DE2456274C3 - Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von Hydroxyaluminiumnitratpolymeren und Ammoniumnitrat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von Hydroxyaluminiumnitratpolymeren und AmmoniumnitratInfo
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Description
30
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung eines Gemisches
von Hydroxyaluminiumnitratpolymeren und Ammoniumnitrat durch Reaktion von Aluminiumnitrat mit einer
Stickstoffbase in wäßriger Lösung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Aluminiumnitrat und
Harnstoff in einem Molverhältnis von Aluminiumnitrat zu Harnstoff von 1 : 0,1 bis 1 : 1,4 bei einer Temperatur
von 50 bis 150° C umsetzt.
Hydroxyaluminiumpolymere können durch kontrollierten Zusatz einer Alkalimetallbase, z. B. Natriumhydroxid,
zu einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Aluminiumsalzes hergestellt werden. Es wird angenommen,
daß beim Zusatz der Base zu einer Aluminiumsalzlösung OH--Ionen die Al+ ++-Ionen miteinander
verbinden, wobei stabile Ringe aus 6 Al-Atomen pro Einheit gebildet werden. Wenn das Molverhältnis
OH/Al im Bereich von 0 bis 2,1 liegt, führt die Reaktion zur Bildung von einzelnen Einheiten der Zusammensetzung
[AU(OH)I2]6+ oder von doppelten Einheiten der
Zusammensetzung [AIiO(OH)22]8+. Bei Verhältnissen
von 2,25 bis 2,7 reagieren die zusätzlichen OH-Ionen mit diesen einfachen Einheiten unter Bildung einer kontinuierlichen
Reihe höherer Polymerer.
Die Natur der Hydroxyaluminiumpolymeren sowie ihre Herstellung wurden von P. H. H s u und T. F.
B a t e s in Soil Science Society of America Proceedings, Bd. 28 (1964), Nr. 6, Seiten 763-769 und im
Mineralogical Magazine, Bd. 33 (1964), Seiten 749-768 unter dem Titel »Formation of X-ray Amorphous and
Crystalline Aluminum Hydroxides« beschrieben.
Ein schwerwiegendes Problem beim bekannten Verfahren zur Herstellung von basischem Aiuminiumiiitrat
(Hydroxyaluminiumpolymeren) durch Umsetzung von Aluminiumnitrat in wäßriger Lösung mit Ammoniumhydroxid
oder einer Alkalimetallbase als Stickstoffbase ist die schwierige Handhabung der erhaltenen
Lösungen des Polymeren aufgrund der hohen Viskosität und einer stark ausgeprägten Gelbildung (vgl. US-PS
29 31706, Spalte 2, Zeilen 19-22). Um diesen beträchtlichen Nachteil zu überwinden, war es bislang in
aller Regel erforderlich, zur Vermeidung der Ausbildung lokalisierter viskoser konzentrierter Lösungen ein
Vermischen der beiden Reaktionspartner unter hoher Scherung in einer verhältnismäßig aufwendigen Vorrichtung
z. B. in einem »Jet-Mixer«, vorzunehmen (vgl. US-PS 38 33 718). Demgegenüber entfällt diese Notwendigkeit
beim erfindungsgemäßen Verfahren durch die Verwendung von Harnstoff als Stickstoffbase, da das
Verfahrensprodukt nicht viskos ist, so daß ein Vermischen großtechnisch in einer einfachen Vorrichtung,
wie z. B. in einem mit einem Schaufelrührer ausgerüsteten Reaktionsgefäß, durchgeführt werden
kann. Da Hydroxyaluminiumpolymere hauptsächlich als Mittel zum Verhindern des Zusammenbackens teilchenförmiger
Düngemittel, vorzugsweise stickstoffhaltiger, wie insbesondere ammoniumnitrathaltiger,
Düngemittel Anwendung finden (vgl. US-PS 38 52 055), ist der Gehalt der erfindungsgemäß hergestellten
Produkte an Ammoniumnitrat höchst willkommen.
Hydroxyaluminiumpolymere können ferner auch zur Bodenverdichtung bei der sekundären ölgewinnung
verwendet werden, wie beispielsweise in der US-PS 36 03 399 beschrieben ist.
Wenn auch die Erfindung nicht an eine besondere Theorie gebunden sein soll, so scheint doch die
Umsetzung stöchiometrisch etwa nach der folgenden Gleichung (1) vor sich zu gehen:
A1(NO3)3 ·+■ ^(NHz)2CO + 3c/H2O
- Al(OH)2a(NO3)(3.2d; + 2dNH4NO3 + dC02
worin d von 0,1 bis 1,4 variieren kann. Vorzugsweise hat
deinen Wert von 0,5 bis 1,3 und am besten von 1 bis 1,3.
Als Ausgangsverbindung für das erfindungsgemäße Verfahren kann im allgemeinen jeder im Handel
erhältliche Harnstoff verwendet werden. Als Aluminiumnitrat wird wasserfreies Aluminiumnitrat oder
hydratisiertes Aluminiumnitrat verwendet. Hauptsächlich wegen seiner leichten Erhältlichkeit wird Aluminiumnitrat-nonahydrat
bevorzugt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in wäßriger Lösung durchgeführt. Im allgemeinen werden etwa 1 bis
1000 Mol Wasser pro Mol Harnstoff eingesetzt, wobei etwa 10 bis 100 Mol Wasser pro Mol Harnstoff
bevorzugt werden.
Um die Reaktionsteilnehmer miteinander in Berührung zu bringen, können verschiedene Verfahren
angewendet werden. In einer Ausführungsform werden die Gesamtmengen der Reaktionsteilnehmer in ein
Reaktionsgefäß gegeben und während der gewünschten Reaktionsdauer bei den Reaktionsbedingungen gehalten.
In einer anderen Ausführungsform wird ein Reaktionsteilnehmer nach und nach den anderen
Reaktionsteilnehmern zugesetzt. Beispielsweise kann eine wäßrige Lösung von Aluminiumnitrat nach und
nach mit Harnstoff versetzt werden. Bei jeder Ausführungsform wird das Verfahren bei erhöhten
Temperaturen durchgeführt. Im allgemeinen sind Temperaturen von 50 bis 150° C zufriedenstellend,
wobei Temperaturen von 75 bis 125°C bevorzugt sind. Die besonders bevorzugte Reaktionstemperatur ist der
Siedepunkt des Reaktionsgemisches, d. h. die Rückflußtemperatur. Es können Normaldruck, Unterdruck oder
Überdruck angewendet werden, wobei man im allgemeinen am besten bei Normaldruck arbeitet. Die
Reaktionszeiten hängen teilweise vom Molverhältnis
der Reaküonsteilnehmer und teilweise von der Reaktionstemperatur
und dem Druck ab. Im allgemeinen sind Reaktionszeiten von 1 bis 24 Stunden zufriedenstellend.
Das wäßrige Produktgemisch aus Hydroxyaluminiumnitratpolymeren
und Ammoniumnitrat kann für die s meisten Anwendungszwecke, wie z. B. in Düngemitteln
oder zur Schmutzverdichtung, ohne weitere Reinigung verwendet werden. Gewünschtenfalls kann das Produktgemisch
aber auch eingedampft werden, um konzentrierte Lösungen oder feste Produkte zu erhalten.
Das Molverhältnis von Aluminium zu Hydroxylgruppen in dem Hydroxyaluminiumnitratpolymer hängt
hauptsächlich vom Molverhältnis von Aluminiumnitrat zu Harnstoff ab, das im Verfahren eingesetzt wurde. Im i$
allgemeinen beträgt das bevorzugte Molverhältnis von Aluminium zu Hydroxylgruppen etwa 1 :0,9 bis 1 :2,6,
wobei ein Verhältnis von 1 :2 bis 1 :2,6 besonders bevorzugt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Hydroxyalminiumnitratpolymeren
und Ammoniumnitrat wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
75 g Aluminiumnitrat-nonahydrat (0,2 Mol), 75 g Wasser (4,2 Mol) und 6 g kristalliner Harnstoff (0,1 Mol)
wurden 16 Stunden lang am Rückfluß erhitzt. Während jo dieser Zeit wurden keine aus dem Reaktionsgefäß
aufsteigenden Dampfe beobachtet. Die erhaltene klare Lösung wurde auf ihren Gehalt an Aluminium und an
Hydroxylgruppen analysiert und hatte nach dieser Analyse ein Verhältnis von Hydroxylgruppen zu
Aluminium von 0,88 :1. Der Gehalt an Hydroxylgruppen wurde durch direkte Titration nach Zusatz von
Kaliumoxalat zwecks Verhinderung einer Hydrolyse von Aluminium-Ionen bestimmt. Während des Verfahrens
trat kein Verlust an Stickstoff auf, und die Produktlösung, die zuletzt erhalten wurde, enthielt 42
Gewichtsprozent Ammoniumnitrat, bezogen auf das Gewicht des gefundenen Al(OHVeS(NO3^i2.
45
75 g Aluminiumnitrat-nonahydrat (0,2 Mol), 75 g Wasser (4,2 Mol) und 12 g kristalliner Harnstoff (0,2
Mol) wurden 16 Stunden lang am Rückfluß erhitzt. Während dieser Zeit wurden keine Dämpfe im
Reaktionsgefäß beobachtet. Die erhaltene klare Lösung wurde auf ihren Gehalt an Aluminium und Hydroxylgruppen
analysiert und hatte nach dieser Analyse ein Verhältnis von Hydroxylgruppen zu Aluminium von
1,95 : 1. Während des Verfahrens trat kein Stickstof fveriust auf, und die Produktlösung enthielt 121 Gewichtsprozent
Ammoniumnitrat, bezogen auf das gefundene AKOHk95(NO3)I1O5.
75 g Aluminiumnitrat-nonahydrat (0,2 Mol), 75 g Wasser (4,2 Mol) und 15,5 g kristalliner Harnstoff (0,26
Mol) wurden etwa 16 Stunden lang am Rückfluß erhitzt. Während dieser Zeit kamen keine Dämpfe aus dem
Reaktionsgefäß. Die erhaltene klare Lösung wurde auf ihren Gehalt an Aluminium und Hydroxylgruppen
analysiert und hatte nach dieser Analyse ein Verhältnis von Hydroxylgruppen zu Aluminium von 2,39:1.
Während des Verfahrens trat kein Stickstoffverlust auf, und die Produktlösung enthielt 186 Gewichtsprozent
Ammoniumnitrat, bezogen auf das Gewicht des gefundenen Al(OH)24(NO3Ve-
Dieses Beispiel zeigt die großtechnische Herstellung von Hydrexyaluminiumnitrat.
Ein Ansatz von 15 1401 Aluminiumnitratlösung mit einem Gehalt an 17 360 kg Aluminiumnitrat-nonahydrat
wurde langsam mit einem Schaufelrührer gerührt. Mit einer Wasserdampf-Heizschlange wurde die Temperatur
auf 116° C gebracht. Während die Temperatur auf
1160C gehalten wurde, wurde Harnstoff mit einem landwirtschaftlichen Reinheitsgrad (92 Säcke zu je
36,3 kg) zugegeben, wonach die Temperatur auf 121°C erhöht und 12 Stunden unter Anwendung eines
automatischen Temperaturreglers gehalten wurde. Kondensierbare Dämpfe wurden durch ein wassergekühltes
Abgassystem zum Reaktionsgefäß zurückgeführt. Es trat jedoch ein gewisser Verlust an
Wasserdampf und dampfförmiger Salpetersäure auf; nach 6Etündigem Erwärmen bei 121°C wurde jede
Stunde eine Feuchtigkeitsanalyse gemacht; zusätzliches Wasser wurde zum Reaktor zugesetzt, um den
Wassergehalt bei 31,0 Gew.-% zu halten.
Nach 12 Stunden wurde ermittelt, daß die Ansatzlösung ein Molverhältnis OH/Al von 2,4 :1 aufwies. Die
Temperatur wurde sodann auf 104° C herabgesetzt, es
wurde eine Endeinstellung des Wassers vorgenommen, und der Ansatz wurde zur Lagerung abgepumpt.
Während der Herstellung unter vorgenannten Bedingungen war die Ansatzlösung klar, leicht zu rühren und
zeigte keine Spur einer Gelbildung; sie enthielt 5,0% Al.
Vergleichs-Beispiel
75 g Aluminiumnitrat-nonahydrat (0,2 Mol) wurden in 50 ml Wasser gelöst und mit 9,0 g (0,33 Mol)
Aluminiumpulver versetzt. Das Gemisch wurde anschließend etwa 16 Stunden lang am Rückfluß erhitzt.
Während dieser Zeit entwichen aus dem Reaktionsgefäß rotbraune Dämpfe und auch im Gefäß entstand
einiger Rauch. Die erhaltene klare Lösung wurde auf ihren Gehalt an Aluminium und Hydroxylgruppen
analysiert und hatte nach dieser Analyse ein Verhältnis von Hydroxylgruppen zu Aluminium von 2,4 : 1. Es hatte
sich kein Ammoniumnitrat gebildet und der Gesamtverlust an Stickstoff, bezogen auf den Stickstoff im
Ausgangsmaterial, betrug 52%.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung eines Gemisches von Hydroxyaluminiumnitratpolymeren
und Ammoniumnitrat durch Reaktion von Aluminiumnitrat mit einer Stickstoffbase in
wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumnitrat und Harnstoff in
einem Molverhältnis von Aluminiumnitrat zu Harnstoff von 1 :0,l bis 1 :1,4 bei einer Temperatur von
50 bis 150° C umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Molverhältnis von Aluminiumnitrat
zu Harnstoff von 1 : 0,5 bis 1 :1,3 anwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Molverhältnis von Aluminiumnitrat
zu Harnstoff von 1 :1 bis 1 :1,3 anwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aluminiumnitrat Aluminiumnitrat-nonahydrat
verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion bei Temperaturen
von 75 bis 125° C durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Rückflußtemperatur arbeitet.
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