DE2527923C3

DE2527923C3 - Verfahren zur Herstellung einer Kohlenstoffelektrode

Info

Publication number: DE2527923C3
Application number: DE2527923A
Authority: DE
Inventors: Toshinao Nirasaki Yamanashi Itou; Yoshimichi Tokio Kobayashi; Isamu Komae Tokio Natsume
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp; Toyo Carbon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Kasei Corp Toyo Carbon Co Ltd Toki
Priority date: 1974-06-24
Filing date: 1975-06-23
Publication date: 1981-01-22
Also published as: JPS5748508B2; JPS511391A; DE2527923A1; DE2527923B2; US4255466A

Description

Die LrliniliiMt! betrifft cm Verfahren /iir Herstellung einer KohlenstoffcleUtnuIe. hei dem man ein Kohlcn^tüffm.itcria] tür die Llektnxle in eine Losung einds wäfhiclvärtbäfen Harzes eintaucht, tlaiiach das fioliiünstoffmätcnai cntniriimt Und den größten Teil des Lösungsmittels atis dtiril imprägnierten Kohlcnstoffmaterial verdampft und danach das Wärrrichärtbarc Harz von der Außenfläche des KohlcnstoffiHalcrials entfernt Und das Produkt zur Härtung des wiinnchärtburcii Harzes einer Wärmebehandlung unterzieht.

Kohlenstoffmaterialien, z. B. Graphit, weisen Poren auf. Die Porosität beträgt weniger als 30 VoIumen-%. Aufgrund dieser Porosität weisen solche Materialien eine Luftdurchlässigkeit auf (osmotische Eigenschaften). Wenn nun ein solches Kohlenstoffmaterial als Elektrode für elektrolytische Zwecke verwendet wird, so findet eine Oxydation nicht nur auf der Oberfläche des Kohlenstoffmaterials statt, sondern auch in den Poren. Dies führt zu einer örtlichen

to Erosion und zu einem übermäßigen Verbrauch des Kohlenstoffmaterials durch Wegbrechen von Kohlenstoffteilchen aus der Elektrodenstruktur. Es svurde z. B. festgestellt, daß die Innenporen einer Graphit-Elektrode einen Durchmesser von 2500-70000 Ä

is aufweisen können, was bei einer Elektrolyse einer Salzlösung zu einem Innenverbrauch der Elektrode führt. Man hat daher versucht, bei KoLIenstoffelektroden für elektrolytische Zwecke die Innenporen zu füllen oder zu beschichten. Dies geschieht in herkömmlicher Weise durch Imprägnier-Härteverfahren. wobei trocknende Öle, v.ie Leinöl, Tungöl, chlorierte trocknende öle, chloriertes Naphthalin, Harze vom Typ der Styrol-Divinylbenzol-Hirze verwendet werden. Außerdem hat man zu diesem Zweck Imprä-

gnier-Carbonisier-Verfahren angewandt, wobei man ein carbonisiertes Material mit einem hohen Molekulargewicht, wie Pech, verwendet, um die genannten Nachteile zu überwinden. Bei Verwendung von Leinöl bedarf es jedoch einer sehr langen Zeitduaer, um das

so Leinöl in den Innenporen der Kohlenstoffelektrode zu härten und chloriertes Naphthalin ist sehr toxisch. Die meisten herkömmlichen wärmehärtbaren Harze haben eine geringe Haftfähigkeit gegenüber Kohlenstoffmaterial. Bei der Imprägnier-Carbonisier-Me-

ji thode unter Verwendung von Pech bedarf es groß-dimensionierter Apparaturen. Dennoch ist die Wirksamkeit der Behandlung relativ gering. Bei allen herkömmlichen Verfahren ist es jedenfalls schwierig, die Innenwandung der Poren zu beschichten, so daß ein übermäßiger Verbrauch der Kohlenstoffelektroden aufgrund von Innenoxydation nicht wirksam verhindert werden kann.

Es ist somit Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren zur Herstellung einer Kohlenstoffelektrode

4-, zu schaffen, welche bei verschiedensten Elektrolysen im wesentlichen keinen auf Innenoxydation zurückzuführenden übermäßigen Elektrodenverbrauch aufweist.

Diese Aufgabe wird erfindungjgemäß durch ein

-,n Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, wobei Polyurethan als wärmehärtbares Harz verwendet wird.

Erfindungsgemäß kann eine solche Kohlenstoffelektrode dadurch hergestellt werden, daß man ein

-,5 Kohlenstoffmaterial fur die Elektrode in eine Lösung eines wärmehartbaren Polyurethans eintaucht, danach herausnimmt und danach den größten Teil des Lösungsmittels durch Verdampfen aus dem imprägnierten Kohleristoffmaterial entfernt und danach das

bo wärmehärtbare Polyurethan von der Außenfläche des Köhlenstoffmateriäis etiifernt und danach das erhal· tenc Produkt zur Härtung des wärmehartbaren PoIyürethahs eiker Wärmeberuindlühg unterzieht* Ein Ausfließen des wärmehartbaren PolyUrethanharzes

_b<i wird durch Wärmebehandlung des Produkts unter hohem Drück verhindert.

Ais wärmeliürtbare PolyUretlianhafze kunimen solche in Frage, welche als Grundlagen für Farben

oder Lacke dienen. Typische wärmehärtbare Polyurethane sind Einkomponenten-Polyurethane, z, B, ölmodifizierte Polyurethanharze, hergestellt durch Umsetzung eines modifizierten Polyols, wie Rizinusöl, Leinöl, Sojabohne.nöl, mit einem Diisocyanat sowie blockierte Polyurethanharze, z. B. Isocyanat, welches mit einem Phenol, einem Oxim, einem Lactam blokkiert ist (zurückgewonnene Isocyanate), sowie Polyurethane vom Zweikomponenten-Typ, wie Polyurethane, welche mit Katalysatoren härten und Polyurethane, welche mit Polyolen härten.

Es ist bevorzugt, Polyurethane vom Einkomponenten-Typ zu verwenden und insbesondere blockierte Polyurethanharze und zwar wegen der kurzen Aushärtungszeit. Der Ausdruck »blockierte Polyurethanharze« umfaßt Mischungen aus einem Polyol und einem Produkt, welches durch Blockieren eines Isocyanats, z. B. von Toluoldiisocyanat (TDI), Diphenylmethara^isocyanat (MDI) oder einer Isocyanateruppe eisics Prepolymeren mit endständigen NCO-Gruppen mit Hilfe eines Blockierungsmittels hergestellt wurde, sowie Produkte, welche durch Umsetzung eines Polyols mit einem partiell blockierten Isocyanat hergestellt wurden. Dabei wird ein partiell blockiertes Isocyanat verwendet, welches durch Umsetzung eines organischen Diisocyanate, ζ. B. TDI, MDI, in äpuimolaren Mengen mit einem monofunktionellen Blockiermittel umgesetzt wurde. Typische Polyole umfassen Polyäther, wie Polypropylenglycol, Polyäthylenglycol; Polyester, hergestellt durch Umsetzung einer oiganischen Säure, z. B. Phthalsäure, Adipinsäure, Maleinsäure od. d^". mit einem Glycol, wie Äthylenglycol, Propy'englycol. Butylenglycol, Diäthylenglycol oder einem Folyo' wie Trimethylolpropan, Hexantriol, Glycerin, Pentaerythrit, sowie Polyolharze, hergestellt durch Kettenverlängerung eines Prepolymeren mit endständigen NCO-Gruppen (hergestellt durch Umsetzung des Polyols mit dem Polyisocyanat) mit Hilfe eines Polyols, wie Trimethylolpropan, Hexantriol,Triäthanolamin od. dgl. Typische Blockiermittel für Isocyanatgruppen sind Phenole, wie Phenol, Cresol, p-tert-Butylphenol, p-Chlorphenol, p-Nitrophenol od. dgl.; Oxime, wie Methyläthylketoxim. Cyclohexanonoxim od. dgl.; Lactame, wie Pyrrolidon, c-Caprolactam; tert-AIkohole, wie tert-Butanol od. dgl. Erfindungsgemäß kann man verschiedenste Arten von Polyurethanen und Urethanprepolymeren verwenden. Wie oben ausgeführt, ist es bevorzugt. Polyurethane vom blockierten Typ zu verwenden, welche blockierte -NCO-Gruppen und -OH-Gruppen in der Polymerkette aufweisen. Es ist ferner möglich, urethanierte öle zu verwenden, welche durch Umsetzung eines trocknenden Öls mit Glycerin und nachfolgende Umsetzung eines Diisocyanats mit dem erhaltenen Diglycerid erhalten werden. Wenn urethanierte öle verwendet werden, so ist die Wirkung geringer als bei Verwendung von Polyurethanen vom blockierten Typ. Man kann auch Polyurethane vom Zwcilösungs-Typ verwenden, welche hergestellt werden durch Vermischen einer Losung (A) eines Polymeren mit endständigen -NCO-GrUppen mit einer Losung (B) eines Polymeren mit endständigen -OH-Gruppen. Die Polyurethane vom ZweilÖ- «iühgs-Typ haben eine kurze Topfzeit, Die Urethariaddukte mit endständigen -NCO-Gruppen vom blockierten Typ körinen mit einem Polymeren mit endständigen -ÖH-Gruppen kombiniert Werden, wobei man Lösungen eines Polyurethans oder eines Urethanprepolymeren erhält.

Die Härtungsstufe wird unter hohem Druck durchgeführt. Das Kohlenmaterial für die Elektrode (Kohlenstoffelektrode) wird gewöhnlich hergestellt durch Vermischen von Koks mit Pech und Erhitzen der Mischung unter Bildung von Graphit und, falls erwünscht, Zerkleinern des erhaltenen Produkts und Mischen des erhaltenen Pulvers mit Pech und Erhitzen der Mischung unter Ausbildung eines geformten Graphitprodukts mit einer Vielzahl von Poren.

Bei der Imprägnierungsstufe wird das Kohlenstoffmaterial in eine Lösung eines wärmehärtbaren Polyurethanharzes unter Normaldruck, unter vermindertem Druck oder unter erhöhtem Druck eingetaucht.

Zur Herstellung der Lösung können verschiedene Lösungsmittel verwendet werden, wie Ketone, z. B. Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon oder Dimethylformamid usw. Bevorzugt sind Ketone mit einem relativ niedrigen Siedepunkt, da in diesem Falle die Innenwandungen der Poren des Kohlenstoff materials besonders leicht mit dem Harz beschichtet werden und da sich in diesem Falle das Lösungsmittel ferner besonders leicht entfernen läßt. Die Konzentration des Harzes beträgt gewöhnlich mehr als 5 Ge\v.-%, insbesondere mehr als 15 Gew.-% und speziell mehr als 25 Giw.-%.

In der nächsten Stufe der Lösungsmittelentfernung wird der größte Teile des Lösungsmittels aus dem imprägnierten Kohlenstoffmaterial verdampft. Es ist bevorzugt, diese Verfahrensstufe so zu lenken, daß ein rasches Verdampfen des Lösungsmittels verhindert wird und die Verdampfung des Lösungsmittels allmählich gestaltet wird. Die Stufe der Lösungsmittelverdampfung wird vorzugsweise unter einem vermin-

j5 derten Druck durchgeführt oder, falls erwünscht, unter Erhitzen. Die Temperatur sollte geringer sein als die Härtungstemperatur des Polyurethans. Der Koeffizient der Lösungsmittelentf^rnung liegt gewöhnlich oberhalb 50%, vorzugsweise oberhalb 65Cf und speziell oberhalb 80%. Wenn der Koeffizient der Lösungsmittelentfernung oberhalb 90% liegt, so kann der anfängliche Druck der Härtungsstufe Atmosphärendruck sein.

Während der Stufe der Entfernung des wärmehärtbaren Harzes von der Außenfläche des Kohlenstoffmaterials wird das an der Außenfläche des Kohlenstoffmaterials befindliche oder abgeschiedene Harz entfernt. Ferner wirü dabei das je nach Verdampfung des Lösungsmittels zur Außenfläche ausgeblutete

%o Harz entfernt. Wenn das Harz nicht genügend entfernt wird, so kommt es leicht bei Beginn der Verwendung zu einem übermäßigen Verbrauch der Kohlenstoffelektrode. Die Entfernung des Harzes kann durch Waschen mit einem Lösungsmittel durch Abreiben

γ-, oder Abschleifen der Außenfläche des Kohlenstoffmaterials oder nach einem anderen Verfahren erfolgen. Bevorzugt ist das Abwaschen mit einem Lo sungsmittel. Lösungsmittel zum Abwaschen der Außenfläche umfassen Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon od, dgl. und Dimethylförmamid und andere geeignete Lösungsmittel, Es ist bevorzugt, dabei ein Lösungsmittel zu verwenden, welches auch zur Herstellung der Lösung für die Im* prägnierungsstufe verwendet wird.

Wahrend der Härtungsstufe wird das mit dem Harz imprägnierte kohienstoffmaterial einer Wärmebehandlung unterzogen. Es ist bevorzugt, diese Wärme* behandlunguntereinem hohen Druck durchzuführen,

Ith
ist

so daß ein Auswandern des Harzes zur Außenfläche des Kohlenstoffmaterials aufgrund einer drastischen Volumenänderung (Expansion) des in den Poren verbliebenen Lösungsmittels oder der während der Härtung des Harzes gebildeten flüchtigen Stoffe vermieden wird. Der Druck der Härtungsstufe kann je nach Art des Lösungsmitteis gemäß der vorherigen Stufen und je nach Grad der Entfernung des Lösungsmittels gewählt werden. Wenn der Siedepunkt des Lösungsmittels hoch ist, und wenn der Entfernungskoeffizient des Lösungsmittels hoch ist, so kann der Druck relativ gering sein. Der Druck der Härtungsstufe liegt gewöhnlich im Bereich von 0,05-20 kg/cm² (Überdruck) und vorzugsweise im Bereich van 0,1-10 kg/ cm² (Überdruck). Wenn der Entfernungskoeffizient des Lösungsmittels hoch ist, so kann man anfänglich bei Atmosphärendnick arbeiten und das mit dem Harz imprägnierte Kohlenstoffmaterial kann unter dem durch die Wärmebehandlung hervorgerufenen Druck der Wärmebehandlung unterzogen werden. Die erfindungsgemäß hergestellte Kohlenstof'^lektrode hat eine lange Lebensdauer, da die Poren des Kohlenstoffmaterials im Vergleich zu herkömmlichen Produkten gleichförmig mit dem Harz beschichtet und gefüllt sind. Das erfindungsgemäße Verfahren ist einfach durchführbar und die Qualität des Produktes ist gleichförmig, was von großem industriellen Vorteil ist. Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Herstellung einer Lösung des Polyurethanhar~es

In einem mit einem Thermometer, einem Rührer, einem Trichter und einem Kühler mit Trockenrohr ausgerüsteten 1 -1-Vierhalskolben gibt man 87 g (1 Äquivalent) einer Mischung von 80% 2,4 Toluoldiisocyanat und 20% 2,6-ToIuoldiisocyanat und die Mischung wird bei 60° C gerührt. Eine Lösung von 100 g (0,5 Äquivalent) Polypropylenglycol mit einem Molekulargewicht von 400 in 96 g Methyläthylketon wird tropfenweise durch einen Trichter zu der Mischung gegeben. Nach der Zugabe wird die Umsetzung während 3 h bei 60° C durchgeführt. Die Temperatur der Reaktionsmischung wird auf 40° C gesenkt und eine Lösung von 74,5 g (1,5 Äquivalente) Triäthanolamin in 96 3 Methyläthylketon wir-J zu der Reaktionsmischung gegeben und die Umsetzung wird dann noch während 2 h bei 50-60" C durchgeführt. Das dabei erhaltene Reaktionsprodukt wird mit (A) bezeichnet.

In einen anderen Vierhalskolben gibt man 87 g (1 Äquivalent) 100% 2,4-ToluoIdiisocyanat und der Inhalt wird bei 60° C gerührt. Eine Lösung von 47 g (0.5 Äquivalente) Phenol in 72 g Methyläthylketon wird während 2 h eingetropft und dann wird die Umsetzung noch während 1 h fortgesetzt. Das dabei erhaltene Reaktionsprodukt wird mit (B) bezeichnet.

Das Reaktionsprodukt (B) wird tropfenweise zu dem Reaktionsprodukt (A) bei 60° C gegeben und die Umsetzung wird dann noch während 3 h bei W C fortgesetzt, wobei ein wärmehärtbares Polyurethanharz erhalten wird, Das Polyurethanharz wird in Methyiäthylketöfi aufgelöst, wobei jeweils Lösungen mit einer Konzentration von 7,5% bzw* 15% bzw. 30% erhalten werden.

Beispiel 1

Eine Graphitplattc (10 X 10 X 30 trim) (5,2 g) mit Poren wird in di6 Lösung des Polyurethanharzes (Konzentration 30%) eingetaucht und die Platte wird unter Atmosphärendruck auf 50° C erhitzt. Dann wird das Lösungsmittel unter einm verminderten Druck allmählich bei 50° C verdampft. Das zur Außenfläche der Probe ausgeblutete Harz wird mit Methyläthylketon abgewaschen. Die behandelte Probe wird danach in einen Autoklaven gegeben und der Autoklav wird unter einen Anfangsdruck von 2 kg/ cm² (Überdruck) gesetzt und danach unter einem Druck von 4 kg/cm² (Überdruck) während 1 h zur

ι ο Aushärtung des Harzes auf 120° C erhitzt. Man erhält eine mit dem Harz behandelte Graphitprobe.

Danach führt man eine Elektrolyse durch, wobei man als Anode die erhaltene Graphitprobe verwendet und wobei man als Kathode eine unbehandelte Graphitplatte (100 X 150 X 5 mm) verwendet und wobei man als Elektrolyten eine HCl-Lösung (5 g/l) verwendet. Die Elektrolyse wird bei 50" C und bei einer Stromdichte von 9 A/dm² bei einem Elektrodenabstand von 30 mm durchgeführt Die Gesamtelektroly-

Jn sendauer beträgt 21 h und drc Konzentration des Elektrolyten wird nach jeweils 3 h eingestellt. Es wird ein Anodenverbrauch von M,8mg/AH festgestellt. Wenn man eine unbehandelte Graphuplatte als Anode verwendet, so beträgt der Anodenverbrauch

2) 8*3.4 mg AH. Das Verbrauchsverhältnis beträgt 58. Dabei handelt es sich um das Verhältnis des Verbrauchs der als Anode verwendeten behandelten Graphitplatte (mg, AH) zu dem mit 100 angenommenen Verbrauch einer als Anode verwendeten unbehandelten Graphitplatte (mg/AH).

Beispiele 2 bis 4

Es wird jeweils eine Graphitplatte gemäß Beispiel 1 in eine Lösung des wärmehärtbaren Polyurethanhar-

j") zes (Konzentration: 7,5 bzw. 15 bzw. 30%) eingetaucht Dann werden die Proben entnommen und unter Atmosphärendruck während 1 Tag und 1 Nacht bei Zimmertemperatur aufbewahrt und dann noch unter vermindertem Druck während 1 h bei 80° C

4P aufbewahrt, um das Lösungsmittel zu entfernen. Die Außenfläche der behandelten Graphitplatte wird mit Aceton abgewaschen und dann werden die Produkte während 1 h bei 120° C in einem Ofen behandelt, wobei das Harz gehärtet wird. Dabe: erhält man die er-

4j findungsgemäßen behandelten Graphitproben. Die Elektrolyse gemäß Beispiel 1 wird unter Verwendung dieser Proben als Anoden wiederhoJt. Das Verbrauchsverhältnis der behandelten Proben beträgt 80 bei einer 7,5%igen Polyurethanlösung bzw. 75 bei einer 15%igen Polyurethanlösung bzw. 68 bei einer 30%igen Polyurethanlösung.

Beispiel 5

Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt.

Die Graphitplatte wird dabei in die Losung des PoIyurethanharzes (Konzentration 30%) eingetaucht und danach wird das Lösungsmittel wie bei den Beispielen 2 bis 4 uⁿter vermindertem Druck entfernt. Die Oberfläche der behandelten Graphitplatte wird mit

6ö Dimethylformamid bei 120⁹ C abgewaschen, wobei gleichzeitig eine Härtung des Poiynreihanharzes erreicht wird. Die so behandelte öraphitplatte wird sodann als Anode für eine Elektrolyse gemäß Beispiel 1 Verwendet, Dr? Verbraüchsverhältnis beträgt 58,5.

Beispiel 6

Gemäß Beispiel 1 wird die Graphitplatte in die Lösung des Polyurethans eingetaucht und das Lösungs-

miitei wird entfernt und die Oberfläche wird abgewaschen. Sodann gibt man das erhaltene Produkt in einen Autoklaven, in dem anfänglich Atmosphärendruck herrscht. Der Autoklav wird erhitzt und dann wahrend 1 h bei 120° C unter einem Druck von 2 kg/cm^! (Überdruck) gehalten (Druckerhöhung durch Erhitzen), svobei das Pölyurethanharz gehärtet wird, Man erhält dabei eine gehärtete Graphitpiatte. Diese behandelte Graphitplätte wird als Anöde für die Elektrolyse gemäß Beispiel 1 verwendet. Das Elektroden-Verbrauchsverhältnis beträgt 59.

Vergleichsbeispiel 1

Die Graphitpiatte gemäß Beispiel 1 wird in eine Lösung von Leinöl in Trichloräthylen (Konzentration 30%) eingetaucht und danach v/ird das Lösungsmittel entfernt. Dann wird die Oberfläche mit Dampf abgewaschen ür'iii uäs Leinöl wird durch Erhitzen an der Luft gehärtet. Die behandelte Graphitplatte wird als Anode bei der Elektrolyse gemäß Beispiel 1 verwendet. Das Elektrodenverbrauchsverhältnis beträgt 76.

Vergleichsbeispiel 2

Das Verfahren gemäß Beispiel 5 wird sviederholt, wobei zur Behandlung der Graphitplatte eine Lösung von einem Styrol-Divinylbenzol-Copolymeren in Methyläthylketon (Konzentration 30%) verwendet wird. Die behandelte Graphitplatte wird als Anode für die Elektrolyse gemäß Beispiel 1 verwendet. Das Elektrodenverbrauchsverhältnis beträgt 97,5.

Vergleichsbeispiel 3

Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, wobei die Graphitplatte in eine Lösung eines Polyurethanharzes (Konzentration 30%) eingetaucht wird und dann entnommen wird und dann bei Zimmertemperatur unter Atmosphärendruck während 1 Tag und

1 Nacht stehengelassen wird. Danach wird das Pro^ clukt während 1 h auf 120° C in einem Öfen erhitzt, iirn das Pölyurethanharz zu härterii Die behandelte Gräphitplatte wird als Anöde für die Elektrolyse gemäß Beispiel 1 Verwendet. Das Eleklrodenver* brauchsverhältnis beträgt 82,6%,

Beispiel 7

Man gibt in einen Kolben 100 g eines Trimethyloi-K) prOpan-ToiuoldiiSöcyanat-Pheiiol-Addukts (-NCO-Gehalt 12,5%), 31 g Polyesterpolyol und 30 g eines Polyesterpolyols (Desmophen 800, hergestellt durch Bayer AG) und dann gibt man methyläthylketon zu der Mischung, wobei eine Lösung mit 30% des Urethanprepolymeren erhalten wird. Gemäß Beispiel 1 wird die Graphitplatte in diese Lösung eingetaucht und weiter behandelt. Die behandelte Graphilplatte wird als Anöde tür die Elektrolyse gemäß Beispiel I verwendet. Das Elektrodenverbrauchsverhältnis be-M trägt 60%.

Beispiel 8

In einen Kolben gibt man 100 g einer Lösung von 75% Trimethylolpropan-Tridiisocyanat-Addukt (NCO-Gehalt 13,0%) in Methyläthylketon und 31 g Polyesterpolyol und 31 g Polyesterpolyol und die Mischutig wiVtl mit Methyläthylketon verdünnt, so daß eine 30%ige Lösung des Urethanprepolymeren erhaltenwird. Eine Graphitplatte gemäß Beispiel 1 wird

Jo in diese Lösung eingetaucht und die behandelte Platte wird mit Methyläthylketon gewaschen und bei 30° C während 3 h gelagert und danach unter Atmosphärendruck während 2 h auf 80° C erhitzt, wobei das Polyurethanharz gehärtet wird. Die so behandelte

ii Graphitpiatte wird als Anode für die Elektrolyse gemäß Beispiel 1 verwendet. Das Elektrodenverbrauchsverhältnis beträgt 57.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer Kohlenstoffelektrode, bei dem man ein Kohlenstoffmaterial für die Elektrode in eine Lösung eines wärmehärtbaren Harzes eintaucht, danach das Kohlenstoffmaterial entnimmt und den größten Teil des Lösungsmittels aus dem imprägnierten Kohlenstoffmaterial verdampft und danach das wärmehärtbare Harz von der Außenfläche des Kohlenstoffmaterials entfernt und das Produkt zur Härtung des wärmehartbaren Harzes einer Wärmebehandlung unterzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man als wärmehärtbares Harz Polyurethan verwendet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Ausbluten des wärmehartbaren Polyurethans dadurch verhindert, daß man das Produkt unter einem hohen Druck der Wärmebehandlung unterzieht.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung in einem Autoklaven durchführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2. dadurch gekennzeichnet, daß man das wärmehärtbare Polyurethanharz in den Poren des Kohlenstoffmaterials untsr einem Druck von 0,05-20 kg'Cnr (Überdruck) bei 50-200° C härtet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis

4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des wärmehartbaren IPolyurethanharzes in der Lösung des wärmehartbaren Polyurethanharzes im Bereich von 15-659?- liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis

5, dadurch gekennzeichnet, daß man das imprägnierte Kohlenstoffmaterial mit einem Lösungsmittel für das wärmehärtbare Polyurethanharz abwäscht, um die Außenfläche des Kohlenstoffmatenals freizulegen.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis

6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wärmehärtbares Polyurethanharz verwendet, welches ein Polyol umfaßt sowie eine Isocyanatverbindung, welche mit einem Blockiermittel für die Isocyanatgruppcn blockiert ist.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das wärmehärtbare Polyurethanharz in den Poren des Kohlenstoffmaterials bei 50-200° C anter einem Druck von 0.5-20 kg cm' (Überdruck) härtet.