DE2527882A1 - Verfahren zur herstellung eines methanhaltigen gases - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines methanhaltigen gases

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Description

  • "Verfahren zur Herstellung eines methanhaltigen Gases" Priorität: 24. Juni 1974, Niederlande, Nr. 7408445 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines methanhaltigen Gases, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es in folgenden Verfahrensstufen durchgeführt wird: (1) partielles Verbrennen eines kohlenstoffhaltigen Materials zu einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gas; (2) Umwandeln des Kohlenmonoxids in dem Gas aus Stufe (1) mit Dampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff; (3) Abkühlen mindestens eines Teils des in Stufe (2) erhaltenen Gases auf eine Temperatur, bei der ein Teil des Kohlendioxids kondensiert oder sublimiert; (4) Abtrennen des flüssigen oder festen Kohlendioxids vom Gas; (5) Umsetzen des restlichen gasförmigen Kohlendioxids mit Wasserstoff zu Methan; und (6) Trocknen des erhaltenen methanhaltigen Gases.
  • Die partielle Verbrennung gemäß Stufe (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auf beliebige Weise durchgeführt werden.
  • Bekannte Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasen durch partielle Verbrennung von Kohle oder ö1. sind in "Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie", Bd.1O (1958), Seiten 360 bis 458,beschrieben. Einige Verfahren zur partiellen Verbrennung von kohlenstoffhaltigem Material werden in großtechnischem Maßstab durchgeführt. Sofern ein flüssiges Ausgangsmaterial verwendet wird, wird die Stufe(l) des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise gemäß dem "Shell Gasification Process" und bei Verwendung eines festen Ausgangsmaterials vorzugsweise gemäß dem "Koppers-Totzek-Process" durchgeführt.
  • Als Zuspeisung für das erfindungsgemäße Verfahren kann ein beliebiges kohlenstoffhaltiges Material verwendet werden. Unter kohlenstoffhaltiges Material" wird ein beliebiger Brennstoff verstanden, der zu einem erheblichen Teil aus chemisch gebundenem oder freiem Kohlenstoff besteht. Dieses Material kann Sauerstoff, Schwefel, Stickstoff, Metalle und/oder Asche enthalten. Als Ausgangsmaterial kann z.B. Lignit, bituminöse Kohle, subbituminöse Kohle, Anthrazit, Koks, Mineralöl oder Mineralölfraktionen, oder aus Teersand bzw. aus bituminösem Schiefer hergestelltes öl eingesetzt werden. Sofern eine feste Zuspeisung verwendet wird, wird diese vorzugsweise vor ihrer Umwandlung durch partielle Verbrennung pulverisiert, so daß die partielle Verbrennung schneller und vollständiger abläuft. Die Zuspeisung wird bis zu einer solchen Teilchengröße pulverisiert, daß 70 Prozent der festen Zuspeisung durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,074 mm gehen.
  • Bei der partiellen Verbrennung gemäß Stufe (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die kohlenstoffhaltige Zuspeisung mit Sauerstoff in ein Gasgemisch umgewandelt, das hauptsächlich aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht. Der verwendete Sauerstoff weist vorzugsweise eine Reinheit von mindestens 90 Volumenprozent auf und kann Stickstoff, Kohlendioxid und Argon als zulässige Verunreinigungen enthalten. Als Mittel zur Verhinderung eines übermäßigen Temperaturanstieges kann Dampf verwendet werden. Dabei werden zum Sauerstoff oder zum Reaktionsgemisch zweckmäßigerweise 5 bis 150 Volumprozent Dampf, bezogen auf den Sauerstoff, zugesetzt.
  • Der Sauerstoff wird vorzugsweise vor seiner Vereinigung mit dem kohlenstoffhaltigen Brennstoff vorerhitzt. Dieses Vorerhitzen wird vorzugsweise durch indirekten Wärmeaustausch, z.B. mit dem heißen in Stufe (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Produktgas, durchgeführt. Durch das Vorerhitzen wird der Sauerstoff vorzugsweise auf Temperaturen von 200 bis 5000C erhitzt.
  • Nach dem Vorerhitzen wird der heiße Sauerstoff vorteilhafterweise mit dem kohlenstoffhaltigen Brennstoff vermischt und das Sauerstoff/Brennstoffgemisch in einen Reaktor, vorzugsweise als Druckstrahl, eingedüst. Dieser Reaktor besteht vorzugsweise aus einem leeren Stahlkessel, der innen mit einem feuerfesten Material ausgekleidet ist. Ein vorzugsweise verwendeter Reaktor wird in den GB-PSS 780 120, 832 385, 850 409 und 967 885 beschrieben.
  • Die partielle Verbrennung wird vorzugsweise be den bei der Reaktion zwischen dem kohlenstoffhaltigen Brennstoff und Sauerstoff in Gegenwart von Dampf erreichten Temperaturen von 900 bis 18000C durchgeführt.
  • Bei einer vorzugsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Gemisch aus Brennstoff und Sauerstoff mit hoher Geschwindigkeit in den Reaktor eingespeist. Dabei wird geeigneterweise eine Lineargeschwindigkeit von 10 bis 200 m/sec. angewendet. Die im Reaktor angewendeten Drücke können erheblich schwanken und betragen vorzugsweise von 1 bis 200 bar abs.
  • Zur Umwandlung des größtmöglichen Teils des in den Reaktor eingespeisten Brennstoffs zu Gas ist eine bestimmte Verweilzeit der Brennstoffteilchen oder -tröpfchen im Reaktor erforderlich.
  • Es wurde gefunden, daß für diesen Zweck eine Verweilzeit von 0,1 bis 12 Sekunden ausreicht.
  • Nach der Umwandlung des kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials zu Gas wird das zum größten Teil aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasser bestehende Reaktionsprodukt aus dem Reaktor abgezogen.
  • Dieses Gas weist eine hohe Temperatur auf, die im allgemeinen mehr als 11000C beträgt,und kann Verunreinigungen, wie Asche, festes Kohlenstoffmaterial und Schwefelwasserstoff,enthalten.
  • Zur Entfernung der gegebenenfalls vorhandenen Verunreinigungen wird das Gas-zuerst in einem Abhitzkocher gekühlt, in dem Dampf mittels der Abhitze erzeugt wird.
  • Der Feststoffgehalt des den Abhitzkessel verlassenden Rohgases wird durch entsprechende Wahl der im Reaktor herrschenden Bedingungen niedrig gehalten. Es kann jedoch eine Verminderung des Feststoffgehaltes im Gas wünschenswert sein, z.B. wenn das Gas entschwefelt werden muß und außerdem für die nächste Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden soll, in der Kohlenmonoxid mit Dampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff umgewandelt wird.
  • Zu diesem Zweck wird das Gas vorzugsweise durch einen Wäscher geleitet und in diesem mit Wasser gewaschen. Ein solcher Wäscher wird in der GB-PS 826 209 beschrieben. Durch eine Waschbehandlung dieser Art erhält man ein Gas, das praktisch keine Feststoffteilchen mehr enthält und eine Temperatur von 20 bis 800C aufweist. Das von Feststoffteilchen befreite Gas weist meistens die nachstehende Zusammensetzung auf: Tabelle 1 Volumpro zent 2 15 - 70 CO 70 - 30 C°2 0 - 20 H20 0 - 20 CH4 0 - 20 H2S O - 3 N2 0-5 Ar 0-5 Das Gas kann weiter durch Entfernen des Schwefelwasserstoffs und gegebenenfalls eines Teils des Kohlendioxids gereinigt werden. Diese Reinigung kann auf beliebige Weise durchgeführt werden.
  • Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid werden vom Gas vorzugsweise mittels des ADIP-Verfahrens oder des SULFINOL-Verfahrens abgetrennt, die in den GB-PSS 1 444 963, 1 131 989, 965 358, 957 260 und 972 140 beschrieben worden sind.
  • Das von Feststoffteilchen und Schwefelwasserstoff gereinigte Gas weist die nachstehende Zusammensetzung auf: T a b e 1 1 e II Volumprozent H2 15 - 70 CO 70 - 30 C02 0 - 20 H20 0 - 20 CH4 0 - 20 H2S O - 0,01 N2 0 - 5 Ar 0 - 5 Das gereinigte Gas wird in die Stufe (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens überführt.
  • In Stufe (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein großer Teil des im Gas enthaltenen Kohlenmonoxids in Kohlendioxid und Wasserstoff gemäß der nachstehenden Reaktion umgewandelt: Diese Verfahrens stufe kann auf beliebige Weise durchgeführt werden. Vorzugsweise wird die Verfahrensstufe (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens in zwei oder drei Stufen in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt. Die erste(n) Stufe(n) wird (werden) zweckmäßigerweise bei Temperaturen von 250 bis 4500C durchgeführt. Die letzte Stufe wird vorteilhafterweise bei Temperaturen von 200 bis 4000C durchgeführt. Für die bei verhältnismässig niedrigen Temperaturen durchgeführte Verfahrensstufe wird vorzugsweise ein Kupfer-Zink-Katalysator verwendet. Für die bei verhältnismäßig hohen Temperaturen durchgeführte(n) Verfahrensstufe(n) wird zweckmäßigerweise ein Eisen-Chrom-Katalysator dabei eingesetzt. Die/angewendeten Drücke können erheblich schwanken, betragen jedoch vorzugsweise von 10 bis 100 bar.
  • Zu dem der vorbeschriebenen Reaktion unterworfenen Gasgemisch werden vorzugsweise 1 bis 50 Mol je Mol Kohlenmonoxid an Dampf zugemischt.
  • Nach der zweiten Verfahrens stufe weist das Gasgemisch die nachstehende Zusammensetzung auf: T a b e 1 1 e III Volumprozent H2 20 - 70 CO 0,2 - 30 C°2 15 - 40 H20 1Q - 40 CH4 0 - 15 N2 0 - 4 Ar O - 4 Im allgemeinen weist das vorgenannte Gasgemisch keine geeignete Zusammensetzung zur Verwendung bei der Herstellung von Methan durch Hydrierung des in ihm enthaltenen Kohlendioxids und Kohlenmonoxids auf. Aus diesem Grund muß Kohlendioxid aus dem Gas entfernt werden. Für diesen Zweck wird das Gas bei Drücken von 1 bis 200 bar abs. vollständig oder teilweise vorzugsweise auf Temperaturen von -10 bis -800C abgekühlt. Bei bestimmten Kombinationen aus ausreichend niedrigen Temperaturen und ausreichend hohen Drücken verflüssigt sich ein Teil des Kohlendioxids und kann dadurch auf einfache Weise abgetrennt werden. Vorzugsweise wird deshalb eine solche Temperatur-Druck-Kombination gewählt, daß man flüssiges Kohlendioxid erhält. Es ist jedoch auch möglich, zuerst einen Teil des Kohlendioxids direkt in den festen Zustand zu überführen und dann das Kohlendioxid abzu-Arbeitsweise trennen, obwohl diese letztgenannte / schwieriger als die Abtrennung des flüssigen Kohlendioxids durchzuführen ist.
  • Die Bedingungen werden dabei vorzugsweise so gewählt, daß 50 bis 90 Prozent des Kohlendioxids abgetrennt werden können.
  • Nach der Abtrennung eines Teils des Kohlendioxids weist das Gasgemisch die nachstehende Zusammensetzung auf: T a b e 1 1 e IV Volumprozent H2 60 - 80 CO 0,2 - 5 C02 15 - 25 CH4 0 - 20 N2 0 - 5 Ar 0 - 5 Das vorstehende Gasgemisch wird gemäß der nachstehenden Gleichung zur Herstellung von Methan verwendet: Bei diesem Verfahren wird das Gasgemisch vorzugsweise bei Temperaturen von 180 bis 4500C und Drücken von 10 bis 100 bar abs.
  • über einen zweckmäßigerweise Nickel auf einem Trägermaterial enthaltenden Katalysator geleitet.
  • Die Reaktion wird vorteilhafterweise in zwei Stufen durchgeführt und das Gasgemisch zwischen den einzelnen Stufen abgekühlt. Nach der Methanisierung weist das Gasgemisch die nachstehende Zusammensetzung auf: Tabelle V Volumprozent H,O 40 - 70 C02 0 - 5 CH4 30 - 40 N2 0 - 10 Ar 0 - 10 Das Gasgemisch wird anschließend getrocknet und dadurch ein Endprodukt mit der nachstehenden Zusammensetzung erhalten: T a b e 1 1 e VI Volumprozent C°2 0 - 10 CH4 80 - 98 N2 0 - 20 Ar O - 20 Das die Zusammensetzung gemäß Tabelle VI aufweisende Gasgemisch stellt ein ausgezeichnetes Ersatzmaterial für Erdgas dar.
  • Das Beispiel erläutert die Erfindung.
  • Beispiel Als Ausgangsmaterial wird Kohle der nachstehenden Zusammensetzung verwendet: Volumprozent C 73,7 H 5,1 H20 o 8,8 S 0,9 N 1,6 Asche 9,9 Diese Kohle enthält 33,8 Gewichtsprozent flüchtige Verbindungen und außerdem 2,6 Gewichtsprozent Wasser.
  • Die Kohle wird durch partielle Verbrennung mit 0,841 kg Sauerstoff und 0,234 kg Dampf je Kilogramm wasserfreier und aschefreier Kohle vergast. Dabei werden eine Temperatur von 11000C und ein Druck von 40 bar abs. angewendet.
  • Nach dem Abkühlen auf 400C und dem Entfernen der Feststoffteilchen erhält man ein Gas mit der nachstehenden Zusammensetzung: Volumprozent H20 0,18 H2 33,58 CO 61,67 C°2 1,19 CH4 1,28 H2S 0,27 N2 0,10 Ar 0,73 Dieses Gas wird mittels des SULFINOL-Verfahrens gereinigt, bei dem das Gas bei 400C und 39 bar mit einem Gemisch aus Sulfolan, Diisopropanolamin und Wasser gewaschen wird.
  • weist Das gereinigte Gasgemisch / die nachstehende Zusammensetzung auf: Volumprozent H20 49,20 2 17,34 CO 31,85 CH4 0,66 N2 0,57 Ar 0,38 Das gereinigte Gas wird der Wassergasverschiebungsreaktion unterworfen, in der Kohlenmonoxid mit Dampf in drei Stufen zu Kohlendioxid und Wasserstoff umgewandelt wird.
  • dabei Alle Verfahrensstufen werden/bei einem Druck von 38 bar durchgeführt. In den ersten beiden Verfahrensstufen wird ein Eisen-Chrom-Katalysator verwendet. Die dabei angewendete Temperatur beträgt 300 bis 4000C. In der letzten Stufe wird ein Kupfer-Zink-Katalysator bei einer Temperatur von 2500C verwendet.
  • Das bei der Wassergasverschiebungsreaktion erhaltene Produktgas weist die nachstehende Zusammensetzung auf: Volumpro zent H20 18,96 H2 47,58 CO 1,62 C°2 30,23 CH4 0,66 N2 0,57 Ar 0,38 Nach dem Trocknen wird dieses Gas bei einem Druck von 37 bar auf eine Temperatur von500C abgekühlt, bei der ungefähr zwei Drittel des im Gas enthaltenen Kohlendioxids kondensieren. Das gebildete flüssige Kohlendioxid wird abgetrennt und das verbleibende Gas weist jetzt die nachstehende Zusammensetzung auf: Volumpro zent 2 77,38 CO 2,64 C02 17,37 CH4 1,08 N2 0,92 Ar 0,61 Dieses Gas wird auf 31500 erhitzt und mit dieser Temperatur und bei einem Druck von 35,5 bar abs. über einen Nickel auf /geleitet und dabei/ Aluminiumoxid enthaltenden Katalysator7Methan durch Hydrierung des im Gas enthaltenen Kohlendioxids und Kohlenmonoxids gebildet. Nach dem Trocknen erhält man aus der Methanisierung ein Produktgas mit der nachstehenden Zusammensetzung: Volumprozent CH4 93,20 N2 4,08 Ar 2,72 Mittels des vorstehenden Verfahrens erhält man aus 1000 kg wasserfreier und aschefreier Kohle 616 Nm3 Methan.
  • Patentansprüche

Claims (9)

  1. Patentansprüche s ½). 1 ) Verfahren zur Herstellung eines methanhaltigen Gases, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es in folgenden Verfahrensstufen durchgeführt wird: (1) partielles Verbrennen eines kohlenstoffhaltigen Materials zu einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gas; (2) Umwandeln des Kohlenmonoxids in dem Gas aus Stufe (1) mit Dampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff; (3) Abkühlen mindestens eines Teils des in Stufe (2) erhaltenen Gases auf eine Temperatur, bei der ein Teil des Kohlendioxids kondensiert oder sublimiert; (4) Abtrennen des flüssigen oder festen Kohlendioxids vom Gas; (5) Umsetzen des restlichen gasförmigen Kohlendioxids mit Wasserstoff zu Methan; und (6) Trocknen des erhaltenen methanhaltigen Gases.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die partielle Verbrennung gemäß Verfahrensstufe (1) bei Temperatu-0 ren von 900 bis 18000C, Drücken von 1 bis 200 bar abs. und Verweilzeiten von 0,1 bis 12 Sekunden durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die partielle Verbrennung gemäß Verfahrensstufe (1) mit auf Temperaturen von 200 50ovo vorerhitztem Sauerstoff durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die partielle Verbrennung unter Zumischen von 5 bis 150 Volumprozent Dampf, bezogen auf den Sauerstoff, zum Reaktionsgemisch durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefelwasserstoff aus dem in Verfahrensstufe (1) erhaltenen Produktgas entfernt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung von Kohlenmonoxid mit Dampf gemäß Verfahrensstufe (2) in zwei oder drei Stufen bei Temperaturen von 250 bis 4500C in der (den) ersten Stufe(n) und von 200 bis 4000C in der letzten Stufe durchgeführt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas in Verfahrensstufe (3) bei Drücken von 1 bis 200 bar abs. auf Temperaturen von -10 bis -800C abgekühlt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe (4) 50 bis 90 Prozent des im Gas enthaltenen Kohlendioxids vom Gas abgetrennt werden.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensstufe (5) bei Temperaturen von 180 bis 4500C und Drücken von 10 bis 100 bar abs. durchgeführt wird.
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JP2015124217A (ja) * 2013-12-27 2015-07-06 株式会社日立製作所 メタン製造方法並びにメタン製造装置及びこれを用いたガス化システム

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