DE2507988A1 - Verfahren zur herstellung einer eine entladereserve enthaltenden negativen elektrode fuer gasdichte alkalische akkumulatoren - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer eine entladereserve enthaltenden negativen elektrode fuer gasdichte alkalische akkumulatorenInfo
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Description
Reg.-Nr. 6 FP 252 DT 623j KeIkhci.ro,. der, 21. Febr. 1Q?
EAP-Ksr/Ar
VARTA Batterie Aktiengesellschaft 3000 Havmover, StSckener Str. 351
Verfahren zur Herstellung einer eine Entladereserve enthaltenden negativen Elektrode für
gasdichte alkalische Akkumulatoren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer eine Entladereserve enthaltenden negativen Cadmium-Elektrode
für gasdichte alkalische Akkumulatoren.
Gasdichte alkalische Akkumulatoren enthalten zur Sicherstellung bzw. Erhöhung ihrer Betriebssicherheit bei Überladung,
Hochstromentladung und Tiefentladung neben einem Überschuß ladbarer negativer Masse (Ladereserve) auch einen zusätzlichen
Anteil an entladbarer negativer Masse.. Dieser als Entladereserve bezeichnete Anteil hat den Zweck, bei erschöpfender
Entladung, wie sie bei Einzelzellen im Batterieverbar-d auftreten kann, die Gasentwicklung bei Umpolung solcher
einzelnen Zellen so zu steuern, daß die Sauerstoffentwicklung
an der umgepolten negativen Elektrode solange verzögert wird, bis im antipolaren Zusatz der positiven Elektrode
ein ausreichender Anteil von Cadmiumhydroxid zu metallischem Cadmium reduziert ist. Durch, die Anwesenheit eines
Cd/Cd(OH)p-Systems sind dann die Voraussetzungen für die Reduktion
des an der umgepolten negativen Elektrode entwickelten Sauerstoffs gegeben. Da unter diesen Verhältnissen in
der oder den umgepolten Zellen die Wasserstoffentwicklung ausgeschlossen ist und der Sauerstoff zu Hydroxylionen reduziert
wird, können umgepolte Zellen ohne Beschädigungsri-
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-Z-
siko im unter Entladebelastung stehenden Batterieverband weiterlaufen.
Ein Überschuß geladener negativer Masse gegenüber der Nutzkapazität
der positiven Masse ist besonders bei Hochstromentladungen zv/eckmäßig, da die negative Masse in ihrem Kapazitätsverhalten
merklich stärker belastungsabhängig ist als die positive Masse. Bei richtiger Einstellung des Mengenanteils
an geladener negativer Masse kann auch für Hochstrombelastungen die übliche Kapazitätsbegrenzung durch die
positive Masse erhalten bleiben.
Bei Elektroden aus gepreßter aktiver Masse ist die Einstellung des Mengenverhältnisses von ladbarer zu entladbarer
Masse relativ einfach, etwa durch Präparation eines Cd/Cd(OH)2-Gemisches
auf elektrolytischem Wege oder durch Zumischung von Cadmiummetallpulver zu Cadmiumoxid bzw. Cadmiumhydroxid in
der gewünschten Menge. Bei Zellen mit Sinterelektroden bedingt die Einstellung der Entladereserve jedoch einen erheblichen
Aufwand an zusätzlichen Arbeitsgängen»
In vielen Fällen begnügt man sich mit der Entladereserve, die nach Einbau ungeladener Elektroden und Inbetriebsetzungsladung
im gasdicht verschlossenen Zustand automatisch dadurch entsteht, daß die aktive Masse der positiven Elektrode nicht
vollständig wieder in den Zustand des Nickelhydroxids Ni(OH)2
mit dem Oxidationsgrad 1,00 zu überführen ist. Es verbleiben auf der positiven Elektrode einige Prozent nicht entladbarer
Masse, die auf der negativen Gegenelektrode in äquivalenter Menge als Entladereserve in Erscheinung treten. Ihre Menge
ist gering und nicht ausreichend, um bei Hochstromentladung die Kapazitätsbegrenzung durch die positive Elektrode sicherzustellen.
Damit besteht die Gefahr der vorzeitigen Sauerstoff
entwicklung beim Umpolen, d.h., zu einem Zeitpunkt, bei dem am antipolaren Zusatz der positiven Elektroden noch nicht
die Voraussetzungen zum 02-Verzehr gegeben sind. Die üblichen
Verfahren zur Erzeugung einer ausreichenden Uberschußladung bzw. Ladereserve der negativen Elektroden bedingen eine elek-
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trisohe Behandlung im noch nicht verschlossenen Zustand,
teilweise unter erheblichem Elektrolytüberschuß, der darm
vor dem' Verschließen - in nicht reproduzierbarer Weise wieder aus der Zelle entfernt v/erden muß. Die dabei nicht
vermeidbare Benetzung der Dichtungsbereiche mit Elektrolyt erfordert eine sorgfältige Reinigung, mit der jedoch das
Risiko späterer Undichtigkeiten auch nicht absolut auszuschließen ist.
Um diese Nachteile zu vermeiden, ist es bekannt, die Entladereserve
durch Zugabe eines in leitender Verbindung mit der negativen Masse stehenden Reduktionsmittels zu erzeugen, das
nach der Füllung der Zelle mit Elektrolyt einen seiner Menge entsprechenden Anteil Cadmiumhydroxid zu metallischem Cadmium
reduziert. In einer anderen Ausführungsform wird das
Reduktionsmittel der antipolaren Masse in der positiven Elektrode zugefügt. Bei Benetzung mit dem Elektrolyten reduziert
es eine äquivalente Menge der antipolaren Masse und bewirkt damit bei der Ladung einen die Entladereserve erzeugenden
Vorlauf der negativen Elektrode. Als geeignetes Reduktionsmittel hat sich dabei metallisches Zink erwiesen.
Bei aller Brauchbarkeit dieser Methoden erfordert ihre Handhabung beträchtliche Sorgfalt, da sichergestellt sein muß,
daß zum Zeitpunkt des Zellenverschlusses kein metallisches Zink mehr in der Zelle enthalten sein darf.
Auch Verfahren, nach denen die negativen Sinterfolienelektroden vor dem Einbau elektrisch behandelt werden, z.B.
eine definierte Vorladung erhalten oder nach Volladung auf einen definierten Ladezustand entladen werden, erfordern
eine v/irksame Konservierung dieses Zustandes, die nur auf dem Weg über aufwendige Wasch- und Trockenschritte, und
auch dabei nur mit großen Streuungen, realisiert werden kann.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer negativen Elektrode mit Entladereserve
zu' entwickeln·, welches mit geringem Aufwand durch-' ·■■■'·
führbar ist und welches es insbesondere erlaubt, die Größe -4-
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der Entladereserve auch in der Massenfertigung in engen
Grenzen reproduzierbar beizubehalten. Diese Aufgabe wird
gernäß der Erfindung dadurch gelost, daß die Entladereserve
durch thermische Zersetzung einer zusätzlich in das Elekti'-odengerüst eingebrachten organischen Cadmiumverbindung
erzeugt wird.
Als organische Cadmiumverbindungen sind beispielsweise Formiate, Oxalate und Acetate geeignet, besonders zweckmäßig
ist die Verwendung von Cadmiumformiat.
Zwischen 150 und 3000C zersetzt sich dieses gemäß:
/^->Cd + 2 CO2 + H2
Cd(HCOO).
+ CO0 + CO
und erzeugt dabei die erforderliche reduzierende Atmosphäre.
Die Durchführung des Verfahrens zur Erzeugung einer Entladereserve
von negativen Sinterelektroden ist im folgenden an einem Beispiel beschrieben:
Negative Rohsinterfolien werden in der üblichen Weise durch Tränkung mit Cadmiumnitratlösung und anschließende Ausfällung
von Cadmiumhydroxid mittels Alkalilauge imprägniert. Der Vorgang wird, soweit notwendig, mehrmals wiederholt, bis
die Folie die vorgegebene für die Kapazität erforderliche Menge an Cd(OH)2 enthält. Dann folgt erfindungsgemäß eine
Nachtränkung mit einer Cadmiumformiatlösung. Die Rohsinterfolie wird vorgetrocknet und dann "bei der o.a. Temperatur
abgeröstet. Dabei findet neben der Zersetzung des Formiats nach Gleichung (1) eine Dehydratisierung des Cadmiumhydroxids
gemäß
Cd(OH)2 > CdO + H2O (2)
statt. Dem oxidierenden Einfluß des Wasserdampfes, der den -5-
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nach Gleichung (1) entstandenen Metallanteil verringern könnte, kann man durch überleiten von Wasserstoff während
des Röstprozesses entgegenwirken.
Anstelle dieser Verfahrensweise ist es prinzipiell auch möglich, zuerst die kapazitätstragende negative Cadraiuisoxidmasse
in üblicher V/eise durch Abrösten herzustellen, dann die organische Cadmiumverbindung als Lösung aufzubringen
und einzutränken, wobei durch den Wassergehalt das durch das Abrösten entstandene Cadmiumoxid rehydratisiert
wird und anschließend dann die Elektrode wiederum abzurosten, um zu der fertigen Elektrode, welche Cadmiumoxid und
Cadmium enthält, zu gelangen.
Das Abrösten erfolgt zweckmäßigerweise in der reduzierenden Atmosphäre, die durch die thermische Zersetzung der organischen
Cadmiumverbindung entsteht. Grundsätzlich ist es möglich, den Reduktionsgrad der negativen Masse, d.h., den
Gehalt an metallischem Cadmium, also an Entladereserve, durch die Menge der eingetränkten Formiate durch die Zersetzungs-
oder Rösttemperatur sowie durch die Zusammensetzung des Schutzgases innerhalb weiter Grenzen zu beeinflussen.
Dazu kann es insbesondere zweckmäßig soin, der bei der
Zersetzung erzeugten reduzierenden Atmosphäre noch Wasserstoff als zusätzliches Reduktionsmittel oder Stickstoff als
inertes Gas und/oder gegebenenfalls auch Sauerstoff als oxidierendes Gas zuzugeben, um damit das Verhältnis von Cadmiumoxid
zu Cadmium innerhalb bestimmter Grenzen zu verschieben.
Darüberhinaus ist es möglich, der Lösung der organischen Cadmiumverbindung eine ebenfalls thermisch zersetzbare organische
Nickelverbindung in gelöster Form zuzusetzen, insbesondere Nickelformiat, so daß nach dem Zersetzungsprozess
in der Elektrode feinverteiltes Nickel zur Verbesserung der Leitfähigkeit enthalten ist.
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Der Prozeß der Abrüstung bietet zusätzlich den Vorteil
einer Verminderung des Gehaltes an Stickstoffverbindungen
und damit eine Verbesserung der Ladeerhaltungsfähigkeit der gasdichten Zelle, die sonst nur durch eine elektrische
Vorbehandlung der Folien, der sogenannten Vorformation, zu
erreichen ist. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens liegt in der durch den Röstprozeß bewirkten erhöhten Flexibilität
der Folien. Damit kann die zu diesem Zweck übliche Befeuchtung der Elektroden mit Kalilauge bei der Montage von zylindrischen
Zellen entfallen und der Montageprozeß erleichtert werden.
Aus dem erfindungsgemäßen Verfahren resultiert also eine
gut wickelfähige und praktisch nitratfreie Sinterfolie mit definierter Entladereserve, die ohne elektrochemische Zwischenbehandlung
trocken eingebaut werden kann und nach dosierter Elektrolytzugabe und Verschluß der Zelle eine Inbetriebsetzung
im gasdicht verschlossenen Zustand ermöglicht.
- Patentansprüche
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung einer eine Entladereserve
enthaltenden negativen Cadmium-Elektrode für gasdichte alkalische Akkumulatoren t dadurch gekennzeichnet,
daß die Entladereserve durch thermische Zersetzung einer zusätzlich in das Elektrodengerüst eingebrachten
organischen Cadmiumverbindung erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die organische Cadmiuraverbindung als Lösung nach
Einimprägnieren der kapazitätstragenden negativen Cadßiiurahydroxidraasse
in das Elektrodengerüst eingetränkt wird und gemeinsam mit dieser abgerostet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die organische Cadmiumverbindung als Lösung nach Abrüstung der einimprägnierten kapazitätstragenden negativen
Cadmiumhydroxidmasse in das Elektrodengerüst eingetränkt und gemeinsam mit der rehydratisierten
Masse abgeröstet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3f dadurch gekennzeichnet,
daß die organische Cadraiumverbindung ein Formiat, Oxalat oder Acetat des Cadmiums ist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung der organischen Cadmiumverbindung
eine ebenfalls thermisch zersetzbare organische Nickelverbindung in gelöster Form enthält.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der durch die thermische Zersetzung der organischen Cadmiumverbindung erzeugten reduzierenden
Atmosphäre Viasserstoff und/oder Stickstoff und/oder Sauerstoff zugesetzt wird. <
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-
1976
- 1976-01-30 SE SE7601012A patent/SE7601012L/xx unknown
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