DE2461801C3 - Feuerfester Werkstoff - Google Patents

Feuerfester Werkstoff

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Vladimir G. Gordon
Ernest N. Muravjev
Vjatscheslav V. Osiko
Eduard G. Spiridonov
Vladimir M. Tatarinzev
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INSTITUT VYSOKICH TEMPERATUR AKADEMII NAUK SSR
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INSTITUT VYSOKICH TEMPERATUR AKADEMII NAUK SSR
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen feuerfesten Werkstoff mit gegenüber Alkalimetalldämpfe enthaltenden oxidierenden Gasen hoher Temperatur verbesserter Temperaturwechsel-, Oxidations- und Erosionsbeständigkeit sowie verbesserter mechanischer Festigkeit mit einem Füllstoff aus schwerschmelzbaren Metalloxiden in Form von einkristallen in einer Matrix.
Man hat schon versucht feuerfeste Werkstoffe auf der Basis von schwerschmelzenden Metalloxiden her- 4". zustellen, die einen Füllstoff aus schwerschmelzenden Metalloxiden in Form von faden- und nadeiförmigen Einkristallen enthalten (siehe z. B. SU-Urheberscheine 35 39 40, 28 86 27,34 62 81).
Abgesehen davon, daß diese Werkstoffe keine höhere -,0 mechanische Festigkeit und Erosionsbeständigkeit als poröse Werkstoffe besitzen, ist ihre Herstellung mit beträchtlichen Schwierigkeiten verbunden. Die Hauptschwierigkeit bestand darin, daß das Erhalten und Aufrechterhalten der Orientierung und Ganzheit der r> Kristalle beim Einführen derselben in die Matrix kompliziert ist, was aber eine Voraussetzung für die Erhaltung einer verbesserten Erosionsbeständigkeit und mechanischen Festigkeit des Werkstoffes ist. Wegen dieser Schwierigkeiten ist zur Zeit kein hinreichend en zuverlässiges Herstellungsverfahren für derartige Werkstoffe bekannt. Sogar das am besten geeignete Herstellungsverfahren, der Schlickerguß, gewährleistet nicht die erforderliche Orientierung und Ganzheit der faden- und nadelförmigen Einkristalle. Daher konnten derartige Werkstoffe bisher praktisch nur unter Laborbedingungen gewonnen werden.
Die bekannten Kermete haben den Nachteil, daß bei ihrer Verwendung in oxidierender Atmosphäre und bei Einwirkung von Hochtemperaturgasströmen mit hoher Geschwindigkeit, wie beispielsweise im Kanal eines magnethydrodynamischen Generators die Erosionsbeständigkeit unzureichend ist, so daß sie beim praktischen Einsatz nur 100 Betriebsstunden aushalten.
Hitzefeste Metalle weisen bei hohen Temperaturen eine Kriechdehnung auf und besitzen im allgemeinen niedrige Oxidations- und Erosionsbeständigkeit
Die bekannten feuerfesten Betone enthalten als Füllstoff schwerschmelzbare Metalloxide, insbesondere Korund und Periklas, in Form von polykristallinen Bröckchen, die durch Zerkleinern von Sinterbriketts oder eines elektrogeschmolzenen Gußblocks erhalten sind. Ein Hauptnachteil dieser Betone besteht darin, daß bei der Einwirkung eines oxidierenden Hochtemperaturgasstromes mit Alkalimetalldämpum (z. B. im Kanal eines magnethydrodynamischen Generators mit offenem Zyklus) die Betonoberflächen durch die Erosionswirkung des Stroms und die Wechselwirkung des Füllstoffes (wenn elektrogeschmolzener Korund verwendet wird) mit dem Alkalimetall schnell zerstört werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Füllstoff für hitzefeste Werkstoffe anzugeben, der es ermöglicht weitgehendst die Temperaturwechsel-, Oxidations- und Erosionsbeständigkeit sowie die mechanische Festigkeit dieser Werkstoffe zu erhöhen.
Dies wird bei einem feuerfesten Werkstoff der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht daß der Werkstoff die Einkristalle in zerkleinerter Form enthält
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet
Wie sehr mit der Erfindung die Festigkeit erhöht werden kann, was in starkem Maße auf die Verhinderung der Entwicklung von Sprüngen zurückzuführen ist, zeigt beispielsweise eine keramische Matrix aus Lanthanchromit (Körnigkeit bis zu 60μπι), deren Druckfestigkeit um 30 % und mehr erhöht werden kann, wenn dieser erfindungsgemäß 30 Gew.-% zerkleinerte Monokristalle von stabilisiertem Zirkondioxid mit einer Korngröße von 200 bis 1000 μΐη einverleibt werden. Bei 20' C betrug die Druckfestigkeit ohne Monokristalle 600 kg/cm2, während die Druckfestigkeit mit Monokristallen 800 bis 900 kg/cm2 betrug, und bei 1400 C" betrug die Druckfestigkeit ohne Monokristalle 100 kg/cm2, während sie mit Monokristallen 150 bis 200 kg/cm2 betrug.
Auch bei einer Kermetmatrix ergibt sich durch die erfindungsgemäße Einführung zerkleinerter Monokristalle ein starkes Anwachsen der Festigkeit bei hohen Temperaturen. So besitzt ein Kermet mit einer Zusammensetzung von 60Gew.-% YCrO, und bis 40 Gew-% Chrom eine Druckfestigkeit von 500 kg/cm7 bei einer Temperatur von 1200C, während nach Einführung von 40Gew.-% zerkleinerten Monokristallen aus stabilisiertem CrO2 die Festigkeit auf das Doppelte, nämlich auf lööö kg/cm2, anstieg. Versuche mit ttermetmaterialien mit und ohne Monokristaile int Hochtemperatur- und Hochgeschwindigkeitsstrahl von Verbrennungsprodukten haben gezeigt, daß die Erosion bei einem Kermet mit 40 Gew.-% zerkleinerten Monokristallen aus stabilisiertem ZrOj um 15% sinkt Auch die Oxidierbarkeit der Kermetmatrix (60% La CrO3 - 40% Crt sinkt nach dem Einführen von 40Gew.-%
Monokristallen aus 0,9ZrO2, 0,1 YjO3 bei einer Temperatur von 1350"1C und einer Haltezeit von 10 Stunden auf die Hälfte, nämlich von 10 mg/cm2 ohne Monokiistalle auf 5 mg/cm2 mit Monokxistallen.
Auch bei einer metallischen Matrix fuhrt die erfindungsgemäße Einführung von Monokristallen zu einer merklichen Erhöhung der Oxidationsbeständigkeit, der wärmemechanischen Festigkeit und zu einem Abfallen der Kriechdehnung bei hohen Temperaturen. Beispielsweise wird bei einer Matrix aus metallischem in Chrom die Oxidierbarkeit um 30% nach der Einführung von 30Gew.-% zerkleinerten Monokristallen aus 0,9 ZrO2A)1IY2O3 bei einer Temperatur von 1300'C gesenkt, und die Kriechdehnung sinkt schon bei Einführung von 10Gew.-% zerkleinerten Monokristallen aus 0,9 ZrO2/0,l Y2O3 mit einer Korngröße von< ΙΟμπι bei einer Temperatur von 1000"C auf die Hälfte, während die Druckfestigkeit nach Einführung von 10% zerkleinerter Monokristalle aus ZrO2 bei einer Temperatur von 1000 C ^Ti 40% ansteigt Ähnliches ergibt sieh hei FeCr-Legierungen, bei denen die Deformation bei Druck nach 10 Stunden und einer Temperatur von 900 C 0,5% und nach Einführung von 12Vol.-% zerkleinerter Monokristalle aus stabilisiertem 0,9 ZrO2/ 0,1 Y2O3 auf 0,2 % herabgesetzt wurde. 2>
Die Vorzüge der erfindungsgemäßen Einführung von zerkleinerten Monokristallen zeigen sich klar bei einer Matrix aus feuerfestem Beton. Wird beispielsweise ein feuerfester Beton auf der Grundlage von Pulver verschiedener Körnigkeit mit einer Zusammen- jo Setzung von La 0,93 Ca 0,07 CrO3 und einem Chromphosphatbindemittel in einer Menge von 6% durch Mischen der Mass^ zubereitet und werden Proben durch Stampfen erhalten, die oei 150 C getrocknet werden, so weisen diese eine Druckfestigkeit von 50 kg/ y, cm2 bei einer Temperatur von 1500'1C auf. Nach dem Einführen von 20Vol.-% zerkleinerter Monokristalle von 0,9 CrO2/0,l Y2O3 mit einer Korngröße bis zu 1 mm stieg die Druckfestigkeit bei 1500 C bis auf das Vierfache, d. h. bis auf 200 kg/cm2. -ίο
Wie sich daraus ergibt, wird mit der erfindungsgemäßen Einverleibung von Einkristallen in zerkleinerter Form eine beträchtliche Erhöhung der Druckfestigkeit bei hohen Temperaturen und eine bessere Oxidations- und Erosionsbeständigkeit erreicht, die die Vi Einsatzmöglichkeiten in Hochtemperaturaggregaten wesentlich verbessert.
Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben. Dabei werden Füllstoffmengen verwendet, die bei keramischen Feuerfeststoffen und ίο feuerfesten Betonen zwischen 20 und 60 GeW-0O liegen, ■ während die Füllstoffmenge bei einer metallischen Matrix /wischen I und 90% schwanken kann. Schon bei einem Füllstoffgehalt von 1 bis 5% wird die Kricchdehnung der hit/efesten Metalle bei hohen Tempera- ή türen weitgehend vermindert, tine weitere Erhöhung des Gehaltes an erfindungsgemäßem Füllstoff, insbesondere im Bereich von 20 bis 90%. ruft darüber hinaus eine bedeutende Verminderung der Oxidierbarkeit und l.rhöhung der F,rosionsbestandigkeit her- ho von Die Korngröße der zerkleinerten EinkristallteiU chen kann zwischen I μηι und 2 mm gewählt werden^ wobei die Zerkleinerung der Einkristalle zweckmäßig in Mühlen oder Brechern erfolgt
Beim Herstellen von keramischen und keramomctallischen Werkstoffen wird der Füllstoff während des Aufbereiterls des Ausgangsgemenges, beispielsweise durch Durchmischen mit den übrigen Bestandteilen des Ausgangsgemenges eingeführt.
Beim Herstellen von Betonen wird der Füllstoff in das Bindemittel eingeführt.
Bei hitzefesten Metallen wird der Füllstoff in das Metallpulver eingeführt Das weitere Herstellen der Erzeugnisse erfolgt in allen Fällen, mit Ausnahme von Beton, nach den Verfahren der Sintermetallurgie (durch Pressen, Sintern).
Betonerzeugnisse werden wie üblich hergestellt Oie Haltezeiten zum Sicherstellen einer Festigkeit nach Güteklasse hängen von den Eigenschaften des Bindemittels ab.
Beispiel 1
Hirzefester Werkstoff, der aus oxydischer keramischer Matrix (Aluminiumoxyd) und Füllstoff in Form von zerkleinerten Ruibineink'ristallen besteht:
Matrix
Füllstoff		 70 Gew.-%
30 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm
1 ΓηΓη-500μΐη
200-60 μιη		 40 Gew.-%
30 Gew.-%
30 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit - ohne Zerstörung wird mindestens lOOfacher Wärmeaustausch »1000' C-Wasser<< ausgehalten
Druckfestigkeit bei 20'C - lSOOOkp/cm2
Beispiel 2
Hitzefester Werkstoff, der aus oxydischer keramischer Matrix (stabilisiertem Zirkoniumdioxyd) und. Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen stabilisierten Zirkoniumidioxyds besteht:
Matrix
Füllstoff		 60 Gew.-%
40 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm
1 Γηηι-500μΓη
500μπι-100μπι
100μηι-60μΐη		 20 Gew.-%
40 Gew.-%
20 Gew.-%
20 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit - ohne Zerstörung wird mindestens 50facher Wärmeaustausch »Ί000 C-Wasser« ausgehalten
Druckfestigkeit bei 200C-IOOOO kp/cm?
B e i s ρ i e I 3
Hitzefester Werkstoff, der aus sauerstofffreier keramischer Matrix (Niobiiumkarbid) und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen stabilisierten Hafniumdioxyds besieht:
Matrix 80 Gew.^%
Füllstoff 20 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
1 mm-200 μιη 70 Gew.-%
200μητ-60μιη 30Gcw.-%
Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit - ohne Zerstörung wird mindestens lOOfacher Wärmeaustausch »1200 C-Wasser« ausgehalten Druckfestigkeit bei 20cC-7500 kp/cm2 '
Beispiel 4
Hitzefesur Werkstoff, der aus sauerstofffreier keramischer Matrix (Graphit) und Füllstoff in Form von u> zerkleinerten Einkristallen Magnesiumoxyds (Periklas) besteht:
Matrix 50 Gew.-%
Füllstoff 50 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Oxydationsbeständigkeit - Massenzunahme bei 10000C an der Luft im Laufe von 10 Stunden betrug 20 mg/cm2
Druckfestigkeit bei 20 C-IdOO kp/cm2 ""
Beispiel 5
Hitzefester Werkstoff, der aus oxydischer keramischer Matrix (Mullit) und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen Magnesium-Aluminium-Spi- "' nells besteht:
Matrix 65 Gew-%
Füllstoff 35 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
l,5mm-500;xm 40Gew.-%
500μπι-100μΓη 30Gew.-%
100μm-60μm
Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit - mindestens 75facher Wärmeaustausch »1000 C-Wasser« Druckfestigkeit bei 20°C-6000 kp/cm2
4(1
Beispiel 6
Hitzefester Werkstoff, der aus sauerstofffreier keramischer Matrix (Zirkoniumdiborid) und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen Yttriumoxyds r besteht:
Matrix 70Gew.-%
Füllstoff 30 Gew-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
1 mm -500 μίτι 40 Gew.-%
500μm-200μm 40 Gew.-%
200 μm-60 μιη 20 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Oxydierbarkeit - Massenzunahme bei 1300°C an der Luft im Laufe von 10 Stunden betrug ca. 20 mg/cm2
Druckfestigkeit bei 20cC-10 000 kp/cm2
Beispiel 8
Hitzefester Werkstoff, der aus Kermetmatrix, weiche 70Gew.-% Chromoxyd und 30Gew.-% metallischen Chrorr.s enthält, und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen Yttrium- -. uminium-Granat besteht:
Matrix
Füllstoff
Di.'persionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm
1 Γηπι-500μπι
500 um -200 am
200am-e
Matrix 55Gew.-%
Füllstoff 45 Gew-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs: -,"
1 mrr - 200 um 70 Gew.-%
200 μΐπ-60 um 30 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Oxydierbarkeit - Massenzunahme bei 1000 C an " der Luft im Laufe von 10 Stunden betrug ca. 10 mg/cm2
Druckfestigkeit bei 20 C - 5500 kg/cm2 Temperaturwechselbeständigkeit - ohne Zerstörung werden mindestens 50 Zyklen »lOOOC- b0 Wasser« ausgehallen
Beispiel 7
Hitzefester Werkstoff, der aus Kermetmatrix, Welche c; 60 Gew.»% Aluminiumoxyd und 40 Gew.-% metallischen Chroms entiiiilt, urid Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen Erbiumoxyds besteht: 60 Gew.-% 40 Gew.-%
40 Gew.-% 30 Gew.-% 20 Gew.-% 10Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Oxydierbarkeit - Massenzunahme bei 1300"C an der Luft im Laufe von lOStunden betrug 15 mg/ cm2
Druckfestigkeit bei 20üC-4000 kp/cm2
Beispiel 9
Hitzefester Werkstoff, der aus keramitischer Matrix, welche 90Gew.-% Zirkoniumkarbid und 10Gew.-% metallischen Nickel enthält, und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen stabilisierten Zirkoniumdioxyds besteht:
Matrix 80üew.-%
Füllstoff 20Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
I mm-500 um 30Gew.-%
5ΟΟμπι-2θΌμπι 40 Gew-%
200um-60um 30Gew.-%
Vv erkstoffeigenschaften:
Oxydierba-keit - Massenzunahini bei 1000 C an der Luft im Laufe von i0 Stunden betrug 30 mg/cm2
Druckfestigkeit bei 20 C-7000 kp/cm2
Beispiel 10
Hitzefester Werkstoff, der aus metallischer Moiybdänmatrix und Füllstoff in Foirm' von zerkleinerten Einkristallen stabilisierten Hafniumdioxyds besteht;
Matrix 98 Gew.-%
Füllstoff 2 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs: 5-1 um
Werkstoffeigenschaften:
Kriechdehnung bei 1400 C und 4,5 kp/cm2 Belastung betrug 3%.
Beispiel 11
Hitzefester Werkstoff, der aus Nickel-Chrom-Legierung als Matrixstoff und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen stabilisierten Zirkoniumdioxyds besteht:
Matrix 10 Gew.-%
Füllstoff 90 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
lmm -500 μΐη 10Gew.-%
500μηι-200μηι 10Gew.-%
200μηι-60μηι 10Gew.-%
60 μιη-10 μηι 70 üev/.-%
Werkstoffeigenschaften: ,„
Oxydierbarkeit - Massenzunahme bei 1300"C an der Luft im Laufe von 10 Stünden betfug ca. 10 mg/cm2
Kriechdehnung bei 10000C und 4,5 kp/cm2 Belastung betrug 1,5% -">
Beispiel 12
Hitzefester Werkstoff, der aus metallischer Wolframmatrix und Füllstoff in Form von zerkleinerten Rubin- jo einkristallen besteht:
Matrix
Füllstoff
99 Gew.-% 1 Gew.-% Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit - ohne Zerstörung wird mindestens SOfacher Wärmeaustausch »1200"C-Wasser« ausgehalten Druckfestigkeit bei 20"C-IOOO kp/cm2
Beispiel 15
Hitzefester Werkstoff, der aus Matrix in Form einer Alumophosphatbindung und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen Magnesiumoxyds (Periklas) besteht:
Matrix
Füllstoff
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm
ι iiim—juu μΐΐι
500 μηι-100 μηι
100μηι-60ιζηι
Dispersionsgrad des Füllstoffs: 5-1 μιη Werkstoffeigenschaften:
Kriechdehnung bei 15OO°C und 4,5 kp/cm2 spezifischer Belastung betrug I %.
Beispiel 13
50
Hitzefester Werkstoff, der aus metallischer Chrommatrix und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen Magnesiumoxyds (Periklas) besteht:
Matrix 95 Gew.-%
Füllstoff 5 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs: 10-1 μιη Werkstoffeigenschaften:
Kriechdehnung bei 1200X und 4,5 kp/cm2 spezifischer Belastung betrug 3 %.
Beispiel 14
Hitzefester Werkstoff, der aus stark tonerdehaltiger Zementmatrix und Füllstoff in Form von zerkleinerten Rubineinkristallen besteht:
Matrix 40 Gew.-%
Füllstoff 60 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm 50 Gew.-%
1 mm-500 μπι 20 Gew.-%
500 μπι-100 μπι 10 Gew.-%
100 μπι-60 μπι 20 Gew.-%
60
65 20Gew.-% 80 Gew.-%
20Gew.-%
20 Gew.-% 40 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Tcmpcraturwechselbesländigkeit - ohne Zerstörung wird mindestens 75facher Wärmeaustausch »1000"C-Wasser« ausgehalten Druckfestigkeit bei 20 C-750 kp/cm2
Beispiel 16
Hitzefester Werkstoff, der aus Matrix in Form von Nalriumwasserglaslösyng und Füllstoff aus zerkleinerten Einkristallen stabilisierten Zirkoniumdioxyds besteht:
j-5
•40
Matrix 10 Gew.-%
Füllstorf 90 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm 20 Gew.-%
1 mm-500 μιη 10Gew.-%
500μΐη-100μιη 20 Gew.-%
100μπι-60μπι 20 Gew.-%
60μπι-10μΐη 30 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit - ohne Zerstörung wird mindestens 50facher Wärmeaustausch »1000°C-Wasser« ausgehalten Druckfestigkeit bei 20°C-800 kp/cm2
Beispiel 17
Hitzefester Werkstoff, der aus Matrix in Form einer Chromphosphatbindung und Füllstoff in Form von zerkleinerten Einkristallen aus Beryll iumöxyd besteht:
Matrix 10 Gew.-%
Füllstoff 90 Gew.-%
Dispersionsgrad des Füllstoffs:
2 mm-1 mm 30 Gew.-%
1 mm-500 μπι 20 Gew.-%
500 μπι-100 μιη 10 Gew.-%
100 μηη-60 μπι 10 Gew.-%
60 ^m-10 μπι 30 Gew.-%
Werkstoffeigenschaften:
Temperaturwechselbeständigkeit — ohne Zerstörung werden mindestens 100 Zyklen »1000°C-Wasser« ausgehalten
Druckfestigkeit bei 20°C-800 kp/cm2

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Feuerfester Werkstoff mit gegenüber Alkalimetalldämpfe enthaltenden oxidierenden Gasen ι hoher Temperatur verbesserter Temperaturwechsel-, Oxidations- und Erosionsbeständigkeit sowie verbesserter mechanischer Festigkeit mit einem Füllstoff aus schwerschmelzbaren Metalloxiden in Form von Einkristallen in einer Matrix, id dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff die Einkristalle in zerkleinerter Form enthält
2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Matrix aus einem keramischen Werkstoff besteht ι -,
3. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Matrix aus einem keramometallischen Werkstoff besteht
4. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Matrix aus hitzefestem Metall oder hitzefester Legierung besteht
5. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Matrix aus feuerfestem Beton besteht
6. Werkstoff nach Anspruch 1 bis 5, dadurch ge- >ί kennzeichnet, daß er den Füllstoff in einer Menge von 1 bis 90 Ge ^-Vo des Werkstofigesamtgewichtes enthält
7. Werkstoff nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff Teilchen mit jo einer Größe von 2 mm bis 1 μηι enthält
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