DE2529658B2

DE2529658B2 - Waessrige oder wasserhaltige reaktivfarbstoffzubereitungen

Info

Publication number: DE2529658B2
Application number: DE19752529658
Authority: DE
Inventors: Konrad DipL-Chem. Dr 6237 Liederbach; Kapaun Gustav DipL-Chem. Dr 62 32 Neuenhain Opitz
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1975-07-03
Filing date: 1975-07-03
Publication date: 1977-12-15
Also published as: CS189775B2; IT1062515B; DE2529658A1; DE2529658C3; AR208040A1; CH609721A5; IN144979B; BE843790A

Description

23 35 512 werden Farbstofflösungen in glykolhaltigen und glykolätherhaitigen Lösungsmitteln beschrieben. Glykole lassen sich nicht zur Herstellung von Reaktivfarbstofflösungen verwenden, da sie sich mit den Reaktivgruppen umsetzen und dadurch hohe Farbstärkeverluste bedingen. Glykoläther und andere wasserfreie organische Lösungsmittel, wie sie z. B. in der deutschen Offenlegungsschrif 120 20 295 beschrieben sind, eignen sich hinsichtlich ihres Lösevermögens nicht zur Herstellung von Stammlösungen von Reaktivfarbstoffen, die eine oder häufiger mehrere aromatisch gebundene Sulfonsäuregruppen und gegebenenfalls zusätzlich eine aliphatisch gebundene Sulfatgruppe enthalten.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind nun stabile, konzentrierte, wasserhaltige Lösungen von Reaktivfarbstoffen der Formel (I)

(H O₃S)_1n-F-Z_n

in der F den Rest eines Farbstoffchromophors eines Anthrachinon-, eines Mono-, Dis- oder Trisazofarbstoffes oder eines Phthalocyaninfarbstoffes darstellt, wobei sowohl die Phthalocyaninfarbstoffe als auch die Azofarbstoffe als Metallkomplexe mit Cu₁Cr, Co, Ni oder Fe als komplexbildendes Zentralatom vorliegen können, m eine Zahl von 1 bis 8, vorzugsweise 1 bis 6, insbesondere 1 bis 4, und π eine ganze Zahl von i bis 3 bedeutet sowie Z für eine Reaktivgruppe aus der Reihe /J-Chloräthylsulfonyl, 0-Acetoxyäthylsulfonyl, /?-(3-Sulfobenzoyloxy)-äthylsulfonyl, 0-Sulfatoäthylsulfonyl, 0-Thiosulfatoäthylsulfonyl, jJ-Phosphatoäthylsulfonyl, /J-Sulfatoäthylsulfonylmethylamino und Vinylsulfonylmethylamino steht, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie 10 bis 50 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Farbstoffe der Formel (I) in Form ihrer Salze, vorzugsweise in Form ihrer Natriumsalze, 10 bis 80, vorzugsweise 25 bis 60 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Stoffe aus der Reihe Tetramethylharnstoff, Dimethylformamid, N-Methylacetamid, Dimethylsulfoxid, Tetrainethylensulfon, N-Methyl-pyrrolidon und Phosphorsäure-tris-(N-dimethyl)-amid sowie 1 bis 6 Gew.-% Puffersubstanzen, die zu keiner Farbstärke senkenden chemischen Reaktion mit der Reaktivgruppe Z fähig sind, enthalten, und einen pH-Wert zwischen 3 und 7, vorzugsweise zwischen 4,5 und 6,5 aufweisen.

Farbstoffe mit solchen Reaktivgruppen sind beispielsweise aus folgenden Druckschriften bekannt:

Deutsche Offenlegungsschriften:

15 44 541, 17 93 301, 15 44 538, 17 69 091,
18 04 524.

Deutsche Auslegeschriften:

12 30 152, 12 62 475, 12 89 929, 15 44 500,

16 19 491, 1156 914.

Deutsche Patentschriften:

11 26 542,

12 29 213,
12 89 930,
11 79 317,

9 60 534.

12 36 107,
1289 211,
12 83 989,
11 50 163,

12 89 207,
12 89 206,
12 68 756,
12 06 107,

12 78 041,
12 68 759,
12 48 188,
12 82 213,

Färbepräparationen mit 15 bis 45 Gew.-% Farbstoffgehalt, insbesondere 20 bis 45 Gew.-°/o Farbstoffgehalt, sind bevorzugt.

Besonders günstig stellt sich die Erfindung für diejenigen Farbstoffe der obigen Formel (I) dar, die 1,2 oder 3 (d.h. m=\, 2 oder 3), insbesondere 1 oder 2 Sulfogruppen enthalten.

Geeignete Puffersubstanzen sind beispielsweise Natrium- und Kaliumacetat, Natrium- und Kaliumoxalat, die verschiedenen primären, sekundären und tertiären Natrium- und Kaliumsalze der Phosphorsäure oder deren Mischungen sowie Natriumboral. Bevorzugt sind hiervon Natriumborat und primäres und sekundäres Natriumphosphat.

Srfindungsgemäße Färbepräparationen, die einen oder mehrere Farbstoffe mit einem Vinylsulfonyl-,

ίο jS-Sulfatoäthylsulfonyl-.jS-Thiosulfatoäthylsulfonyl- oder /Ϊ-Acetoxyäthylsulfonylrest enthalten, sind bevorzugt.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen flüssigen Färbepräparationen erfolgt durch Lösen der Reaktivfarbstoffe in Wasser unter Mitverwendung der obengenannten Amide, Sulfoxide und Sulfone. Farbstofflösungen, die diese Verbindungen nicht enthalten, weisen einen wesentlich geringeren Farbstoffgehalt auf. Erst durch Zusatz der genannten Amide, Sulfoxids und Sulfons lassen sich sehr hoch konzentrierte Lösungen herstellen. Sie wirken also !öslichkeitserhöhend.

Im einzelnen erfolgt die Herstellung so, daß die Reaktivfarbstoffsalze in trockener oder feuchter Form, beispielsweise als feuchter Filterkuchen, zusammen mit der Puffersubstanz bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur bis 50° C in einer wäßrigen Lösung des löslichkeitserhöhenden Zusatzstoffes verrührt, gelöst und gegebenenfalls geklärt werden. ,

Eine weitere Herstellungsmöglichkeit besteht darin, den löslichkeitserhöhenden Zusatzstoff und die Puffersubstanz der am Ende der Farbstoffsynthese vorliegenden Farbstofflösung oder -suspension zuzusetzen und gegebenenfalls zur Erreichung eines höheren Farbstoffgehaltes entweder einen Teil des Wassers unter vermindertem Druck abzudestillieren oder zusätzlich

Γ) festen Reaktivfarbstoff, der durch Trocknung eines Teils der bei der Synthese erhaltenen Lösung erhalten wurde, einzutragen und zu lösen.

Die erfindungsgemäßen flüssigen Reaktivfarbstoffzubereitungen sind überraschenderweise lagerstabil und führen auch nach mehrwöchiger Lagerung bei erhöhter Temperatur oder mehrmonatiger Lagerung bei Raumtemperatur zu keiner Farbstoffausfällung. Außerdem bleibt die Reaktivität der Farbstoffe unbeeinträchtigt, so daß keine Farbstärkeverluste auftreten. Als weiterer

4*-, Vorteil ist die Tatsache zu sehen, daß die erfindungsgemäßen Reaktivfarbstofflösungen im Vergleich zu denen, die dem Stand der Technik entsprechen, einen verminderten Anteil an organischen Lösungsmitteln enthalten.

Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Präparationen zum Färben von natürlichen, wie Wolle und Seide, und synthetischen Polyamidfasermaterialien oder Fasermaterialien aus natürlicher oder regenerierter Cellulose, wie Baumwolle, Leinen, Zellwolle und Viskoseseide. Die erfindungsgemäßen Färbepräparationen eignen sich insbesondere zur Bereitung von Klotz- und Färbeflotten sowie Druckpasten.

Die nachstehenden Beispiele dienen zur Beschrei-

bo bung der Erfindung.

Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.

Beispiel 1

41 Gewichtsteile eines Farbstoffpulvers, das 66 Gewichtsprozent des aus der deutschen Patentschrift 12 68 756, Beispiel 1, bekannten Farbstoffs der Formel

(H) enthält, werden zusammen mit

O NH

SO₃H

SO₂-CH₂-CH₂-O-SO₃H

0,5 Gewichtsteilen Natriumdihydrogenphosphat und 0,5 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat in 58 Gewichtsteilen einer 7 :3-Mischung von Wasser und Tetramethylharnstoff eingetragen und bei 50° C gelöst, sodann abgekühlt. Die Lösung enthält 27 Gewichtsprozent des Farbstoffs der Formel (II) und weist einen pH-Wert von 5,9 auf.

Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, blaue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 54 Gew.-% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.

Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50° C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.

Verwendet man anstatt der 7:3-Mischung von Wasser und Tetramethylharnstoff Wasser allein, so erhält man nur eine pastöse, weder fließfähige noch filtrierbare Masse.

Beispiel 2

25,3 Gewichtsteile eines Farbstoffpulvers, das 89 Gewichtsprozent des aus der DT-OS 18 04 524, Bsp. 4 und 5, bekannten Farbstoffs der Formel (III) enthält, und 1 Gewichtsteii

H₁C

HO₃S

(III)

SO₂-CH₂-CH₂-O-SO₃H

Dinatriumhydrogenphosphat werden in 29,9 Gewichtsteilen einer 3 :1-Mischung von Wasser und N-Methylpyrrolidon eingetragen und bei 40° C gelöst. Nach Abkühlung wird die sehr schwach getrübte Lösung geklärt. Das resultierende Filtrat enthält 40 Gewichtsprozent des Farbstoffs der Formel (III) und weist einen pH-Wert von 6,3 auf.

Mit t Gewichtsteil dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbungen unü Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit einem Gewichtsteil einer ebenfalls 40 Gew.-% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.

Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50°C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde. Verwendet man anstatt der 3: !-Mischung von Wasser und N-Methylpyrrolidon Wasser allein, dann ist zur vollständigen Lösung so viel Wasser erforderlich, daß die resultierende Lösung nur 11 Gewichtsprozent des Farbstoffs der Formei (IiI) enthält.

Beispiel 3

34,75 Gewichtsteile eines Farbstoffpulvers, das 57,5 Gewichtsprozent des aus der deutschen Patentschrift 11 79 317, Beispiel 1, bekannten Farbstoffs der Formel (IV) enthält, und

CuPc

(SO₃H)₂

(IV)

(SO₂-CH₂-CH₂-O-SO₃H)₂

1 Gewichtsteil Dinatriumhydrogenphosphat werden in 64,25 Gewichtsteilen einer 3 :1-Mischung von Wasser und Tetramethylharnstoff eingetragen und bei 50° C gelöst. Nach Abkühlung wird die geringfügig trübe Lösung geklärt. Das resultierende Filtrat enthält 20

Gewichtsprozent des Farbstoffs der Formel (IV) und weist einen pH-Wert von 5,8 auf.

Mit 2 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, türkisblaue Färbungen und Drucke

ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 40 Gew.-% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.

Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 20⁰C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.

Verwendet man anstatt der 3:1-Mischung von Wasser und Tetramethylharnstoff Wasser allein, dann ist zur vollständigen Lösung so viel Wasser erforderlich, daß die resultierende Lösung nur 10 Gewichtsprozent des Farbstoffs der Formel (IV) enthält.

Verfährt man analog den Beispielen mit den in der folgenden Tabelle angegebenen löslichkeitserhöhenden Zusatzstoffen, so erhält man Lösungen mit entsprechenden Farbstoffgehalten und gleicher Stabilität.

Tabelle

Bsp. Farbstoff Mischung von Wasser

mit im Verhältnis

3	II	N-Methyl-	1 : 1
		pyrrolidon
4	IV	Tetramethyl	1 : 1
		harnstoff
5	IV	N-Methyl-	3 : 1
		pyrrolidon

II)

Beispiel 6

48,5 Gewichtsteile eines Farbstoffpulvers, das 92 Gewichtsprozent des aus der deutschen Patentschrift 12 06 107, Beispiel 1, bekannten Farbstoffs der Formel (V) enthält,

NH-CO

HO₃S-O-CH₂-CH₂-SO₂

SO,H

und 1 Gewichtsteil Dinatriumphosphat werden unter Rühren in 50,5 Gewichtsteile einer 3 :1-Mischung von Wasser und N-Methylpyrrolidon eingetragen und bei 40⁰C gelöst, wobei eine Lösung entsteht, die 44,6 Gewichtsprozent des Farbstoffs der Formel (V) enthält und einen pH-Wert von 5,9 aufweist. Mit 1 Gewichtsteil dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzenlrierter Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer ebenfalls 45 Gew.-% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.

jo Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 2O⁰C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.

B e i s ρ i e I 7

15,3 Gewichtsteile eines Farbstoffpulvers, das 82 Gewichtsprozent des aus der deutschen Offenlegungsschrift 11 50163, Beispiel 1, bekannten Farbstoffs der Formel (VI), R = CH₃, enthält, und 13,75 Gewichtsteile eines Farbstoffpulvers, das 91 Gewichtsprozent des aus der gleichen deutschen Offenlegungsschrift, Beispiel 2, bekannten Farbstoffs der Formel (VI), R = OCH₃, enthält, sowie 2 Gewichtsteile Dinairiumhydrogenphosphat

40

HO₃S-O-CH₂-CH₂-SO₂-/' V-N=N-<

OCH, H₃C

(VI)

SO₃H

R = CH₃ oder OCH₃

werden unter Rühren in 36,45 Gewichtsteile einer 3:1-Mischung von Wasser und Tetramethylharnstoff wi eingetragen und unter Erwärmen auf 4O⁰C gelöst. Nach Abkühlung und Klärung der geringfügig trüben Lösung enthält das Fillrat je 18,5 Gewichtsprozent, zusammen als 37 Gewichtsprozent, der beiden Farbstoffe der Formel (VI), R = CHj und OCH₃, und weist einen b^r> pH-Wert von 6,0 auf.

Mit 4 Gewichtsteilen dieser pH-stabilisierten Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle appliziert und fixiert, gelbe Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierler Färbebäder, Klotzflotten oder Druckpasten mit 3 Gewichtsteilen einer je 25 Gew.-% Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden. Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue

9 10

wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 20⁰C im 1150 163, Bsp. I₁ DT-PS 1150163, Bsp. 2, DT-OS

geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde. 15 44 538, S. 24, 1. Tab.-Bsp., DT-AS" 16 19 491, Bsp. 8,

In gleicher oder ähnlicher Weise, wie in den DT-PS 12 48 188, Bsp. 1, DT-OS 17 69 091, Bsp. 6,

vorherigen Beispielen beschrieben, lassen sich erfin- DT-PS 1179 317, Bsp. I₁ DT-PS 12 89 930, Bsp. 19,

dungsgemäße Färbepräparationen herstellen, wenn ■> DT-PS 9 60 534, Tab.-Bsp. 8 auf S. 9 oder DT-PS

man einen aus der DTPS 12 82 213, Bsp. 1, DTPS 11 26 542, Bsp. 2, bekannten Farbstoff verwendet.

Claims

Patentansprüche:

1. Wäßrige oder wasserhaltige Lösungen von Reaktivfarbstoffen der Formel (I)

(HO₃S)_1n-F-Z_n

in der F den Rest eines Farbstoffchromophors eines Anthrachinon-, eines Mono-, Dis- oder Trisazofarbstoffes oder eines Phthalocyaninfarbstoffs darstellt, wobei sowohl die Phthalocyaninfarbstoffe als auch die Azofarbstoffe als Metallkomplexe mit Cu, Cr, Co, Ni oder Fe als komplexbildendes Zentralatom vorliegen können, m eine Zahl von 1 bis 8 und π eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeutet sowie Z für eine Reaktivgruppe aus der Reihe /J-Chloräthylsulfonyl, 0-Acetoxyäthylsulfonyl, /?-(3-Sulfonbenzoyloxy)-äthylsuifonyl, /J-Sulfatoäthylsulfonyl, /?-Thiosulfatoäthylsulfonyl, jS-Phosphatoäthylsulfonyl, j9-Sulfatoäthylsulfonylmethylamino und Vinylsulfonylmethylamino steht, dadurch gekennzeichnet, daß si« 10 bis 50 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Farbstoffe der Formel (I) in Form ihrer Salze, 10 bis 80 Gewichtsprozente eines oder mehrerer Stoffe aus der Reihe Tetramethylharnstoff, Dimethylformamid, N-Methy !acetamid, Dimethylsulfoxid, Tetramethylensulfon, N-Methyl-pyrrolidon und Phosphorsäure-tris-(N-dimethyl)-amid sowie 1 bis 6 Gew.-°/o Puffersubstanzen, die zu keiner die Farbstärke senkenden chemischen Reaktion mit der Reaktivgruppe Z fähig sind, enthalten, und einen pH-Wert zwischen 3 und 7 aufweisen.

2. Verwendung der in Anspruch 1 genannten Präparationen zum Färben von natürlichen und synthetischen Polyamidfasermaterialien oder Fasermaterialien aus natürlicher oder regenerierter Cellulose.

Zum Färben und Bedrucken von stickstoffhaltigen Fasermaterialien, wie Wolle, Seide oder synthetischen Polyamidfasern, und vor allem von Fasermaterialien aus natürlicher oder regenerierter Cellulose werden in großem Umfang Reaktivfarbstoffe verwendet, die in Form trockener und nicht färbende Stellmittel enthaltender Pulver eingesetzt werden. Außer durch die unangenehme, auf der Pulverform beruhenden Staubentwicklung wird das Ansetzen von Druckpasten sowie von Klotz- und Färbeflotten mit solchen Farbstoffpulvern vor allem dadurch erschwert, daß viele der Farbstoffpulver wegen des Gehalts an mineralölhaltigen Entstaubungsmitteln, das auch zu öligen Abscheidungen führen kann, .schiecht benetzen, zur Klumpenbildung neigen oder zu gering löslich sind. Diese Nachteile von Farbstoffpulvern machen sich bei denjenigen Färbeverfahren besonders unangenehm bemerkbar, bei denen es darauf ankommt, hohe Farbstoffkonzentrationen bei niedrigen Temperaturen zu erreichen, so z. B. beim Klotz-Kurzverweil-Verfahren. Hier sind flüssige Färbepräparationen erwünscht und den pulverförmigen deutlich überlegen. Mit Wasser als Lösungsmittel können aber nur von relativ gut löslichen Reaktivfarbstoffen Flüssigeinstellungen mit Farbstoffgehalten, die von praktischem Interesse sind, also über 15 Gew.-% liegen, hergestellt werden.

Es ist nun zwar bekannt, daß mit Hilfe organischer Lösungsmittel in Verbindung mit anderen Hilfsmitteln konzentrierte Farbstofflösungen hergestellt werden können.

-, Nach der DE-OS 20 49 620 erhält man stabile, allerdings nur saure Lösungen sulfonsäuregruppenhaltiger Azofarbstoffe mit Hufe einer Lösungsmittelmischung, die eine mit Wasser mischbare Carbonsäure von 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, Wasser und mit Wasser

κι mischbare Lösungsmittel enthält

In der DE-OS 20 21 520 ist die Herstellung konzentrierter Lösungen sulfonsäuregruppenhaltiger Farbstoffe beschrieben, die sich unter gegebenenfalls notwendig werdendem Zusatz organischer Lösungsmittel nur von

r, Farbstoffen in Form der Salze definierter Polyglykolamine herstellen lassen.

Auch zur Herstellung der in der DE-OS 20 20 295 beschriebenen konzentrierten Farbstofflösungen sind neben phosphorhaltigen Lösungsmitteln gegebenenfalls Zusätze an Dispergatoren und weiteren organischen Lösungsmitteln unentbehrlich.

Konzentrierte wasserlösliche Stammlösungen von sulfonsäuregruppenhaltigen Farbstoffen lassen sich nach der DE-OS 20 31 134 mit Hilfe eines synergetisch

>5 wirkenden Lösungsmittelgemisches bestehend aus GIykol- und Formamidderivaten darstellen, wobei sich die Anwendbarkeit auf chromhaltige Farbstoffe beschränkt.
Nach der DE-OS 23 35 512 lassen sich konzentrierte

jo Farbstofflösungen unter Verwendung von synergetisch wirkenden Lösungsmittelgemischen herstellen, die aus aprotischen Lösungsmitteln und Glykol oder einem GIykoläther bestehen, wobei gegebenenfalls zusätzlich noch Wasser als Lösungsmittel dienen kann.

κ In der DE-OS 20 33 989 wird die Herstellung konzentrierter Lösungen von sulfonsäuregruppenhaltigen Metallkomplexen von Azofarbstoffen unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln beschrieben, wobei gegebenenfalls auch feste Verbindungen, wie beispielsweise Caprolactam zugesetzt werden müssen.

Diese Methoden lassen sich jedoch nicht auf Reaktivfarbstoffe anwenden, da sowohl Wasser in weiten pH-Bereichen, insbesondere im alkalischen und stark sauren Bereich, als auch viele der löslichkeitserhöhenden Zusätze, mit dem Reaktivfarbstoff in Reaktion treten und dadurch die Farbausbeute herabsetzen.

Dies ist der Fall bei den nach der deutschen Offenlegungsschrift 20 49 620 mit aliphatischen Carbonsäuren hergestellten Lösungen.

5n Bei Verwendung solcher Lösungsmittel verlieren Stammlösungen von Reaktivfarbstoffen durch Solvolyse der Reaktivgruppe bei der Lagerung an Farbstärke. Da Reaktivfarbstoffe auf Baumwolle, allgemein cellulosehaltige Fasern, alkalisch appliziert werden, wäre bei der Anwendung solcher Reaktivfarbstofflösungen in aliphatischen Carbonsäuren als zusätzlicher Verfahrensschritt zunächst eine Neutralisation erforderlich. Das dabei gebildete Carbonsäuresalz könnte dann noch Farbstoffausfällungen bewirken. Die in der deutschen Offenlegungsschrift 20 21 520 erwähnten Polyglykolamine sind ebenfalls zur Herstellung von Reaktivfarbstofflösungen ungeeignet. Die Reaktion zwischen Reaktivfarbstoff und Lösungsmittel kann beim Ansetzen von Klotz- und Färbeflotten und von Druckpasten Farbstoffausfällun-

h5 gen verursachen, und führt in jedem Fall zu einem hohen Verlust an Farbstärke, was sich auch schon bei der Lagerung solcher Stammlösungen bemerkbar machen kann. In den deutschen Offenlegungsschriften 20 31 134 und