DE2522548B2 - Verfahren zum Erzeugen eines Oberflächen-Reliefmusters - Google Patents

Verfahren zum Erzeugen eines Oberflächen-Reliefmusters

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ein solches Verfahren ist aus der US-PS 37 33 258 bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird ein in einer Photolackschicht gebildetes Reliefmuster in ein die Photolackschicht tragendes Glassubstrat dadurch übertragen, daß man die Photolackschicht durch Kathodenzerstäubung im Vakuum abträgt, wobei die Oberfläche des Glassubstrats je nach der Dicke der Photolackschicht an den verschiedenen Stellen früher oder später freigelegt und dann ebenfalls abgetragen wird. ,Da sich die Abtragungsgeschwindigkeiten von Photolack und Glas erheblich unterscheiden, ist eine formgetreue Übertragung des Reliefmusters der Photolackschicht in das Glassubstrat praktisch nicht möglich. Ganz abgesehen davon, daß das bekannte Verfahren relativ aufwendig und kompliziert ist, läßt sich außerdem auch eine gleichmäßige Abtragung über einen größeren Flächenbereich nur schwer erzielen.
Es ist ferner aus der US-PS 35 65 978 bekannt, auf einem durch eine Photolackschicht gebildeten Oberflächenrelief-Hologramm eine Schicht aus Metall oder einem härtbaren Material niederzuschlagen, die Schicht dann vom Photolack zu trennen und auf einen festen Träger aufzubringen. Da die Auflösung eines typischen Oberflächenrelief-Hologramms in der Größenordnung von 1 μΐη liegt, erfordert dieses Verfahren äußerste Sorgfalt, damit Beschädigungen des feinen Reliefmusters vermieden werden.
Zum Prägen von feinen Oberflächenreliefmustem, wie sie Oberflächenhologramme darstellen, muß das Matrizenmaterial hart sein, gut an einem eventuellen Träger haften, eine äußerst feine, möglichst amorphe Struktur haben und sich gut ätzen lassen. Die meisten harten Metalle rekristallisieren jedoch sehr leicht, wenn sie in Form einer dünnen Schicht auf einem amorphen Substrat niedergeschlagen werden. Die Kristallgröße liegt dabei im allgemeinen in der Größenordnung, die für die Auflösung von Hologrammen gefordert wird, so daß man solche Metalle für die Vervielfältigung von
Oberflächenreliefmustem praktisch nicht brauchen kann. Weiche amorphe Metalle eignen sich ebenfalls nicht als Matrizenmaterialien, da sie nur eine begrenzte Anzahl von Kopien zulassen.
Durch die Erfindung soll also ein leicht ätzbares Material angegeben werden, das harte Matrizen oder Prägeformen, die sehr feinen optischen Strukturen entsprechen, herzustellen gestatten und für die Herstellung nicht die Sorgfalt und viele Verfahrensschritte benötigen, die bei den konventionellen Verfahren erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht es, äußerst feine Oberflächenreliefstrukturen einer Photolackschicht im Endeffekt in ein hartes und dauerhaftes Material zu übertragen, das sich ausgezeichnet als Matrize zum Pressen von Kopien der feinen Struktur eignet
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert, deren F i g. 1 bis 3 verschiedene Schritte eines Ausführungsbeispiels des vorliegenden Verfahrens zeigen, bei welchen eine Matrize aus anodisch oxydiertem Aluminium zur Vervielfältigung von Hologrammen hergestellt wird.
Aluminium läßt sich leicht mit hoher Geschwindigkeit aufdampfen und kann daher in amorpher Form mit sehr kleiner Teilchengröße niedergeschlagen werden, siehe z. B. S c h a 11, »Einführung in die Werkstoffwissenschaft«, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1972. Aluminium ist außerdem auch mit schwachen Säuren oder Basen, die sich mit Photolackentwicklungsverfahren vertragen, leicht ätzbar. Ein wesentlicher Nachteil von Aluminium ist jedoch seine geringe Härte, die etwa 2 bis 2,9 gemäß der Mohs-Skala beträgt.
Bei der vorliegenden Erfindung werden die vorteilhaften Eigenschaften des Aluminiums ausgenutzt, nämlich seine amorphe Struktur und gute Ätzbarkeit, während sein wesentlicher Nachteil, nämlich seine Weichheit, dadurch unwirksam gemacht wird, daß die Oberfläche des Aluminiums, nachdem in ihr das Oberflächen-Reliefmuster gebildet wurde, anodisch oxydiert wird. Das in das Aluminium eingeätzte Reliefmuster wird dadurch praktisch nicht verändert, mit der Ausnahme von kleinen Dickenänderungen infolge von Volumenänderungen während der anodischen Oxydation, denen jedoch vor der Oxydierung Rechnung getragen werden kann.
Um in einer Aluminiumoberfläche eine Mutterform oder Matrize zur Vervielfältigung eines Hologramms herzustellen, wird folgendermaßen vorgegangen, wie an Hand der F i g. 1 bis 3 erläutert werden soll.
1. Wie F i g. 1 zeigt, wird ein Photolack 10, z. B. ein positiv arbeitender Photolack, wie er z. B. in der US-PS 30 46 118 beschrieben ist, auf die Oberfläche eines Aluminiumsubstrats 12 aufgetragen, welches seinerseits eine Schicht auf einem Basissubstrat 14 bildet.
2. der Photolack 10 wird mit einem Interferenzmuster belichtet, z. B. einem Fokussiertbild-Interferenzmuster;
3. das im Photolack 10 aufgezeichnete Interferenzmuster wird dann zu einem Oberflächen-Relief muster 16 entwickelt, wie es in F i g. 2 dargestellt ist;
4. das im Photolack aufgezeichnete Oberflächen-Reliefmuster 16 wird dann auf die Oberfläche 18 des Aluminiumsubstrats 12 übertragen, wie Fig.3 zeigt;
5. ein etwa verbliebener Rest des Photolacks 10 wird dann entfernt, und
6. die Oberfläche 18 des Aluminiums wird anodisch oxydiert.
Das Oberflächen-Reliefmuster kann in die Aluminiumoberfläche durch Sprühätzung linear eingeiüzt werden, wie es in der US-PS 37 33 258 beschrieben ist, oder durch chemische Ätzung, wie es in der DE-OS 25 22 549 beschrieben ist. Außerdem kann auch in der Aluminiumoberfläche eine impulsbreitenmodulierte Oberflächen-Reliefstruktur erzeugt werden, wie es in der DT-OS 25 22 547 erläutert ist. Das Aluminium kann mit einer Lösung aus 90 ml H3PO4,5 ml HNO3 und 10 ml H2O bei einer Temperatur von 40° C geätzt werden. Eine etwa 30 Sekunden dauernde Einwirkung dieser Lösung bei schwacher Bewegung reicht aus, um in die Aluminiumoberfläche ein impulsbreitenmoduliertes Beugungsgitter mit im wesentlichen zwei Höhenniveaus einzuätzen. Es ist wichtig, daß das Aluminium nicht ganz bis zum darunterliegenden Basissubstrat durchgeätzt wird, da das gebildete Muster sonst nicht durch ein naßchemisches Verfahren anodisch oxydiert werden kann, weil ja in den Vertiefungen des Musters kein Metall verblieben ist, das den die anodische Oxydierung bewirkenden Strom tragen könnte. Das Aluminium kann auch thermisch oder in einem Sauerstoffplasma oxydiert werden.
Die Erfindung läßt sich wie folgt in die Praxis umsetzen; die folgenden Erläuterungen sind jedoch nur beispielsweise zu verstehen und hinsichtlich der angegebenen Einzelheiten nicht einschränkend auszulegen.
Auf eine Glasplatte wird eine 1 μπι dicke Schicht aus Aluminium aufgedampft. Die Aluminiumschicht wird dann mit einer 4000 A dicken Schicht aus Photolack überzogen. Die Photolackschicht wird etwa eine Stunde bei 75°C erhitzt. Der Photolack wird dann mit einem holographischen Interferenzmuster belichtet, das mit einem He-Cd-Laser erzeugt wurde. Die Wellenlänge des Laserlichtes betrug 4416 A, die optimale Belichtung betrug etwa 0,1 Joule/cm2. Der Photolack wurde mit Entwickler, der im wesentlichen aus einer wässerigen NaOH-Lösung mit einer Titraiions-Normalität zwischen etwa 1,71 und 1,73 sowie einem geringen Zusatz von Netzmittel bestand, in Verdünnung 1:8 mit destilliertem Wasser entwickelt, bis der Photolack vollständig entfernt war. Die gesamte Entwicklungsdauer betrug etwa 3 bis 4 Minuten. Der Entwickler ätzt die Aluminiumschicht mit einer Geschwindigkeit, die vergleichbar mit der Geschwindigkeit ist, mit der der Entwickler den Photolack abträgt, da der erwähnte Entwickler auf einer Natriumhydroxydlösung basiert, die auch Aluminium ätzt. Das Oberflächen-Relief muster des Photolacks wird durch dieses Verfahren linear auf die Aluminiumoberfläche übertragen. Die Platte wird dann mit Wasser abgespült und getrocknet. Die geätzte Aluminiumschicht auf der Glasplatte wird nun mit dem positiven Pol einer 12-V-Gleichspannungsquelle verbunden. Die Kathode wird an eine Bleiplatte angeschlossen. Beide Platten werden dann in einen Becher eingetaucht, der 0,05molare Schwefelsaure enthielt und die Anodisierung wurde bei Raumtemperatur unter leichtem Rühren durchgeführt. Das Oberflächen-Reliefmuster der Aluminiumschicht ist nach etwa
1" 1,5 Minuten anodisch oxydiert und nach etwa 5 Minuten ist auch das nicht exponierte Aluminium anodisch oxydiert.
Die anodisch oxydierte Aluminiumoberfläche hat eine Mohs-Härte von etwa 5,5 und kann unmittelbar zur
3') Vervielfältigung des Oberflächen-Relief musters durch Abdrücken in einem Thermoplasten, wie Polyvinylchlorid, verwendet werden. Bei Verwendung von Polyvinylchlorid beträgt die optimale Prägetemperatur etwa 9O0C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Erzeugen eines Oberflächen-Reliefmusters, insbesondere zum Herstellen einer Matrize, bei welchem ein Substrat mit Photolack überzogen, der Photolack mit einem Interferenzmuster belichtet, der Photolack unter Erzeugung eines der Belichtung entsprechenden Oberflächen-Reliefmusters entwickelt, das Reliefmuster in die Oberfläche des Substrats eingeätzt und der restliche Photolack entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat eine dünne, amorphe Aluminiumschicht verwendet und das geätzte Aluminiumsubstrat anodisch oxydiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Oberflächen-Reliefmuster erzeugt werden, deren Oberflächen- und Tiefendimensionen in der Größenordnung von 1 u,m und darunter liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Sprühätzung angewendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Interferenzmuster ein Fokussiertbild-Interferenzmuster verwendet wird.
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