DE2505718B2 - Verfahren zur Herstellung keramischer Werkstoffe unter Verwendung von Basalt bzw. von Oxiden des Siliziums und des Aluminiums durch Schmelzen und Gießen in Formen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung keramischer Werkstoffe unter Verwendung von Basalt bzw. von Oxiden des Siliziums und des Aluminiums durch Schmelzen und Gießen in Formen

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DE2505718B2 DE2505718A DE2505718A DE2505718B2 DE 2505718 B2 DE2505718 B2 DE 2505718B2 DE 2505718 A DE2505718 A DE 2505718A DE 2505718 A DE2505718 A DE 2505718A DE 2505718 B2 DE2505718 B2 DE 2505718B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von keramischen Werkstoffen unter Verwendung von Basalt bzw. von Oxiden des Siliziums und des Aluminiums durch Schmelzen und Gießen in Formen, die eine hohe mechanische Festigkeit und weitere wertvolle Eigenschaften für die elektrische, wärmeisolierende, schalldämmende und Strahlenschutztechnik besitzen.
Für die Verwendung als elektrischer, wärmedämmender und schalldämmender Isolierstoff, auch im Strahlenschutzbereich, der gleichzeitig gute mechanische Festigkeit bei erhöhten Temperaturen besitzt, werden in großem Umfang reine Verbindungen, wie Aluminiumoxid, Magnesiumoxid. Titanoxid, Zirkonoxid und dgl., verwendet. Solche keramischen Stoffe verlangen jedoch besondere, teils teure Ausgangsstoffe, und die dafür aufzuwendenden Verfahren sind verhältnismäßig kompliziert und erfordern auch sehr hohe Schmelztemperaturen (größer als 14000C), was wiederum einen erhöhten Energiebedarf bedeutet
Die bei der Herstellung von glasbildenden Gemischen beispielsweise bekannten Gießverfahren, lassen sich bei keramischen Werkstoffen wie Porzellan, Korund, Mullit, Sillimanit, Silikaten und anderen kaum anwenden, da die erforderlichen Temperaturen zur Erzeugung einer gießfähigen Schmelze einmal sehr hoch liegen so daß die Wirtschaftlichkeit in Frage gestellt ist, andererseits große dickwandige Formstücke ein unterschiedliches Kristallgefüge aufweisen, weil der äußere Mantel schneller abkühlt als der innere, so daß außen eine feine Kristallstruktur vorhanden ist und innen eine grobe.
Man hat daher bereits vorgeschlagen, solche keramischen Werkstoffe größeren Ausmaßes oder größerer
Dicke in zwei oder mehreren Lagen in solchen Zeitabständen zu gießen, daß an den Berührungsflächen der bereits eingebrachten Lage und der neu einzugießenden Schicht eine innige Verschmelzung eintritt. Dieses lagenweise Gießen ist jedoch nach wie vor mit Problemen behaftet, weil die Vorgänge an den Grenzflächen schwer zu erfassen sind und zu Störungen in der gesamten Festigkeit des Werkstückes führen können. Nach wie vor bleibt auch der Energieaufwand ein Problem (DE-AS 10 53 386).
jo Es ist ferner bekannt, bei der Herstellung von feuerfesten SchmelzguUmaterialien mit einem Gehalt von Korund und Spinell und Erdalkalimetalloxyden einen Anteil von im wesentlichen 0,06 bis 2,63 Molprozent Fluor und 0,36 bis 16,5 Molprozent
j5 Erdalkalimetalloxyd neben Tonerde anzuwenden, wobei die Molprozente Erdalkalimetalloxyd die Molprozente Fluor wesentlich übersteigen müssen. Zweck dieser Verfahrensgestaltung ist es, ein Material mit einer Kristallstruktur aus feinen, ineinandergreifenden Kristallen aus Korund und Spinell und/oder Erdalkalimetallhexaluminat zu schaffen, die während des Erstarrens und Abkühlens praktisch keine Rißbildung zeigen. Auch hierbei bleibt das Problem des Energieaufwandes und die Kristallisation größerer Werkstücke unbeeinflußt.
(DE-AS 12 50 331.)
Es hat daher nicht an Versuchen und Veröffentlichungen gefehlt, in welchen Zusammensetzungen zur möglichst wirtschaftlichen Herstellung von keramischen Werkstoffen beschrieben werden, die ebenfalls gute Eigenschaften besitzen sollen. So ist es beispielsweise bekannt, zur Hestellung eines harten, dichten keramischen Produkts mit hoher mechanischer Festigkeit und elektrischen Eigenschaften ein Gemenge aus unterschiedlichen Oxiden zu verwenden, beispielsweise MgO, AI2O3, S1O2, CaO, T1O2, ZrO2 in den verschiedensten Gewichtsanteilen. Als Flußmittel dient dabei im wesentlichen Na2SiO3, H3BO3, K2S1F6 und andere.
Es ist ferner bekannt, zur Herstellung solcher keramischen Werkstoffe aus den oben genannten
bo Oxiden oder Verbindungen zunächst bei Temperaturen unter dem Schmelzpunkt eine Erweichung herbeizuführen, diese über einen bestimmten Zeitraum aufrechtzuerhalten und die Masse dann auf Temperaturen zwischen 900—100° C zu erwärmen und mehrere Stunden aufrechtzuerhalten, nachdem die Masse geschmolzen worden ist, damit man einen mikrokristallinen Werkstoff erhält. Diese Werkstoffe besitzen aber trotz allem mechanische und elektrische Eigenschaften,
die nicht immer befriedigen, insbesondere läßt die CaO
mechanische Festigkeit und die Temperaturwechselbe- Na2O
ständigkeit zu wünschen übrig. K2O
Aus diesen Werkstoffen kann man auch keine leichten Schaumstoffe mit guten mechanischen Eigenschaften herstellen und viele sind auch nicht als Strahlenschutz oder als gutes Wärme- und Schall-Isolationsmaterial geeignet
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Werkstoff zu schaffen, der diese Nachteile der bekannten keramisch erzeugten Werkstoffe nicht besitzt und sich insbesondee durch bessere mechanische und physikalische Eigenschaften auszeichnet und dabei von billigen Rohstoffen ausgehen kann.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, 1 s daß man 50 bis 80 Gew.-% Basalte (Nephelinbasaite, Leucitbas?lte) und 20 bis 50 Gew.-% eines Fluß- und Reduktionsmittels aus Borsäure (H3BO3) und/oder P2O5 und/oder Natriumcarbonat (Na2CO3) und/oder Kaliumcarbonat (CaCO3) in Pulverform mischt und dieses Gemisch bei Temperaturen zwischen 1050—12000C schmilzt und die Schmelze in Formen gießt, erstarren läßt und entspannt
Weitere Merkmale der Erfindung sind in den beigefügten Unteransprücheri gekennzeichnet.
Vorzugsweise wird als Basalt ein Material verwendet, das sich im wesentlichen nur aus Feldspäten zusammensetzt und in dem der Kalkfeldspat oder Anorthit Ca(Si2Al2Og) den größten Anteil ausmacht und im Bereich von 60 bis 65 Gew.-% liegt sowie der Rest im jo wesentlichen von Natronfeldspat oder Albit Na(AlSi3O8) im Bereiche 30 bis 38 Gew.-% und Kalifeldspat oder Orthoklas K(AISi3O8) nur mit 2 bis 5 Gew.-% zugegen sein sollte. Diese Kombination von Anorthit, Albit und Orthoklas entspricht der Oxid-Zusammensetzung:
8-12%
2- 5%
1- 2%
Eine solche Basaltzusammensetzung, wobei die Bestandteile an MgO, TiO2, Fe2O3 nicht berücksichtigt werden sollen, ergibt die besten Ergebnisse.
Als Fluß- und Reduktionsmitte! dienen Borsäure, Na2CO3, P2O5 und CaCO3. Soll der Werkstoff auch ausdehnungssenkende und absorbierende Eigenschaften für thermische Neutronen haben, wird Borsäure verwandt. Die Verbindungen können auch als Gemisch eingesetzt werden. Ein solchermaßen hergestellter Werkstoff besitzt eine Dichte zwischen 2,1 und 2,5 g/cm3, eine Druckfestigkeit von 5000 kg/cm2, einen spezifischen Widerstand bei 25° von größer als 1,0 · 1015ß/cm und eine elektrische Durchschlagfestigkeit von mehr als 100 kV/cm.
Der erfindungsgemäße Werkstoff, der zu Blöcken, Platten, Stangen und Röhren gegossen werden kann, zeigt im Gegensatz zu vielen anderen bekannten Werkstoffen überraschend gute Festigkeitseigenschaften und Temperaturwechselbeständigkeit. Diese guten Eigenschaften scheinen einmal darauf zurückzuführen zu sein, daß die Bestandteile in einer in der Natur vorkommenden Zusammensetzung vorliegen und zweitens in dem Anteil an Borsäure, Natriumcarbonat, Phosphorpentoxid und/oder Calciumcarbonat, die im wesentlichen als Flußmittel wirken. Andererseits bestehen zwischen Aluminium, einem wesentlichen Bestandteil der Feldspäte und dem Bor in vielerlei Hinsicht Analogien, beispielsweise in der Ausbildung der Atomrümpfe Al+3 und BH was zu der überraschend guten Wirkung beitragen mag.
Der Werkstoff zeigt darüber hinaus ausgezeichnete Absorption für Gamma- und Neutronen-Strahlen, und
SiO2
AI2O3 MgO1Fe2O3TiO2 		48-52%
18-29%		 Absorptions
querschnitt		 es ergeben sich dabei die folgenden Werte: Total
querschnitt
Streuungs- und Absorptionsquerschnitt für
(Geschwindigkeitseinheit 2200 m/sec)		 [BARN] thermische Neutronen [BARN]
Zusammensetzung 36,6 Streuungs
querschnitt		 39,4
[BARN]
60% Basalt 45,7 2,8 48,2
40% Borsäure
50% Basalt 2,5
50% Borsäure
Halbwerts- und Zehntelwertschichtdicken für Gamma-Strahlung (E = 1,2 MeV) und Neutronen-Strahlung (E = 4,5 MeV)
Zusammensetzung Halbwertschichtdicke fiir Neutr.-Str. Zehntel wertschichtdicke für Neutr.-Str
fiir Gamma-Str. E = 4,5 für Gamma-Str E =4,5
E = 1,25 12,4 cm E = 1,25 41,2 cm
60% Basalt 7,2 cm 23,6 cm
40% Borsäure 12,4 cm 41,2 cm
50% Basalt 7,2 cm 23,6 cm
50% Borsäure
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die erschmolzene Masse in eine Form gegossen und erkalten gelassen, so daß sich eine amorphe metastabile Glasmasse bildet, die ihren kristallinen Zustand durch Autokristallisation bei dem Entspannungsvorgang im Ofen bei Temperaturen von 650° C bis 700° C erhält
In Verfolgung des Erfindungsgedankens kann die Masse zur Herstellung des Werkstoffes auch die folgende Zusammensetzung haben:
Beispiel 1
50—7OGew.-9'o Basalt
22—42 Gew.-% Borsäure (H3BO3)
2- 8 Gew.-% Siliciumcarbid (SiC)
Es ergibt sich auf diese Weise ein tetravalenter glasartiger Stoff mit härterer Struktur, höherer chemischer Widerstandsfähigkeit und mit anderen wertvollen Eigenschaften. Siliciumcarbid hat besondere kristallographische Bedeutung fur die weiteren Beispiele, denn es bildet eine große Zahl von Strukturvarianten oder »Polytypen«. Die Herstellung erfolgt wie bereits eingangs mit Bezug auf Beispiel 1 beschrieben.
Die Zusammensetzung der Masse kann auch folgendermaßen gewählt werden:
Beispiel 2
50-60 Gew.-o/o Basalt
12-40 Gew.-o/o Borsäure(H3BO3)
10-38 Gew.-o/o Bariumhydroxid [Ba (OH)2]
Der Zusatz von Bariumhydroxid hat den Vorteil, daß Bariumoxid BaO in sehr großem Umfange in das t-eldspatgitter eintritt und den Ε-Modul verbessert. Die Herstellung erfolgt übrigens, wie weiter oben mit Bezug auf die ersten beiden Mischungen beschrieben. Durch den Zusatz von Bariumhydroxid liegt die Dichte bei 2,6 - 2,8 g/cm* und es ergeben sich folgende Strahienschutzwerte:
Streuungs- und Absorptionsquerschnitt für thermische Neutronen (Geschwindigkeit 2200 rr./sec)
Zusammensetzung Absorptions Streuungs ToIaI-
querschnitt querschnitt querschnitt
[BARN] [BARN] IBARN]
50% Basalt 18,5 3,8 22,3
20% H3BO3
30% Ba(OH)2
50% Basalt 23,4 4,8 28,2
38% Ba(OH)2
12% H1BO3
Halbwerts- und Zehntelwertschichtdicken Tür Gamma-Strahlung (E = 1,2 MeV) und Neutronen-Strahlung (E = 4,5 MeV)
Zusammensetzung Halbwertschichtdicke
für Gamma-Str. für Neutr.-Str. E = 1,25 E = 4,5
Zehntelschichtdicke
für Gamma-Str. für Neutr.-Str.
E = 1,25 E =4,5
50% Basalt
20% H3BO3
30% Ba(OH)2
50% Basalt
38% Ba(OH)2
12% H3BO3
7,0 cm
6,7 cm
23,0 cm
22,0 cm 13,0 cm
13,0 cm
43,0 cm
43,0 cm
In weiterer Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrens können in der Zusammensetzung nach eo Beispiel 2 2 bis 8 Gew.-% SiC zugegen sein, wodurch sich die Werte für Borsäure und Bariumhydroxid entsprechend ermäßigen. Der Zusatz von SiC verbessert in diesem Fall die mechanischen und physikalischen Eigenschaften und die Strahlenschutzwirkung gegen Neutronen mit Energie bis 4,5 MeV.
Die Dichte dieses keramischen Werkstoffes liegt zwischen 2,6 und 2,8 g/cm3.
In Verfolgung des Erfindungsgedankens kann der massive kristallisierte Werkstoff auch zu einem Schaumstoff verarbeitet werden, wobei man von dem begossenen Werkstoff ausgeht und diesen auf eine Korngröße je nach Schäumungsgrad oder Porengröße des Schaumstoffes mahlt. Dieser Körnung setzt man ein Treibmittel zu, wie es an sich in der Technik für Herstellung geschäumter keramischer Produkte bekannt ist und wie beispielsweise 03 bis 0,5 Gew.-% SiC oder TiC und formt aus diesem GemeiiEe gegebenen-
falls unter Anwendung von Schwingungen und Druck Formkörper, die bei Temperaturen von z. B. zwischen 600 unü 7000C gesintert werden. Der eigentliche Schäumvorgang findet dann anschließend bei Temperaluren zwischen 750 und 9000C statt, worauf der ■-, geschäumte Formkörper einer Wärmebehandlung unterzogen wird. Der entstandene schaumförmige Werkstoff besitzt gute mechanische Eigenschaften, er kann gesägt, gebohrt und gefräst werden und besitzt eine Dichte (Raumgewicht) von 0,25 g bis 0,45g/cmJ. Die m übrigen Eigenschaften lassen sich an den nachfolgend angegebenen Werten ablesen:
a) Druckfestigkeit:
25-40 kp/cm2
b) Biegezugfestigkeit:
10-12 kp/cm2
c) El. Durchschlagfestigkeit:
17,6kV/cm-30 kV/cm
d) Spezifischerei.Widerstand: :o 5 · 10'" Ohm/cm (bei 25°C)
9 ■ 1012 Ohm/cm (bei 2000C)
2 · 1010 Ohm/cm (bei 350°C)
e) Wärmeleitzahl:
0,064 Kca)/mh°C bei 10°C -v>
f) Hitzebeständigkeit:
-200° C bis +550° C
Die Druckfestigkeit kann man mit Zusätzen von SiC oder TiC bis etwa 100 kp/cm2 vergrößern. Durch einen jo Zusatz von Bariumhydroxid wird der Ε-Modul verbessert.
Ein besonders leichtes schaumförmiges Material erhält man durch die folgende Zusammensetzung:
50Gew.-%
20 bis 30 Gew.-%
20 bis 30 Gew.-%
Beispiel 3
Basalt
Natriumtetraborat — 10 Hydrat (Na2B4O7 · 10H2O) w
Natriumcarbonat (Na2CO3 ■ 10 H2O) und Kaliumcarbonat (CaCOs) Natrium- oder
Kalziummetasilikat — 5 Hydrat (Na2SiO3 ■ 5 H2O) 0,2 bis 0,5 Gew.-% Treibmittel (SiC oder TiC)
Aus einem solchen Gemisch wird zunächst ein Gußkörper hergestellt gemäß Beispiel 1, der dann auf Mi eine Korngröße unter 0,4 mm zermahlen wird. Nach dem Zermahlen wird das Treibmittel zugesetzt und die Körnung unter Anwendung von Schwingungen und Druck zu einem Formkörper gepreßt Das gepreßte Material wird zunächst bei Temperaturen zwischen 550 und 700° gesintert und dann nach 2- bis 4stündigem Sinterungsprozeß bei Temperaturen zwischen 650° und 8500C bis 60 Minuten geschäumt und anschließend wiederum einer Wärmebehandlung unterzogen.
Der entstandene schaumförmige Werkstoff besitzt folgende physikalische Eigenschaften:
a) Raumgewicht:
0.15-0,25 g/cm3
b) Druckfestigkeit: 20-25 kp/cm*
c) Biegezugfestigkeit:
5,0—6,0 kp/cm2
d) El. Durchschlagfestigkeit:
13,0-15,0 kV/cm
e) El. spez. Widerstand:
1,0 ■ 101^ Ohm/cm (bei 15° C)
f) Hitzebeständigkeit:
-170°Cbis450°C
g) Wärmeleitzahl:
0,063 Kcal/mh°C(bei 100C)
Anstelle Basalt als Ausgangsstoff zu verwenden, kann die Mischung auch aus Feldspäten zusammengestellt werden oder aus den Feldspäten verwandten Doppelsilikaten, wie beispielsweise Plagioklas, Oligoklas oder Oügoklas und Andesin, ferner aus den Glimmern, wie
Muskowit [K Al2 (OH F)2 / Al Si3O,0],
Phlogopit [KMg3(F, OH)2 / Al Si3O10],
Biotit -K(Mg1FeIi13KOH)2Z(Al1FeIIi)]Si3O1O.
Zinnwaldit-K(Li,Fe»,AI)3[(OH)2/AlSi30,o],
Margarit CaAl2[(OH)2 / Al2Si2O10]
oder aus Serpentinreihe wie
Chrysotilasbest Mgt> [(O HySi4010] oder aus NephelinKNa3[AlSi04]4.
Die Zusammensetzung von verschiedenen Mineralien und Zusätzen, wie Borsäure, Metasilikate, Borate kann man sehr gut kombinieren und die eutektischen Reaktionen anwenden. Sehr gute Kombinationen sind Basalte: Glimmer oder Basalte: Serpentinen. Mit dieser Kombination kann man sehr gute physikalische Eigenschaften bei festen Formkörpern und auch beim Schaumprodukt erzielen. Die erfindungsgemäß hergestellten GuB- und Schaumstoffkörper liegen in ihren Zusammensetzungen in den in der nachfolgenden
TaKpIIe 1 ιηποποΙ,»»«« D„_»:~l
. ...„.jv^l^,, t,vi V1V11V.II.
In Tabelle 2 sind weiter Beispiele für die Herstellung solcher Guß- und Schaumkörper aufgeführt.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Werkstoffe kann man auch eine erhebliche Menge an Energie für die Herstellung einsparen, indem man die Schmelze mit Ausgangsrohmaterial in bestimmten Anteilen vermischt, und zwar derart, daß man dem zerkleinerten kalten Schmelzprodukt 4 bis 15 Gew.-% an Ausgangsmaterial in Form von Basalt und/oder Asbest und/oder Glimmer und/oder Schiefer mit einer Korngröße unter 0,2 mm zusetzt und dieses Gemisch unter Zusatz eines Treibmittels und unter Wärmezuführung schäumt.
Tabelle 1
Zusammensetzung Bereich in Gew.-%
SiO2 26,8-40,9
Al2O3 2,5-21,0
MgO 3,2-25,0
CaO 1,1-23,8
Fe2O3 1,0- 6,5
TiO2 0,3- 1,6
Na2O 0,9-20,7
K2O 0,3- 8,2
B2O3 6,0-36,2
BaO 30,7-37,8
P2O5 5,0-24,0
9 10 I
Tabelle 2 f
ί ■■ ■
Beispiele &::
1. II. 111. IV. V. Vl. VII. VIII. IX. ί;
Basalte 50-80 35-50 35-50 50 50 10-50 50-60 15-40 40-60 j|
Muskowit (Glimmer) - - 10-30 - 15-38 - i|
K, Ah(0H,F)2AlSi30|,i ||
Chrysotilasbest (Serpentin) - 10-28 - 10-40 - M
Mg,, (OH)8 Si4Oi0 I
Kalkstein -
Borsäure H3BO3 20-50 37-40 35-40
Bariumhydroxid Ba(OH)2 -
Natriummetasilikat - - -
Na2SiO3 · 5 H2O
Natriumtetraborat (Borax) - - -
Na2B4O7 ■ 10 H2O oder Natriumcarbonat Na2CO3 · 10 H2O oder Kaliumcarbonat CaCO3
Phosphorpentoxid 5-24 ____-- 5-24
- 10-25 - - - 10-20
12-20 25-40 - - - -
30-38 - - - - -
- - 20-30 20-40 20-30 20-40
_ _ 20-30 12-30 20-30 12-30

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Heruellung von keramischen Werkstoffen unter Verwendung von Basalt bzw. von Oxiden des Siliziums und des Aluminiums durch Schmelzen und Gießen in Formen, dadurch gekennzeichnet, daß man 50 bis 80 Gew.-% Basalte (Nephelinbasalte, Leucitbasalte) und 20 bis 50 Gew.-% eines Fluß- und Reduktionsmittels aus Borsäure (H3BO3) und/oder P2O5 und/oder NaiCCh und/oder CaCC>3 in Pulverform mischt und dieses Gemisch bei Temperaturen zwischen 1050 und 12000C schmilzt und die Schmelze in Formen gießt, erstarren läßt und entspannt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von den 50 bis 80 Gew.-% Basalt gemäß Anspruch 1 10 bis 40 Gew.-% durch Serpentine (Asbest) oder 10 bis 38 Gew.-% Glimmer oder Schiefer ersetzt und schmilzt, die Schmelze erstarren läßt, mahlt und das Mahlgut durch Zusatz eines Treibmittels zu einem Schaumkörper verarbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß Bariumhydroxid zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Masse zum Herstellen der keramischen Körper eine zusätzliche Menge an Carbiden, insbesondere des Siliziums und Titans zugesetzt wird, wodurch eine tetravalente polytypische Struktur hoher chemischer Widerstandsfähigkeit erreicht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Basalte nach Anspruch 1 ein Gemisch aus Natrium-, Kali- und Kalkfeldspäten sind, die in folgenden Anteilen zusammengestellt werden: 30-38 Gew.-% Albit und 2—5 Gew.-% Orthoklas, wobei die anderen mineralischen Bestandteile der Feldspäte bzw. des Basalts unberücksichtigt sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das zerkleinerte Schmelzprodukt 4—15 Gew.-% an Ausgangsmaterial in Form von Basalt und/oder Asbest und/oder Glimmer und/oder Schiefer mit einer Korngröße unter 0,2 mm zusetzt und dieses Gemisch unter Zusatz eines Treibmittels und unter Wärmezuführung schäumt.
DE2505718A 1975-02-12 1975-02-12 Verfahren zur Herstellung keramischer Werkstoffe unter Verwendung von Basalt bzw. von Oxiden des Siliziums und des Aluminiums durch Schmelzen und Gießen in Formen Withdrawn DE2505718B2 (de)

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AT0008276A AT364805B (de) 1975-02-12 1976-01-08 Verfahren zur herstellung von keramischen schaumstoffen
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