DE2522548B2 - Verfahren zum Erzeugen eines Oberflächen-Reliefmusters - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 37 33 258 bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird ein in einer
Photolackschicht gebildetes Reliefmuster in ein die Photolackschicht tragendes Glassubstrat dadurch übertragen,
daß man die Photolackschicht durch Kathodenzerstäubung im Vakuum abträgt, wobei die Oberfläche
des Glassubstrats je nach der Dicke der Photolackschicht an den verschiedenen Stellen früher
oder später freigelegt und dann ebenfalls abgetragen wird. ,Da sich die Abtragungsgeschwindigkeiten von
Photolack und Glas erheblich unterscheiden, ist eine formgetreue Übertragung des Reliefmusters der Photolackschicht
in das Glassubstrat praktisch nicht möglich. Ganz abgesehen davon, daß das bekannte Verfahren
relativ aufwendig und kompliziert ist, läßt sich außerdem auch eine gleichmäßige Abtragung über
einen größeren Flächenbereich nur schwer erzielen.
Es ist ferner aus der US-PS 35 65 978 bekannt, auf einem durch eine Photolackschicht gebildeten Oberflächenrelief-Hologramm
eine Schicht aus Metall oder einem härtbaren Material niederzuschlagen, die Schicht
dann vom Photolack zu trennen und auf einen festen Träger aufzubringen. Da die Auflösung eines typischen
Oberflächenrelief-Hologramms in der Größenordnung von 1 μΐη liegt, erfordert dieses Verfahren äußerste
Sorgfalt, damit Beschädigungen des feinen Reliefmusters vermieden werden.
Zum Prägen von feinen Oberflächenreliefmustem, wie sie Oberflächenhologramme darstellen, muß das
Matrizenmaterial hart sein, gut an einem eventuellen Träger haften, eine äußerst feine, möglichst amorphe
Struktur haben und sich gut ätzen lassen. Die meisten harten Metalle rekristallisieren jedoch sehr leicht, wenn
sie in Form einer dünnen Schicht auf einem amorphen Substrat niedergeschlagen werden. Die Kristallgröße
liegt dabei im allgemeinen in der Größenordnung, die für die Auflösung von Hologrammen gefordert wird, so
daß man solche Metalle für die Vervielfältigung von
Oberflächenreliefmustem praktisch nicht brauchen kann. Weiche amorphe Metalle eignen sich ebenfalls
nicht als Matrizenmaterialien, da sie nur eine begrenzte Anzahl von Kopien zulassen.
Durch die Erfindung soll also ein leicht ätzbares Material angegeben werden, das harte Matrizen oder
Prägeformen, die sehr feinen optischen Strukturen entsprechen, herzustellen gestatten und für die Herstellung
nicht die Sorgfalt und viele Verfahrensschritte benötigen, die bei den konventionellen Verfahren
erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 erfindungsgemäß
durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht es, äußerst feine Oberflächenreliefstrukturen einer Photolackschicht
im Endeffekt in ein hartes und dauerhaftes Material zu übertragen, das sich ausgezeichnet als
Matrize zum Pressen von Kopien der feinen Struktur eignet
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen
näher erläutert, deren F i g. 1 bis 3 verschiedene Schritte eines Ausführungsbeispiels des vorliegenden Verfahrens
zeigen, bei welchen eine Matrize aus anodisch oxydiertem Aluminium zur Vervielfältigung von Hologrammen
hergestellt wird.
Aluminium läßt sich leicht mit hoher Geschwindigkeit aufdampfen und kann daher in amorpher Form mit sehr kleiner Teilchengröße niedergeschlagen werden, siehe z. B. S c h a 11, »Einführung in die Werkstoffwissenschaft«, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1972. Aluminium ist außerdem auch mit schwachen Säuren oder Basen, die sich mit Photolackentwicklungsverfahren vertragen, leicht ätzbar. Ein wesentlicher Nachteil von Aluminium ist jedoch seine geringe Härte, die etwa 2 bis 2,9 gemäß der Mohs-Skala beträgt.
Aluminium läßt sich leicht mit hoher Geschwindigkeit aufdampfen und kann daher in amorpher Form mit sehr kleiner Teilchengröße niedergeschlagen werden, siehe z. B. S c h a 11, »Einführung in die Werkstoffwissenschaft«, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1972. Aluminium ist außerdem auch mit schwachen Säuren oder Basen, die sich mit Photolackentwicklungsverfahren vertragen, leicht ätzbar. Ein wesentlicher Nachteil von Aluminium ist jedoch seine geringe Härte, die etwa 2 bis 2,9 gemäß der Mohs-Skala beträgt.
Bei der vorliegenden Erfindung werden die vorteilhaften Eigenschaften des Aluminiums ausgenutzt,
nämlich seine amorphe Struktur und gute Ätzbarkeit, während sein wesentlicher Nachteil, nämlich seine
Weichheit, dadurch unwirksam gemacht wird, daß die Oberfläche des Aluminiums, nachdem in ihr das
Oberflächen-Reliefmuster gebildet wurde, anodisch oxydiert wird. Das in das Aluminium eingeätzte
Reliefmuster wird dadurch praktisch nicht verändert, mit der Ausnahme von kleinen Dickenänderungen
infolge von Volumenänderungen während der anodischen Oxydation, denen jedoch vor der Oxydierung
Rechnung getragen werden kann.
Um in einer Aluminiumoberfläche eine Mutterform oder Matrize zur Vervielfältigung eines Hologramms
herzustellen, wird folgendermaßen vorgegangen, wie an Hand der F i g. 1 bis 3 erläutert werden soll.
1. Wie F i g. 1 zeigt, wird ein Photolack 10, z. B. ein positiv arbeitender Photolack, wie er z. B. in der
US-PS 30 46 118 beschrieben ist, auf die Oberfläche eines Aluminiumsubstrats 12 aufgetragen, welches
seinerseits eine Schicht auf einem Basissubstrat 14 bildet.
2. der Photolack 10 wird mit einem Interferenzmuster
belichtet, z. B. einem Fokussiertbild-Interferenzmuster;
3. das im Photolack 10 aufgezeichnete Interferenzmuster wird dann zu einem Oberflächen-Relief muster
16 entwickelt, wie es in F i g. 2 dargestellt ist;
4. das im Photolack aufgezeichnete Oberflächen-Reliefmuster
16 wird dann auf die Oberfläche 18 des Aluminiumsubstrats 12 übertragen, wie Fig.3
zeigt;
5. ein etwa verbliebener Rest des Photolacks 10 wird dann entfernt, und
6. die Oberfläche 18 des Aluminiums wird anodisch oxydiert.
Das Oberflächen-Reliefmuster kann in die Aluminiumoberfläche durch Sprühätzung linear eingeiüzt
werden, wie es in der US-PS 37 33 258 beschrieben ist, oder durch chemische Ätzung, wie es in der DE-OS
25 22 549 beschrieben ist. Außerdem kann auch in der Aluminiumoberfläche eine impulsbreitenmodulierte
Oberflächen-Reliefstruktur erzeugt werden, wie es in der DT-OS 25 22 547 erläutert ist. Das Aluminium kann
mit einer Lösung aus 90 ml H3PO4,5 ml HNO3 und 10 ml
H2O bei einer Temperatur von 40° C geätzt werden. Eine etwa 30 Sekunden dauernde Einwirkung dieser
Lösung bei schwacher Bewegung reicht aus, um in die Aluminiumoberfläche ein impulsbreitenmoduliertes
Beugungsgitter mit im wesentlichen zwei Höhenniveaus einzuätzen. Es ist wichtig, daß das Aluminium nicht ganz
bis zum darunterliegenden Basissubstrat durchgeätzt wird, da das gebildete Muster sonst nicht durch ein
naßchemisches Verfahren anodisch oxydiert werden kann, weil ja in den Vertiefungen des Musters kein
Metall verblieben ist, das den die anodische Oxydierung bewirkenden Strom tragen könnte. Das Aluminium
kann auch thermisch oder in einem Sauerstoffplasma oxydiert werden.
Die Erfindung läßt sich wie folgt in die Praxis umsetzen; die folgenden Erläuterungen sind jedoch nur
beispielsweise zu verstehen und hinsichtlich der angegebenen Einzelheiten nicht einschränkend auszulegen.
Auf eine Glasplatte wird eine 1 μπι dicke Schicht aus
Aluminium aufgedampft. Die Aluminiumschicht wird dann mit einer 4000 A dicken Schicht aus Photolack
überzogen. Die Photolackschicht wird etwa eine Stunde bei 75°C erhitzt. Der Photolack wird dann mit einem
holographischen Interferenzmuster belichtet, das mit einem He-Cd-Laser erzeugt wurde. Die Wellenlänge
des Laserlichtes betrug 4416 A, die optimale Belichtung
betrug etwa 0,1 Joule/cm2. Der Photolack wurde mit Entwickler, der im wesentlichen aus einer wässerigen
NaOH-Lösung mit einer Titraiions-Normalität zwischen
etwa 1,71 und 1,73 sowie einem geringen Zusatz von Netzmittel bestand, in Verdünnung 1:8 mit
destilliertem Wasser entwickelt, bis der Photolack vollständig entfernt war. Die gesamte Entwicklungsdauer
betrug etwa 3 bis 4 Minuten. Der Entwickler ätzt die Aluminiumschicht mit einer Geschwindigkeit, die
vergleichbar mit der Geschwindigkeit ist, mit der der Entwickler den Photolack abträgt, da der erwähnte
Entwickler auf einer Natriumhydroxydlösung basiert, die auch Aluminium ätzt. Das Oberflächen-Relief muster
des Photolacks wird durch dieses Verfahren linear auf die Aluminiumoberfläche übertragen. Die Platte wird
dann mit Wasser abgespült und getrocknet. Die geätzte Aluminiumschicht auf der Glasplatte wird nun mit dem
positiven Pol einer 12-V-Gleichspannungsquelle verbunden.
Die Kathode wird an eine Bleiplatte angeschlossen. Beide Platten werden dann in einen Becher
eingetaucht, der 0,05molare Schwefelsaure enthielt und die Anodisierung wurde bei Raumtemperatur
unter leichtem Rühren durchgeführt. Das Oberflächen-Reliefmuster der Aluminiumschicht ist nach etwa
1" 1,5 Minuten anodisch oxydiert und nach etwa 5 Minuten
ist auch das nicht exponierte Aluminium anodisch oxydiert.
Die anodisch oxydierte Aluminiumoberfläche hat eine Mohs-Härte von etwa 5,5 und kann unmittelbar zur
3') Vervielfältigung des Oberflächen-Relief musters durch
Abdrücken in einem Thermoplasten, wie Polyvinylchlorid, verwendet werden. Bei Verwendung von Polyvinylchlorid
beträgt die optimale Prägetemperatur etwa 9O0C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Erzeugen eines Oberflächen-Reliefmusters,
insbesondere zum Herstellen einer Matrize, bei welchem ein Substrat mit Photolack
überzogen, der Photolack mit einem Interferenzmuster belichtet, der Photolack unter Erzeugung eines
der Belichtung entsprechenden Oberflächen-Reliefmusters entwickelt, das Reliefmuster in die Oberfläche
des Substrats eingeätzt und der restliche Photolack entfernt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß als Substrat eine dünne, amorphe Aluminiumschicht verwendet und das geätzte Aluminiumsubstrat anodisch oxydiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Oberflächen-Reliefmuster erzeugt
werden, deren Oberflächen- und Tiefendimensionen in der Größenordnung von 1 u,m und darunter
liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Sprühätzung angewendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Interferenzmuster ein Fokussiertbild-Interferenzmuster
verwendet wird.
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