DE2461937C3 - Verfahren zur Herstellung nadeiförmiger Eisenoxide für die Herstellung von Magnetogrammträgern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung nadeiförmiger Eisenoxide für die Herstellung von Magnetogrammträgern

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem «-Eisen(III)-oxid, welches sich insbesondere als Ausgangsmaterial für die Herstellung von nadeiförmigem y-Eisen(IH)-oxid für rauscharmt Magnetogrammträger eignet.
Es ist bekannt, nadeiförmiges y-Eisen(III)-oxid als magnetisches Material für die Herstellung von Magnetogrammträgern zu verwenden. Seine kristallinen und magnetischen Eigenschaften werden während des mehrstufigen Herstellungsprozesses geprägt. Dabei geht man von nadeiförmigem «-Eisen(lll)-oxid aus, welches durch Dehydratisieren von «-Eisen(IiI)-oxidhydrat erhalten wird. Das «-Eisen(III)-oxidhydrat entsteht bei der Fällung von Eisen(II)-hydroxid aus wäßrigen Eisen(II)-salzlösungen mit Alkali und Oxidation mittels Einleiten von Luft. Die dabei anfallenden Kristalle haben eine Länge von 0,5 bis 1,5 μπ\ und ein Längen-Dicken-Verhältnis von 5 :1 bis 15 :1. Nach dem Entwässern zum a-Eisen(III)-oxid, dem Reduzieren zum Magnetit und Oxidieren zum y-Eisen(III)-oxid hat sich das von Anfang an schon nicht sehr enge Teilchengrößenspektrum durch die innerkristallinen Umwandlungen weiter verschlechtert. Zur Herstellung hochwertiger Magnetogrammträger, insbesondere mit geringem Räuschen und hoher Aussteuerbarkeit, sind jedoch Eisenoxide erforderlich, die sich sowohl durch besonders gute Kristallinität wie auch enger Teilchengrößenverteilung auszeichnen.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, durch Änderung der Reaktionsbedingungen bei den verschiedenen Umwandlungsprozessen Einfluß auf die Qualität des y-F,isen(III)-oxid zu nehmen. Auch ist es bekannt, durch Zugabe grenzflächenaktiver Substanzen bei der Fälluni und Bildung des a-Eisen(Ill)-oxidhydrates das resullie rende Endprodukt günstig zu beeinflussen. So wird ir der DWP-PS 91 017 vorgeschlagen, langkettige Koh lenwasserstoffsäuren oder deren Alkalisalze den alkalischen Fällungsmittel vor oder während dei Fällung zuzusetzen. In derselben Verarbeitungsstufe sollen auch grenzflächenaktive makromolekulare Stof fe, wie Ammonium- oder Alkalisalze von Fettsäuren Alkylsulfate, Arylsuifate, Alkylsulfonate, Arylsulfonate Cetyltrimethylammoniumbromid oder Äthylenoxid Propylenoxid-Mischpolymerisate sowie insbesondere Dextran, Polyvinylalkohol, Polycarbonate oder Poly phosphate, die Struktur der für Magnetogrammträgei verwendeten Eisenoxide verbessern (DWP-PS 74 306) Des weiteren ist es aus der DT-AS 17 67 608 bekannt das gefällte Eisen(Ill)-oxidhydrat mit einer aliphatischei Monocarbonsäure in Gegenwart von Morpholin zi überziehen, während in der DT-OS 21 42 645 allgemeir für die Fällung von Metallhydroxiden bzw. -oxiden übei den kolloidalen Zustand der Zusatz von Polysacchari den und Polyvinylalkohol empfohlen wird.
Die dem Stand der Technik entsprechenden Verfah ren haben jedoch den Nachteil, daß mit der Verbesse rung einer magnetischen oder elektroakustischer Größe die Verschlechterung einer anderen verbunder ist oder daß der Gesamteffekt der Verbesserung insgesamt nicht erheblich ist.
Zum Beispiel ist eine an sich günstige Teilchengrö ßenreduzierung sehr häufig mit einer Verminderung de: Dichte des Magnetpulvers in der Magnetschich verbunden, so daß das Rauschen zwar verbessert, du Empfindlichkeit des Magnetbandes aber vermindert ist.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein a-Eisen(IN) oxid zur Verfügung zu stellen, das als Ausgangsproduk für die Herstellung von besonders rauscharmen y-Eisen(III)-oxid bei gleichzeitig guter Aussteuerbarkei geeignet ist. Insbesondere war Aufgabe der Erfindung ein a-Eisen(iII)-oxid zu erhalten, aus dem in an sicr bekannter Weise ohne zusätzliche verfahrenstechnisch« Schritte ein derartiges vorteilhaftes y-Eisen(III)-oxic erhältlich ist.
Es wurde nun gefunden, daß die Aufgabe mit einen Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigen ,*-Eisen(III)-oxid durch Fällen von nadeiförmigen «Eisen(III)-oxidhydrat mittels alkalischer Fällungsmit tel aus wäßrigen Eisen(II)-salzlösungen unter gleichzei tiger Oxidation mit eingebrachtem Luftsauerstoff unc anschließendem Dehydratisieren zum «-Eisen(lll)-oxic dadurch gelöst wird, daß man während ties Verfahren; zur Herstellung des a-Eisen(III)-oxids carboxylgruppen haltige Polymere mit einer Säurezahl größer 50 zugibt Als besonders vorteilhaft haben sich carboxylgruppenhaltige Polymere mit Säurezahlen zwischen 80 und 22C erwiesen.
Carboxylgruppenhaltige Polymere im Sinne dei Erfindung sind also Additions- oder Kondensationspo lymerisate, die als Basis Carboxylgruppen-Verbindun gen, wie Carbonsäuren oder deren Derivate, enthalten Als Derivate sind besonders Ester und solche Verbindungen zu verstehen, die nachträglich durch Säure odei Alkali und/oder Temperaturbehandlung in Verbindun gen mit freien Carboxylgruppen übergehen.
Die Säurezahl ist definiert als die Anzahl mg KOH welche zur Neutralisation von 100 g Substanz benötigi wird.
Als besonders geeignete Zusatzstoffe seien Polymere und Copolymere von alpha-beta äthylenisch ungesättig
ten Carbonsäuren genannt Als Copolymere kommen alle copolymerisierbaren Stoffe in Betracht, soweit die entstehenden Copolymere!) dann die entsprechende Säurezahl aufweisen, wie z. B. Äthylacrylat Vinylpyrrolidon, Vinylpropionat usw.
Bevorzugt eignet sich ein Copolymerisat aus 35 Gewichtsteilen Acrylsäure und 65 Gewichtsteilen Äthylacrylat für das erfindungsgemäße Verfahren.
Ebenso zweckmäßig lassen sich gemäß der Erfindung Umsetzungsprodukte bzw. Polyester aus Phthalsäure mit Polyalkoholen, vorzugsweise Pentaerythrit oder Hexantriol, wie man sie bei der Veresterung von Phthalsäureanhydrid mit diesen Alkoholen erhält, einsetzen, sofern diese Stoffe durch die entsprechende Anzahl freier Carboxylgruppen die geforderte Säurezahl aufweisen. Beispielsweise sei hierfür das vollständige Kondensationsprodukt aus 70 Teilen Phthalsäureanhydrid und 30 Teilen Pentaerythrit genannt
Als förderlich hat es sich erwiesen, wenn man zu den bisher genannten Si^ffen noch einen Anteil von bis zu 35 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge der eingesetzten carboxylgruppenhaltigen Polymeren, an wasserverdünnbaren oder kolloidal in Wasser löslichen Eiweißstoffe, wie z. B. Gelatine oder Casein zufügt.
Die Menge der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zugesetzten carboxylgruppenhaltigen Polymeren beträgt 1,5 bis 10, vorzugsweise 3 bis 6 Gewichtsprozent bezogen auf die Menge an Eisenoxid. Die optimale Konzentration kann nach Auswahl der zu verwendenden Verbindung leicht durch Versuche ermittelt werden.
Der Zusatz der entsprechenden Verbindungen kann in den verschiedenen Stufen des Herstellungsverfahrens des «-Eisen(IlI)-oxids eingeführt würden. Werden die erfindungsgemäß zugesetzten carboxylg. jppenhaltigen Polymere bereits bei der Fällung des Eisenhydroxids bzw. der Bildung des a-Eisen(III)-oxidhydrats angewandt, so erweist es sich als zweckmäßig, die carboxylgruppenhaltigen Polymeren in Form ihrer Salze mit einwertigen Kationen, wie z. B. Na+, NH4f, NR<+, zusammen mit dem alkalischen Fällungsmittel vorzugeben und dann durch Zufügen der wäßrigen Eisen(II)-salzlösung bei gleichzeitigem Durchleiten von Luft das «-Eisen(III)-oxidhydrat zu bilden. Die an sich bekannte Darstellung von <x-Eisen(III)-oxidhydrat ist z.B. in der DT-AS 12 04 644 beschrieben. Ebenso vorteilhaft ist es im Sinne der Erfindung, die carboxylgruppenhaltigen Polymere in die vorhandene (X-Eisen(III)-oxidhydrat-Suspension einzubringen, wenn zuvor der pH-Wert der Suspension auf unter 8,5, zweckmäßigerweise auf 6,2 bis 7,2, eingestellt wird.
Die derart behandelten «-Eisen(III)-oxidhydrate werden anschließend bei Temperaturen von bis zu 200°C zum nadeiförmigen *-Eisen(IlI)-oxid entwässert.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich (x-Eisen(III)-oxide erhalten, die nach der daran anschließenden üblichen Reduktion zum Magnetit und Oxidation zum y-Eisen(III)-oxid Magnetpigmente für magnetische Aufzeichnungsträger liefern, die sich bei hoher Aussteuerbarkeit durch ein besonders niederes Rauschenauszeichnen.
Zur Herstellung von magnetischen Schichten wird das aus dem erfindungsgemäß hergestellten *-Eisen(MI)-oxid gewonnene y-Eisen(lll)-oxid in polymeren Bindemitteln dispergiert. Als Bindemittel eignen sich für diesen Zweck bekannte Verbindungen, wie Homo- und Mischpolymerisate von Polyvinylderivaten, Polyurethanen, Polyestern und ähnliche. Die Bindemit tel werden in Lösungen in geeigneten organischen Lösungsmitteln verwendet, die wettere Zusätze, z. B. zur Erhöhung der Leitfähigkeit und der Abriebfestigkeit der magnetischen Schichten, enthalten können. Durch Mahlen des Magnetpigmentes, der Bindemittel und eventueller Zusätze wird eine gleichmäßige Dispersion erhalten, die auf starre oder biegsame Trägermaterialien, wie Folien, Platten oder Karten, aufgebracht werden kann.
Die Erfindung wird anhand folgender Ausführungsbeispiele erläutert.
Beispiel 1
Zu 11,18 I Wasser werden 1,17 I 73volumenprozentige Kalilauge (entsprechend 855 g KOH) vorgelegt und dann bei 200C 1,151 50volumenprozentige FeCl2-Losung (entsprechend 576 g FeCl2 · 4 HjO) bei gleichzeitigern Einleiten von Luft zugegeben. Bei 15° C wird die Suspension mit etwa 0,6 m3 Luft 3 Stunden lang behandelt. Das entstandene «-Eisen(III)-oxidhydrat wurde auf einen pH-Wert von 8 ausgewaschen. Dann werden auf je 100 Gewichtsteile Festgehalt der
:s Suspension 5 Gewichtsteile des Natriumsalzes eines Kondensationsproduktes aus 70 Teilen Phthalsäureanhydrid und 30 Teilen Pentaerythrit mit der Säurezahl 195 zugesetzt. Mit Schwefelsäure wird der pH-Wert 7 eingestellt. Dann wird abfiltriert und gründlich mit ionenarmem Wasser gewaschen. Das so erhaltene Λ-Eisenoxidhydrat wird bei einer Temperatur von 1800C in «-Eisen(III)-oxid überführt und mit Wasserstoff bei 47O0C in Magnetit sowie anschließend bei 18O0C innerhalb von 1,5 Stunden in y-Eisen(III)-oxid umgewandelt. Die Koerzitivkraft Hc des Magnetpigments betrug 356 Oersted.
Vergleichsversuch I
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, je -och ohne den Zusatz des Umsetzungsproduktes aus Phthalsäureanhydrid und Pentaerythrit. Hc= 350 Oersted.
Vergleichsversuch 2
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch 5 as Gewichtsteile Natriumstearat anstelle des erfindungsgemäßen Produktes der Säurezahl 195 der «-Eisen(III)-oxidhydrat-Suspension zugegeben. Hc= 353 Oersted.
Prüfung
so Mit den nach Beispiel 1 und den Vergleichsversuchen 1 und 2 erhaltenen Magnetpigmenten wurden Magnetbänder hergestellt. Dabei wurden jeweils 60 Gewichtsteile y-Eisen(III)-oxid mit 48 Gewichtsteilen eines Lösungsmittelgemisches aus 40 Gewichtsprozent Tetrahydrofuran und 60 Gewichtsprozent Toluol, 6,6 Gewichtsteilen Isostearinsäure, 76 Gewichtsteilen einer 25gewichtsprozentigen Lösung eines Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisates in vorstehendem Lösungsmittelgemisch in einer 600 Volumenteile fassenden
(-ο Zylinderkugelmühle (zur Hälfte mit Stahlkugeln von 5 mm Durchmesser beschickt) 3 Tage dispergiert.
Diese Magnetpigmentdispersionen wurden in an sich bekannter Weise in einer solchen Dicke auf eine 15 μΐη starke Polyesterfolie aufgetragen, daß eine 10 μίτι dicke
(·; Magnetschicht entstand. Nach dem Schneiden in 1A Zoll breite Magnetbänder wurden folgende Meßergebnisse erhalten, bezogen auf das Standard-Bezugsband (C 2647).
Uci- Ver- Ver-
spiel I gleichs- yleiclis-
vrrsucli I v er
such 2
Empfindlichkeit (dB) -1,0 -i,o -1,2
Klirrdampfung (dB) 40 39,5 39,5
Frequenzgang (dB) 0 0 -0,5
Gleichfeldrauschen (dB) 43 40 41
Betriebsrauschen (dB) 65 62 63
Beispiel 2 und Vergleichsversuche ehe 3 bis 6
Zu 11,181 Wasser wurden 1,17 173volumenprozentige Kalilauge (entsprechend R55g KOH) vorgelegt und dann bei 20"C 1,151 50volumenprozentige FeCl2-Losung (entsprechend 576 g FeCI2 · 4 H2O) bei gleichzeitigem Einleiten von Luft zugegeben. Bei 15°C wurde die Suspension mit etwa 0,6 m3 Luft 3 Stunden lang behandelt Das entstandene a-E'sen(U!)-oxidhydrat wurde auf einen pH-Wert von 8 ausgewaschen. Dann werden auf je 100 Gewichtsteile Festgehalt der Suspension 5 Gewichtsteile Zusatzstoff zugegeben, und zwar Polygalakturonsäure (Beispiel 2), Natriumstearat (Vergleichsyersuch 3), Polyvinylalkohol (Vergleichsversuch 4), Äthylenoxid-Propylenoxid-Mischpolymerisat iVergleichsversuch 5), Mischung aus gleichen Teilen, ölsäure und Morpholin (Vergleichsversuch 6).
Nach dem Abfiltrieren und gründlichen Auswaschen mit ionenarmem Wasser wird da; erhaltene «-Eisenoxidhydrat bei einer Temperatur von 280°C in <x-Eisen(!II)-oxid überführt und mit Wasserstoff bei
470°C in Magnetit sowie anschließend bei 180°C an Luft innerhalb von 1,5 Stunden in y-Eisen(IN)-oxid umgewandelt
Mit dem so erhaltenen Magnetpigment wird eine Magnetdispersion wie in Beispiel 1 beschrieben
ίο hergestellt, die in bekannter Weise auf 11,5μηΊ dicke Polyäthylenterephthalat-Folie aufgetragen wird, daß nach dem Trocknen und Walzenverdichten (Satinieren) eine 17,5 μΐη dicke Magnetfolie hinterbleibt. Diese wird in 3,81 mm breite Magnetbänder geschnitten, die nach DIN 45 512 Teil II und DIN 45 519 gegen Bezugsband T 308 S mit einem Magnetkopf mit 2,5 μπι Spaltbreite gemessen werden, wobei die Eigebnisse des Beispiels 2 als Bezugspunkt (OdB) gewählt wurden.
Eni|t."ind- Knpier-
lichkeil dämpfunu
(dH) Ulli)
Beispiel 2 0 0
Vergleichsversuch 3 -2,0 -1,5
Vergleichsversuch 4 -1,0 -4.5
Vergleichsversuch 5 -0,5 -3.5
Verglcichsversuch 6 -3,0 -5,5

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigem «-Eisen(HI)-oxid durch Fällen von nadeiförmigem a-Eisen(HI)-oxidhydrat mittels alkalischer Fällungsmittel aus wäßrigen Eisen(ll)-salzlösungen unter gleichzeitiger Oxidation mit eingebrachtem Luftsauerstoff und anschließendem Dehydratisieren zum «Eisen(III)-oxid, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Herstellung des «-Eisen(III)-oxids carboxylgruppenhaltige Polymere mit einer Säurezahl größer 50 zugibt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die carboxylgruppenhaltigen Polymeren Säurezahlen von 80 bis 220 aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der a-Eisen(III)-oxidhydrat-Suspension auf je ί 00 Gewichtsteile «-Eisen(HI)-oxidhydrat 1,5 bis 10 Gewichtsteile carboxylgruppenhaltige Polymere zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die carboxylgruppenhaltigen Polymere Polymere oder Copolymere von alpha-beta-ungesättigten Carbonsäuren sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die carboxylgruppenhaltigen Polymere Umsetzungsprodukte aus Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid mit Polyalkoholen sind.
6. Verwendung der nach Anspruch 1 hergestellten a-Eisen(III)-oxide zur Herstellung von nadeiförmigem y-Eisen(III)-oxid in an sich bekannter Weise.
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