DE2503109A1 - Verfahren zum niederschlagen eines materials aus der dampfphase - Google Patents

Verfahren zum niederschlagen eines materials aus der dampfphase

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DE2503109A1 DE19752503109 DE2503109A DE2503109A1 DE 2503109 A1 DE2503109 A1 DE 2503109A1 DE 19752503109 DE19752503109 DE 19752503109 DE 2503109 A DE2503109 A DE 2503109A DE 2503109 A1 DE2503109 A1 DE 2503109A1
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

Dipl.-lng. H. Sauerianc! · Cn.-Ing. R. König ■ Dipl.-Ing. K. Bergen Patentanwälte · 400D Düsseldorf 30 ■ Cecilienallee 76 · Telefon 432732
24. Januar 1975 29 734 B
RCA Corporation, 30 Rockefeiler Plaza, New York. N.Y. 10020 (V.StoA.)
" ·■»!■ ————«««—"■<-■«-«-
"Verfahren zum Niederschlagen eines Materials aus der
Dampfphase"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen eines Materials aus der Dampfphase auf einem Substrat.
Beim Niederschlagen von Material aus der Dampfphase auf einem Substrat ist es oft erforderlich, daß die Schicht des niedergeschlagenen Materials kontinuierlich ohne Unterbrechungen ist, und daß auch die Oberfläche des Substrats weitgehend frei von Verunreinigungen oder Fremdstoffen bleibt, welche sich während des Niederschiagens auf der Oberfläche absetzen könnten. Häufig hat die Substratoberfläche eine oder mehrere Stufen, auf denen Material abzuscheiden ist. Um solche Substratstufen mit einer kontinuierlichen Materialschicht wirksam abzudecken, die frei von Unterbrechungen ist, wird das Substrat oft vor dem eigentlichen Aufdampfen des Materials auf eine höhere Temperatur erhitzt»
Zur Erhöhung der Temperatur des Substrats muß eine Heizeinrichtung, beispielsweise ein Wolfram-Draht-Strahlerhitzer verwendet werden. Ein derartiger Heizer kann jedoch, eine Verunreinigungsquelle sein, von der Fremdstoffe verdampfen und die Oberfläche des Substrats verunreinigen. Solche Verunreinigungen sind unerwünscht,
6 fu
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da sie oft in das Substrat, insbesondere in Isolierschichten, eindiffundieren und dabei die elektrischen Eigenschaften ändern,,
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Niederschlagen von Materialien aus der Dampfphase vorzuschlagen, mit dem ununterbrochene, zusammenhängende Schichten auch auf gestuften Substraten niedergeschlagen werden können, ohne daß eine unzulässige Verunreinigung der Substratoberfläche zu befürchten ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß auf dem zunächst auf einer ersten Temperatur gehaltenen Substrat eine erste Schicht des Materials niedergeschlagen wird, daß das Substrat dann auf eine zweite Temperatur erwärmt wird, und daß auf die erste Schicht eine zweite Schicht des Materials niedergeschlagen wird, wobei das Substrat auf der zweiten Temperatur gehalten wird.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, und zwar zeigen:
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; und
Fig. 2 ein Beispiel einer idealisierten Schnittansicht eines Abschnitts eines Halbleiterscheibchens mit einer Isolatorabstufung auf die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Material aufgedampft wird,
Fige 1 zeigt ein typisches Vakuumsystem, das für das erfindungsgemäße Verfahren zum Niederschlagen von Ma-
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terial aus der Dampfphase "besonders geeignet ist. Das Aufdampfen erfolgt in einer Verdampferkammer 10, die eine auf einer Grundplatte 14 befestigte Abdeckglocke 12 aufweist. Die Abdeckglocke 12 wird über eine mit
einem Anschlußflansch versehene Öffnung 16 in der
Grundplatte 14 evakuiert, wobei die Öffnung 16 an eine Evakuiereinrichtung 18 angeschlossen ist.
Die innerhalb der Verdampferkammer 10 angeordnete Vorrichtung umfaßt einen Substrathalter 20, einen Substraterhitzer 22, einei Dampf erzeuger 24 und eine Abschirmung 26.
Der Substrathalter 20 trägt ein Substrat 28 in einer Stellung, in der verdampftes Material auf einer Oberfläche 30 des Substrats 28 abgeschieden werden kann. Der Halter 20 kann beliebigen Aufbau, beispielsweise nach Art eines (nicht gezeigten) komplexen Planeten-Verdampfungssystems haben, bei dem gleichzeitig eine Vielzahl von Substraten 28, beispielsweise Siliziumscheibchen, gedreht und hin- und herbewegt werden
können.
Als Substraterhitzer 22 kann jede geeignete Heizvorrichtung dienen, mit der das Substrat 28 wirksam erhitzt werden kann, ohne daß der Vorgang des Aufdampfens nachteilig beeinflußt wird. So kann beispielsweise ein Strahlungserhitzer 22 zur Erwärmung einer
Vielzahl von Substraten 28 verwendet werden, die ihrerseits durch ein Planeten-Verdampfungssystem kontinuierlich rotiert und hin- und herbewegt werden. Der Strahlungserhitzer 22 ist üblicherweise eine mit Wolfram-Drähten bestückte Heizröhre 32, die vor einem auf die Oberfläche 30 des Substrats 28 gerichteten Metallreflektor angeordnet ist.
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Als Dampferzeuger 24 kommt jede Heizvorrichtung infrage, mittels derer eine Verdampfung des auf dem Substrat niederzuschlagenden Materials in wirksamer Weise möglich ist. Wie hinreichend bekannt ist, sind hierfür (nicht gezeigte) mit Elektronen-Beschüß arbeitende Einrichtungen verwendbar, Elektronen-Beschüß ist ein idealer Weg zur Verdampfung von Materialien, die in zu geringem Maße flüchtig sind, um von Drähten, Fasern oder aus Tiegeln zu vtrdampfen. Ein aus der Kathode eines Elektronenstrahlerzeugers austretender Elektronenstrahl erhitzt das niederzuschlagende Material durch direktes Auftreffen auf dem Material, ohne daß hierbei andere Bauteile erhitzt werden« Eine weitere Möglichkeit der Verdampfung des Materials liegt in der Verwendung des in Fig. 1 gezeigten Verdampfers vom Heißdraht-Typ. Bei einer solchen Vorrichtung werden Heizdrähte 36 verwendet, die Üblicherweise aus Wolfram bestehen, wobei jedoch auch Drähte aus Molybdän, Tantal oder Niob brauchbar sind«, Jeder Wolfram-Draht 36 hat vorzugsweise die Form einer doppelten oder dreifachen Schleife, die zur Aufnahme eines oder mehrerer Stücke des zu verdampfenden Materials 38 dienen kanne
Die Abschirmung 26 ist an einem drehbaren Halter UO angebracht, so daß die Abschirmung 26 wahlweise in eine Stellung zwischen dem zu verdampfenden Material 38 und dem Substrat 28 und eine Freigabestellung gebracht werden kann.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens müssen die Heizdrähte 36, das niederzuschlagende Material 38 und das Substrat 28 mittels bekannter Verfahren sorgfältig gereinigt werden. Das Substrat 28 wird unmittelbar naoh der Reinigung am Substrathalter 20 in der Verdampferkammer 10 befestigt. Das niederzu-
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schlagende Material wird dann in die Verdampf erkammer "10 eingebracht. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zwei, beispielsweise aus Aluminium bestehende Stücke 38 jeweils auf einem doppelschleifenförmigen Wolfram-Heizdraht 36 aufgesetzt«, Zwei Heizdrähte 36 werden deshalb verwendet, um die Notwendigkeit der Wiedererhitzung des gleichen Heizdrahtes während eines späteren AufdampfSchrittes zu vermeiden, da der Heizdraht nach der ersten Erhitzung spröde" wird, und die.beiden Stücke 38 auf dem jeweils zugehörigen Heizdraht 36 stellen zudem sicher, daß eine hinreichende Menge des Metalls 38 für die Dauer des Aufdampfens zur Verfügung steht„
Nach dem Einbringen der Bestandteile wird die Verdampferkammer 10 auf einen Druck in der Größenordnung von 10 Torr oder niedriger evakuiert, wobei der zulässige Maximaldruck teilweise von den Abmessungen der Verdampferkammer 10 oder dem Abstand des Dampferzeugers 24 vom Substrat 28 und zum anderen Teil von der geforderten Reinheit des Niederschlags abhängt. Wenn beispielsweise der Abstand zwischen dem Dampferzeuger 24 und dem Substrat 28 20cm beträgt, wird der Druck innerhalb der Verdampferkammer 10 vorzugsweise in einer Größenordnung zwischen 10 ^ und 10 ' Torr gehalten.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Metall, beispielsweise Aluminium, aus der Dampfphase auf einem Substrat 28, beispielsweise einem Siliziumscheibchen, niedergeschlagen, dessen Ausgangstemperatur der Umgebungstemperatur des Raumes entspricht. Die Metallstücke 38 auf einem der Heizdrähte 36 werden dann nieder ge schmolzen, so daß sie die Oberfläche des Heizdrahts 36 benetzen; sie werden dann duroh Erhitzen des Heizdrahts 36 für
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einen Zeitraum von etwa 2 Minuten verdampft, wobei die Abschirmung 26 noch in der Schließstellung steht, um das Substrat 28 gegen den Heizdraht 36 abzuschirmen, so daß sämtliche flüchtigen Fremdstoffe auf die Abschirmung 26 aufgedampft werden. Die Abschirmung 26 wird dann etwa 3 Minuten lang geöffnet und das verdampfende Metall wird bei Raumtemperatur auf dem Substrat 28 niedergeschlagen. Die Abschirmung 26 wird dann wieder geschlossen und der Heizdraht 36 abgeschaltet. Dieser Verfahrens schritt führt zu einer ersten Schicht 42 aus Metall, die eine Dicke von etwa 7000 bis 8000 & hat, falls die Vorrichtung unter den vorstehend angegebenen Bedingungen betrieben wirdo Fig. 2 zeigt diese erste Schicht 42, wobei ein Abschnitt der Oberfläche 30 eines üblichen Halbleiter-Scheibchens 28 gezeigt ist, auf dem eine Siliziumdioxid-Schicht 43 mit einer Stufe 44 liegt, über der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Material aus der Dampfphase niedergeschlagen wirdo Die erste Schicht 42 wird in der beschriebenen Weise ohne Erhitzen des Substrats 28 niedergeschlagen, wodurch sichergestellt wird, daß der zum Erhitzen des Substrats 28 dienende Substraterhitzer 22 keine Möglichkeit hat, Verunreinigungen auf die Oberfläche 30 des Substrats 28 aufzudampfen und sie dadurch zu verunreinigen. Wegen der Nichterwärmung des Substrats 28 schlägt sich die Schicht 42 als Material nieder, welches Kristallite relativ geringer Größe enthält. Es kommt des öfteren vor, daß sich diese Kristallite geringer Größe an der Substratstufe 44 nicht vereinigen, wodurch eine Unterbrechung verbleibt, die bei 48 veranschaulicht ist. Wenn die Stufe 44 geneigt und mit allmählichem Übergang ausgebildet wird, muß sich eine derartige Unterbrechung 48 der gezeigten tunnelförmigen Art nicht ausbilden, jedoch eine
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Verringerung der Schichtdicke und ein Brechen der Metallschicht 42 an der Stufe 44 tritt trotzdem häufig auf. Wenn die Stufe 44 mit noch flacherem Verlauf geneigt ausgebildet wird, kann die erste Schicht 42 unter Umständen eine glatte und gleichmäßige Deckschicht bilden, jedoch stellt das erfindungsgemäße Verfahren die Bildung einer absolut wirksamen Deckschicht an der Stufe sicher.
Der Substraterhitzer 22 wird dann eingeschaltet und das Substrat 28 auf eine höhere Temperatur erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten. Diese Temperatur sollte so hoch gewählt werden, daß das mit einer oder mehreren Stufen versehene Substrat 28 in der nachfolgenden Aufdampfbehandlung mit einer ununterbrochenen Metallschicht wirksam abgedebkt wird, die frei von Brüchen oder Unterbrechungen an den Stufen ist. Beim Niederschlagen von Aluminium auf einem Siliziumscheibchen 28 wird eine gute Abdeckung der Stufen erreicht, wenn die Temperatur des Siliziumscheibchens 28 auf etwa 30O0G gehalten wird. Die erste Schicht 42 dient als wirksame Abschirmung gegen jede Art von Fremdstoffen, die während dieses Erhitzungsschrittes des Substrats 28 auf die Oberfläche 46 der ersten Schicht aufgedampft werden, wobei ein Eindiffundieren solcher Fremdstoffe in das Substrat 28 und eine Veränderung von dessen elektrischen Eigenschaften verhindert wird. Obwohl die Oberfläche 30 des Substrats 28 an der Unterbrechung 48 während des Erhitzungsschrittes ungeschützt sein kann, ist die Fläche des Substrats, die dabei freiliegen kann, sehr gering. An dieser Stelle kann zwar eine gewisse Verunreinigung des Substrats erfolgen, jedoch ist die Größe dieser Verunreinigung unwesentliche
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Bei geschlossener Abschirmung 26 werden die Metallstücke 38 auf dem zweiten der beiden Heizdrähte 36 niedergeschmolzen und durch die erhitzten Heizdrähte während eines Zeitraums von etwa 11/2 Minuten verdampft. Die Abschirmung 26 wird dann etwa 3 1/2 Minuten lang geöffnet, wobei eine zweite Schicht 50 (Fig. 2) aus Metall aus der Dampfphase auf der ersten Metallschicht 42 niedergeechlagen wird. Die Abschirmung 26 wird dann wieder geschlossen und der Heizdraht 26 abgeschaltet,, Da das verdampfte Material während dieser zweiten Aufdampfphase auf das erhitzte Substrat 28 auftrifft, werden infolge der höheren Temperatur des Substrats größere Kristallite gebildet, und diese größeren Kristallite überdecken die in der ersten Schicht verbliebene Unterbrechung 4© vollkommene Die Dicke dieser zweiten Schicht 50 liegt bei etwa 10,000 &, wodurch sich auf dem Substrat 28 eine Metallschicht mit einer Gesamtdicke zwischen 17.000 und 18.000 Ä ergibt. Der Substraterhitzer 22 wird dann abgeschaltet und die Verdampferkammer 10 wird - vorzugsweise nach Abkühlung des Substrats 28 auf eine Temperatur von etwa 1500C - zur Atmosphäre gelüftet.
Anstatt der Behandlung des Substrats 28 mit dem aufzudampfenden Material für eine bestimmte Zeitdauer kann die erforderliche Schichtdicke auch dadurch erhalten werden, daß die Masse des während des Niederschlagens aus der Dampfphase abgeschiedenen Materials unter Verwendung einer Quarzkristall-Mikrowaage gemessen wird. Bei diesem bekannten Verfahren wird die Resonanzfrequenz einer synthetischen Quarzkristallplatte durch die Masse des auf einer ihrer Flächen niedergeschlagenen Materials geändert, und durch Überwachung der Frequenzänderung kann die Schichtdicke unter Berücksichtigung der zur
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Verfügung stehenden Information über die Dichte der Schicht bestimmt werden.
Das beschriebene Verfahren des Aufdampfens eines Materials 38 auf ein Substrat 28 hat eine verbesserte Abdeckung der Substratstufen durch das Material 38 zur Folge, wobei gleichzeitig das Substrat 28 sror Ver-, unreinigungen geschützt wird, indem das Aufdampfen von Verunreinigungen auf die Oberfläche 30 des Substrats minimalisiert wird. Mittels eines Abtast-Elektronenmikroskops hergestellte Fotografien einer in der erfindungsgemäßen Weise hergestellten Schicht zeigen eine hervorragende Stufenabdeckung, und Kapazitäts-Spannungs-Diagramme unter Temperatur-Vorspannungsbeanspruchung zeigen hohe Reinheit des Substrats.
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Claims (5)

  1. RGA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York. N0Y. 10020 (V.St.A.)
    Patentansprüche:
    · Verfahren zum Niederschlagen eines Materials aus der Dampfphase auf einem Substrat in einer evakuierten Verdampferkammer, dadurch gekennzeich net , daß auf dem zunächst auf einer ersten Temperatur gehaltenen Substrat (28) eine erste Schicht (42) des Materials (38) niedergeschlagen wird, daß das Substrat (28) dann auf eine zweite Temperatur erwärmt wird, und daß auf die erste Schicht (42) eine zweite Schicht (50) des Materials niedergeschlagen wird, wobei das Substrat (28) auf der zweiten Temperatur gehalten wird.
  2. 2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Material (38) auch auf mindestens einer auf der Oberfläche (30) des Substrats (28) vorhandenen Stufe (44) niedergeschlagen wirdo
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß als erste Temperatur Raumtemperatur gewählt wird.
    /
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das niederzuschlai
    gende Material in Form von Metallstückchen vorliegt, dadurch gekennzeichnet , daß die Metallstückchen (38) auf in der Verdampferkammer (10) vorgesehene erste und zweite, gewundenen Wolfram-Heizdrähte (36) aufgesetzt werden, daß der erste Wolfram-Heizdraht hinter einer geschlossenen Abschirmung
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    (26) soweit erhitzt wird, daß die auf ihm angeordneten Metallstücke in einen Verdampfungszustand geschmolzen werden, daß die Abschirmung (26) dann für eine bestimmte Zeitdauer geöffnet und dadurch das Substrat dem verdampfenden Metall ausgesetzt wird, daß die Abschirmung (26) dann wieder geschlossen und die Beheizung des ersten Heizdrahtes (36) abgeschaltet wird, daß das Substrat (28) dann auf die zweite Temperatur und hierauf der zweite Heizdraht (36) bei geschlossener Abschirmung (26) derart beheizt wird, daß die auf ihm befindlichen Metallstücke in einen Verdampfungszustand geschmolzen werden, worauf die Abschirmung (26) geöffnet und das Substrat (28) für eine bestimmte Zeitdauer dem verdampfenden Metall ausgesetzt wird, und daß schließlich die Beheizung des zweiten Heizdrahtes abgeschaltet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß als Substrat (28) ein Halbleiterscheibchen gewählt wird, das teilweise mit einer Siliziumdioxidschicht (43) bedeckt ist, daß die Metallstückchen aus Aluminium und als erste Temperatur Raumtemperatur gewählt werden, und daß die zweite Temperatur auf etwa 30O0C eingestellt wird.
    6β Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche Ί bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die erste Schicht (42) in einer Dicke von etwa 8000 & und die zweite Schicht (50) in einer Dicke von etwa 10.000 A* niedergeschlagen wird.
    509832/0990
    L e e rs e 11 e
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