergi-iiaö · Sie Linieniiiiüusitüu
ist über die lv'irkUiiijöCj.uor£iGiitiittet dia IXaIbwertsseitea,
die Bestralilungsdauer und dx-3 v/arteueit nach
Lüendiguuö dor Bestrahlung mit der Salil der ^'i-usgangskorno
iür die genannten Reaktionen verknupi'-'.,. Ia J?alle
vou lianganioaollen führen die (n,p)-r.eaIctiotiGn am oilisium,
xLlüuiiniuu und üiaen, die (nf,/ )-Ileaküion am Hn und die
(nfzn)-Ileak-i;ion am Gu au den intensivöton ö-ariraalinien·
J-1Cu; Gine ap02ielle Meßanordauug und olriü typi^olio Knollc'öiruaaBiiaGnaetsuiie
zeigt alj Beispiel I1X^. 1 don seitlichen
Verlauf der erzeugten Aktivitäten bei 10 sin iiestrahlungs-
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~. ■/ —
2eit und Piß· 2 seheaatisch ein Gaamaspektrum nach
10 min wartezeit, ilan sieht, daß in diesem Beispiel die
-iGmeiitc Eisen und Ilansan über Linien bei 047 bzw. 1434 keY
bestimmt werden können, wobei die Eiseiilinie nit Hilfe
dos Aluainium-Iiubletts in bekannter Weise zu korrigieren
iot. Wie das Diagramm der l'ig. 2 zeigt, kann anders als
beira nickel der Gehalt an Kupfer auch direkt bestimmt
werden.
-lij quelle schneller neutronen eignen sich für dieses
Verfahren ·δ .B. absescliiaolisene lieutronenrohren, die über
dio £i.,x!)«Res^tion neutronen von ca. 14 HeV Energie liefern
oder natürliche (radioaktive) IJ'eutronenquellen (z.B, vom
j-'yp (-<
$η>) die einen merklichen Anteil von schwellen
(oberhalb etwa 6 HeV) eraeugen.
iio·. 3 und 4 aeigen dio Verknüpfung des
7oriiültn.is30£i mii; den absoluten Geisalten an Ifickel und
ii.apj.Or. Solche Korrelationou v/urden von mehreren Autoren
Doobachtet. !Die Tig. 3 und 4 beziehen sich auf Konzentrationskorrelationen
von pazifischen Manganknollen verschiedener Iiokationen im Abstand von ca. 80 sm. Di© eingetragene gestrichelte Ausgleichekurve bezieht sich auf die
VAIDIVIA-Kampagne VA-04 1972.
B 0 9 -■ ·: 2 / 0 6 ? 9
Der schraffierte Bereich werde von Friedrich. (TU Aachen)
fQr Knollen aus der YAU)inA^a«pegne-O5/1973 festgelegt.
Die ausgesogenen Surren in den Fig. 3 und 4 geben eine Anpassung an Säten von 1974 wieder» die von den Erfindern des
hier beschriebenen Verfahrene susasswngestellt wurden und di«>
aus örtlich verschiedenen Lokationen des pazifischen Ozeans mit Entfernungen von bis zu 1600 sm stammen, Dabei
wurden auch unterschiedliche Knollentypen berücksichtigt. Man kann daher davon ausgehen, daß für alle wirtschaftlich
interessanten Vorkommen diese chemischen Korrelationen allgemeine Gültigkeit haben.
Bestimmt man nun erfindungsgemäß z.B. die Nickel- und
Kupferkonzentrationen unter Ausnutzung dieser Korrelationen - wie oben beschrieben - aus dem Verhältnis zweier dem
Mangan bzw. dem Eisen zuzuordnender Linien, so bietet dieses Verfahren die folgenden Vorteile:
(1) Die Messung reduziert sich auf die Bestimmung eines Peakverhältnisses· Solche Verhältnisse lassen sich im
Gegensatz zu absoluten Intensitäten mit hoher Genauigkeit ermitteln.
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(2) Wie aus Pig. 2 ersichtlich, ist, zeigt das Gamoaspektrum
in dem hier vorgeschlagenen Verfahren eine
recht einfache Struktur. Das Auflösungsvermögen eines Szintillationszählers (z.B. HaJ(IDl); Auflösung
in Pig. 2 durch Dreieck angedeutet) oder eines ähnlichen einfachen Detektors reicht daher aus. Sin
solcher Detektor ist robuster als ein Halbleiterzähler und erfordert keine Kühlung.
(3) Die Eigenschaften solcher Zähler zeigen im Vergleich
zu Halbleiterzählern eine geringere Empfindlichkeit
gegenüber Strahlenschäden durch schnelle neutronen.
(4) Da nur das Verhältnis der Konzentrationen zweier Elemente zu messen ist, entfallen systematische
Fehlerquellen durch Änderungen der Schüttdichte 9 d#r
Knollenzusammensetzung und des ITeutronenflusses
und damit alle zusätzlichen Meßeinrichtungen. Gegenüber der (n, ^-Methode, dem bisher einzigen nuklearen
Verfahren, ergibt sich somit eine wesentliche instrumente Ue Vereinfachung.
(5) Palis gewünscht, können Bestrahlungs- und Meöort
getrennt oder die neutronenquelle während der Messung
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- ίο -
ausgeschaltet -werden· Dies führt zu einer Verringerung
des Abschiriaaaterials und damit des Gewichts des
Gerätes.
(6) Bei Verwendung abgeschmolzener Heutronenröhren oder
(vX,tn)$uellen mit geringer «^-Emission lassen sich, die
Strahlenschutz- und Handling-Probleme erheblich vereinfachen·
(7) Der Gammaenergiebereieh. des Meßspektrums fahrt zu
einer günstigen Betektor-Ansprechwahrscheinlichkeit·
Auch, die Bestrahlungs- und die Heßgeometrie können nach, diesem Verfahren optimal ausgewählt werden.
Schließlich beruht die Analyse auf dem nachweis der
häufigsten Elemente in den Knollen. Diese Vorteile gestatten relativ bescheidene Heutronengjuellstärken.
Um Verfälschungen des Meßergebnisses bei der Anwendung auf in-situ-Analysen auszuschließen» darf die durch Einfang
thermischer Neutronen in Hangan erzeugte Aktivität des ^ rln
nicht die Bestimmung des Hangan/Eisen-Verhältnisses beeinträchtigen·
Der thermische Heutronenfluß 0^ muß also in
geeigneter Weise unterdrückt werden. Zu einer Abschätzung der erforderlichen Flußdepresaion gelangt man z.B. über
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die Wirkungsquerschnitte für Neutroneneinfang in Mangan und die (n,p)-Reaktion an dem Isotop ^ Fe. Beide Reaktionen
führen zu ^ Mn. Die Werte für die Querschnitte sind 13.3 bzw. 110 mb (hler für den Spezialfall von
14 MeV Neutronen)· Unter diesen Annahmen sollte also ^ 14 MeV^ ^th^ 120 sein» wenn ~ eventuell nach Anbringung
einer geeigneten Korrektur für den Neutroneneinfang
- ein annehmbarer Fehler in der Analyse erreicht werden soll·
Daß solche Flußdepressionen in dieser Größe erreichbar sind, demonstriert für einen Spezialfall die Fig. 5*
Bei der Fig· 5 ist im unteren Bereich ein radialer Ausschnitt einer Bestrahlungsanordnung dargestellt.
Diese Bestrahlungsvorrichtung besteht beispielsweise aus einer zentral angeordneten Neutronenquelle W, von
5 cm Radius. An diese Neutronenquelle schließt eich
eine 1 cm dicke Kugelschale B1 aus Bor in for« von B,C an,
Eine weitere 2 ca dicke Borkugelechale B« ist in 8 ob
Entfernung von dem Zentrua der Neutronenquelle angeordnet. Diese beiden Borkugelschalen B1 und B2 begrenzen
die eigentliche Meßkaaaer Μ,durch die die Mangankaollenproben hindurchgeführt werden. Entsprechend den vorstehenden Maßangaben hat der eigentliche Meßraun eine
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radiale Stärke von 2 cm.
Um noch eine weitere Unterdrückung der thermischen
Heutronen zu erhalten, und um zu verhindern, daß diese
in die Meßkaomer snotrüekre flektiert werden, ist die
eigentliche Bestattungsvorrichtung mit einem Gehäuse G
umgeben« dessen Radius beispielsweise 30 cm beträgt, so daß Erwischen der Borkugel schale B2 und dem Gehäuse G ein
Zwischenraum L entsteht, der mit luft gefüllt oder auch
evakuiert sein kann. Verständlicherweise ist das Gehäuse G im Betrieb von Seewasser umspült. Die obere Kurve in
fig· 5 zeigt das Abklingen des Flusses der schnellen
Neutronen in Abhängigkeit vom Abstand von der Neutronenquelle· Sie untere Kurve im Bereich des Meßraumes K
gibt den noch verbliebenen Fluß thermischer neutronen, d.h. von Neutronen mit weniger als 0,5 eV wieder. Es
ist aus der Ordinatenskala zu erkennen, daß der Fluß
schneller Neutronen um mehrere Größenordnungen größer ist als der naoh der Flußdepression noch zurückgebliebene
Fluß der thermischen Neutronen. Bei der Berechnung der Ueutronenflüsse ist von einer kugelsymmetrischen Anordnung
der Neutronenröhre (Quellstärke 2 χ 108 n/sec, d « 10 cm)
ausgegangen. Bas aus der Zeichnung der Fig. 5 zu entnehmende Neutronenflußverhältnis liegt im Maximum bei etwa 150.
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Weitere Verbesserungen lassen, sich erreichen, wenn
man z.B. das Wasser zwischen den Knollen im Meßvolumen durch Luft oder andere Gase herausdrückt oder das Meßvolumen
mit einem Absorber neutronenphysikalisch vergiftet. In solchen Pollen lassen sich z.B. für diese
spezielle Anordnung die folgenden Werte für 0 ^ ^v /
0 0 5 eV erreichen: 370 für IL, zwischen den Knollen,
690 für Kr und 14 000 für Hg. Eine geeignete Umschließung der Neutronenquelle und des Meßvolumens mit thermischen
oder Resonanzneutronenabsorbern und/oder die Verdrängung des Wassers zwischen den Manganknollen und/oder die
neutronenphysikalische Vergiftung des Meßvolumens mit absorbierenden Medien gestattet somit eine ausreichende
Unterdrückung des thermischen XJeutronenflusses.
Bei der Anwendung des Verfahrens in der Aufbereitung und Verarbeitung von Manganknollen wird man im allgemeinen
wegen des fehlenden Wassers zwischen den Knollen und des u.U. verringerten Porenwasseranteils auf diese zusätzlichen
Maßnahmen verzichten können.
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Claims (7)
1. Verfahren, zum Bestimmen des in Hanganknollen vorhandenen
Gehaltes wirtschaftlich, interessanter Metalle vie Kupfer und Nickel mittels Analyse der
Akti^rierungs-Gammaspektren der Manganknollen-Proben
nach einer neutronenbestrahlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe mit schnellen Neutronen bestrahlt
wird und dem Gammaspektrum der bestrahlten Probe das Verhältnis der Strahlungsintensitäten von zwei
Hauptbestandteilen* vorzugsweise Mangan und Eisen, entnommen wird, um über bekannte empirisch ermittelte
geochemische Korrelationsdaten-Iabellen oder -Kurven,
die in Abhängigkeit vom Anteilsverhältnis von zwei Hauptelementen der Hanganknollen die prozentualen
Anteile weiterer Elemente wiedergeben, den zu bestimmenden prozentualen Metallgehalt zu erfassen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlungsdauer im Hinutenbereich liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlung und die Aktivierungsanalyse insitu
mit einer über das Explorationsfeld geschleppten Sonde vorgenommen wird.
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4· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Bestrahlung in situ im Explorationsfeld erfolgt und die Analyse der bestrahlten Proben an
Bord des Untersuchungsschiffes innerhalb einer Zeit von 15 Minuten nach Ende der Bestrahlung - folgt.
5. Verfahren uach Anspruch. 1 bis 4 , dadurch gekennzeichnet,
daB das Eindringen thermischer Neutronen in den mit schnellen Neutronen bestrahlten Probenraum mit
thermischen oder Resonanz-Absorbern im Verhältnis
von
*14 *y' *th * 120
vermindert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
daß die Bestrahlung in einem zylindrischen Probenraum vorgenommen wird, der die Neutronenquelle
umgibt und radial außen und innen von einer zylindrischen Bo_rschicht begrenzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen der äußeren zylindrischen Bo^rsehicht und einem seewasserumspülten Außenmantel der Bestrahlungsvorrichtung ein ait Vakuu«, Luft oder anderen Gee«η
gefüllter Ringraun angeordnet ist.
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δ. Texfabren nach Anspruch 1 bis 7f dadurch gekennzeichnet
9 daß das ssvischen den Probeteilchen vorhandene
Wasser während der Neutronenbestrahlung aus dem Probenraum herausgedrückt wird.
9· Verfahren nach Anspruch 1 bis 8» dadurch gekennzeichnet, daß der ZwischenrauB zwischen den Knollen
■1t Hilfe eines Heutronenabsorbers neutronenphysikaliech -vergiftet wird·
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Leerseite
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| DE19752530146 DE2530146A1 (de) | 1975-07-05 | 1975-07-05 | Verfahren zum bestimmen des in manganknollen vorhandenen gehaltes wirtschaftlich interessanter metalle |
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- 1976-06-28 US US05/700,129 patent/US4090072A/en not_active Expired - Lifetime
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OGA | New person/name/address of the applicant | ||
| 8125 | Change of the main classification |
Ipc: G01V 5/00 |
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| 8126 | Change of the secondary classification |
Ipc: G01N 23/222 |
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| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |