DE2504754A1

DE2504754A1 - In wasser dispergierbares faservlies

Info

Publication number: DE2504754A1
Application number: DE19752504754
Authority: DE
Inventors: Deger Tunc
Original assignee: Johnson and Johnson
Current assignee: Johnson and Johnson
Priority date: 1974-02-07
Filing date: 1975-02-05
Publication date: 1975-08-14
Also published as: JPS50112562A; US3939836A; ZA75801B; BR7500777A; BE825320A; AU7753375A; FR2260648A1; LU71757A1; NL7501431A

Description

Die Erfindung betrifft ein in Wasser dispergierbares Faservlies, d. h. Faservliese, die leicht in Wasser dispergiert und weggespült v/erden können. Die Erfindung betrifft insbesondere Faservliese, die neben den oben erwähnten wünschenswerten Eigenschaften eine zufriedenstellende Zugfestigkeit besitzen, wenn sie mit Körperflüssigkeiten in Berührung kommen.

Faservliese oder Vliesstoffe werden in großem Umfang als Bestandteile für Wegwerfartikel, wie Monatsbinden, Windeln, Wundverbänden, Bandagen, Säuglingsunterlagen und dergleichen, verwendet. Diese Vliese müssen, wenn sie in wirksamer Weise funktionieren sollen, ihren Strukturzusammenhalt auf-

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rechterhalten sowie eine zufriedenstellende Zugfestigkeit besitzen, wenn sie mit den verschiedenen Körperflüssigkeiten, init denen sie während ihrer Verwendung in Berührung kommen, wie beispielsweise Blut, Menstrualflüssigkeit, Milch ■und urin, benetzt oder befeuchtet sind. Es hat sich'gezeigt, daß mit Faservliesen, die ihre Festigkeit in Gegenv/art von Körperflüssigkeiten aufrechterhalten und im wesentlichen ihre Gesamtzugfestigkeit verlieren, wenn sie mit Wasser in Berührung kommen, und leicht in Wasser dispergiert werden können, Abfallbeseitigungsprobleme überwunden werden können, da die Vliese leicht und bequem in einem Wasserspülungsklosett weggespült v/erden können.

Unglücklicherweise haben die bislang zur Bildung von Faservliesen mit einem bestimmten Verhalten während ihrer Benutzung angewandten Methoden zur Folge gehabt, daß die Faservliese in Wasser nicht dispergiert werden können. Beispielsweise sind Faservliese mit in Körperflüssigkeiten unlöslichen Harzen, die den Faservliesen eine Festigkeit während ihrer Benutzung verleihen, verbunden worden. Im allgemeinen sind diese Harze jedoch auch wasserunlöslich und verhindern eine Beseitigung der Faservliese durch Wegspülen. Daher müssen weniger erwünschte Abfallbeseitigungsverfahren angewandt werden, wie die Müllverbrennung oder die Ablagerung auf Deponien.

Es ist nunmehr ein gebundenes Faservlies gefunden worden, das neben einer guten Festigkeit in trockenem Zustand und einer zufriedenstellenden Festigkeit und Abriebbeständigkeit in Gegenwart der meisten Körperflüssigkeiten, wie Urin, Blut,· Menstrualflüssigkeit und dergleichen, in Wasser leicht dispergiert werden kann und daher in Haushaltswasserklosetts weggespült werden kann und über übliche Kanalisationssysteme oder septische Systeme beseitigt werden kann. Wenn in diesem Zusammenhang eine Sperrschicht, ein absorbierender Kern, ein Faservlies oder dergleichen als wegspülbar bezeichnet wird, bedeutet dies, daß der Gegenstand in ein Wasserspülungs-

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klosett eingebracht und v/eggespült v/erden kann, ohne daß eine Verstopfung des Wasserspülungsklosetts oder der sich daran anschließenden Abflußrohre ergibt. Wenn ein derartiger Gegenstand im folgenden als in Wasser dispergierbar bezeichnet wird, bedeutet dies, daß „der Gegenstand, wenn er in Wasser eingebracht wird, seinen Zusammenhalt verliert und einen wegspülbaren Zustand annimmt. -

Gegenstand der Erfindung ist daher ein in Wasser dispergierbares Faservlies, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Schicht aus einander überlappenden, sich kreuzenden Fasern mit einer Länge von nicht mehr als etwa 5,08 cm (1 inch) und etwa 4 bis etwa 35 Gew.~%, bezogen auf das Faservlies, eines Älkalimetallsalzes eines sulfatierten Celluloseester als Harzbindemittel umfaßt, wobei das Harzbindemittel im Mittel etwa 0,1 bis etwa 0,45 Sulfatgruppen pro Anhydroglucoseeinheit aufweist.

Das erfindungsgemäße Faservlies umfaßt somit eine oder mehrere Schichten aus einander überlappenden, sich kreuzenden Fasern und etwa 4 bis etwa 35 Gew.-% eines Bindemittels, bezogen auf das Faservlies. Das Bindemittel umfaßt ein Alkalisalz eines sulfatierten Celluloseesterharzes, wie beispielsweise Natrium-, Kalium- oder Lithium-Cellulose-Acetat-Sulfat; Natrium-, Kalium- oder Lithium-Cellulose-Acetat-Butyrat-Sulfat; Kalium-Cellulose-Butyrat-Sulfat und Natriura-Cellulose-Propionat-Sulfat. Am bevorzugtesten umfaßt das erfindungsgemäß verwendete Harzbindemittel Natrium-Cellulose-Acetat-Sulfat. Gewünschtenfalls kann das Bindemittel aus einer Mischung der verschiedenen Alkali-Cellulose-Ester-Sulfate bestehen.

Die erfindungsgemäßen Faservliese besitzen eine gute Trokkenzugfestigkeit, die u.a. von der Menge des Bindemittels abhängt, das auf das Gewebe aufgetragen ist, und der Art

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und Weise, in der es aufgebracht worden ist, Sie sind abriebfes't und behalten einen beträchtlichen Anteil ihrer Trockenzugfestigkeit in Lösungen bei, die etwa 0,8 Gew.-% oder mehr Natriumchlorid enthalten, und sind dennoch leicht in Wasser dispergierbar. Wegen dieser letzteren Eigenschaft sind die erfindungsgemäßen Faservliese in einzigartiger Weise für die Bildung von Produkten geeignet, die mit Körperflüssigkeiten, wie Blut, Menstrualflüssigkeit, Urin und dergleichen, in Berührung kommen. Diese Flüssigkeiten besitzen im allgemeinen Eigenschaften, die, in Bezug auf das Bindemittel, wäßrigen Salzlösungen analog sind, die einen Salzgehalt von etwa 0,8 bis etwa 2,O Gew.r% Natriumchlorid aufweisen. Andererseits besitzendas Leitungswasser, das normalerweise den Wasserspülungsklosetts zugeführt wird, und ähnliches Spülwasser eine extrem niedrige Salzkonzentration, die sich beispielsweise in einer Chloridionenkonzentration von weniger als 250 ppm manifestiert. Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäß hergestellten Faservliese diesen Zusammenhalt in Lösungen, die eine Salzkonzentration aufweisen, die derjenigen von Körperflüssigkeiten entspricht, während einer wesentlichen Zeitdauer aufrechterhalten, während sie in Leitungswasser eine wesentlich geringere Dispersionsbeständigkeit zeigen. Diese einzigartige Eigenschaft ist eine Funktion des Grades der Sulfat-Substitution, der für die durchschnittliche Anzahl der Sulfatgruppen pro Anhydroglucoseeinheit des Celluloseester steht. Die mit den genannten Celluloseharzen gebundenen Faservliese zeigen mit zunehmendem Grad der Sulfatsubstitution des Celluloseharzes eine zunehmende Dispergierbarkeit in Wasser und eine abnehmende Festigkeit in Salzlösungen. Es hat sich gezeigt, daß Faservliese, die mit Harzen gebunden worden sind, die einen Sulfat-Substitutionsgrad von etwa 0,10 bis etwa 0,45 besitzen, für Produkte geeignet sind, die während ihrer bestimmungsgemäßen Verwendung mit verschiedenen Körperflüssigkeiten in Berührung kommen. Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die Faservliese in Produkte zur Absorption

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solcher Körpferflüssigkeiten eingearbeitet, wie Monatsbinden, Windeln, chirurgische Verbandsmaterialien, Säuglingsunterlagen und dergleichen* Diese Produkte umfassen im allgemeinen einen absorbierenden Kern, der aus einer oder mehreren Schichten aus einem absorbierenden Fasermaterial besteht. Der Kern kann auch ein oder mehrere Schichten aus einem flüssigkeitsdurchlässigen Element, einem Gewebe, einer Gaze, einem Kunststoffnetz etc. umfassen. Diese Materialien sind im allgemeinen als Hüllmaterialien geeignet, die die Bestandteile des Kerns zusammenhalten. Zusätzlich kann der Kern ein flüssigkeitsundurchlässiges Element oder eine Sperrschicht aufweisen/ die das Durchdringen der Flüssigkeit durch den Kern und an die äußere Oberfläche des Materials verhindert. In diesem Zusammenhang wird erfindungsgemäß ein Körperflüssigkeiten absorbierendes Produkt geschaffen, das ein mit einem absorbierenden Kern in Berührung stehendes Faservlies umfaßt, wobei das Faservlies eine Schicht aus einander überlappenden, sich kreuzenden Fasern und etwa 4 bis etwa 35 Gew.-%, bezogen auf das Faservlies, eines Bindemittels umfaßt, das durch ein Alkalisalz eines sulfatierten Celluloseesters gebildet wird, der im Mittel etwa 0,10 bis etwa 0,45 Sulfatgruppen pro Anhydroglucoseeinheit aufweist.

Weitere Ausführungsformen, Gegenstände und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, den Beispielen und der Zeichnung.

Die Fig. 1 zeigt eine Draufsicht auf ein erfindungsgemäßes gebundenes Faservlies. '

Die Fig. 2 zeigt in perspektivischer Ansicht eine erfindungsgemäße Monatsbinde, von der zur Verdeutlichung des Innenaufbaus gewisse Teile abgenommen sind.

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Die Fig. 3 zeigt einen Querschnitt durch die in der Fig. 2 wiedergegebene Monatsbinde längs der Linie 3-3.

In der Fig. 4 ist in perspektivischer Weise eine erfindungsgemäße Wegwerfwindel wiedergegeben, wobei gewisse Teile abgenommen dargestellt sind, um den Innenaufbau wiederzugeben.

Die Fig. 5 zeigt einen Querschnitt durch die in der Fig. 4 dargestellte Wegwerfwindel längs der Ebene 5-5.

In der Fig. 1 ist ein in Wasser dispergierbares Faservlies IO wiedergegeben. Das Faservlies umfaßt eine Schicht aus einander überlappenden, sich kreuzenden Fasern 11, zwischen denen in im wesentlichen gleichmäßiger Weise ein Bindemittel 12 verteilt ist, das aus einem Alkalimetallsalz eines sulfatierten Celluloseesters, wie er im folgenden beschrieben werden wird, besteht.

Die erfindungsgemäß als Bindemittel verwendeten sulfatierten Celluloseester können dadurch hergestellt v/erden, daß man zunächst das Sulfatderivat der Cellulose herstellt und dieses dann mit einem geeigneten Acylierungsmittel verestert.

Die sulfatierte Cellulose bereitet man dadurch, daß man Cellulose, beispielsweise in Form eines Holzzellstoffbreis, in einem inerten flüssigen Reaktionsmedium, wie Eisessig, aufschlämmt und die Celluloseaufschlämmung mit einer Sulfatiermischung umsetzt, die man aus Essigsäureanhydrid, einem Alkalimetallsulfat, Eisessig und Schwefelsäure bildet. Die in dieser Weise erhaltene sulfatierte Cellulose wird dann mit einem Acylierungsmittel, wie Essigsäureanhydrid, umgesetzt, so daß man eine Lösung des gewünschten Alkalisalzes des sulfatierten Celluloseesters in der Reaktionsmischung erhält. Das Celluloseester-Sulfat wird dann aus der Lösung

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ausgefällt, indem man die Reaktionsmischung, in der es gelöst *ist, in ein wäßrigeSi Ausfällmedium einträgt,, das bei einem pK-Wert von etwa 3 bis etwa 8 gehalten wird« Der pH-Wert des wäßrigen Äusfällmediums wird erforderlichenfalls durch Zugabe geeigneter Mengen einer wäßrigen Base innerhalb des angegebenen Bereiches gehalten. Beispiele für. geeignete Basen sind die Alkalimetallhydroxide, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Lithiumhydroxid, die Salze aus Alkalimetallhydroxid und schwachen Säuren, wie..Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Lithiumacetat,, und Ammoniumhydroxid.

Alternativ kann man Lösungen von Alkalimetailsalzen von sulfatierten Celluloseestern herstellen, indem man einen im ". :■■ Handel erhältlichen Celluloseester in einem inerten flüssigen Reaktionsmedium löst und den Celluloseester mit einem Alkalimetallacetylsulfat oder in anderer Weise sulfatiert. Das Alkalimetallsalz des sulfatierten Celluloseester kann dann in der oben beschriebenen Weise mit Hilfe eines wäßrigen Ausfällmediums durch Ausfällen gewonnen werden.

Es hat sich erfindungsgemäß gezeigt, daß durch Modifizieren des Grades der Sulfatsubstitution des Celluloseharzbindemittels die Salzbeständigkeit und die Wasserdispergierbarkeit des verbundenen Faservlieses modifiziert werden können, so daß man Faservliese erhalten kann, die in wirksamer Weise arbeiten, wenn sie mit verschiedenen Körperflüssigkeiten in Berührung kommen, und die in einem Wasserspülungsklosett weggespült v/erden können. Insbesondere kann man die erfindungsgemäßen Faservliese durch Erniedrigen des Sulfatierungsgrades der Celluloseharze gegen Salzlösungen beständiger machen, so daß sie ihren Zusammenhalt während längerer Zeitdauer aufrechterhalten und höhere Zugfestigkeiten zeigen, wenn sie während einer gegebenen Zeitdauer mit einer gegebenen Salzkonzentration in Berührung stehen. Im

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allgemeinen ergibt sich ein in angemessener Weise salzbeständiges Faservlies, wenn der Grad der Sulfatsubstitution des Celluloseharzes unter etwa 0,45 gehalten wird. Vorzugsweise sollte der Grad der Sulfatsubstitution unter etwa 0,40 liegen. Obwohl die Beständigkeit der Faservliese gegenüber Lösungen, die Salzkonzentrationen aufweisen, die denen von Körperflüssigkeiten entsprechen, in starkem Maße mit abnehmendem Sulfatsubstitutionsgrad zunimmt, bleibt die Fähigkeit der Vliese,leicht in Wasser dispergiert zu werden bis zu extrem niedrigen Sulfatsubstitutionsgraden vorhanden. Eine angemessene Dispergierbarkeit in Wasser wird selbst dann erreicht, wenn der Grad der Sulfatsubstitution des Celluloseharzes bei einem Wert von mindestens etwa 0,10 gehalten wird. Vorzugsweise sollte der Grad der Sulfatsubstitution mindestens etwa 0,15 und noch bevorzugter mindestens etwa 0,27 betragen.

Die oben erwähnten Alkalisalze der sulfatierten Celluloseester werden dazu verwendet, unter Bildung der erfindungsgemäßen Faservliese eine Ausgangsfaserschicht zu verbinden. Geeignete Ausgangsfaserschichten oder Grundfaserschichten umfassen die meisten der gut bekannten Fasern, deren Auswahl beispielsweise von den Kosten der Fasern und dem angestrebten Endverwendungszweck des fertiggestellten Vlieses abhängen. Beispielsweise kann die Grundschicht natürliche Fasern enthalten, wie Baumwollfasern, Leinenfasern, Jutefasern, Hanffasern, Baumwollinters, Wollfasern, Wollfaserauf schlämmungen etc. In ähnlicher Weise können auch regenerierte Cellulosefaser^ wie Viskose rayonfasern und Cuprammoniumrayonfasern, modifizierte Cellulosefasern, wie Celluloseacetatfasern oder synthetische Fasern, wie die aus Polyvinylalkohol, Polyestern, Polyamiden, Polyacrylharzen etc. gebildeten, alleine oder in Kombination miteinander verwendet werden. Gewünschtenfalls können auch natürliche Fasern mit regenerierten, modifizierten und/oder synthetischen Fasern vermischt v/erden.

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Die Länge der Fasern ist bei der Bildung der erfindungsgemässen Faservliese von Bedeutung. Die minimale Faserlänge hängt von der zur Bildung der Grundschicht angewandten Methode ab. Wenn die Grundschicht beispielsweise durch Kardieren gebildet wird, sollte die Länge der Faser mindestens 1,27 cm (0,5 inch) betragen, damit eine gleichmäßige Schicht gebildet wird. Wenn die Grundschicht durch ein aerodynamisches oder ein wäßriges Abscheideverfahren gebildet wird, kann die minimale Faserlänge etwa 0,127 cm (0,05 inch) betragen. Es hat sich gezeigt, daß, wenn man in das Vlies eine erhebliche Menge von Fasern mit einer Länge von mehr als etwa 5,08 cm (2 inches) einbringt, die Fasern, obwohl sie sich in dem Wasser dispergieren und voneinander trennen werden, dazu neigen, beim Wegspülen in Haushaltswasserklosetts unerwünschte Faser-"Fäden" zu bilden. Vorzugsweise sollte die Faserlänge etwa 3,81 cm (1 1/2 inches) oder weniger betragen, so daß sich keine "Fäden" bilden, wenn die Fasern durch die Toilette weggespült werden.

Die Grundschichten, die für eine Umwandlung in die erfindungsgemäßen Faservliese geeignet sind, können durch Kardieren, Krempeln, Luftablagerung, Wasserablagerung oder in irgendeiner anderen Art und Weise gebildet werden. Die in der Schicht vorhandenen Fasern können überwiegend in einer Richtung orientiert sein, wie es bei kardierten Geweben oder kardierten Gewebeschichten der Fall ist, oder sie können statistisch angeordnet sein, wie es bei durch Luftablageverfahren gebildeten Schichten der Fall ist. Im Fall von Deckmaterialien für Monatsbinden, Auflageoberflächen von WegwerfwindeIn und für ähnliche Verwendungszwecke, bei denen ein Wegspülen des Faservlieses möglich sein muß, ist das Vlies relativ dünn' und sollte ein Flächengewicht zwischen 11,62 und 31,00 g/m (150 bis 400 grains per square yard) aufweisen. Wenn das Faservlies ein wesentliches Maß der

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Festigkeit besitzen muß, ist eine gleichmäßige Faserverteilung von Bedeutung, um schwache Stellen in dem letztendlich erhaltenen Faservlies zu vermeiden. Gleichmäßige Grundschichten können durch Kardieren hergestellt werden, wobei es in diesem Fall vorteilhaft ist, Fasern zu verwenden, die gute Kardiereigenschaften besitzen und die mit Leichtigkeit,zu einem-gleichmäßigen kardierten Gewebe verarbeitet werden können. Für diesen Zweck sind Viscoserayon-Fasern und Baumwoll-Fasern geeignet.

Die Menge, in der das sulfatierte Celluloseester-Bindemittel in der Grundschicht verteilt wird, sollte etwa 4 bis etwa 35 Gew.-% des fertiggestellten Faservlieses ausmachen. Wenn weniger als 4 % des Cellulosebindemittels verwendet werden, besitzt das Faservlies keine für die Verwendung ausreichende Festigkeit und Abriebbestänaigkeit. Wenn mehr als· etwa 35 % des Cellulose-Bindemittels verwendet werden, können wünschenswerte Eigenschaften des Faservlieses verlorengehen, wie das Absorptionsvermögen und die Weichheit.

Vorzugsweise liegt die Menge des sulfatierten Celluloseester-Bindemittels zwischen etwa 10 bis etwa 30 Gew.-%, bezogen auf das fertiggestellte Faservlies, wodurch eine optimale Ausgewogenheit zwischen der Dispergierbarkeit in Wasser und der Naßzugfestigkeit in Gegenwart verschiedener Körperflüssigkeiten erreicht wird.

Das Bindemittel kann durch Aufdrucken, Aufsprühen, Imprägnieren oder in anderer Weise, in der das Bindemittel abgemessen und gleichmäßig innerhalb der Grundschicht verteilt werden kann, in die Grundschicht eingebracht werden. Das Bindemittel kann über die gesamte Grundschicht verteilt werden oder kann in einer Vielzahl kleiner, eng benachbarter Bereiche in dem Material angeordnet werden. Das Bindemittel

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kann in_ Form von Streifen, die quer oder schräg zu der ■ Breite des Faservlieses verlaufen, oder in Form von getrennten kleinen Oberflächenbereichen mit Kreisform, Winkelform, Quadratform oder Dreiecksform aufgetragen werden. Vorzugsweise wird das Bindemittel derart auf die Faserschicht aufgetragen, daß in der Schicht nicht miteinander verbundene Bereiche zurückbleiben. ..'.-■.

Zur leichteren Auftragung auf die Grundfaserschicht kann das Celluloseharz-Bindemittel in Wasser, Mischungen aus Wasser und Aceton/ Methylethylketon oder Methylenchlorid; oder Mischungen aus Methanol und Aceton, Methylethylketon oder Methylenchlorid unter Bildung von Lösungen gelöst werden, die bis zu etwa 30 Gew.-% der Bindemittelfeststoffe enthalten. Zu der Lösung des Celluloseharzes können Weichmacher, wie Glycerin, -Polyäthylenglykol und Rizinusöl, zugesetzt werden, wobei die Weichmachermenge von der Weichheit abhängt, die für das Endfaservlies erwünscht ist. Gewünschtenfalls können in die Lösung des Celluloseharz-Bindemittels Duftstoffe, Farbstoffe, Antischaummittel, Bakterizide, oberflächenaktive Mittel, Verdickungsmittel und ähnliche Additive eingeführt werden. Zu der Cellulosebindeirtittel-Lösung können noch andere Bindemittel, wie Polyvinylalkohol oder wäßrige Dispersionen von beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyacrylaten, Polymethacrylate^ Mischpolymerisaten von Acrylaten und Methacrylaten, Mischpolymerisaten von Vinylacetat mit Acrylaten und/oder Methacrylaten und Mischpolymerisaten von Acrylaten und/oder Methacrylaten mit Vinylchlorid zugesetzt werden, um Gewebe mit verschiedenartigen gewünschten Eigenschaften zu bilden.

In den Fig. 2 und 3 der Zeichnung ist eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen, in Wasser dispergierbaren Faservlieses angegeben, das für eine Monatsbinde oder eine Damenbinde 20 verwendet wird.

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Die Binde 20 umfaßt einen absorbierenden Kern, der eine flüssiqkeitsdurchlässige Hülle 26 aufweist, die durch das erfindungsgemäße gebundene Faservlies gebildet wird. Der absorbierende Kern besteht aus einem Kissen 22 aus absorbierendem Fasermaterial, wie zerkleinerten Holzzellstoffasern, Baumwollinters, Rayonfasern, Baumwollstapelfasern, gebleichten Sulfitlinters, anderen Cellulosefasern oder modifizierten Cellulosefasern und dergleichen. Der absorbierende Kern umfaßt ferner ein flüssigkeitsundurchlässiges Element oder eine Sperrschicht 24, die beispielsweise aus einem dünnen Polyäthylenblatt oder einem anderen geeigneten Material besteht." Wie am besten aus der Fig. 3 zu ersehen ist, bedeckt die Sperrschicht 24 die Seiten und die untere Oberfläche des absorbierenden Kissens 22 (wobei die untere Oberfläche die Oberfläche ist, die während der Benutzung auf der körperabgewandten Seite der Binde sich befindet). Die flüssigkeitsdurchlässige Hülle 26 umgibt das absorbierende Kissen 22 und die Sperrschicht 24, wobei die Seitenkanten sich auf der unteren Oberfläche der Binde 20 überlappen und dort festgelegt sind. Die, Hülle 26 erstreckt sich über die Stirnseiten des absorbierenden Kerns hinaus und bildet die üblichen Befestigungsstreifen 28. Obwohl die Fig. 2 und 3 eine mit Befestigungsstreifen versehene Binde wiedergeben, versteht es sich, daß die mit den erfindungsgemäßen Faservliesen erzielten Vorteile in gleicher Weise auf ein befestigungsstreifenloses Produkt anwendbar sind, z. B. ein Produkt, das zur Befestigung keine Streifen, sondern andere Befestigungseinrichtungen aufweist, wie beispielsweise Klebestellen oder dergleichen. Es versteht sich auch, daß der absorb ferende Kern neben dem absorbierenden Kissen und der Sperrschicht ein flüssigkeitsdurchlässiges Element aus Gaze, einem Gewebe, einem Kunststoffnetz oder dergleichen umfassen kann, wenn

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eine gesteigerte Festigkeit und/oder erhöhte Dimensionsstabilität erforderlich ist. Es ist weiterhin offensichtlich, daß die erfindungsgemäße flüssigkeitsdurchlässige Hülle, wie es in den Fig. 2 und 3 dargestellt ist, nicht das absorbierende Kissen vollständig umgeben muß. Beispielsweise kann man eine flüssigkeitsdurchlässige Abdeckung vorsehen, deren Ränder mit den Rändern der Sperrschicht verbunden sind, wobei in diesem Fall die Sperrschicht und die flüssigkeitsdurchlässige Abdeckung eine Hülle für das Kissen aus dem absorbierenden Fasermaterial bilden.

Das erfindungsgemäße Faservlies ist in einzigartiger Weise dafür geeignet, eine flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht für eine hygienische Binde abzugeben, wie sie in den Flg. und 3 wiedergegeben ist, da das Faservlies abriebfest ist und eine zufriedenstellende Zugfestigkeit besitzt, wenn es mit Menstrualflüssigkeit, die einen Salzgehalt von etwa 0,8 bis etwa 1,5 Gew.-% aufweist, befeuchtet oder benetzt ist. Die erfindungsgemäßen Faservliese sind gegenüber Lösungen beständig, die eine Salzkonzentration von mehr als etwa 0,8 % aufweisen, dispergieren sich jedoch vollständig, wenn sie in Wasser eingeführt werden. Es versteht sich, daß,wenn man

in
als Sperrschicht eiiT> Wasserjdispergierbares Material und ein in Wasser dispergierbares absorbierendes Kissen verwendet," die in den Fig. 2 und 3 dargestellte Monatsbinde bequem und vollständigerweise beseitigt werden kann, indem man sie durch ein Wasserspülungsklosett wegspült.

Alternativ kann die wiedergegebene Monatsbinde aus einer in Wasser nicht dispergierbaren Sperrschicht und einem in Wasser dispergierbaren absorbierenden Kissen aufgebaut werden. In diesem Fall wird die flüssigkeitsdurchlässige Hülle 26 zunächst entfernt, wonach die Sperrschicht von dem Kissen abgetrennt wird und das Kissen und die Hülle zur Beseitigung in ein Wasserklosett geworfen werden können. In

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beiden Fällen wird das erfindungsgemäße einzigartige Faservlies vollständig unter der verwirbelnden Wirkung des zugeführten Wassers in dem Wasserspülungsklosett dispergiert und beeinträchtigt in keiner Weise den normalen Betrieb des Wasserklosetts und der sich daran anschließenden Abflußrohre.

In den Fig. 4 und 5 der Zeichnung ist eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen, in Wasser dispergierbaren Faservlieses angegeben, das in diesem Fall für eine Wegwerfwindel 3Ö benützt wird.

Die Windel 30 umfaßt einen absorbierenden Kern und eine flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht 36, die aus dem erfindungsgemäßen Faservlies besteht. Der absorbierende Kern umfaßt eine absorbierende. Schicht 32 aus einem Fasermaterial, wie zerkleinerten Holzzellstoffasern, Baumwollinters, Rayonfasern, Baumwollstapelfasern, gebleichten Sulfitlinters, andere Cellulosefasern oder modifizierte Cellulosefasern und dergleichen. Der absorbierende Kern umfaßt ferner ein für Körperflüssigkeiten undurchlässiges Element oder eine Sperrschicht 34, die die untere Oberfläche der absorbierenden Schicht 32 bedeckt. Die Sperrschicht 34 kann beispielsweise aus einem dünnen Blatt aus Polyäthylen oder einem anderen geeigneten Material bestehen. Wenn die Sperrschicht 34 nicht in Wasser dispergierbar ist, ist es von Vorteil, daß sie leicht von der restlichen Windel abgetrennt v/erden kann, um die Abfallbeseitigungsprobleme so gering wie möglich zu halten. Die flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht 36 liegt über der oberen Oberfläche der absorbierenden Schicht 32. Bei der in den Fig. 4 und 5 wiedergegebenen Ausführungsform ist zu ersehen, daß die Sperrschicht 34 und die flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht 36 im wesentlichen gleich groß sind und an den Rändern 38 in üblicher Weise, beispielsweise mit Hilfe eines Klebstoffs, durch Vernähen oder durch Verschweißen miteinander verbunden sind.

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Obwohl in der Fig. 4 eine Wegwerfwindel besonderen Aufbaus wiedergegeben ist, versteht es sich, daß die sich durch die Verwendung der erf indungsgeinäßen Faservliese ergebenden Vorteile auch Wegwerfwindel ergeben, die in andersartiger Weise aufgebaut sind. Der absorbierende Kern muß nicht den angegebenen Aufbau besitzen, sondern kann ein flüssigkeitsdurchlässiges Element, wie eine Gaze, ein Gewebe, ein Kunststoff netz oder dergleichen, aufweisen, wenn es erwünscht ist, daß er eine gesteigerte Festigkeit und/oder einen besseren Struktur-Zusammenhalt aufweist.

Das erfindungsgemäße Faservlies ist in einzigartiger Weise dazu geeignet, die flüssigkeitsdurchlässige Deckschicht einer " Wegwerfwindeljzu bilden, wie sie in der Fig. 4 dargestellt ist, da das Material abriebbeständig ist und eine angemessene Zugfestigkeit besitzt, selbst wenn es mit Urin befeuchtet oder benetzt ist. Urin besitzt ebenso wie die Menstrualflüssigkeit einen Salzgehalt von etwa 0,8 bis etwa 1,5 Gew.-%. Wie bereits angegeben, sind die erfindungsgemäßen Faservliese gegenüber Lösungen beständig, die etwa 0,8 Gew.-% oder mehr Natriumchlorid enthalten. Es versteht sich, daß durch die Anwendung eines in Wasser dispergierbaren Materials für die Sperrschicht durch die Anwendung einer in Wasser dispergierbaren absorbierenden Schicht, die in der Fig. 4 gezeigte Windel sicher und bequem dadurch beseitigt werden kann, daß man sie durch ein Wasserspülungsklosett wegspült. Wenn die in der Fig. 4 gezeigte Windel mit einer nicht in Wasser dispergierbaren Sperrschicht versehen ist, jedoch eine in Wasser dispergierbare absorbierende Schicht aufweist, können diese Schicht und die Deckschicht nach dem Abtrennen der Sperrschicht sicher v/eggespült werden.

Dem Fachmann ist es ohne weiteres klar, daß die erfindungsgemäßen, in Wasser dispergierbaren Faservliese mit Vorteil für die Herstellung einer großen Vielzahl von absorbierenden

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Produkten verwendet v/erden können, die mit Körperflüssigkeiten in Berührung kommen. Viele absorbierende Produkte dieser Art nüssen lediglich einen Kern aus einem absorbierenden Material aufweisen, der mit einem Faservlies der angegebenen Art kombiniert ist. Beispielsweise kann man einen absorbierenden chirurgischen Verband herstellender aus einer relativ dünnen, rechteckigen Schicht aus einem absorbierenden Material besteht, das auf einer oder mehreren Seiten mit dem Faser-vlies bedeckt ist. In ähnlicher Weise könnte im Fall eines Tampons das Faservlies um einen zylindrischen Kern aus dem absorbierenden Material herumgelegt sein. Alternativ kann der Kern des absorbierenden Materials die Form einer Kugel, eines Würfels, einer Scheibe haben oder in einer anderen gewünschten geometrischen Form vorliegen.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines in Wasser dispergierbaren, in Salzlösungen unlöslichen Celluloseester-Sulfatharzes mit Hilfe eines Verfahrens, das darin besteht, daß man die (in Form von Holzzellstoff vorliegende) Cellulose in einer inerten organischen Flüssigkeit aufschlämmt, die Cellulose durch Umsetzen der Celluloseaufschlämmung mit einer sulfatierenden Mischung, die ein Alkaliacetylsulfat enthält, sulfatiert, die sulfatierte Cellulose in einer die inerte organische Flüssigkeit, die sulfatierte Cellulose und ein Acylierungsmittel enthaltenden Reaktionsmischung verestert und das gewünschte Alkalisalz des sulfatierten CeI-luloseesters aus der Lösung in der Reaktionsmischung ausfällt, indem man die Reaktionsmischung mit einem wäßrigen Ausfällmedium vermischt, das innerhalb eines bestimmten pH-Bereiches gehalten wird.

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Man vermahlt 400 g Holzzellstoff (ITT Rayoniers Placetate-F) und gibt unter Bildung einer Aufschlämmung 2000 g Eisessig zu, die dann während 20,5 Stunden bei 24°C in.einem geschlossenen zylindrischen Reaktor getrommelt-wird.

Dann wird eine Natriumacetylsulfat enthaltende Sulfatiermischungvie folgt hergestellt: Man beschickt einen mit einem Mantel ausgerüsteten 1 Liter-Harzkolben mit 162,9 g Essigsäureanhydrid und 52,5 g Eisessig. Dann gibt man 30,8 g Natriumsulfat zu und verrührt den Inhalt des Kolbens während 5 Minuten. Anschließend setzt man 20,15 g konzentrierte Schwefelsäure (98 Gew.-%) tropfenweise mit einer derartigen Geschwindigkeit zu, daß die Temperatur des Kolbeninhalts 55°C nicht übersteigt. Gewünschtenfalls kann die Schwefelsäure-Zugabegeschwindigkeit gesteigert werden, wenn man die Reaktionsmischung kühlt, indem man Eiswasser durch den Mantel des Reaktors führt. Der Reaktorinhalt wird nach Beendigung der Schwefelsäurezugabe während 30 Minuten gerührt.

Dann wird die Holzzellstoffaufschlämmung in Eisessig in einen mit einem Mantel versehenen Doppelplanetenmischer (Ross-Reaktor) eingeführt, der mit einem Thermometer und einem Rührer ausgerüstet ist, und wird dann auf 18 C abgekühlt. Dann wird die Sulfatierungsmischung mit einer derartigen Geschwindigkeit in den Ross-Reaktor eingeführt, daß die Temperatur des Inhalts des Reaktionsgefäßes 32°C nicht übersteigt. Durch äußeres Kühlen kann erreicht werden, daß die SuIfatiermischung schneller zugesetzt werden kann. Nach Beendigung der Zugabe der Sulfatiermischung wird das Material während weiterer 30 Minuten gerührt. Dann setzt man dem Ross-Reaktor 112,0 g konzentrierter Schwefelsäure mit einer derartigen Geschwindigkeit zu, daß die Temperatur des Inhalts des Reaktors 32°C nicht übersteigt.

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Die sulfatierte Cellulose wird dann durch Zugabe von 1080 g Essigsäureanhydrid, das man zuvor auf -10°C abgekühlt hat, zu dem Inhalt des Ross-Reaktors acyliert, wobei die Temperatur des Reaktors während dieser Zugabe unter-halb 32 C gehalten wird. Nachdem die Zugabe des Essigsäureanhydrids beendet ist, setzt" man das Rühren fort und hält die Temperatur des Inhalts des Ross-Reaktors bei 32°C, bis 2 Stunden abgelaufen sind, gerechnet von dem Beginn der Essigsäureanhydridzugabe.

Zur Ausfällung des in der Reaktionsmischung gelösten Natriumcelluloseacetat-Sulfats wird die Reaktionsmischung in ein wäßriges Ausfällmedium eingetragen, das 6000 ml auf 5 C abgekühltes Wasser umfaßt. Der pH-Wert des wäßrigen Ausfällmediums wird während des Ausfällens durch gleichzeitige Zugabe einer 50 gew.-%igen Lösung von wäßrigem Natriumhydroxid auf einem Wert von 5,3 gehalten. Das wäßrige Ausfällmedium wird während der Zugabe der Natriumhydroxidlösung und der Reaktionsmischung gerührt und gekühlt, wobei das Produkt in Form eines feinen Pulvers ausfällt. Das ausgefällte Harz wird durch Abfiltrieren mit Hilfe eines Büchner-Trichters von dem wäßrigen Ausfällmedium abgetrennt und bei 53 C getrocknet. Unter Ausnutzung der Tatsache, daß das gewünschte Celluloseestersulfat in kaltem Wasser wesentlich weniger löslich ist als in heißem Wasser, wird das ausgefällte Produkt nach dem Vermählen in einer Wiley-Mühle mit 5000 ml Wasser mit einer Temperatur von 5°C gewaschen, wonach das Produkt abfiltriert wird. Die Wasch- und Abfiltrier-Maßnahmen werden viermal wiederholt. Nach der Beendigung der Waschvorgänge wird das Produkt abfiltriert und dann bei 53°C getrocknet.

Man erhält 528,9 g Natrium-Celluloseacetat-Sulfat. Die Analyse ergibt folgende Ergebnisse:

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3,82 Gew.-% Schwefel, was einem Sulfatsubstitutionsgrad von

0,36 entspricht;

1,81 Gew.-% Natrium; ■

34,51 Gew.-% Acetyl (CHo-C-), was einem Acetyl-Substitutions-

0
grad von 2,40 entspricht.

Man löst 6,25 g des Endproduktes in 93,75 g einer Aceton/ Wasser-Mischung (3/1 Gewicht/Gewicht) unter Bildung einer klaren Lösung. Die Lösung wird auf Stück Siliconabziehpapier gegossen, wonach man das Lösungsmittel verdampft. Der gebildete Film ist lichtdurchlässig und zeigt eine gute Biegsamkeit.

Beispiel 2

Man bereitet eine zweite Probe von Natriuracelluloseacetatsulfat wie folgt:

Man vermählt 400 g Holzzellstoff (ITT Rayoniers Placetate-F), gibt 2000 g Eisessig zu und trommelt in einem geschlossenen zylindrischen Reaktor während 20,5 Stunden bei 24°C. Die erhaltene Aufschlämmung wird in einen mit einem Mantel ausgerüsteten Ross-Reaktor eingeführt, der mit einer geeigneten Rühreinrichtung versehen ist. Dann wird der Reaktor unter Rühren mit den folgenden Reagenzien beschickt: 1297,0 g Essigsäureanhydrid, 70,0 g Eisessig, 41,1 g Na₃SO₄ und 146,9 g Schwefelsäure (98 Gew.-%). Während dieser Zugabe wird gekühlt, so daß die Temperatur in dem Reaktor nicht über 32°C ansteigt. Dann wird während weiteren 2 Stunden, gerechnet von der Einführung des Essigsäureanhydrids in den Reaktor, bei 32°C gerührt. Das gebildete Produkt wird unter Anwendung der Ausfällmethode von Beispiel 1 bei einem pH-Wert von 5,2 ausgefällt. Das Harz wird dann nach der in Beispiel 1 angegebenen Weise gereinigt und getrocknet.

509833/098S

Das erhaltene Harz besitzt die folgenden Analysenwerte: 4,08 GeV.-% Schwefel, 2,92 Gew.-% Natrium, 34,2 Gew.-%
Acetyl, Sulfatsubstitutionsgx'ad = 0,3 9, Acetylsubstitutionsgrad = 2,40, Hydroxylsubstitutionsgrad = 0,22.

Beispiel 3

Eine dritte Probe von Natriumcelluloseacetatsulfat wird wie folgt hergestellt:

Durch Aufschlämmen von 100 g vermahlenen Holzzellstoffs (ITT Rayoniers Placetate-F) in 2350 g Wasser bei Raumtemperatur bereitet man eine "aktivierte Cellulosemischung". Die wäßrige Aufschlämmung wird während 2 Minuten gerührt, wonach das überschüssige Wasser abfiltriert wird und insgesamt 271,4 g feuchten Holzzellstoffs zurückbleiben. Der feuchte Holzzellstoff wird dann in 500 g Eisessig aufgeschlämmt und während 2 Minuten gerührt. Die überschüssige Flüssigkeit wird abfiltriert, wobei 334,1 g nassen Holzzellstoffs zurückbleiben. Ber Holzzellstoff wird in einer Mischung aus 487 g Essigsäureanhydrid und 500 g Eisessig aufgeschlämmt und während 2 Minuten gerührt. Die überschüssige Flüssigkeit wird von der Aufschlämmung abfiltriert und ergibt eine "aktivierte Cellulosemischung", die 100 g Holzzellstoff und 262,2 g einer Essigsäure/Essigsäureanhydrid-Mischung umfaßt.

Dann wird in einem ummantelten 1 Liter-Reaktor, der mit einem Thermometer und einem Rührer ausgerüstet ist, eine Sulfatiermischung hergestellt. Man beschickt den Reaktor mit 234 g Essigsäureanjiydrid (das man zuvor auf 5°C vorgekühlt hat). Dann setzt man 66,7 g 98 gew.~%iger[Schwefelsäure mit einer solchen Geschwindigkeit zu, daß die Temperatur in dem Reaktor 55°C nicht übersteigt. Gewünschtenfalls kann der Reaktor

• 509833/09 8 6

«j JL

von außen gekühlt werden, um die Zugabegeschwindigkeit der Schwef el säure zu steigern. Der Reaktorinhalt wird dann auf O⁰C abgekühlt, wonach man 60 g riatriumacetat zusetzt· Der Reaktorinhalt wird dann gerührt, bis sich das Natriumacetat vollständig gelöst hat.

Die oben erwähnte "aktivierte Cellulosemischung" wird dann in einen ummantelten 5 Liter-Rührreaktor überführt, der 2200 g Eisessig enthält. ..

Dann wird die - oben beschriebene SuIfatiermischung langsam in den Reaktor eingeführt, wobei man kühlt, um sicherzustellen, daß die Temperatur in dem Reaktor 32°C nicht über steigt. Nachdem die gesamte SuIfatiermischung zugesetzt den ist, wird das Rühren während weiterer 30 Minuten fortgesetzt. Während der letzten 30 Minuten des Rührens wird die Temperatur in dem Reaktor bei 16°-1^OC gehalten.

Das gewünschte Produkt, das sich an dieser Stelle des Verfahrens in gelöster Form in dem Reaktionsmedium befindet, wird dadurch ausgefällt, daß man das Reaktionsmedium unter Rühren in 4200 g des wäßrigen Ausfällmediums einträgt, das jeweils 10 Gew.-% Natriumchlorid und Natriumhydroxid enthält. Während dieser Ausfällung wird der pH-Wert des wäßrigen Ausfällmediums bei etwa 6 bis 7 gehalten, indem.man nach Ablauf geeigneter Zeitintervalle geeignete Mengen einer 50 gew.-%igen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zusetzt.

Das Produkt wird abfiltriert und durch dreimaliges Waschen mit Wasser gereinigt. Das Produkt wird nach dem Reinigen und Trocknen bei 50⁰C analysiert und besitzt einen Sulfatsubstitutionsgrad von 0,61, einen Acetylsubstitutionsgrad von 0,14 und einen Hydroxylsubsitu-tionsgrad von 2,25.

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Beispiel 4

Es werden Bindemittellösungen aus den Celluloseacetatsulfaten der Beispiele 1, 2 und 3 hergestellt, indem man diese Ilarae in einer Aceton/Wasser-Mischung (3/1 Gewicht/Gewicht) löst und Lösungen bildet, die 6,25 Gew.-% der Harzfeststoffe enthalten. Dann wird mit Hilfe eines üblichen Luftablageverfahrens ein Faservlies aus 3,97 cm langen (1 9/16 inch) medizinischen Viscoserayon.fasern mit einem Titer von 1,5 Denier gebildet, das ein Flächengewicht von etwa 33,9 g/m (1 ounce per square yard) besitzt. Dann werden Faservliese hergestellt, indem man Proben des Faservlieses mit den Abmessungen 30,48 χ 38,10 cm (12 inch χ 15 inch) mit den oben angegebenen Bindemittellösungen besprüht und sie während zwei Stunden bei 22,2 C (72°F) trocknet. Der Gewichtsprozentsatz der Bindemittelfeststoffe in den erhaltenen Faservliesen sind in der folgenden Tabelle I angegeben.

Die in der folgenden Tabelle mit den Bezeichnungen 4Λ, 4B und 4C angegebenen Faservliese werden dann nach dem Eintauchen in Wasser und nach dem Eintauchen in wäßrige Lösungen, die 0,9 Gew.-% bzw. 2,0 Gew.-% Natriumchlorid enthalten, auf ihre Zugfestigkeitseigenschaften hin untersucht.

Zur Bestimmung der Zugfestigkeit in Leitungswasser und in wäßrigen Salzlösungen wird die folgende Methode angewandt. Das zu untersuchende Gewebe wird während 24 Stunden bei 22,2°C (72°F) und einer relativen Feuchtigkeit von 65 % ins Gleichgewicht gebracht. Dann werden Streifen mit den Abmessungen 7,62 cm χ 2,54 cm (3 χ 1 inch) aus dem Faservlies ausgeschnitten, in die gewünschte Testlösung eingetaucht, wieder herausgenommen, während 15 Sekunden abtropfen gelassen und dann vorsichtig mit Papierhandtüchern trockengetupft. Die Teststreifen werden dann mit einer Zug-

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festigkeitsprüfvorrichtung (Instron tester) untersucht, wobei man einen Klemmbackenabstand von 5,08 cm (2 inches) und eine Zuggeschwindigkeit von 5,08 cm/ir,in (2 inches per minute) anwendet. Die Zugfestigkeit des Faservlieses wird bestimmt und ist im folgenden in kg/cm Breite des Faservlieses (Lbs./In.) angegeben.

Die Ergebnisse der Zugfestigkeitsuntersuchungen, die in der folgenden Tabelle I angegeben sind, zeigen ganz allgemein, daß die Zugfestigkeit des gegebenen Faservlieses mit dem Salzgehalt der Lösung, in die das Vlies eingetaucht wird, zunimmt. Es ist ferner festzustellen, daß mit abnehmendem Sulfatsubstitutionsgrad des Cellulosebindemittels die Zugfestigkeit nach dem Eintauchen in Wasser im allgemeinen gleich bleibt oder schwach ansteigt, während die Zugfestigkeit nach dem Eintauchen in'die Salzlösungen erheblich ansteigt. Das Faservlies 4C, das mit einem Harzbindemittel gebunden ist, das einen Sulfatsubstitutionsgrad (0_r61) aufweist, der außerhalb des erfindungsgemäßen Rahmens liegt, zeigt keinen Unterschied zwischen der in Wasser und der in den Salzlösungen bestimmten Zugfestigkeit.

Beispiel 5

Proben des gemäß Beispiel 4 hergestellten Faservlieses mit den Abmessungen 15,24 χ 15,24 cm (6 inch χ 6 inch) werden in etwa 600 ml Wasser eingebracht, die in einem Standard-1000 ml-Becherglas vorliegen. Das Wasser wird von Hand gerührt, wobei Sorge dafür getragen wird, daß die Vliesproben nicht berührt werden. In jedem Fall dispergiert sich das Faservlies in dem Wasser und kann nicht in einem Stück oder in Form von mehreren Stücken aus dem Wasser entnommen werden.

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TABELLE I Faservlies

Binderriittelharz SuIfatsubstitutionsgrad Acetylsubstitutionsgrad Hydroxylsubstitutionsgrad

Gew.-% Bindemittel in dem Faservlies

4A '4B 4C

Beisp. 1 Beisp. 2 Beisp. 0,36 0,39 0,61 2,40 2,40 0,14 0,24 0,22 2,25

21,2

Naßzugfestigkeit in 0,9 gew.-%iger NaCl-Lösung kg/cm (Ib./in.)

30	Sek.
r-l	Min.
3	Min.
5	Min.

0,068 (0,38)

0,089 (0,50)

0,046 (0,26)

0,073 (0,41)

33,8

0,113 (0,63)

0,055 (0,31)

0,054-(0,30)

0,045 (0,25)

3,6

Trockenzugfestigkeit kg/cm (Lb./In.)	Sek.	0,64 (3,6)	1,75 (9,8)	0,66 (3,7)
iiaßzugf es tigkeit in Wasser kg/cm (Lb./in.)	Min.
30	Min. '	0,023 (0,13)	0,018 Co, ίο)	0,005 (O_rO3)
1	Min.	0,021 (O,12)	0,014 (0,08)	0,004 (0,02)
3	Min.	0,016 (0,09)	0,007 (0,04)	0,004 (0,02)
5	Min.	0,018 ■ (0,10)	0,009 (0,05)	O,005 (0,03)
10	Min.	0,016 (0,09)	0,009 (0,05)	0,005 (0,03)
20	Min.	0,016 (0,09)	0,005 (0,03)	—
30	0,013 (0,07)	0,007 (0,04)	0,005 (0,03)
120	0,018 (0,10)	0	0,005 (0,03)

0,007 (0,04)

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~ 25 —

TABELLE I (Fortsetzung)

10 Min. 0,055 0,052 0,007

(0,31) (0,29) (0,04)

20 Min. 0,068 0,061 -

(0,38) (0,34)

30 Min. 0,063 0,036 0,007

(0,35) (0,20) (0,04)

120 Min 0,050 0,041 0,007

(0,28) (0,23) (0,04)

Naßzugfestigkeit in 2,0 gew.-%iger NaCl-Lösung kg/cm (Ib./in.)

30 Sek.

1 Min.

3 Min. 5 Min.

10 Min.

20 Min.

30 Min.

120 Min.

Beispiel 6

Nach der in Beispiel 1 angegebenen Weise werden unter Anwendung unterschiedlicher Mengen der Sulfatiermischung und unterschiedlicher Mengen Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure in der Acetylierungsmischung zwei NatriumcelLuloseacetatsulfatproben hergestellt, die als 6A und 6B bezeichnet werden. Der während der Ausfällungsstufe aufrechter- -

0,100 (0,56)	0,134 (0,75)	0,009 (0,05)
0,111 (0,62)	—	0,009 (0,05)
—	0,118 (0,66)	0,007 (0,04)
0,118 (0,66)	0,091 (0,51)	0,007 <0,04)
0,109 (0,61)	0,079 (0,44)	0,009 (0,05)
—	0,113 (0,63)	— -
0,107 (0,60)	0,088 (0,49)	0,007 (0,04)
—	0,100 (0,56).	0,009 (0,05)

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haltene pH-Wert wird in der folgenden Tabelle II angegeben. Die erhaltenen Natriumcelluloseacetatsulfatharze besitzen die in der folgenden Tabelle II angegebenen Sulfatsubstitutionsgrade (SO₄") und Acetylsubstitutionsgrade (CH^-C-).

^J II

Die Harze 6ä und 6B werden in Aceton/Wasser-Mischungen (3/1 Gewicht/Gewicht) unter Bildung von getrennten Bindemittellösungen gelöst, die 30 Gew.-% Harz enthalten. Dann wird unter Anwendung einer üblichen Kardiertechnik aus 2,86 cm langen (1 1/8 inch) Denier Viscoserayonfasern ein

2 Faservlies mit einem Flächengewicht von etwa 33,9 g/m

2
(1 ounce/yd ) gebildet. Die Faservliese werden dann durch

Besprühen von Proben des Faservlieses mit entsprechenden Bindemittellösungen in der Weise hergestellt, daß sich eine Naßaufnahme der Bindemittellösung von etwa 100 %' ergibt. Die besprühten Vliese werden dann an der Luft getrocknet, wonach sie während 15 Minuten bei 50°C in einem Vakuumofen erhitzt werden. Die erhaltenen Faservliese v/erden dann hinsichtlich ihrer Zugfestigkeit untersucht. Die Zugfestigkeit des Faservlieses, das als Bindemittel das Harz 6A aufweist (Sulfatsubstitutionsgrad = 0,27), besitzt nach dem Behandeln mit einer 0,9 gew.-%igen wäßrigen Natriümchioridlösung eine Zugfestigkeit, die etwa drei- bis fünfmal so groß ist wie die Zugfestigkeit dieses Materials nach dem Behandeln mit destilliertem Wasser. Es zeigt nach dem Inberührungkommen mit einer 2,0 gew.-%igen wäßrigen Natriumchloridlösung eine Zugfestigkeit, die etwa 8- bis lOmal so groß ist wie die Zugfestigkeit in destilliertem Wasser.

Die Zugfestigkeit des mit dem Harzbindemittel 6B (Sulfatsubstitutionsgrad = 0,15) gebildeten Faservlieses ist in einer 0,9 gew.-%igen wäßrigen Natriümchioridlösung etwa 4- bis 6mal so groß wie die Zugfestigkeit dieses Materials in destilliertem Wasser, während dieses Material in einer 2,0 gew.-%igen wäßrigen Natriümchioridlösung eine Zug-

• 5 0 9 8 3 3/0-986

festigkeit auf v/eist, die etwa 7- bis 9mal so groß ist wie . die Zugfestigkeit in destilliertem Wasser.

•Die beiden Faservliese werden auf ihre Dispergierbarkeit
in Wasser hin untersucht und zeigen, daß sie dispergierbar sind, d. h. daß das dispergierte Faservlies nicht in einem Stück oder in mehreren Stücken aus dem Wasser entnommen
werden kann. Es ist festzuhalten, daß - bei Konstanthaltung der anderen Variablen - die Zeit, die für ein Dispergieren des Faservlieses in Wasser erforderlich ist, mit abnehmendem Sulfatsubstitutionsgrad zunimmt.

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TABELLE II

pH-Wert des Substitutions-

Sulfatiermischung Acetylierungsmischung v/äßrigen grade

Probe Menge in Gramm Menge in Gramm Ausfall- — ^-—■—■ ■■—-p-

(Ac)₂O HAc Na₃SO₄ H₃SO₄(98%) (Ac)₂O H₃SO₄(98%) mediums SO₄' CH₃-C^ OH

6A 162,9 52,5 30,8 20,15 1080 112 5,45 0,27 2,62 0,11

6B 122 39,4 23,1 15,1 1080 60 5,2 0,15 1,97 0,88

Bei allen Teilen handelt es sich um Gev/ichtsteile, bezogen auf 400 Gew.-Teile Holz-* zellstoff.

_OO = Essigsäureanhydrid; HAc =. Essigsäure

Beispiel 7 ; .

Man stellt eine Wegwerfwindel wie folgt her:

Aus zerkleinertem Holzzellstoff bereitet man eine absorbierende Faserschicht, die etwa 28 κ 38 cm (11 χ 15 inches) mißt. Die absorbierende Schicht, die ein Gewicht von etwa 2O bis 25 g aufweist, wird dann auf eine 0,0254 mm (1 mil) starke Polyäthylenfolie mit Abmessungen von etwa 30,5 χ 40,6· cm (12 χ 16 inches) aufgelegt. Diese Polyäthylenfolie dient als Rückseitenschicht. Dann wird ein Faservlies 4A (Beispiel 4), ebenfalls mit den Abmessungen 30,5 χ 40,6 cm (12 χ 16 inches) auf die absorbierende Schicht derart aufgelegt, daß sie wesentlich mit der Polyäthylenfolie übereinstimmt. Dieses Faservlies dient als Deckschicht der Wegwerfwindel. Das Faservlies 4A und die Polyäthylenfolie werden an ihren Rändern mit Hilfe geeigneter Klebemittel, beispielsweise mit einem wäßrigen Klebstoff auf Polyacetatbasis verbunden, so daß die absorbierende Schicht dazwischen eingeschlossen ist. Das Faservlies 4A besitzt in Gegenwart von Urin eine annehmbare. Festigkeit uud eine gute Abriebbeständigkeit. Nach der Verwendung werden das Faservlies 4A und die absorbierende Schicht von der Polyäthylenfolie abgetrennt. Das Faservlies und die absorbierende Schicht können leicht und sicher durch Wegspülen in einer Toilette beseitigt werden. Es versteht sich, daß das obige Beispiel lediglich der Erläuterung dient. Für den Fachmann ist es ersichtlich, daß die Polyäthylenfolie durch irgendwelche anderen Folien oder durch ein geeignetes Gewebe oder Vlies ersetzt werden kann. Die absorbierende Schicht kann irgendein anderes absorbierendes Material umfassen, beispielsweise Cellulosewatte. Weiterhin ist es ersichtlich, daß, wenn die Windel neben dem erfindungsgemäßen Faservlies eine.durch Wegspülen zu beseitigende absorbierende Schicht und eine durch Wegspülen zu beseiti- ,

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gendes Rücklagenmaterial umfaßt, die gesamte Windel durch Wegspülen in einer Toilette beseitigt werden kann.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1«) In Wasser dispergierbares Faservlies, dadurch
gekennzeichnet , daß es eine Schicht aus
einander überlappenden, sich kreuzenden Fasern mit einer
Länge von nicht mehr als 5^03 cm und etwa 4 bis etwa
35 Gew.~%, bezogen auf das Faservlies, eines Alkalisalzes
eines sulfatierten Celluloseester als in dem Faservlies
verteiltes Harzbindemittel umfaßt, wobei das Harzbindemittel im Mittel etwa 0,1 bis etwa 0,45 Sulfatgruppen pro
Anhydroglucoseeinheit aufweist.
2. Faservlies nach Anspruch 1,. dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisalz des sulfatierten
Celluloseester im Mittel etwa 0,27 bis etwa 0,40 Sulfatgruppen pro Anhydroglycuseeinheiten aufweist.
3. Faservlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Estergruppe des Alkalisalzes
des sulfatierten Celluloseester 1 bis 6 Kohlenstoffatome
umfaßt.
4. Faservlies nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Alkalisalz des sulfatierten Celluloseester um das Natriumsalz des Celluloseacetatsulfats handelt.
5. Faservlies nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e η η zeichnet, daß es als Fasern Vxscoserayonfaser umfaßt. . ■..■-■.
6. Faservlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern eine Länge von nicht
mehr als etwa 3,81 cm besitzen. . .

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7. Faservlies nach Anspruch 1/ dadurch gekennzeichnet, daß das Harzbindemittel in dem Faservlies in einem vorbestimmten !"luster angeordnet ist.
8. Faservlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es als Fasern Viscoserayonfasern mit einer Länge von etwa 1,27 cm bis etwa 3,81 cm und als Harzbindemittel das Natriumsalζ von Celluloseacetatsulfat umfaßt.
9. Faservlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es etwa 4 bis etwa 20 Gew.-% des Harzbindemittels, bezogen auf das Gewicht des Faservlieses, umfaßt.
10. Faservlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Fasern Holzzellstoffasern umfaßt.
11. In Wasser dispergierbares Faservlies, dadurch gekennzeichnet , daß es eine Schicht aus einander überlappenden, sich kreuzenden Viscoserayonfasern mit einer Länge von etwa 1,27 cm bis etwa 3,81 cm und etwa 4 bis etwa 20 Gew.-%, bezogen auf das Faservlies, des Natriumsalzes von Celluloseacetatsulfat als in dem Faservlies verteiltes Harzbindemittel umfaßt, wobei das Natriumsalz des Celluloseacetatsulfats im Mittel etwa 0,2 7 bis etwa

0,40 Sulfatgruppen pro Anhydroglucoseeinheit aufweist.
12. Mit Körperflüssigkeiten in Berührung kommendes absorbierendes Produkt, dadurch gekennzeichnet, daß es einen absorbierenden Kern und ein flüssigkeitsdurchlässiges, in Wasser dispergierbares Faservlies umfaßt, das mindestens einen Teil des absorbierenden Kerns bedeckt, wobei das Faservlies eine Schicht aus einander

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überlappenden, sich kreuzenden Fasern mit einer Länge von nicht mehr als etwa 5,08 cm und etwa 4 bis etwa 20 Gew.-%, bezogen auf das Faservlies, eines Alkalisalzes eines sulfatierten Celluloseester als in dem Faservlies verteiltes Harzbindemittel umfaßt, wobei das Harzbindemittel im Mittel etwa 0,27 bis etwa 0,40 Sulfatgruppen pro Anhydroglucoseeinheit aufweist.
13. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß der absorbierende Kern ein flüssigkeitsdurchlässiges Element aufweist.
14. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als flüssigkeitsdurchlässiges Element ein Gewebe aufweist.
15. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 13/ dadurch gekennzeichnet, daß es als flüssigkeitsdurchlässiges Element eine Gaze umfaßt.
16. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 13, d a d u r c h gekennzeichnet , daß es als flüssigkeitsdurchlässiges Element ein Kunststoffnetz aufweist.
17. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 12, d a d u r c h gekennzeichnet, daß der absorbierende Kern ein flüssigkeitsundurchlässiges Element aufweist.
18. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssigkeitsundurchlässige Element aus Polyäthylen besteht.
19. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der absorbierende Kern ein flüssigkeitsdurchlässiges Element und ein flüssigkeitsundurchlässiges Element umfaßt.

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20. Absorbierendes Produkt nach Anspruch 19, dadurch g e k *e η η ζ e i c h η e t , daß es als flüssigkeitsdurchlässiges Element ein Gewebe und als flüssigkeitsun-durchlässiges Element ein Element aus Polyäthylen umfaßt.

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