DE2507556A1 - Feuerfeste gebrannte oder ungebrannte steine und massen auf magnesiagrundlage - Google Patents

Feuerfeste gebrannte oder ungebrannte steine und massen auf magnesiagrundlage

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Description

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VEITSCIIER MAGNESITWERKE-ACTIEN-GESELLSCHAFT Wien (Österreich)
Feuerfeste gebrannte oder ungebrannte Steine und Massen auf Magnesiagrundlage
509835/0901
Die Erfindung betrifft feuerfeste gebrannte oder ungebrannte Steine und Massen auf Magnesiagrundlage, gegebenenfalls mit Zusätzen von Chromerz oder Magnesiachrotnsinter in Mengen bis zu ^O Gew.-/£, bezogen auf die Gesaratmischung, und mit Gehalten an einer Zirkoniuraverbindung, sowie ein Verfahren zur Herstellung derartiger Erzeugnisse.
Die Feuerfestigkeit von magnesitischem Material hängt im wesentlichen von der Menge und dem Verhältnis der Verunreinigungen SiO , ALO,, Fe_O_ unc* ^a^ a^· ^on Bedeutung sind dabei vor allem das CaO/ SiO -Verhältnis, die Summe CaO + SiO. sowie der Fe?0 -Gehalt. Der Al 0-,-Gehalt ist bei den in Betracht kommenden Materialien im allgemeinen nur gering, d.h. unter etwa 0,5 Gew.-&, und andere Sesquioxid-Verunreinigungen kommen in der Regel nur in Spuren vor.
Bei Magnesitmaterialien mit einem CaO/SiO -Gewichtsverhältnis von unter 1,87 treten die niedrigschmelzenden Phasen Merwinit (Kurzbezeichnung C3MSp, wobei M für MgO, C für CaO und S für SiO steht) und Monticellit (CMS) auf, so daß derartige Materialien bei hohen Feuerfestbeanspruchungen nicht verwendet werden können.
Für eine hohe Feuerfestigkeit ist es daher notwendig,ein CaO/ SiO -Gewichtsverhältnis von über 1,87 zu wählen oder einzustellen, da dann die hochschmelzenden Nebenphasen Dicalciumsilicat (C S) bzw. Tricalciumsilicat (C S) entstehen. In diesem Fall bildet allerdings vorhandenes Fe_0 und Al 0, mit dem CaO-Anteil, der über der zur Bildung von Dicalciumsilicat erforderlichen Menge an CaO im Überschuß vorliegt, die tiefschraelzenden Phasen Dicalciumferrit (C F) und Brownmillerit (C^AF, wobei F für Fe3O und A für Al3O steht). Der nachteilige Einfluß dieser Phasen CF und C^AF auf die Feuerfestigkeit ist aber dann zu vernachlässigen, wenn ihre Menge nur gering ist, d.h. bei einem niedrigen Fe^O^-Gehalt,. von z.B. unter 0,5 Gew.-9o (glühverlustfrei gerechnet)y und einem entsprechend geringen Al 0 Gehalt im Magnesitmaterial.
Bei eisenreichen Magnesitmaterialien mit einem Fe-O -Gehalt von z.B. über 2 Gew.-5i (glühverlustfrei gerechnet) und einem CaO/SiOp-Gewichtsverhältnis über 1,87 treten dagegen in vermehrtem Maße die niedrigschmelzenden Phasen CpF und C^+AF auf, so daß auch in diesem Fall die Feuerfestigkeit gering ist.
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Um auch bei eisenreichen Kagnesitmaterialien eine hohe Feuerfestigkeit zu erreichen, ist es üblich, daß man je nach Fall durch Zugabe eines SiO- oder CaO-reichen Materials vor dem Sinterbrand ein CaO/SiO -Gewichtsverhältnis von genau 1,87 einstellt. In diesem Fall liegen dann in der Sintermischung CaO und SiO genau in der für die Bildung von Dicalciumsilicat CS erforderlichen Menge vor und die Fe2O^,- und Al 0,-Anteile bilden mit der Magnesia die relativ hochschmelzenden Phasen MA-Spinell und Magnesiumferrit (MF). Die Zugabe von SiO- bzw. CaO-reichem Material hat aber den Nachteil, daß die Summe CaO .+ SiO im Sintermaterial erhöht wird, wodurch es bei der Verwendung des Materials in der Praxis beim Einwirken einer Schlacke, deren CaO/SiO -Verhältnis von 1,87 entscheidend abweicht, zu einer erhöhten Menge an niedrigschmelzenden Reaktionsprodukten und damit zu einem vorzeitigen Verschleiß des Materials kommt.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Feuerfestigkeit von Sintermagnesia-Erzeugnissen zu erhöhen, ohne daß die vorher erwähnten Nachteile auftreten.
Erfindungsgemäß gelingt dies durch Zusatz von Zirkoniumdioxid oder einer anderen geeigneten Zirkoniumverbindung zu Magnesitmaterialien, deren Zusammensetzung in einem bestimmten Bereich liegt.
Es ist bereits bekannt, bei einera Magnesiamaterial einen Zusatz eines Erdalkalimetallzirkonats, insbesondere von Calciumzirkonat, vorzusehen, um bei hoher Temperatur, z.B. über 17OO C, "als feste Phase im Material bleibendes Zirkonat zur Ausbildung eines hochfeuerfesten Gerippes aus zirkonatgebundenem feuerfesten^ Material zu erhalten (DT-OS 2 107 00*0. Hiezu wird ein Zusatz an einer Zirkoniumverbindung, z.B. Zirkon ZrO .SiO , in erheblicher Menge sowie ein Zusatz eines CaO-haltigen Materials vorgesehen.
Im Gegensatz dazu strebt die Erfindung eine Periklas-Periklas-Bindung an, d.h. eine direkte Bindung zwischen den Periklaskörnern, und will mit einer nur geringen Zusatzmenge an Zirkoniummaterial das Auslangen finden.
Der Zusatz einer Zirkoniumverbindung ist auch bei Magnesia·?· materialien hohen Reinheitsgrads mit weniger als 0,2 Gew.-% SiO2, weniger als 0,5 Gew.-% R 0-,-Materialien und im Vergleich zu diesen Anteilen signifikanten Mengen ah CaO bekannt (DT-OS 2 306 2k5).
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Ferner wurde ein relativ grobkörniger Zirkoniumoxidzusatz zu eiGon Magnesia zwecks Erhöhung der Temperaturwechselbeständigkeit vorgesehen (DT-OS 2 2^9 814).
Im Gegensatz dazu beschäftigt sich die Erfindung mit eisenreichen Magnesitmaterialien und mit dem Problem, die schädlichen Wirkungen der R„0 -Bestandteile zu beseitigen.
Bei feuerfesten Magnesiasteinen und -massen der eingangs genannten Art ist die Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß deren Magnesiakomponente nicht mehr als 0,7 Gew.-?o SiO , höchstens 6 Gew.-^, vorzugsweise höchstens k Gew.-% CaO, nicht weniger als 3 Gew.-?o ^pP, unc* nicht weniger als 2 Gew.-/ Fe_0 , jeweils bezogen auf die Menge der Magnesiakomponente, enthält und ein Kalk-Kieselsäure-Gewichtsverhältnis von nicht weniger als 1,87 aufweist und daß die Magnesiakomponente einen ZrO -Zusatz mindestens in solcher Menge enthält, errrft «ie ausreicht, die entsprechend dem E 0.,-Gehalt für die Bildung von Dicalciumferrit und anderen CaO-R 0-,-Verbindungen an sich erforderliche CaO-Menge sowie eine allfällige freie CaO-Menge zu Calciumzirkonat zu binden.
Unter R-O ist dabei die Summe der im feuerfesten Material vorkommenden Sesquioxid-Verunreinigungen zu verstehen, welche namentlich aus FöpO-zt Al 0,, Cr O1 B?°3 unä Mn?°3 bestehen·
Durch den in der angegebenen Menge vorgesehenen ZrO -Zusatz wird jene CaO-Menge, die in der Magnesia über die zur Bindung an die vorliegende SiO -Menge erforderliche CaO-Menge vorhanden ist, in der Hitze zu Calciumzirkonat (CZ, wobei C für CaO und Z für ZrO besteht) umgewandelt und dadurch die Bildung der tiefschmelzenden Phasen Dicalciumferrit CF und Brownmillerit C, AF sowie sonstiger CaO-R 0 -Verbindungen vermieden und somit die Schmelzphasenmenge erniedrigt. Die Fe_0^- und Al 0^-Anteile reagieren mit der Magnesia zu Magnesiumaluminiumspinell MA und Magnesiumferrit MF, welche als relativ hochschmelzende Phasen in der Periklasgrundsubstanz eingeschlossen sind. Da Calciumzirkonat einen Schmelzpunkt von etwa 2300 C aufweist, wird dadurch die Feuerfestigkeit des Magnesitmaterials erhöht. Dieser Effekt ist umso größer, je größer das CaO/SiO -Verhältnis bei gleichzeitig hohem R»O_-Gehalt und je geringer der SiO -öehalt der Magnesia ist.
Von der Höhe des ZrO -Zusatzes und dem SiO -Gehalt der Magnesia hängt es ab, ob das Magnesitmaterial auf die Bildung von Merwinit C MS und Calciumzirkonat CZ und allenfalls überschüssiges Zirkoniumdioxid
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oder auf die Bildung von Dicalciumsilicat GS bzw. Tricalciumsilicat CS und Calciumzirkonat CZ eingestellt wird.
Beträgt der ZrO -Gehalt in der Magnesiakomponente nach einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Steine und Massen mindestens 2,20 χ (CaO - 1,8? SiO2) (in Gew.-%), wobei CaO und SiO die CaO- und SiO-Gehalte in der Magnesiakomponente in Gew.-°/o bedeuten, so kommt es im Material zur Bildung von Dicalciumsilikat und Calciumzirkonat. Sine derartige Zusammensetzung ist vorteilhaft bei Materialien mit einem höheren SiO -Gehalt an der Obergrenze des erfindungsgemäßen Bereichs, d.h. gegen 0,7 Gew.-% SiO , und bei Materialien, die in der Praxis einem geringen Schlackenangriff ausgesetzt sind, z.B. Steine für Cowper^ oder die mit einer Schlacke mit einem CaO/SiO -Gewichtsverhältnis von unter 1,87 in Berührung kommen.
In anderen Fällen ist die Zusammensetzung nach einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Steine und Massen auf die Bildung von Merwinit C MS eingestellt, indem der ZrO -Gehalt in der Magnesiakomponente mindestens 2,20 χ (CaO - 1,^0 SiO ) (in Gew.-%) beträgt, wobei CaO und SiO die CaO- und SiO -Gehalte in der Magnesiakomponente in Gew.-% bedeuten. In diesem Fall liegt zwar die niedrigschmelzende Phase Merwinit vor, ihre Menge ist jedoch durch den SiO-Gehalt in der Magnesia bestimmt, welcher erfindungsgemäß gering ist, so daß auch die Merwinit-Menge nur gering ist und sich nicht wesentlich nachteilig auswirkt. ,
aer^.
Bei Materialien, die in/Praxis dem Angriff einer basischen Schlacke mit einem CaO/SiO -iGewichtsverhältnis über 1,87 ausgesetzt sind, ist es vorteilhaft, wenn ZrO in der Mischung im Überschuß vorliegt, d.h. wenn im Material Merwinit, Calciurazirkonat und freies ZrO vorhanden sind. Das freie ZrO hat beim Angriff dieser Schlacke die Möglichkeit, den herangetragenen Kalk zu Calciumzirkonat zu binden und damit die Bildung von CF und C, AF zu vermeiden.
Zweckmäßig beträgt der ZrO -Gehalt in der Magnesiakomponente 0,5 bis 6 Gev.-%.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Steinen und Massen auf Magnesiagrundlage, wobei der Magnesiakomponente Zirkoniumdioxid oder eine beim Brennen mindestens 90 Gew.-% ZrO_ liefernde Zirkoniumverbindung zugesetzt wird und das erhaltene Magnesiamaterial, gegebenenfalls nach Zusatz einer bis zu ^O Gevm-%
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der Gesamtmischung betragendenMenge von Chromerz oder Kagnesiachrorasinter, in bekannter Weise zu gebrannten, gegebenenfalls mit einem Kohlenstoffträger hohen Kohlenstoffgehalts imprägnierten, oder ungebrannten, chemisch oder mit Teer oder Pech gebundenen Steinen oder zu feuerfesten Massen weiterverarbeitet wird.
Als Zusatz kommen Zirkoniumdioxid in reiner Form oder nr.it nicht mehr als. 10 Gew.-% Verunreinigungen sowie andere beim Brennen mindestens 90 Gew.-^ ZrO liefernde Zirkoniumverbindungen, wie Zirkoniumcarbonat, Zirkoniumammoniumcarbonat, Zirkoniumnatriumcarbonat, Zirkoniumhydroxid, Zirkoniumsulfat, Zirkoniumnitrat od. dgl. in Betracht. Zirkoniumsilicat ("Zirkon" ZrO .SiO_) ist dagegen für die Zwecke der Erfindung nicht geeignet.
Das Zirkoniumdioxid oder die sonstige Zirkohiumverbindung kann der Magnesiakomponente vor deren Sinterbrand zugegeben werden. Dies ist insbesondere bei der Herstellung von Erzeugnissen vorteilhaft, die keinen weiteren Fabrikationsbrand erfahren, also bei ungebrannten Steinen und Massen.
Bei der Herstellung gebrannter Steine kann der ZrO -Zusatz auch zur Steinmischung erfolgen. Die genannten Phasenumsetzungen finden dann während des Steinbrandes statt.
Da die zugesetzte Zirkoniumverbindung in der Hitze schnell mit den Bestandteilen der Magnesia reagiert, ist die Körnung des ZrO -Zusatzes im allgemeinen nicht von Belang. Zweckmäßig ist es aber, das Zirko niumdioxid in feinteiliger Form in der Körnung 0-0,2 mm zuzusetzen.
Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.
BEISPIEL 1;
Es wurde von einer Sintermagnesia mit folgender Zusammensetzung ausgegangen:
SiO 0,4 Il
Fe2O3 6,0 Il
Al2O3 0,4 Il
CaO 1,9 It
MgO 90,6 *!
MnO 0,7
Sie wies folgende Körnung auf:
509835/0901 . 7
3, 0 - VJI 0 mm 20 Gew Il
1, 0 - 3, 0 mm M
ο, 1 - 1, 0 mm 15 H
0 ο, 1 mm 20
Aus dieser Sintermagnesia wurden Steine hergestellt, und zwar in einer AusführungsartA, wobei die Sinterraagnesia allein als feuerfestes Material diente, und in einer Ausführungsart B, v/obei 3 Gew-$5 Zirkon.iumoxidmaterial mit 95 Gew.-/£ ZrG -Gehalt in der Körnung 0 - 0,1 mm anstelle der gleichen Menge des Magnesiakornes 0 - 0,1 mm zugesetzt wurde.
Das feuerfeste Material wurde in üblicher Weise unter Zusatz einer Bittersalzlösung als Bindemittel gemischt, mit einem Preßdruck von 1200 kp/cm zu Steinen gepreßt und diese wurden bei einer Brenntemperatur von 165O C k Stunden lang (Aufheiz- und Abkühlungszeiten nicht eingerechnet) gebrannt.
Die gebrannten Steine wiesen folgende technologische Eigenschaftswerte auf:
Ausführungsart bei
bei
bei
bei		 Räumtemp.
14OO°C
15000C
16OO°C		 Gew.-% ' A 05
,5
40		 . B
ZrO2 (95 gig) g/cm-5
Vol-g
kp/cai2
kp/cm2
kp/cm
kp/cm		 0 3
Rohdichte
Porosität
Druckfestigkeit
Druckfestigkeit		 3,
15
11		 3,08
15,0
1725
73
52
30
Die Steine der Ausführungsart A zeigten bei 1^00 C und einer Belastung von 2
1 kp/cm eine Fließgeschwindigkeit von etwa 0,05 $/h. Diese Fließgeschwindigkeit trat bei den erfindungsgemäßen Steinen der Ausführungsart B erst bei 15OO C und einer Belastung von h kp/cm auf.
BBISPISL 2:
Es wurden Steine nach den Ausführungsarten A und B - wie in Bei spiel 1 angegeben - erzeugt, jedoch bei einer Temperatur von i800°C 4 Stunden lang gebrannt.
Die Steine nach der Ausführungsart A waren stark deformiert und rissig und konnten daher nicht untersucht werden. Die Steine nach der Ausführungsart B hatten ein einwandfreies Aussehen und wiesen folgende technologische Werte auf:
509835/0901
-S-
Ausführungsart bei
bei
bei
bei		 Räumtemp.
14OO°C
150O0C
16OO°G		 Gew.-^ 3 ;
ZrO2(95 #ig) •7
g/cm"'
VoI.-^
kp/cm2
k^/crr.
kp/cm
kp/cm		 3,12
13,7
1750
90
45
40
Rohdichte
Porosität
Druckfestigkeit
Druckfestigkeit
BSISPIEL 3:
Es wurde von einem durch Flotation gereinigten Rohmagnesit ausgegangenen, der folgende chemische Zusammensetzung aufwies:
Glühverlust
SiO2
Fe2O3 		49,08
0,30
2,12		 Gew
M
ti
Al2O5 0,25 ti
CaO
MgO		 1,43
46,72		 It
Cl
Dieser Rohmagnesit wurde in einer Ausführungsart C allein als feuerfestes Material und in einer Ausführungsart D mit einem Zusatz von 4 Gevi.-% Zirkoniumoxidmaterial mit 95 % ZrO -Gehalt in der Körnung 0 0,2 mm mit einem üblichen Bindemittel versetzt, brikettiert, getrocknet und bei einer Temperatur von 18OO C 4 Stunden lang gebrannt. Nach Zerkleinerung und Trennung in Kornklassen wurden jeweils Steinmischungen mit folgendem Kornaufbau hergestellt.
3,0 - 5,0 mm 20 Gew.?ä 1,0 - 3,0 mm 45 " 0,1 - 1,0 mm 15 "
·- 0,1 mm
20
Die Mischungen wurden mit etwa 4 Gew.-% Magnesiumsulfatlösung versetzt und mit einem Preßdruck von 1100 kp/cm zu Steinen verpreßt.. Nach einer Trocknung wurden die Steine bei 1650 C 4 Stunden lang gebrannt.
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-Q-
Die Steine wiesen folgende technologische Eigenschaftswerte
Au s f U h r u r: £ s η r t bei Räumtemp. Gew.-* C D OG
ZrO? (95 5iiß) bei 1A-OO0C g/cnr O k ,2 :
Rohdichte bei 15000C VoLSi2 2,93 3, ^rO
Porosität bei 1ü00°C kp/cm_ 16,6 16 70
Druckfestigkeit kp/cra 1060 12 32
1 Druckfestigkeit kp/cm^ 19 19
I ° kp/cra
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- Patentansprüche-

Claims (9)

Patentansprüche :
1..· Feuerfeste gebrannte oder ungebrannte Steine und Kassen auf Magnesiagrundlage mit Gehalten an einer Zirkoniunverbindung, dadurch g e k e η η zeichnet , daß die Magnesiakomponente nicht mehr als 0,7 Gew.-% SiO , höchstens 6 Gew.-% CaO, nicht weniger als 3 Gew.-/o R?0 und nicht weniger als 2 Gew.-% Fe 0., jeweils bezogen auf die Men^e der Ma^nesiakompQnente, enthält und ein Kalk-Kieselsäure-Gewichtsverhältnis von nicht weniger als 1,87 aufweist und daß die Magnesiakomponente einen ZrO -Zusatz mindestens in solcher Menge enthält, d»ß die ausreicht, die entsprechend dem E„0 -Gehalt für die Bildung von Dicalciumferrit und anderen CaO-R 0^-Verbindungen an sich erforderliche Caü-Menge sowie eine allfällige freie CaO-Menge zu Calciumzirkonat zu binden.
2. Feuerfeste Steine und Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie Zusätze von Chromerz oder Magnesiachromsinter in Mengen bis zu 50 Gew.-&, bezogen auf die Gesamtmischung, enthalten.
3. Feuerfeste Steine und Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Magnesiakomponente höchstens h Gew.-# CaO enthält.
k. Feuerfeste Steine und Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß der ZrO -Gehalt in der Magnesiakomponente 0,5 bis 6 Gew.-$ beträgt.
5. Feuerfeste Steine und Massen nach einem der Ansprüche 1 bis ^, dadurch gekennzeichnet , daß der ZrO -Gehalt in der Magnesiakomponente mindestens 2,20 χ (CaO - 1,87 SiO ) (in Gew«i-?o) beträgt, wobei CaO und SiO die CaO- und SiO -Gehalte in der Magnesiakomponente in Gew.-^ bedeuten.
6. Feuerfeste Steine und Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß der ZrO -Gehalt in der Magnesiakomponente mindestens 2,20 χ (CaO - 1,^0 SiO2) (in Gew.-#) beträgt, wobei CaO und SiO die CaO- und SiO -Gehalte in der Magnesiakomponente in Gew.-% bedeuten.
509835/0901·
7. Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Steinen und Hassen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Magnesiakomp.onente Zirkoniumdioxid oder eine beim Brennen mindestens 90 Gev.-% ZrO liefernde Zirkoniumverbindung zugesetzt wird und das erhaltene Kagnesiamatc-rial, gegebenenfalls nach Zusatz einer bis zu ^O Gew.-0A der Gesamtmischung betragenden Menge von Chromerz oder Magnesiachromsinter, in bekannter V/eise zu gebrannten, gegebenenfalls mit einem Kohlenstoffträger hohen Kohlehstoffgehalts imprägnierten, oder ungebrannten, chemisch oder mit Teer oder Pech gebundenen Steinen oder zu feuerfesten Massen weiterverarbeitet wird.
S. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoniumdioxid oder die sonstige Zxrkoniumverbxndung der Magnesiakomponente vor deren Sinterbrand zugegeben wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoniumdioxid in feinteiliger Form in der Körnung 0 - 0,2 mm zugesetzt wird.
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DE2507556A 1974-02-26 1975-02-21 Feuerfeste gebrannte oder ungebrannte Steine und Massen auf Magnesiagrundlage und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE2507556C2 (de)

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