DE2528634B2 - Verfahren zur Erzeugung eigenfarbener, anodischer Oxydschichten auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung eigenfarbener, anodischer Oxydschichten auf Aluminium oder AluminiumlegierungenInfo
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D11/02—Anodisation
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eigenfarbener, anodischer Oxydschichten auf Aluminium
oder Aluminiumlegierungen in einer Schwefelsäure, Sulfosalicyl- und/oder Sulfophthalsäure und eine
mehrbasische gesättigte Carbonsäure enthaltenden Lösung mittels Gleichstrom bei einer Stromdichte
von o,5 bis 2,0 A/dm2.
Bekannte Verfahren zur elektrolytischen Färbung von Aluminium und Aluminiumlegierungen dauern
sehr lange, z. B. mehr als eine halbe Stunde. Ferner wird dabei eine große Stromdichte benötigt, üblicherweise
mehr als 1,5 A/dm2, wodurch das auf diese Weise gefärbte Aluminium sehr teuer wird.
Es ist bereits bekannt, die anodische Oxydation von Aluminium in einem dreikomponentigen Elektrolyten
durchzuführen, der neben Schwefelsäure sowie Sulfosalizyl- oder Sulfophthalsäure Maleinsäure enthält
(DE-OS 21 11 452). Ferner ist es bekannt, diese Oxydation in einem Elektrolyten durchzuführen, der
neben Schwefelsäure und Sulfosalizylsäure oder Sulfophthalsäure Weinsäure enthält (DE-OS 14 96 719). Um
mit diesen bekannten Elektrolyten mittlere und dunkle Bronzetöne zu erreichen, werden Schichtdicken von
ca. 20 μηι und Oxydationszeiten von 30 bis 40 Minuten
benötigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von diesen bekannten Verfahren eine Elektrolytzusammensetzung
zu finden, die in kürzerer Zeit und mit geringeren Schichtdicken als bisher eine intensive
Färbung des Aluminiums hervorruft.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Lösung mit 5 bis 100 g/l Zitronen- und
Bernsteinsäure, 1 bis 30 g/l Sulfosalicyl- oder Sulfophthalsäure und 0,1 bis 5,0 ml/l Schwefelsäure verwendet
wird.
Der Elektrolyt kann also gemäß der Erfindung folgende verschiedene Zusammensetzungen haben:
Zitronen-, Sulfosalizyl- und Schwefelsäure;
Zitronen-, Sulfophthal- und Schwefelsäure;
Bernstein-, Sulfosalizyl- und Schwefelsäure;
Bernstein-, Sulfophthal- und Schwefelsäure.
Zitronen-, Sulfophthal- und Schwefelsäure;
Bernstein-, Sulfosalizyl- und Schwefelsäure;
Bernstein-, Sulfophthal- und Schwefelsäure.
Die Farbbildungsreaktionen der einzelnen Elektrolyte
mit den angegebenen Zusammensetzungen wird in den noch folgenden Ausführungsbeispielen näher
beschrieben.
Im folgenden werden Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben:
Die Konzentration der als Hauptbestandteil Zitronenoder Bernsteinsäure enthaltenden Elektrolytlösung
liegt zwischen 5 und 100 g/l, die Zusatzmenge der Sulfosalizyl- oder Sulfophthalsäure als Zusatzbestandteil
beträgt 1 bis 30 g/l, die Zusatzmenge der Schwefelsäure 0,1 bis 5,0 ml/1. Die Temperatur der Elektrolytflüssigkeit
liegt zwischen 10 und 4O0C, die Stromdichte
bei Verwendung von Gleichstrom zwischen 0,5 und 2,0 A/dm2.
Mit diesen angegebenen Werten läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders günstig durchführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde unter Berücksichtigung der angegebenen Werte durchgeführt
und es stellte sich dabei heraus, daß bereits ein« Stromdichte von 0,5 bis 1,0 A/dm2 und eine Elektro
lysezeit zwischen 5 und 15 Minuten ausreicht, um einer mit üblichen Verfahren erreichbaren Farbton zu erzielen.
Bei den üblichen elektrolytischen Färbeverfahrer kann nur eine Reihe der als Anode geschalteten Werk
stücke zwischen den Kathoden behandelt werden, während bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zwe
Reihen von Werkstücken zwischen den Kathoden behandelt werden können, ohne daß eine wesentliche
Ungleichmäßigkeit des Farbtons auftritt. Daraus folgt, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahren«
die Produktionseffektivität erhöht und damit die Kosten der Produktion erniedrigt werden können.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben
Beispiel (1) | Elektrolyten: | 10 Minuten |
Zusammensetzung des | 50 g/l | 0,5 A/dm2 bis 1,5 A/dm2 |
Zitronensäure | 0,5 ml/1 | (Gleichstrom) |
Schwefelsäure | 20 g/l | Materials |
Sulfosalizylsäure | Flüssigkeitstemperatur 20"C ± 2 C | |
Elektrolysezeit | weniger als 0,1 % | |
Stromdichte | 0,2 bis 0,6 % | |
weniger als 0,35 % | ||
Zusammensetzung des | weniger als 0,1 % | |
(Al Mg Si 0.5): | 0,45 bis 0,09 % | |
Kupfer | 0,1 % | |
Silizium | weniger als 0,1 % | |
Eisen | weniger als 0,1 % | |
Mangan | Rest | |
Magnesium | ||
Zink | ||
Chrom | ||
Titan | ||
Aluminium |
(Die gleiche Materialzusammensetzung wurde bei den folgenden Beispielen verwendet).
Die Durchführung des Versuches mit den oben angegebenen
Kenndaten ergab folgendes Resultat:
ι Stromdichte | End- | Farbton | Schicht |
spunnung | dicke | ||
0,50 A/dm2 | 60 V | Bernstein | 2 μηι |
, 0,75 A/dm2 | 71 V | Bernstein | 3 μηι |
1,00 A/dm2 | 76 V | Bernstein | 4 μηι |
1,50 A/dm2 | 85 V | etwas dunkler | 6 μητ |
Bernstein |
Zusammensetzung des Elektrolyten wie Beispiel (1)
Elektrolyttemperatur
Stromdichte
Elektrolysedauer
12'Cbis40"C
1,0 A/dm2 (Gleichstrom)
10 Minuten
Die Durchfuhrung des Versuches mit diesen Daten ergab folgendes Resultat:
Tem | Schwankung der | End- | Farbton |
peratur | Flüssigkeits | SDan- | |
der | temperatur | nung | |
Flüssig | |||
keit |
12"C 12 - 13'C 86 V heller Bernstein
15"C 14,5-15,11C 85 V heller Bernstein 20"C 19,5 - 20,5"C 76 V mittlerer Bernstein
301C 29,0-31,0'1C 71V etwas dunkler
Bernstein 401C 39,5 - 40,5' C 60 V dunkler Bernstein
Wie aus diesem Beispiel 2 hervorgeht, kann eine ausreichende Färbung bereits auch bei einer hohen
Temperatur erreicht werden, die wesentlich über dem Standardwert der üblicherweise benutzten Elektrolysetemperatur
von etwa 40' C liegen.
Zusammensetzung der Flüssigkeit wie bei Beispiel (1)
Elektrolyttemperatur 20°C±2"C
Stromdichte 1,0 A/dm2 (Gleichstrom)
Elcktrolyscdaucr 5 bis 40 Minuten
Die Durchführung des Versuches mit diesen Daten ergab folgende Resultate:
Elektrolysedauer
Endspannung
Farbton
Schichtdicke
5 Minuten
10 Minuten
20 Minuten
30 Minuten
40 Minuten
10 Minuten
20 Minuten
30 Minuten
40 Minuten
55 V
76 V
102 V
120 V
oberhalb
125 V
76 V
102 V
120 V
oberhalb
125 V
heller Bernstein 2 μητ
mittlerer Bernstein 4 μηι
dunkler Bernstein 8 μηι
Bronze 12 μηι
etwas schwarz 16 μηι
Um mit üblichen Verfahren eine dunklere Farbe als dunkler Bernstein zu erreichen, mußte die Schichtdicke
mehr als 25 μιη betragen. Zu deren Herstellung war eine Elektrolysezeit von mehr als 40 Minuten
nötig. Mit dem crfindungsgemäßen Verfahren kann eine derartige dunkle Farbe in weniger als 20 Minuten
erreicht werden.
Zusammensetzung des Elektrolyten: 50 g/l
Zitronensäure
Schwefelsäure
Sullbsalizylsäure
Schwefelsäure
Sullbsalizylsäure
Elektrolyttemperatur
Elektrolysedaucr
Stromdichte
0,5 ml/l
1,0 bis 30 g/l
20 C ±2 C 10 Minuten I A/dm2 (Gleichstrom) Die Durchführung der Versuche mit diesen Daten
ergab folgende Resultate:
Zugesetzte Menge Endder Sulfosalizyl- spannung
säure
säure
Farbton
1,0 g/l 73 V dunkler Bernstein
ίο 5,0 g/l 74 V etwas dunkler Bernstein
10,0 g/l 75 V mittlerer Bernstein
20,0 g/l 76 V mittlerer Bernstein
30,0 g/l 78 V mittlerer Bernstein
Bei der Zugabe von Sulfosalizylsäure unterhalb von 0,5 g/l zeigte sich ein rissiges Muster; bei Zugabe
unterhalb von 0,2 g/l erfolgte die Färbung nur stellenweise und eine holzähnlichc Maserung zeigte sich.
Zusammensetzung des Elektrolyten: Zitronensäure 5 bis 100 g/l
Schwefelsäure
Sulfosalizylsäure
Sulfosalizylsäure
Elektrolyt'^mperatur
Elektrolysedauer
Stromdichte
0,5 ml/1 20 g/l
201C ±2 C 10 Minuten
I A/dm2 (Gleichstrom)
Die Durchführung der Versuche mit diesen Daten ergab folgende Resultate:
Zugesetzte Menge Endspannung
der Zitronensäure
der Zitronensäure
Farbton
5 g/l
H) g/l
30 g/l
50 g/l
60 g/l
H) g/l
30 g/l
50 g/l
60 g/l
70 V
70 V
70 V
75 V
76 V
80 V
80 V
mittlerer Bernstein mittlerer Bernstein mittlerer Bernstein mittlerer Bernstein
mittlerer Bernstein
Bei der Zugabe von Zitronensäure in einer Menge zwischen 5 g/l und 20 g/l zeigte sich ein rissiges Muster
das aber die praktische Verwendung nicht stört. Eine besonders stabile Färbung kann durch Zugabe von
Zitronensäure zwischen 40 g/l und 60 g/l und einer Ausdehnung der Elektrolysezeit erreicht werden. In
diesem Falle kann das Werkstück gleichmäßig gclarbt werden.
Beispiel (6) Zusammensetzung des Elektrolyten:
Zitronensäure
Schwefelsäure
Sulfosalizylsäure
Schwefelsäure
Sulfosalizylsäure
Elektrolyttcmperatur
Elektrolysedauer
Stromdichte
50 g/l
0,3 bis 0,6 ml/l
20 g/l
201 C ± 2 C IC Minuten 1 A/dm2 (Gleichstrom)
Die Durchführung der Versuche mit diesen Daten ergab folgende Resultate:
Zugesetzte Meng« an Schwefelsäure
Endspannung Farbton
0,3 ml/l 0,4 ml/l 0,5 ml/l 0,6 ml/l
100 V | gelblicher Bernstein |
85 V | Bernstein |
76 V | Bernstein |
60 V | dunkler Bernstein |
Beispiel (7) Zusammensetzung des Elektrolyten:
Bernsteinsäure Schwefelsäure Sulfosalizy !säure
Elektrolyttemperatur Stromdichte Elektrolysedauer
30 g/l 0,18 ml/l 10 g/l
20nC ± 2' C
1,0 A/dm2 (Gleichstrom)
2,5 bis 15 Minuten
Die Durchführung der Versuche mit diesen Daten ergab folgende Resultate:
Elektxolysedauer
End- Farbton spannung
2,5 Minuten | 90 | V | blasser Indigo-Bernstein |
5 Minuten | 102 | V | mittlerer Indigo-Bernstein |
10 Minuten | 115 | V | Bernstein |
15 Minuten | 132 | V | Bernstein |
Beispiel (8) Zusammensetzung des Elektrolyten:
Zitronensäure
Schwefelsäure
Sulfophthalsäure
Schwefelsäure
Sulfophthalsäure
Elektrolyttemperatur
Stromdichte
Elektrolysedauer
30 g/l 0,18 ml/l 10 g/l
20 C ±2 C
1,0 A/dm2 (Gleichstrom)
2,5 bis 15 Minuten
Die Durchführung der Versuche mit diesen Daten ergab folgende Resultate:
Elektrolysedauer
End- Farbton
spannung
2,5 Minuten | 93 | V | blasser Indigo-Bernstein |
5 Minuten | 105 | V | mittlerer Indigo-Bernstein |
10 Minuten | 117 | V | Bernstein |
15 Minuten | 135 | V | Bernstein |
Wie die Beispiele zeigen, kann die anodische Färbung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen mit dem
2-j erfindungsgemäßen Verfahren in kürzerer Zeit als mit
üblichen Verfahren durchgeführt werden, wobei gleichzeitig niedrigere Stromdichtewerte auftreten. Dadurch
wird die Produktivität bei gleichzeitiger Herabsetzung der Kosten gesteigert.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Erzeugung eigenfarbener, anodischer Oxidschichten auf Aluminium oder Aluminiumlegierungen in einer Schwefelsäure, Sulfosalicyl- und/oder Sulfophthalsäure und eine mshrbasische gesättigte Carbonsäure enthaltenden Lösung mittels Gleichstrom bei einer Stromdichte von 0,5 bis 2,0 A/dm2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung mit 5 bis 100 g/l Zitronenoder Bernsteinsäure, 1 bis 30 g/l Sulfosalicyl- oder Sulfophthalsäure und 0,1 bis 5,0 ml/l Schwefelsäure verwendet wird.
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