DE2458682C2

DE2458682C2 - Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Siliziumnitrid

Info

Publication number: DE2458682C2
Application number: DE2458682A
Authority: DE
Inventors: Andre Große Ile Mich. Ezis
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1973-12-20
Filing date: 1974-12-11
Publication date: 1983-07-07
Also published as: FR2255133B1; GB1481818A; AU7618274A; CA1028130A; SE395267B; JPS5095305A; SE7415053L; IT1023460B; JPS5431486B2; DE2458682A1; FR2255133A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Siliziumnitrid, bei dem der Formkörper zuerst im Spritzguß oder durch ein isostatisches Pressen eines Gemisches aus Siliziummetallteilchen und einem Bindemittel geformt und nach einem Ausbrennen des Bindemittels in einer fan wesentlichen aus Argon bestehenden Schutzgasatmo-Sphäre zu einem porösen Sinterkörper gesintert und schließlich unter Stickstoffzufuhr nitridiert wird.

Für das aus der GB-PS 11 68 499 bekannte Verfahren der vorgenannten Art ist als Vorteil der in einer ersten Fertigungsstufe vor der eigentlichen Nitridierung durchgeführten Sinterung des Ausgangsgemisches eine verbesserte mechanische Bearbeitungsmöglichkeit im Vergleich zu einem Sinterkörper angegeben, bei dem das Ausgangsgemisch während der Sinterung gleichzeitig mit einem Anteil bis zu 10% vornitridiert wird. Die «o Sinterung des Ausgangsgemisches wird dabei in dieser ersten Fertigungsstufe bei Temperaturen zwischen 800 und 1400⁰C über etwa fünf Minuten durchgeführt, wobei neben Argon auch Wasserstoff, Helium und andere, im wesentlichen stickstoffreiche Schutzgase in Betracht kommen. Für die in der zweiten Fertigungsstufe durchgeführte Nitridierung ist andererseits für das bekannte Verfahren eine Temperatur von 1350⁰C bzw. von 1450⁰C bei einer Behandlungszeit von 16 bzw. 20 Stunden angegeben und darauf hingewiesen, daß sich so damit dann Formkörper aus Siliziumnitrid herstellen lassen, die nur noch weniger als 1% freies Silizium enthalten im Vergleich zu einem Anteil von etwa 5% bei den Formkörpern, bei denen die Sinterung für die mechanische Bearbeitungsmöglichkeit mit der teilweisen Vornitridierung verbunden wurde.

Aus der DEOS 19 30 683 ist bekannt, die Porosität eines nitridierten Siliziumformkörpers bis zur praktisch vollständigen Gasdichtheit dadurch zu erhöhen, daß auf die Oberflächen des fertigen Formkörpers ein mit einem ω Plastifizierungsmittel mit einem Anteil bis zu 5 Gew,-% streichfähig gemachtes feinkörniges Gemisch aus 80 bis 95Gew.-% Silizium und 5 bis 15Gew.-% Flußmittel aufgestrichen, die aufgestrichene Schicht dann getrocknet und der Körper im Vakuum oder unter einer inerten ** Schutzgasatmosphäre bei 1350 bis 1450°C kurzzeitig erhitzt und schließlich die Schicht unter Stickstoffzufuhr nitridiert wird. Für die nitridierte Aufiragsschicht ist eine große Verschleißfestigkeit und eine sehr gute Haftung an der Oberfläche des Grundkörpers angegeben, der aber aufgrund seiner getrennt vorgenommenen Nitridierung offensichtlich auch ein unier Umständen sehr stark abweichendes Materialyerhalten unter extremeren Einsatzbedingungen aufweisen kann, womit dann dieses Haftungsvermögen dieser erst nachträglich nitridierten Auftragsschicht eine entsprechend unkalkulierbare Einflußgröße hinsichtlich des Verhaltens des gesamten Forrnkörpers darstellt

Aus der DE-OS 2134072 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Süiziumnitrid bekannt, bei dem zunächst in einer ersten Fertigungsstufe ein nitridierter Sinterkörper entweder im Spritzguß oder durch ein isostatisches Pressen bei ggf. gesondert durchgeführter Nitridierung unter Stickstoffzufuhr mit Abmessungen gefertigt wird, die in einer zweiten Fertigungsstufe mittels eines Heißpressen« auf ein gewünschtes Fertigmaß des Formkorpers verkleinert werden. Dabei kann in dieser zweiten Fertigungsstufe auch die Dichte des fertigen Formkörpers von einem mit der ersten Fertigungsstufe erreichbaren Zwischenwert zwischen 1,7 und 2,7 g/cm³ auf einen Wert zwischen beispielsweise 2,7 und 3,2 g/cm³ erhöht werden, wobei dann der gesamte Formkörper diese größere Dichte aufweist

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Siliziumnitrid der eingangs genannten Art so auszubilden, daß damit wenigstens für Teilbereiche seiner Oberfläche eine gegenüber dem Grundkörper größere Festigkeit erreichbar ist, wobei sich diese größere Festigkeit solcher Teilbereiche möglichst einheitlich auf die Gesamtheit des fertigen Formkorpers auswirken soll.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art der poröse Sinterkörper in einer porösen Form unter Vakuum wenigstens in Teilbereichen seiner Oberfläche mit einem aus Siliziummetaliteilchen und einem Lösemittel gebildeten Schlicker mit einer Schichtdicke zwischen 0,5 und 0,75 mm Übergossen und abschließend der gesamte Körper bis zu einer Dichte zwischen 2,1 und 3,18 g/cm³ nitridiert wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird demnach zuerst ein Formkörper entweder im Spritzguß oder durch ein isostatisches Pressen eines Gemisches aus Siliziummetallteilchen mit einem Anteil von beispielsweise zwischen 60 und 66 Vol.-% und einer maximalen Teilchengröße zwischen 40 und 62 μπι bzw. einer mittleren Teilchengröße zwischen 10 und 13μπι und einem Bindemittel geformt, das dann anschließend unter Vermeidung der Bildung von Wärmespannungen durch ein Erwärmen des Formkörpers in einem Ofen bei Temperaturen von etwa 350° C ausgebrannt wird. Nach dem Ausbrennen des Bindemittels wird der Formkörper in einer im wesentlichen aus Argon bestehenden Schutzgasatmosphäre bei Temperaturen zwischen 980° C und 1180⁰C über einen Zeitraum zwischen 5 Minuten und 12 Stunden zu einem porösen Sinterkörper gesintert, wobei die Zeitdauer dieser Sinterung im wesentlichen von der Größe des Formkörpers und der dafür beispielsweise unter dem Gesichtspunkt einer mechanischen Bearbeitungsmöglichkeit bezweckten Festigkeit abhängig ist Dieser mithin eine anfängliche Festigkeit aufweisende poröse Sinterkörper wird dann in einer porösen Form unter Vakuum wenigstens in Teilbereichen seiner Oberfläche mit einem aus Silizium-

metailteüchen und einem Lösemittel gebildeten Schükker mit einer Schichtdicke zwischen 0,5 und 0,75 mm übergössen, was unter dem Einfluß des Vakuums zur Folge hat, daß das Lösemittel des Schlickers durch die Poren des Sinterkörpers hindurch abgezogen wird und somit auch dessen Siliziummetallteilchen in die Poren des Sinterkörpers vordringen, während ihr größerer Anteil in der gewünschten Schichtdicke an der Oberfläche des Sinterkörpers zurückbleibt Der gesamte Körper wird dann abschließend bis zu einer Dichte zwischen 2,1 und 3,18 g/cm³ unter Stickstoffzufuhr nitridiert, um damit dann einen fertigen Formkörper aus Siliziumnitrid zu erhalten, der ein nahezu monolithisches Gefüge aufweist und bei dem die mittels des Schlickers zur Erzielung einer um beispielsweise 19,6 N/mm² höheren Festigkeit als der Grundkörper behandelten Bereiche der Oberfläche eine entsprechend innige Verbindung mit dem Grundkörper besitzen, die sich auch unter extremeren Materialbeanspruchungen nicht löst Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich damit beispielsweise auf die Herstellung des solchen extremeren Materialbeanspruchungen unterliegenden Läufers einer Gasturbine für Kraftfahrzeuge anwenden, wobei dann der eine sehr komplizierte Formgebung aufrvei-

' sende äußere Schaufelring im Spritzguß separat so gefertigt wird, daß er zumindest an den für seine spätere Vereinigung mit einer ebenfalls separat gefertigten Nabe maßgeblichen Teilbereichen seiner Oberfläche die mittels des Schlickers erreichbare größere Festigkeit

■ aufweist

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Siliziumnitrid, bei dem der Formkörper zuerst im Spritzguß oder durch ein isostatisches Pressen eines Gemisches aus SizjJiummetaJlteflchen und einem Bindemittel geformt und nach einem Ausbrennen des Bindemittels in einer im wesentlichen aus Argon bestehenden Schutzgasatmosphäre zu einem porösen Sinterkörper gesintert und schließlich unter Stickstoffzufuhr nitridiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der poröse Sinterkörper in einer porösen Form unter Vakuum wenigstens in Teilbereichen seiner Oberfläche mit einem aus SUiziummetallteilchen und einem Lösemittel gebildeten Schlicker mit einer Schichtdicke zwischen 0,5 und 0,75 mm übergössen und abschließend der gesamte Körper bis zu einer Dichte zwischen 2,1 und 3,18 g7cm³ nitridiert wird

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